JP6721135B1 - 方向性電磁鋼板の製造方法および冷間圧延設備 - Google Patents

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Abstract

インヒビター形成成分を含有していない鋼スラブを熱間圧延し、冷間圧延し、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶させる仕上焼鈍を施して方向性電磁鋼板を製造するに際して、上記最終板厚に冷間圧延する最終冷間圧延は、タンデム圧延機を用いて総圧下率８０％以上で、１５０〜２８０℃の温度で温間圧延するとともに、上記スタンド間の距離をＬ（ｍ）、該スタンド間の通過する鋼板速度をＶ（ｍｐｍ）、該スタンド間を鋼板が通過するパス時間をＴ（ｍｉｎ）としたとき、上記いずれかのスタンド間のパス時間Ｔが、Ｔ≧１．３×Ｌ／Ｖを満たすよう、該スタンド間の鋼板のパスライン長さを延長して圧延する方向性電磁鋼板の製造方法を提案するとともに、その方法に用いる冷間圧延設備を提供する。

Description

本発明は、磁気特性に優れる方向性電磁鋼板の製造方法と、その製造方法に用いる冷間圧延設備に関するものである。
方向性電磁鋼板は、鉄の磁化容易軸である＜００１＞方位を鋼板の圧延方向に高度に集積した結晶組織（ゴス方位）を有する磁気特性に優れた鋼板である。このような方向性電磁鋼板は、一般的に、Ｓｉを４．５ｍａｓｓ％程度以下含有し、さらに、二次再結晶を発現させるために、インヒビターと呼ばれるＭｎＳやＭｎＳｅ、ＡｌＮ等を形成する成分を含有する成分系の鋼素材を用いて製造されている。
一方、特許文献１には、上記のインヒビター形成成分を含有させなくとも、二次再結晶を発現することができる技術（インヒビターレス法）が提案されている。インヒビターレス法は、高純度化した鋼素材を用い、テクスチャー（集合組織）の制御によって二次再結晶を発現させる技術であり、熱間圧延前の高温スラブ加熱が不要であるため、低コストで方向性電磁鋼板の製造が可能となるという利点を有する反面、集合組織の造り込みには、繊細な条件制御が必要となる。
インヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いる方向性電磁鋼板の製造方法では、集合組織の良否は、磁気特性の良否に大きく影響を及ぼす。良好な集合組織を形成する技術として、例えば、特許文献２には、圧延中に冷延板を低温で熱処理（時効処理）する方法が提案されている。この方法は、固溶元素である炭素や窒素を低温で拡散させて圧延で導入した転位を固着し、転位の移動を妨げることによって、それ以降の圧延での剪断変形を促進し、圧延集合組織を改善しようとするものである。また、特許文献３には、熱延板焼鈍または仕上冷延（最終冷延）前の焼鈍の冷却速度を３０℃／ｓ以上とし、さらに仕上冷延中に、板温１５０〜３００℃に２分間以上維持するパス間時効を２回以上施す技術が開示されている。さらに、特許文献４には、圧延中の鋼板温度を高温（温間圧延）とすることで、圧延で導入された転位を直ちに炭素や窒素で固着する動的時効効果を利用する技術が提案されている。
集合組織を制御する上記の技術は、いずれも圧延中あるいは圧延パス間の鋼板を適正な温度に保持して、転位上に炭素や窒素を析出させ、転位の移動を抑制することによって、剪断変形を促進する技術である。そして、これらの技術の適用により、冷間圧延後の一次再結晶集合組織におけるγファイバーと呼ばれる（１１１）繊維組織を低減し、｛１１０｝＜００１＞（ゴス方位）の存在頻度を高めることができる。
上記のように、冷間圧延工程は、集合組織を制御する観点からは極めて重要な工程である。最終板厚（製品板厚）とする冷間圧延には、一般に、リバース圧延機（特許文献５）と複数スタンド（「ｓｔｄ」とも表記する）を直列に配列したタンデム圧延機（特許文献６）が多く利用されている。上記２つの圧延機を、集合組織の改善という観点から比較した場合、１パス圧延後、コイルに巻き取った状態に長時間保持して、いわゆる時効処理を施すことができるリバース圧延機が有利とされている。
特開２０００−１２９３５６号公報 特開昭５０−０１６６１０号公報 特開平０８−２５３８１６号公報 特開平０１−２１５９２５号公報 特公昭５４−０１３８４６号公報 特公昭５４−０２９１８２号公報
ところで、冷間圧延にタンデム圧延機を用いる場合、圧延機を構成する複数のスタンド間を鋼板が通過する時間（パス時間）は、圧延機の仕様であるスタンド間距離の他に、鋼板を＃１スタンドに供給する速度と、各スタンドの圧延速度あるいは圧下率配分が定められていれば計算することができる。例えば、板厚が２ｍｍの鋼板を、５つのスタンドを１．５ｍ間隔で配列した５タンデム圧延機で圧延することを想定した場合、＃１スタンド入側の鋼板供給速度を１００ｍｐｍ、各スタンドの圧下率を２５％と仮定すると、＃１スタンド出側の板厚は１．５ｍｍで、鋼板速度は約１３３ｍｐｍとなり、＃１−２スタンド間を鋼板が通過するパス時間は約０．６７５ｓとなる。同様にして計算していくと、＃４スタンド出側の板厚は０．６３ｍｍで、鋼板速度は３１６ｍｐｍとなり、＃４−５スタンド間を鋼板が通過するパス時間は約０．２８５ｓとなり、非常に短時間でしかない。
前述したように、炭素や窒素を転位上に析出させて転位を固着し、剪断変形を促進して集合組織を改善するためには、炭素や窒素の拡散に十分な温度と時間が必要となる。しかし、上記のように、タンデム圧延では、拡散に必要な十分な時間を確保することは難しい。特に、理論上、上記集合組織改善効果は、転位導入量が少ない圧延前段よりも、転位導入量が多い圧延後段の方が大きいことが予想されるが、タンデム圧延機では、後段ほどスタンド間の鋼板速度が高く、パス時間は短くなるため、集合組織改善効果を期待することは極めて難しいといえる。
本発明は、従来技術が抱える上記問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、インヒビターレスの鋼素材を用いて方向性電磁鋼板を製造する際、タンデム圧延機を冷間圧延に採用した場合でも、パス間時効を効果的に発現し、優れた磁気特性を得ることができる方向性電磁鋼板の製造方法を提案するとともに、その製造方法に用いる冷間圧延設備を提供することにある。
発明者らは、上記課題の解決に向け、集合組織制御が重要な位置付けをもつ、インヒビター形成成分を含有しない鋼素材を用いた方向性電磁鋼板の製造方法において、最終冷間圧延にタンデム圧延機を適用し、タンデム圧延におけるスタンド間の時効条件が一次再結晶集合組織に及ぼす影響に着目して鋭意検討を重ねた。その結果、タンデム圧延機を最終冷間圧延に用いる場合であっても、スタンド間の鋼板のパス時間、即ち、時効時間は、僅かな時間の延長であっても、一次再結晶集合組織の改善には有効であり、特に、パス間時間の延長による集合組織改善効果は、総圧下率が高くなるタンデム圧延機の後段ほど大きいことを見出し、本発明を開発するに至った。
すなわち、本発明は、Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２０ｍａｓｓ％以上０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００８０ｍａｓｓ％未満含有し、さらに、Ｓ，ＳｅおよびＯをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１３００℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とした後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、上記最終板厚に冷間圧延する最終冷間圧延は、タンデム圧延機を用いて、総圧下率８０％以上、かつ、少なくとも一つのスタンド間の板温が１５０〜２８０℃となるよう圧延するとともに、上記スタンド間の距離をＬ（ｍ）、該スタンド間を通過する鋼板速度をＶ（ｍｐｍ）、該スタンド間を鋼板が通過するパス時間をＴ（ｍｉｎ）としたとき、上記スタンド間のパス時間Ｔが下記（１）式；
Ｔ≧１．３×Ｌ／Ｖ ・・・（１）
を満たすよう、該スタンド間の鋼板のパスライン長さを延長して圧延することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法を提案する。
本発明の方向性電磁鋼板の製造方法は、上記スタンド間の鋼板のパスライン長さの延長を、総圧下率が６６％以上のスタンド間において行うことを特徴とする。
また、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法に用いる上記鋼スラブは、上記成分組成に加えてさらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．０００５〜０．０５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする。
また、本発明は、鋼板を最終板厚に冷間圧延する、複数のスタンドからなるタンデム圧延機において、いずれか１以上のスタンド間に、スタンド間の鋼板のパスライン長さを、スタンド間距離よりも長くするパスライン延長機構を設けてなるとともに、パスラインを変更する可動ロールが少なくとも２個以上あり、かつ、それらの可動ロールのうちの少なくとも１個が基準の水平パスラインに対して他のロールと上下対極の位置に配置されてなることを特徴とする冷間圧延設備を提供する。
本発明の冷間圧延設備は、上記スタンド間に配置したパスラインを変更する可動ロールのいずれか１以上が加熱機能を備えてなることを特徴とする。
本発明の冷間圧延設備における上記パスライン延長機構は、スタンド間の鋼板のパスライン長さを、スタンド間距離に対して１．３倍以上に延長可能であることを特徴とする。
また、本発明の冷間圧延設備は、上記パスライン延長機構を、総圧下率が６６％以上となるスタンド間に設置してなることを特徴とする。
また、本発明の冷間圧延設備は、圧延する鋼板が電磁鋼板であることを特徴とする。
本発明によれば、生産性が高いタンデム圧延機を用いて最終冷間圧延を行う場合でも、パス間時効を介して集合組織を改善することができるので、優れた磁気特性を有する方向性電磁鋼板を安価に製造することが可能となる。
タンデム圧延機におけるパス間時効時間と、｛１１０｝＜００１＞強度との関係を示すグラフである。 本発明のパスライン延長機構を有するタンデム圧延機の一例を説明する図である。
まず、本発明を開発する契機となった実験について説明する。
発明者らは、特に集合組織制御が重要な位置付けをもつ、インヒビター形成成分を含有していない鋼素材を用いた方向性電磁鋼板の製造方法において、タンデム圧延を想定した以下に説明する実験を行い、集合組織の改善に必要な条件を検討した。
＜実験＞
Ｃ：０．０５０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０４ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００５０ｍａｓｓ％を含有し、Ｎ：０．００２５ｍａｓｓ％未満、さらに、Ｓ，ＳｅおよびＯをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する、インヒビター形成成分を含有していない鋼スラブを１１００℃に再加熱した後、熱間圧延して板厚１．８ｍｍの熱延板とし、１０００℃×７０ｓの熱延板焼鈍を施した。
次いで、上記熱延板焼鈍後の熱延板からサンプルを採取し、５スタンドのタンデム圧延機で最終板厚０．３０ｍｍとする冷間圧延を模擬した５パスの圧延を行った。
この際、１パス目の鋼板供給速度は１００ｍｐｍ、１パス目から５パス目までの各パスの圧下率は３０％（一定）とし、各パスにおけるその他の圧延条件は、表１に示したように変化させた。
Figure 0006721135
さらに、５スタンドのタンデム圧延機の各スタンド間の距離を、１．５ｍ、２．０ｍおよび３．０ｍの３水準に想定して、１−２パス間、２−３パス間、３−４パス間および４−５パス間の時間（パス間時間）を、表２のように変化させた。
Figure 0006721135
なお、上記圧延実験においては、１パス目〜５パス目の各パス出側の鋼板温度は２００℃（一定）となるよう制御した。したがって、表２の水準Ａでは、各パス後の鋼板は、２００℃の温度で、１−２パス間で０．６３ｓ、２−３パス間で０．４４ｓ、３−４パス間で０．３１ｓ、４−５パス間で０．２２ｓのパス間時効が施されたことになる。また、水準Ｂでは、各パス後の鋼板は、２００℃の温度で、１−２パス間で０．８４ｓ、２−３パス間で０．５９ｓ、３−４パス間で０．４１ｓ、４−５パス間で０．２９ｓのパス間時効が施されたことになる。さらに、水準Ｃでは、各パス後の鋼板は、２００℃の温度で、１−２パス間で１．２６ｓ、２−３パス間で０．８８ｓ、３−４パス間で０．６２ｓ、４−５パス間で０．４３ｓのパス間時効が施されたことになる。
上記のようにして最終板厚０．３０ｍｍに圧延した冷延板は、次いで、湿水素雰囲気下で、８４０℃×１００ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、Ｘ線正極点図を測定し、得られたデータからＡＤＣ法を用いてＯＤＦ（crystallite Orientation Distribution Function）を作成し、そのＥｕｌｅｒ空間から、φ２＝４５°断面のΦ＝９０°、φ１＝９０°の値を求めた。ここで、上記値は、二次再結晶の核となる｛１１０｝＜００１＞方位の量を表す指標の１つであり、一次再結晶焼鈍後の鋼板の集合組織が改善されているほど高い値を示す。また、二次再結晶の核の数が増加することは、二次再結晶の起点が増え、二次再結晶粒は小さくなることから、鉄損特性が改善されることも意味している。
上記の測定結果を図１に示した。この図から、スタンド間距離を水準Ａの１．５ｍ相当から水準Ｂの２．０ｍ相当以上に延長することで、すなわち、各スタンド間のパス時間（時効時間）を１．３倍以上に延長することで、｛１１０｝＜００１＞強度が上昇しており、集合組織が改善されていることがわかる。また、同じ水準内でも、圧延時の総圧下率が６６％以上となる後段の３−４パス間や４−５パス間の方が｛１１０｝＜００１＞強度の上昇率は高く、集合組織改善効果が大きいこともわかる。
上記実験の結果から、タンデム圧延のように、スタンド間のパス時間が極めて短い時間であっても、パス間時間を長くする、すなわち、パス間の時効時間を長くすることで、集合組織改善効果が得られる可能性があることが明らかとなった。しかしながら、前述したように、タンデム圧延機におけるパス間時間（時効時間）は設備仕様と圧延スケジュールによって一義的に決まるため、時効時間のみを変更する自由度は存在していない。
そこで、発明者らは、タンデム圧延機を用いた冷間圧延において、パス間時間（時効時間）を変更する方法について、さらに検討を重ねた。その結果、図２に示した「パスライン延長機構」を想到するに至った。この図２は、タンデム圧延機から２つのスタンドを抜き出して示したものであり、その２つのスタンド間には、固定ロール３と可動ロール４から構成されるパスライン延長機構が設けられており、可動ロール４を上下に移動させることによって、通常圧延時のスタンド間の基準の水平パスライン（２つのスタンドの上下ワークロールの接触点どうしを直線で結んだ線）を屈曲させ、２つのスタンド間に存在する鋼板の長さ（パスライン長さ）を、通常圧延時の鋼板Ｓのパスライン長さ（スタンド間距離Ｌ）よりも延長する機能を有するようにしたものである。なお、上記パスライン延長機構は、タンデム圧延機のスタンド間に設置されている張力制御機構と類似しているが、該機構では、パスライン長さをスタンド間距離に対して１．３倍以上に延長させることはできない。
本発明は、上記の新規な知見に基づき、開発したものである。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材（スラブ）の成分組成について説明する。
Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％
Ｃは、一次再結晶集合組織を改善するのに有用な元素であり、少なくとも０．０１ｍａｓｓ％の含有が必要である。一方、Ｃ含有量が０．１０ｍａｓｓ％を超えると、却って一次再結晶集合組織の劣化を招くようになる。よって、Ｃ含有量は０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲とする。なお、磁気特性を重視する観点から、好ましくは０．０１〜０．０６ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％
Ｓｉは、鋼の固有抵抗を高めて鉄損を低減する有用な元素であり、本発明では２．０ｍａｓｓ％以上含有させる。一方、Ｓｉ含有量が４．５ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延性が著しく低下する。よって、Ｓｉ含有量は２．０〜４．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは２．５〜４．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％
Ｍｎは、熱間圧延における加工性を向上する効果がある他、一次再結晶焼鈍時の酸化被膜形成を制御し、もって、二次再結晶時のフォルステライト被膜形成を促進する効果を有する有用な元素である。そこで、上記の効果を得る観点から、Ｍｎは０．０１ｍａｓｓ％以上含有する必要がある。しかし、Ｍｎ含有量が０．５ｍａｓｓ％を超えると、一次再結晶集合組織が悪化して磁気特性の劣化を招くようになる。よって、Ｍｎ含有量は０．０１〜０．５ｍａｓｓ％の範囲とする。好ましくは０．０３〜０．３ｍａｓｓ％の範囲である。
ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２０ｍａｓｓ％以上０．０１００ｍａｓｓ％未満
Ａｌは、酸素との親和力が高く、製鋼段階で微量添加することで、鋼中の溶存酸素量を低減し、鉄損特性の劣化につながる酸化物系介在物を低減する効果があるため、ｓｏｌ．Ａｌで０．００２０ｍａｓｓ％以上含有させる必要がある。しかし、Ａｌは、鋼板表面に緻密な酸化膜を形成し、脱炭を阻害するたるため、ｓｏｌ．Ａｌで０．０１００ｍａｓｓ％未満に制限する。好ましくはｓｏｌ．Ａｌで０．００３０〜０．００９０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎ：０．００８０ｍａｓｓ％未満
Ｎは、本発明においては不要な元素であり、窒化物を形成するＮの含有量が０．００８０ｍａｓｓ％以上になると、粒界偏析や窒化物の形成によって、集合組織が劣化するといった弊害が生じるようになる。さらに、スラブ加熱時にフクレなどの欠陥を生ずる原因ともなる。よって、Ｎの含有量は０．００８０ｍａｓｓ％未満に制限する。好ましくは０．００６０ｍａｓｓ％以下である。
Ｓ，ＳｅおよびＯ：それぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満
Ｓ，ＳｅおよびＯは、インヒビターとなる析出物や酸化物を形成する元素であり、それらの元素がそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％以上になると、スラブ加熱時に粗大化したＭｎＳ，ＭｎＳｅ等の析出物や粗大な酸化物が、一次再結晶組織を不均一化するため、二次再結晶の発現が困難となる。よって、Ｓ，ＳｅおよびＯはいずれも０．００５０ｍａｓｓ％未満に制限する。好ましくは、それぞれ０．００３０ｍａｓｓ％以下である。
本発明の方向性電磁鋼板の製造に用いる鋼素材は、基本的に上記成分以外の残部は、Ｆｅおよび不可避的不純物である。ただし、以下の成分については、被膜特性や磁気特性の改善に有用であるため、以下の範囲で含有してもよい。
Ｎｉ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％
Ｎｉは、熱延板組織の均一性を高めることによって磁気特性を改善する効果があり、上記効果を得るため、０．００５ｍａｓｓ％以上含有することができる。しかし、Ｎｉ含有量が１．５０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。よって、Ｎｉは０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｓｎは、二次再結晶焼鈍における鋼板の窒化や酸化を抑制し、良好な結晶方位を有する二次再結晶粒の生成を促進して磁気特性を向上する効果がある。上記効果は０．００５ｍａｓｓ％以上含有することで得られる。一方、Ｓｎ含有量が０．５０ｍａｓｓ％を超えると、冷間圧延性が低下する。よって、Ｓｎは０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｎｂ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％
ＮｂおよびＭｏは、スラブ加熱時のスラブ表面割れの抑制等を介して、熱延時のヘゲ発生を防止する効果がある。上記効果は、Ｎｂ含有量が０．０００５ｍａｓｓ％以上、Ｍｏ含有量が０．０１ｍａｓｓ％以上で得られる。一方、Ｎｂ含有量が０．０１００ｍａｓｓ％、Ｍｏ含有量が０．５０ｍａｓｓ％を超えると、生成する炭化物や窒化物の量が増大し、それらが最終製品まで残留して鉄損劣化を引き起こすようになる。よって、Ｎｂは０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、および、Ｍｏは０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲とするのが好ましい。なお、より好ましいＭｏの範囲は０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％である。
Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％
Ｓｂは、鋼板表面の酸化を抑制する効果があり、また、二次再結晶時に酸化や窒化を抑制するので、良好な結晶方位を有する二次再結晶の成長を促進して、磁気特性を向上する効果もある。上記効果を得るためには０．００５ｍａｓｓ％以上含有するのが好ましい。一方、０．５０ｍａｓｓ％を超えて含有すると、冷間圧延性が低下するようになる。よって、Ｓｂは０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．０１〜０．３０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃｕ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％
Ｃｕは、Ｓｂと同様、鋼板表面の酸化を抑制する働きがあり、二次再結晶焼鈍時の鋼板表面の酸化を抑制することで、良好な結晶方位を有する二次再結晶の成長を促進して磁気特性を向上する効果がある。上記効果は０．０１ｍａｓｓ％以上含有することで得られる。しかし、１．５０ｍａｓｓ％を超えて含有すると、熱間圧延性の低下を招く。よって、Ｃｕは０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｐ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％
Ｐは、脱炭焼鈍時のサブスケール形成を介してフォルステライト被膜の形成を安定化する働きがある。上記効果は０．００５ｍａｓｓ％以上の含有により得られる。一方、Ｐの含有量が０．１５０ｍａｓｓ％を超えると冷間圧延性が低下するようになる。よって、Ｐは０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｃｒ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％
Ｃｒは、脱炭焼鈍時のサブスケール形成を介してフォルステライト被膜の形成を安定化する働きがある。上記効果は０．０１ｍａｓｓ％以上の含有により得られる。一方、Ｃｒ含有量が１．５０ｍａｓｓ％を超えると、二次再結晶が困難となり、磁気特性が劣化する。よって、Ｃｒは０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．０１〜１．０ｍａｓｓ％の範囲である。
Ｂｉ：０．０００５〜０．０５ｍａｓｓ％
Ｂｉは、磁気特性の改善に有効な元素であり、必要に応じて含有することができる。しかし、上記効果は０．０００５ｍａｓｓ％未満では小さく、一方、０．０５ｍａｓｓ％を超えると、フォルステライト被膜形成を阻害するようになる。よって、Ｂｉは０．０００５〜０．０５ｍａｓｓ％の範囲で含有するのが好ましい。より好ましくは０．００１〜０．０３ｍａｓｓ％の範囲である。
次に、本発明の方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
まず、上記に説明した本発明に適合する成分組成に調整した鋼を、常法の精錬プロセスで溶製した後、連続鋳造法あるいは造塊−分塊圧延法で鋼素材（スラブ）とする。
次いで、上記スラブを再加熱した後、あるいは、再加熱することなく、熱間圧延に供する。なお、スラブを再加熱する場合には、再加熱温度は１０００〜１３００℃の範囲とするのが好ましい。インヒビター形成成分をほとんど含まない鋼素材を用いる本発明では、１３００℃を超えるスラブ加熱は、技術的意味はなく、コストアップとなるだけである。一方、１０００℃未満では、熱間圧延の負荷が増大し、圧延が困難となる。なお、熱間圧延における圧延条件は、常法に準じて行えばよく、特に制限はない。
次いで、上記熱間圧延により得られた熱延板は、磁気特性を重視する場合には、熱延板焼鈍を施すのが好ましい。熱延板焼鈍を行なう場合、その均熱条件は、９５０〜１０８０℃×２０〜１８０ｓの範囲とするのが好ましい。温度が９５０℃未満、または、時間が２０ｓ未満では、熱延板焼鈍の効果が十分に得られず、一方、温度が１０８０℃超え、または、時間が１８０ｓ超えでは、結晶粒が粗大化し過ぎて、冷間圧延時に板破断を起こすおそれがあるからである。
次いで、上記熱間圧延後あるいは熱延板焼鈍後の熱延板は、酸洗して脱スケールした後、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延により、最終板厚の冷延板とする。この最終板厚の冷延板とする冷間圧延（最終冷間圧延）は、本発明において最も重要な工程であり、タンデム圧延機を用いて、総圧下率を８０％以上として行うことが必要である。総圧下率が８０％未満では、良好な一次再結晶集合組織を得ることができない。好ましい総圧下率は８５％以上である。
さらに、上記最終冷間圧延は、温間圧延を適用してパス間時効を促進することが重要である。ただし、先述したように、通常のタンデム圧延機では、スタンド間での鋼板のパス時間を十分に確保できないため、パス間時効を有効利用できない。そこで、本発明では、先述した図２に示したように、スタンド間に存在する鋼板Ｓの長さ（パスライン長さ）を延長することができるパスライン延長機構を有するタンデム圧延機を用いることが重要である。なお、パスライン延長の態様については特に制限しないが、例えば、前述した図２に示したように、基準の水平パスラインに対して上下対極に配置した複数の可動ロールを上下方向に移動させることで、効率的にパスライン長さを延長する方法を好適に用いることができる。
上記パスライン延長機構は、スタンド間の鋼板のパスライン長さを、通常圧延時の鋼板のパスライン長さ、即ち、スタンド間距離Ｌの１．３倍以上に延長できることが好ましい。前述した図１に示したように、パスライン長さをスタンド間距離Ｌの１．３倍以上に延長することによって、パス間時効の効果が顕著となるからである。より好ましくは１．５倍以上である。ただし、パス間時効による集合組織改善効果は、時効時間が長いほど効果があり、例えば、５ｍｉｎ以上の長時間でもその効果が認められるが、時効時間が８ｓを超えると、上記効果は飽和する傾向がある。よって、パスライン延長機構によるスタンド間のパス間時間の延長は最大でも８ｓとするのが好ましい。なお、生産性を考慮した場合、スタンド間におけるパス間時効時間は４ｓ以下とするのがより好ましい。
また、パス間時効による集合組織改善効果は、いずれのスタンド間の時効でも得られるが、前述した図１に示したように、圧延により導入された転移の密度が高いタンデム圧延後段の方が顕著となる。そこで、上記パスライン延長機構を設置する場合には、総圧下率が６６％以上となる後段スタンド間に設置するのが好ましい。
また、パス間時効を発現させるためには、鋼板中の炭素や窒素が拡散することが必要であり、そのためには、タンデム圧延の前に予め鋼板自体の温度をある程度以上の温度に高めてから圧延を行う温間圧延を行う必要である。上記鋼板温度は、１５０〜２８０℃の範囲とする必要がある。好ましくは、１８０〜２８０℃の範囲である。また、鋼板を加熱する手段としては、特に制限はなく、誘導加熱、直接通電加熱の他、電熱ヒータ等による輻射加熱のいずれを用いてもよい。なお、タンデム圧延機の後段であれば、圧延による加工発熱を利用することもできる。さらに本発明においては、パスライン延長機構を有することから、パスライン延長に用いるロールに加熱機能を持たせることで、鋼板を安定的かつ効率的に加熱することが可能である。また、ロールの加熱方式についても、伝熱により鋼帯を加熱できればよく、特に方式は問わないが、例えば、抵抗加熱ヒータや誘導加熱型ヒータを内包したロールや、高温ガス等の媒体を通入して加熱するロールなどを好適に用いることができる。
次いで、上記最終板厚に圧延した冷延板には、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施す。この一次再結晶焼鈍の目的は、圧延組織を有する冷延板を再結晶させて、二次再結晶に最適な一次再結晶集合組織および粒径に調整することに加えて、焼鈍雰囲気を湿水素窒素あるいは湿水素アルゴン雰囲気のような酸化性の湿水素雰囲気とすることで、鋼中炭素を磁気時効が起きない量（０．００５ｍａｓｓ％以下）まで低減し、さらに、上記酸化性雰囲気によって、鋼板表面に適度な酸化被膜を形成することにある。上記目的達成のため、一次再結晶焼鈍は、脱炭条件に最適な湿水素雰囲気下で、７５０〜９００℃の温度で実施するのが好ましい。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板は、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布、乾燥した後、仕上焼鈍を施す。上記焼鈍分離剤は、仕上焼鈍後の鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させるため、マグネシア（ＭｇＯ）を主剤としたものを用いることが好ましい。また、焼鈍分離剤中に、助剤としてＴｉ酸化物やＳｒ化合物等を適量添加することは、被膜特性に優れたフォルステライト被膜の形成を有利にする。特に、フォルステライト被膜の形成を均一化する助剤であるＴｉＯ２やＳｒ（ＯＨ）２、ＳｒＳＯ４等の添加は、被膜の耐剥離性改善のためにも有利に働く。
焼鈍分離剤の塗布に続く仕上焼鈍は、二次再結晶を発現させるためおよびフォルステライト被膜形成のために行なう。この仕上焼鈍の雰囲気は、Ｎ２，ＡｒおよびＨ２あるいはこれらの混合ガスのいずれかを用いることができる。また、二次再結晶をより安定して起こさせるためには、二次再結晶温度直上近傍の温度で等温保持することが好ましい。ただし、等温保持に代えて、二次再結晶温度近傍の温度域を昇温速度を緩やかにして加熱してもよく、同様の効果が得られる。二次再結晶が完了した後は、製品板の磁気特性に悪影響を及ぼす不純物成分を排出するため、１１００℃以上の温度に昇温し、純化処理を施すことが好ましい。この純化処理により、鋼中のＡｌ，Ｎ，ＳおよびＳｅは、不可避的不純物レベルまで低減することができる。
上記仕上焼鈍後の鋼板は、仕上焼鈍時の巻き癖を矯正する平坦化焼鈍を施すことが好ましい。さらに、仕上焼鈍後の鋼板表面には、用途に応じて絶縁被膜を塗布、焼き付けてもよい。絶縁被膜の種類や被成方法については、特に限定されないが、例えば、特開昭５０−７９４４２号公報や特開昭４８−３９３３８号公報に記載されているリン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを含有する張力付与型の絶縁被膜を鋼板表面に塗布した後、８００℃程度の温度で焼き付けるのが好ましい。なお、絶縁被膜の焼き付けは、上述した平坦化焼鈍と兼ねて行ってもよい。
Ｃ：０．０４５ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．１５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０４ｍａｓｓ％およびｓｏｌ．Ａｌ：０．００３０ｍａｓｓ％を含有し、Ｎを０．００２５ｍａｓｓ％未満、さらに、Ｓ，ＳｅおよびＯをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる、インヒビター形成成分を含有しない成分組成の鋼スラブを１１００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．０ｍｍの熱延板とし、１０００℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施した。次いで、上記熱延板焼鈍後の鋼板を、脱スケールした後、図２に示した本発明のパスライン延長機構を有する４スタンドのタンデム圧延機を用いて最終冷間圧延し、最終板厚０．３０ｍｍ（総冷延圧下率：８５％）の冷延板に仕上げた。
この際、上記最終冷間圧延は、パスライン延長機構を適用しない従来と同じ圧延条件１、パスライン延長機構を＃１スタンドで圧下率３８％の圧延を行った後の＃１−２スタンド間に適用した圧延条件２、および、パスライン延長機構を＃１−３スタンドで総圧下率７８％の圧延を行った後の＃３−４スタンド間に適用した圧延条件３の３条件で行った。なお、上記パスライン延長機構を適用したスタンド間では、パスライン長さをスタンド間距離Ｌの１．５倍に延長した。また、上記実験条件１と２においては＃１−２スタンド間、また、実験条件３においては＃３−４スタンド間の鋼板温度を圧延油の量を制御して２００℃に制御した。
最終板厚０．３０ｍｍとした冷延板は、次いで、湿水素雰囲気下で、８４０℃×１００ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した。この際、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板からサンプルを採取し、Ｘ線回折で正極点図を得、これからＡＤＣ法によりＯＤＦを作成し、そのφ２＝４５°断面の（Φ，φ１）＝（９０°，９０°）の数値（｛１１０｝＜００１＞強度）を求めて、再結晶集合組織を評価した。
次いで、上記一次再結晶焼鈍後の鋼板に、ＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶を発現させるための仕上焼鈍を施した後、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを質量比で３：１：２の割合で含有する絶縁被膜を塗布、焼付けた後、さらに、８００℃×３ｈの歪取焼鈍を施した。
斯くして得た、歪取焼鈍後の鋼板の板幅中央部の圧延方向および板幅方向から、幅：３０ｍｍ×長さ：２８０ｍｍの試験片を総質量で５００ｇ以上採取し、エプスタイン試験により鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
上記の結果を表３に示した。この結果から、本発明の冷間圧延方法を適用することにより一次再結晶集合組織が改善され、製品板の磁気特性（鉄損特性）が従来よりも向上していることがわかる。さらに、本発明は、総圧下率が６６％以下の段階（＃１−２スタンド間）で適用するよりも、総圧下率が６６％超えの段階（＃３−４スタンド間）で適用する方が、その効果をより効果的に発現させることができることもわかる。
Figure 0006721135
Ｃ：０．０４０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：３．３ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０５ｍａｓｓ％およびｓｏｌ．Ａｌ：０．００９０ｍａｓｓ％を含有し、Ｎを０．００５０ｍａｓｓ％未満、Ｓ，ＳｅおよびＯをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満含有し、さらに、任意の添加元素として表４に示した各種成分を含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有する鋼スラブを、１２００℃の温度に再加熱した後、熱間圧延して板厚２．５ｍｍの熱延板とし、１０００℃×６０ｓの熱延板焼鈍を施し、脱スケールした後、１回目の冷間圧延で中間板厚の１．５ｍｍとし、１０３０℃×１００ｓの中間焼鈍を施した後、４スタンドのタンデム圧延機を用いて２回目の冷間圧延（最終冷間圧延）し、最終板厚０．２２ｍｍの冷延板とした。
この際、最終冷間圧延における各スタンドの圧下率は、３８％（一定）に設定するとともに、＃３−４スタンド間に、前述した図２に示したパスライン延長機構を適用し、＃３−４スタンド間の鋼板のパスライン長さを、スタンド間距離Ｌの１．５倍に延長して圧延を行った。このとき、いずれの条件も、＃３スタンド出側の鋼板温度が２００℃を超えるように圧延油の量を制限し、さらに、パスライン延長機構を設置した条件では、＃３−４スタンド間に設置したパスライン変更用の可動ロールの一つを加熱機能を有するものとし、鋼板温度を２５０℃に加熱した。
次いで、上記最終板厚とした冷延板に、湿水素雰囲気下で、８５０℃×４０ｓの脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍を施した後、鋼板表面にＭｇＯを主剤とする焼鈍分離剤を塗布し、二次再結晶を起こさせる仕上焼鈍を施した後、リン酸塩−クロム酸塩−コロイダルシリカを質量比で３：１：２の割合で含有する絶縁被膜を塗布し、８５０℃×３０ｓの平坦化焼鈍において焼き付けした後、仕上焼鈍時のコイル外巻きに相当する位置の圧延方向および板幅方向から、幅：３０ｍｍ×長さ：２８０ｍｍの試験片を総質量で５００ｇ以上となるように採取し、エプスタイン試験により鉄損Ｗ１７／５０を測定した。
得られた結果を表４に併記した。この表から、本発明の冷間圧延方法を適用することで鉄損特性が改善されること、さらに、任意の添加元素として、Ｎｉ，Ｓｎ，Ｎｂ，Ｍｏ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｐ，ＣｒおよびＢｉのうちから選ばれる１種以上を適正量添加することで、鉄損特性がより改善されることがわかる。
Figure 0006721135
本発明の技術は、インヒビターレスの鋼素材を用いた方向性電磁鋼板の分野に限定されるものではなく、パス間時効が必要とされる、あるいは、適正なパス間時間が求められるその他の技術分野、例えば、インヒビターを活用する方向性電磁鋼板や無方向性電磁鋼板、冷延鋼板等の分野にも好適に用いることができる。
１：バックアップロール
２：ワークロール
３：固定ロール
４：可動ロール
Ｓ：鋼板
Ｌ：スタンド間距離

Claims (8)

  1. Ｃ：０．０１〜０．１０ｍａｓｓ％、Ｓｉ：２．０〜４．５ｍａｓｓ％、Ｍｎ：０．０１〜０．５ｍａｓｓ％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００２０ｍａｓｓ％以上０．０１００ｍａｓｓ％未満、Ｎ：０．００８０ｍａｓｓ％未満含有し、さらに、Ｓ，ＳｅおよびＯをそれぞれ０．００５０ｍａｓｓ％未満含有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる鋼スラブを１３００℃以下の温度に再加熱した後、熱間圧延し、１回の冷間圧延または中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延して最終板厚の冷延板とした後、脱炭焼鈍を兼ねた一次再結晶焼鈍し、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布した後、二次再結晶させる仕上焼鈍を施す方向性電磁鋼板の製造方法において、
    上記最終板厚に冷間圧延する最終冷間圧延は、タンデム圧延機を用いて、総圧下率８０％以上、かつ、少なくとも一つのスタンド間の板温が１５０〜２８０℃となるよう圧延するとともに、
    上記スタンド間の距離をＬ（ｍ）、該スタンド間を通過する鋼板速度をＶ（ｍｐｍ）、該スタンド間を鋼板が通過するパス時間をＴ（ｍｉｎ）としたとき、上記スタンド間のパス時間Ｔが下記（１）式を満たすよう、該スタンド間に存在する鋼板の長さを延長して圧延することを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
    記
    Ｔ≧１．３×Ｌ／Ｖ ・・・（１）
  2. 上記スタンド間に存在する鋼板の長さの延長を、総圧下率が６６％以上のスタンド間において行うことを特徴とする請求項１に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  3. 上記鋼スラブは、さらに、Ｎｉ：０．００５〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｓｎ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｎｂ：０．０００５〜０．０１００ｍａｓｓ％、Ｍｏ：０．０１〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｓｂ：０．００５〜０．５０ｍａｓｓ％、Ｃｕ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％、Ｐ：０．００５〜０．１５０ｍａｓｓ％、Ｃｒ：０．０１〜１．５０ｍａｓｓ％およびＢｉ：０．０００５〜０．０５ｍａｓｓ％のうちから選ばれる１種または２種以上を含有することを特徴とする請求項１または２に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
  4. 鋼板を最終板厚に冷間圧延する、複数のスタンドからなるタンデム圧延機において、
    いずれか１以上のスタンド間に、スタンド間に存在する鋼板の長さを、スタンド間距離よりも長くするパスライン延長機構を設けてなるとともに、パスラインを変更する可動ロールが少なくとも２個以上あり、かつ、それらの可動ロールのうちの少なくとも１個が基準の水平パスラインに対して他のロールと上下対極の位置に配置されてなることを特徴とする冷間圧延設備。
  5. 上記冷間圧延設備は、上記スタンド間に配置したパスラインを変更する可動ロールのいずれか１以上が加熱機能を備えてなることを特徴とする請求項４に記載の冷間圧延設備。
  6. 上記パスライン延長機構は、スタンド間に存在する鋼板の長さを、スタンド間距離に対して１．３倍以上に延長可能であることを特徴とする請求項４または５に記載の冷間圧延設備。
  7. 上記パスライン延長機構を、総圧下率が６６％以上となるスタンド間に設置してなることを特徴とする請求項４〜６のいずれか１項に記載の冷間圧延設備。
  8. 圧延する鋼板が電磁鋼板であることを特徴とする請求項４〜７のいずれか１項に記載の冷間圧延設備。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP4353850A1 (en) * 2021-06-30 2024-04-17 JFE Steel Corporation Method for manufacturing oriented electromagnetic steel sheet and rolling equipment for manufacturing oriented electromagnetic steel sheet

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE789262A (fr) 1971-09-27 1973-01-15 Nippon Steel Corp Procede de formation d'un film isolant sur un feuillard d'acierau silicium oriente
JPS5413846B2 (ja) 1973-06-18 1979-06-02
JPS5652117B2 (ja) 1973-11-17 1981-12-10
JPS5365245A (en) * 1976-11-24 1978-06-10 Kobe Steel Ltd Metal strip rolling
ZA783651B (en) 1977-07-01 1979-06-27 Lucas Industries Ltd Starter motor
JPS5429182A (en) 1977-12-15 1979-03-05 Ntn Toyo Bearing Co Ltd Device for forming pocket bores in ring
JPH01215925A (ja) 1988-02-25 1989-08-29 Nippon Steel Corp 一方向性電磁鋼板の冷間圧延方法
JPH08253816A (ja) 1995-03-15 1996-10-01 Nippon Steel Corp 超高磁束密度一方向性電磁鋼板の製造方法
JP3707268B2 (ja) 1998-10-28 2005-10-19 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP4258157B2 (ja) * 2002-03-05 2009-04-30 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
DE10234109A1 (de) * 2002-07-26 2004-02-05 Sms Demag Ag Verfahren und Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung metallischer Bänder
JP2006095544A (ja) * 2004-09-28 2006-04-13 Jfe Steel Kk 鋼帯の冷間圧延設備および鋼帯の冷間圧延方法
EP2140949B1 (en) * 2007-04-24 2017-05-31 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Process for producing unidirectionally grain oriented electromagnetic steel sheet
JP5835557B2 (ja) * 2011-02-17 2015-12-24 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5672273B2 (ja) * 2012-07-26 2015-02-18 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法
JP5831435B2 (ja) * 2012-12-11 2015-12-09 Ｊｆｅスチール株式会社 磁気特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法
JP5846390B2 (ja) * 2013-03-06 2016-01-20 Ｊｆｅスチール株式会社 方向性電磁鋼板の製造方法

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