JP6706352B2 - 防汚性フィルム - Google Patents
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Description
実施形態の防汚性フィルムについて、図1及び図2を参照して以下に説明する。図1は、実施形態の防汚性フィルムを示す断面模式図である。図2は、図1中の重合体層を示す平面模式図である。
成分Aによれば、重合体層3の架橋密度が高まり、適度な硬度(弾性)が付与されるため、耐擦性が高まる。しかしながら、成分Aによれば、重合体層3の架橋密度は高まるが、同時にガラス転移温度も高くなりやすいため、耐擦性の向上には限界がある。これに対して、本実施形態では、後述する成分Dを更に配合することにより、重合体層3の架橋密度を高めつつ、ガラス転移温度を下げることができるため、耐擦性が顕著に高まる。ここで、成分A(多官能アクリレート)は、アクリロイル基を1分子当たり2個以上有するアクリレートを指す。
成分Bによれば、成分A、C、Dの相溶性が高まるため、耐擦性が高まる。更に、重合性組成物の硬化収縮を抑制し、基材2との凝集力が高まるため、密着性が高まる。成分A、Dは、分子量が多いために互いの相溶性が低い。また、成分Cは長鎖構造を有していることがあり、成分A、Dとの相溶性が低い。そのため、成分Bは、基材2との凝集力を高める役割だけではなく、成分A、C、Dの反応性希釈剤(相溶化剤)の役割も担っている。ここで、成分B(単官能アミドモノマー)は、アミド基を有し、かつ、アクリロイル基を1分子当たり1個有するモノマーを指す。
成分Cによれば、フッ素原子が重合体層3の表面(基材2とは反対側の表面)に配向し、重合体層3の表面自由エネルギーが低くなるため、防汚性が高まる。更に、滑り性が高まり、その結果、耐擦性が高まる。ここで、成分C(フッ素系離型剤)は、フッ素原子を分子内に含有する化合物を有効成分として含むものを指す。
成分Dは、下記式(1)で表される繰り返し単位を有するビニル系重合体である。
図3(a)に示すように、重合性組成物5を基材2の表面上に塗布する。
図3(b)に示すように、重合性組成物5を間に挟んだ状態で、基材2を金型6に押し当てる。その結果、凹凸構造が重合性組成物5の表面(基材2とは反対側の表面)に形成される。
凹凸構造を表面に有する重合性組成物5を硬化させる。その結果、図3(c)に示すように、重合体層3が形成される。
図3(d)に示すように、金型6を重合体層3から剥離する。その結果、防汚性フィルム1が完成する。
以下に、実施例及び比較例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの例によって限定されるものではない。
富士フイルム社製の「TAC−TD80U」を用い、その厚みは80μmであった。
下記の方法で作製したものを用いた。まず、金型の材料となるアルミニウムを、10cm角のガラス基板上にスパッタリング法によって成膜した。成膜されたアルミニウムの層の厚みは、1.0μmであった。次に、成膜されたアルミニウムの層に対して、陽極酸化及びエッチングを交互に繰り返すことによって、多数の微小な穴(隣り合う穴(凹部)の底点間の距離が可視光の波長以下)が設けられた陽極酸化層を形成した。具体的には、陽極酸化、エッチング、陽極酸化、エッチング、陽極酸化、エッチング、陽極酸化、エッチング、及び、陽極酸化を順に行う(陽極酸化:5回、エッチング:4回)ことによって、アルミニウムの層の内部に向かって細くなる形状(テーパー形状)を有する微小な穴(凹部)を多数形成し、その結果、凹凸構造を有する金型が得られた。陽極酸化は、シュウ酸(濃度:0.03重量%)を用いて、液温5℃、印加電圧80Vの条件下で行った。1回の陽極酸化を行う時間は、25秒とした。エッチングは、リン酸(濃度:1mol/l)を用いて、液温30℃の条件下で行った。1回のエッチングを行う時間は、25分とした。金型を走査型電子顕微鏡で観察したところ、凹部の深さは290nmであった。なお、金型の表面には、ダイキン工業社製の「オプツールAES4」によって事前に離型処理を施した。
表1〜5に示すような組成の重合性組成物R1〜R12、及び、r1〜r8を用いた。表1〜5中の数値は、各成分の配合量(単位:重量部)を示す。各成分の略称は、以下の通りである。
・「U」
新中村化学工業社製の「U−10HA」
官能基数:10
エチレンオキサイド基:有さない
有効成分:100重量%
・「A−DPH」
新中村化学工業社製の「NKエステル A−DPH」
官能基数:6
エチレンオキサイド基:有さない
有効成分:100重量%
・「A−TMPT」
新中村化学工業社製の「NKエステル A−TMPT」
官能基数:3
エチレンオキサイド基:有さない
有効成分:100重量%
・「DPCA−60」
日本化薬社製の「KAYARAD DPCA−60」
官能基数:6
エチレンオキサイド基:有さない
有効成分:100重量%
・「A−400」
新中村化学工業社製の「NKエステル A−400」
官能基数:2
エチレンオキサイド基の個数:1官能基当たり4.5個
有効成分:100重量%
・「APG−400」
新中村化学工業社製の「NKエステル APG−400」
官能基数:2
エチレンオキサイド基:有さない
有効成分:100重量%
・「ATM−4PL」
新中村化学工業社製の「NKエステル ATM−4PL」
官能基数:4
エチレンオキサイド基:有さない
有効成分:100重量%
・「A−TMPT−3PO」
新中村化学工業社製の「NKエステル A−TMPT−3PO」
官能基数:3
エチレンオキサイド基:有さない
有効成分:100重量%
・「DM」
KJケミカルズ社製の「DMAA」
有効成分:100重量%
・「AC」
KJケミカルズ社製の「ACMO」
有効成分:100重量%
・「MT70」
ソルベイ社製の「フォンブリンMT70」
パーフルオロポリエーテル基:有する
有効成分:80重量%(パーフルオロポリエーテル誘導体)
溶剤:20重量%(メチルエチルケトン)
・「RS−76−NS」
DIC社製の「メガファックRS−76−NS」
パーフルオロポリエーテル基:有さない(パーフルオロアルキル基を有する)
有効成分:100重量%(フッ素基含有オリゴマー(20重量%)、及び、ジプロピレングリコールジアクリレート(80重量%))
・「AX」
下記の方法で作製したものを用いた。まず、撹拌機、温度計、滴下ロート、及び、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコにトルエン100gを加え、20℃で撹拌した。攪拌後、日本触媒社製の「VEEA」200gと、酢酸エチル30g及びリンタングステン酸10.2mgの混合溶解物とを、各々2時間かけて滴下した。滴下終了後、続けて5時間攪拌し、重合を行った。重合終了後、エバポレーターにてトルエン及び酢酸エチルを除去することで、「AX」(ビニル系重合体)が得られた。
1分子当たりのアクリロイル基の数:約54個
重量平均分子量:25000
アクリル当量:186
ガラス転移温度:76℃
・「TPO」
IGM Resins社製の「LUCIRIN TPO」
有効成分:100重量%
(1)重合性組成物に対する成分A〜Dの含有率(表中、「成分Aの含有率」、「成分Bの含有率」、「成分Cの含有率」、及び、「成分Dの含有率」)
(2)重合性組成物に対する、成分B中のアミド基の含有率(表中、「アミド基の含有率」)
実施例1の防汚性フィルムを、上述した製造方法例に記載の方法によって製造した。
重合性組成物R1を、基材2の表面上に帯状に塗布した。そして、バーコーターを用いて、重合性組成物R1を基材2の表面全体に広げた。その後、基材2の表面上に重合性組成物R1が塗布された状態のものをオーブンに入れて、温度80℃で1分間加熱処理し、重合性組成物R1から溶剤を揮発させた。
重合性組成物R1(溶剤揮発後)を間に挟んだ状態で、基材2を金型6にハンドローラーで押し当てた。その結果、凹凸構造が重合性組成物R1の表面(基材2とは反対側の表面)に形成された。
凹凸構造を表面に有する重合性組成物R1に、基材2側から紫外線(照射量:1J/cm2)を照射して硬化させた。その結果、重合体層3が形成された。
金型6を重合体層3から剥離した。その結果、防汚性フィルム1が完成した。重合体層3の厚みTは、10.5μmであった。
凸部4の形状:釣鐘状
凸部4の平均ピッチ:200nm
凸部4の平均高さ:200nm
凸部4の平均アスペクト比:1.0
表11〜15に示すような組成に変更したこと以外、実施例1と同様にして、各例の防汚性フィルムを製造した。
各例の防汚性フィルムについて、以下の評価を行った。結果を表11〜15に示す。
各例で用いた重合性組成物(加熱処理前の状態)を透明な試験管に入れ、その状態を照度100lx(蛍光灯)の環境下で目視観察した。判定基準は、下記の通りとした。
○:透明又はごくわずかに白濁していた。
△:わずかに白濁しているが、1日間放置した後であっても沈降物は見られなかった。
×:白濁しており、1日間放置した後に沈降物が見られた。
ここで、重合性組成物の透明性が高いほど、重合性組成物中の成分A〜Dの相溶性が高いと判断した。
防汚性としては、撥水性、撥油性、及び、指紋拭き取り性を評価した。
各例の防汚性フィルムの重合体層の表面(基材とは反対側の表面)に対して水を滴下し、滴下直後の接触角を測定した。
各例の防汚性フィルムの重合体層の表面(基材とは反対側の表面)に対してヘキサデカンを滴下し、滴下直後の接触角を測定した。
まず、各例の防汚性フィルムに対して、基材の重合体層とは反対側の表面に、光学粘着層を介して、黒アクリル板を貼り付けた。次に、指紋を想定したものとして、伊勢久社製の人工汚染液を、旭化成せんい社製の「ベンコット(登録商標)S−2」に一旦0.1ml浸み込ませてから、ゴム手袋を着用した指に付着させた。そして、各例の防汚性フィルムの重合体層の表面(基材とは反対側の表面)に指で人工汚染液を付着させてから10分後、旭化成せんい社製の「ベンコットS−2」で10往復擦り、人工汚染液が拭き取れるかどうかを、照度100lx(蛍光灯)の環境下で目視観察した。判定基準は、下記の通りとした。
○:人工汚染液が完全に拭き取れ、拭き残りが見えなかった。
△:人工汚染液は目立たないが、蛍光灯を映り込ませると拭き残りがわずかに見えた。
×:人工汚染液が全く拭き取れなかった。
ここで、判定が○又は△である場合を、許容可能なレベル(指紋拭き取り性が優れている)と判断した。
耐擦性としては、防汚性フィルムの表面を不織布で擦る前後での反射率の変化を評価した。このような評価は、下記の現象を想定したものである。例えば、耐擦性が低い場合、防汚性フィルムの重合体層の表面(基材とは反対側の表面)を不織布で擦ると、凸部同士が引っ付いて元の状態に戻らなかったり、凸部が倒れた後に起き上がらなかったり、凸部が破損したりする不具合が発生する。その結果、不具合が発生した部分と発生していない部分との間で反射率が異なることにより、防汚性フィルム(重合体層)において不具合が発生した部分が白化して見えてしまう。すなわち、防汚性フィルムについて、耐擦性が低い場合は、表面を擦る前後での反射率の変化が大きくなる。
まず、各例の防汚性フィルムに対して、基材の重合体層とは反対側の表面に黒アクリル板を貼り付けた。その後、各例の防汚性フィルムの重合体層の表面(基材とは反対側の表面)に対して極角5°の方位から光源の光を照射し、入射角5°における正反射分光反射率を測定した。反射率の測定は、島津製作所社製の「UV−3100PC」を用いて、380〜780nmの波長領域で行った。そして、測定結果から、450〜650nmの波長領域における平均反射率を算出し、その値を反射率A(単位:%)とした。
R=100×(反射率B−反射率A)/反射率A (X)
判定基準は、下記の通りとした。
◎:R≦15
○:15<R<25
△:25≦R≦30
×:30<R<50
××:R≧50
ここで、判定が◎、○、又は、△である場合を、防汚性フィルム(重合体層)が白化して見えておらず、許容可能なレベル(耐擦性が優れている)と判断した。
密着性は、下記の方法によって評価された。まず、温度23℃、湿度50%の環境下で、重合体層の表面(基材とは反対側の表面)に対して、カッターナイフで、碁盤目状に縦11本、横11本の切り込みを1mm間隔で入れて、100個の正方形状の升目(1mm角)を刻んだ。そして、日東電工社製のポリエステル粘着テープ「No.31B」を升目部分に圧着した後、粘着テープを升目部分の表面に対して90°の方向に、100mm/sの速度で剥がした。その後、基材上の重合体層の剥離状態を目視観察した。結果を、「X」(単位:個)で示した(Xは、基材上の重合体層が剥がれなかった升目の個数)。判定基準は、下記の通りとした。
○:X=100
△:X=95〜99
×:X=0〜94
ここで、判定が○又は△である場合を、許容可能なレベル(密着性が優れている)と判断した。
信頼性としては、ブリードアウトの発生具合を評価した。
まず、各例の防汚性フィルムに対して、温度60℃、湿度95%の環境下で1000時間放置する高温/高湿試験を行った。その後、各例の防汚性フィルムの重合体層の白濁具合を、照度100lx(蛍光灯)の環境下で目視観察した。目視観察の結果、重合体層が白濁していないものについては、ブリードアウトが発生していないと判断し、信頼性がOKであると判定した。これに対して、重合体層が白濁していたものについては、ブリードアウトが発生していると判断し、信頼性がNGであると判定した。一方、目視観察による判定が困難である場合は、高温/高湿試験の前後で測定された入射角5°における正反射スペクトルを重ね合わせ、両者のスペクトルのずれの有無で判定した。具体的には、高温/高湿試験前後のスペクトルにおける反射率を比較して、両者にずれが生じていない場合を信頼性がOKであると判定し、両者にずれが生じている場合(高温/高湿試験後で全体的に反射率が増加している場合)を信頼性がNGであると判定した。なお、入射角5°における正反射スペクトルは、下記の通り測定された。まず、各例の防汚性フィルムに対して、基材の重合体層とは反対側の表面に黒アクリル板を貼り付けた。その後、各例の防汚性フィルムの重合体層の表面(基材とは反対側の表面)に対して極角5°の方位から光源の光を照射し、島津製作所社製の「UV−3100PC」を用いて、380〜780nmの波長領域で正反射スペクトルを測定した。
本発明の一態様は、基材と、上記基材の表面上に配置される、複数の凸部が可視光の波長以下のピッチで設けられる凹凸構造を表面に有する重合体層とを備える防汚性フィルムであって、上記重合体層は、重合性組成物の硬化物であり、上記重合性組成物は、有効成分換算で、多官能アクリレートを30〜80重量%、単官能アミドモノマーを10〜30重量%、フッ素系離型剤を0.5〜10重量%、下記式(1)で表される繰り返し単位を有するビニル系重合体を5〜30重量%含有する防汚性フィルムであってもよい。この態様によれば、防汚性、耐擦性、及び、密着性がともに優れた防汚性フィルムを実現することができる。
2:基材
3:重合体層
4:凸部
5:重合性組成物
6:金型
P:ピッチ
T:重合体層の厚み
Claims (10)
- 前記ビニル系重合体は、アクリロイル基を1分子当たり50個以上有する多官能重合体を含むことを特徴とする請求項1に記載の防汚性フィルム。
- 前記多官能重合体は、アクリル酸2−(2−ビニロキシエトキシ)エチルのカチオン重合体であることを特徴とする請求項2に記載の防汚性フィルム。
- 前記フッ素系離型剤は、パーフルオロポリエーテル基を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記単官能アミドモノマーは、N,N−ジメチルアクリルアミドを含むことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記重合体層の表面に対して、水の接触角は130°以上であり、ヘキサデカンの接触角は30°以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記重合体層の厚みは、5.0μm以上、20.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記複数の凸部の平均ピッチは、100nm以上、400nm以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記複数の凸部の平均高さは、50nm以上、600nm以下であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記複数の凸部の平均アスペクト比は、0.8以上、1.5以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の防汚性フィルム。
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