JP6368890B2 - 防汚性フィルム - Google Patents
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図3は、実施形態に係る防汚性フィルムの製法1を説明するための断面模式図である。
(プロセス(1):樹脂溶液の調製)
光硬化性樹脂及び離型剤を混合し、樹脂溶液3を調製する。
(i)各種モノマー、光重合開始剤等を適宜混合させ、光硬化性樹脂を調製する。
(ii)光硬化性樹脂及び離型剤の混合物を調製する。
(iii)光硬化性樹脂及び離型剤の混合物を溶剤に溶解させ、樹脂溶液3を調製する。
図3(a)に示すように、樹脂溶液3を基材2の表面上に塗布する。
樹脂溶液3中に溶剤を添加した場合には、樹脂溶液3の塗布物から溶剤を除去する加熱処理を行う。その結果、図3(b)に示すように、樹脂層4が形成される。
図3(c)に示すように、樹脂層4を間に挟んだ状態で、基材2を金型5に押し当てる。その結果、凹凸構造が樹脂層4の表面(基材2とは反対側の表面)に形成される。
樹脂層4を光照射によって硬化させる。その結果、図3(d)に示すように、重合体層6が形成される。
図3(e)に示すように、金型5を重合体層6から剥離する。その結果、防汚性フィルム1が完成する。
(離型剤)
上記離型剤は、光反応性基を有するフッ素樹脂(以下、単に、フッ素樹脂とも言う。)、すなわち、フッ素系離型剤であることが好ましい。フッ素樹脂は表面自由エネルギーが低いため、防汚性(例えば、指紋拭き取り性)を高めるために好ましい。
Rf1−R2−D1 (A)
上記一般式(A)中、Rf1は、フルオロアルキル基、フルオロオキシアルキル基、フルオロアルケニル基、フルオロアルカンジイル基、及び、フルオロオキシアルカンジイル基からなる群より選択される少なくとも1つを含む部位を表す。R2は、アルカンジイル基、アルカントリイル基、又は、それらから導出されるエステル構造、ウレタン構造、エーテル構造、トリアジン構造を表す。D1は、光反応性基を表す。
CFn1H(3−n1)−(CFn2H(2−n2))kO−(CFn3H(2−n3))mO− (B)
−(CFn4H(2−n4))pO−(CFn5H(2−n5))sO− (C)
上記一般式(B)及び(C)中、n1は1〜3の整数であり、n2〜n5は1又は2であり、k、m、p、及び、sは0以上の整数である。n1〜n5の好ましい組み合わせとしては、n1が2又は3、n2〜n5が1又は2である組み合わせであり、より好ましい組み合わせとしては、n1が3、n2及びn4が2、n3及びn5が1又は2である組み合わせである。
上記光硬化性樹脂は、各種モノマー、光重合開始剤等を含有するものである。
上記溶剤としては、光硬化性樹脂及び離型剤を溶解させるものであればよく、例えば、アルコール(炭素数1〜10:例えば、メタノール、エタノール、n−又はi−プロパノール、n−、sec−、又は、t−ブタノール、ベンジルアルコール、オクタノール等)、ケトン(炭素数3〜8:例えば、アセトン、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、ジブチルケトン、シクロヘキサノン等)、エステル又はエーテルエステル(炭素数4〜10:例えば、酢酸エチル、酢酸ブチル、乳酸エチル等)、γ−ブチロラクトン、エチレングリコールモノメチルアセテート、プロピレングリコールモノメチルアセテート、エーテル(炭素数4〜10:例えば、EGモノメチルエーテル(メチルセロソロブ)、EGモノエチルエーテル(エチルセロソロブ)、ジエチレングリコールモノブチルエーテル(ブチルセロソロブ)、プロピレングリコールモノメチルエーテル等)、芳香族炭化水素(炭素数6〜10:例えば、ベンゼン、トルエン、キシレン等)、アミド(炭素数3〜10:例えば、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、N−メチルピロリドン等)、ハロゲン化炭化水素(炭素数1〜2:例えば、メチレンジクロライド、エチレンジクロライド等)、石油系溶剤(例えば、石油エーテル、石油ナフサ等)等が挙げられる。樹脂溶液は、溶剤を1種類含有していてもよく、複数種類含有していてもよい。
金型5としては、例えば、下記の方法で作製されるものを用いることができる。まず、金型5の材料となるアルミニウムを、支持基材の表面上にスパッタリング法によって成膜する。次に、成膜されたアルミニウムの層に対して、陽極酸化及びエッチングを交互に繰り返すことによって、モスアイ構造の雌型(金型5)を作製することができる。この際、陽極酸化を行う時間、及び、エッチングを行う時間を調整することによって、金型5の凹凸構造を変化させることができる。
図4は、実施形態に係る防汚性フィルムの製法2を説明するための断面模式図である。製法2では、光硬化性樹脂及び離型剤を2層に分けて塗布した後、両層を一体化させること以外、上記製法1と同様であるため、重複する点については説明を適宜省略する。
図4(a)に示すように、光硬化性樹脂を含有する第一の樹脂8を、基材2の表面上に塗布する。次に、離型剤を含有する第二の樹脂9を、塗布された第一の樹脂8の表面(基材2とは反対側の表面)上に塗布する。
図4(b)に示すように、第一の樹脂8、及び、第二の樹脂9を間に挟んだ状態で、基材2を金型5に第一の樹脂8側から押し当てる。その結果、凹凸構造を表面(基材2とは反対側の表面)に有する樹脂層4が形成される。樹脂層4は、第一の樹脂8、及び、第二の樹脂9が一体化し、両樹脂の界面が存在しないものである。
次に、樹脂層4を光照射によって硬化させる。その結果、図4(c)に示すように、重合体層6が形成される。
図4(d)に示すように、金型5を重合体層6から剥離する。その結果、防汚性フィルム1が完成する。
図5は、実施形態に係る防汚性フィルムの製法3を説明するための断面模式図である。製法3では、第二の樹脂を金型の表面上に塗布すること以外、製法2の防汚性フィルムの製造方法と同様であるため、重複する点については説明を適宜省略する。
図5(a)に示すように、光硬化性樹脂を含有する第一の樹脂8を、基材2の表面上に塗布する。次に、離型剤を含有する第二の樹脂9を、金型5の表面(凹凸面)上に塗布する。
図5(b)に示すように、第一の樹脂8、及び、第二の樹脂9を間に挟んだ状態で、基材2を金型5に第一の樹脂8側から押し当てる。その結果、凹凸構造を表面(基材2とは反対側の表面)に有する樹脂層4が形成される。
次に、樹脂層4を光照射によって硬化させる。その結果、図5(c)に示すように、重合体層6が形成される。
図5(d)に示すように、金型5を重合体層6から剥離する。その結果、防汚性フィルム1が完成する。
富士フイルム社製の「TAC−TD80U」を用い、その厚みは80μmであった。
重合体層の形成には、下記表1に示す材料を用いた。各材料名の略記は、下記の通りである。表1中の数値は、各光硬化性樹脂中の各材料の含有率(単位:重量%)を示す。なお、離型剤における有効成分とは、分子内にフッ素原子を有する化合物を指す。
A:ダイキン工業社製の「オプツールDAC」(有効成分濃度:100重量%)
B:ダイキン工業社製の「オプツールDAC−HP」(有効成分濃度:20重量%)
C:ユニマテック社製の「CHEMINOX FAAC−6」(有効成分濃度:100重量%)
D:DIC社製の「メガファックRS−76−NS」(パーフルオロアルキル基含有モノマー、有効成分)20重量%/ジプロピレングリコールジアクリレート(DPGDA)80重量%
E:ソルベイ社製の「フォンブリン(登録商標)MT70」(パーフルオロポリエーテル誘導体(有効成分)80重量%/メチルエチルケトン(MEK)20重量%)
F:パーフルオロアルケニル基含有モノマー(有効成分、特許第5744011号に記載)20重量%/ジメチルアクリルアミド(DMMA)80重量%
(モノマー)
A:共栄社化学社製の「UA−510H」
B:新中村化学工業社製の「ATM−35E」
C:共栄社化学社製の「ライトアクリレートDPE−6A」
D:KJケミカルズ社製の「DMAA」
E:KJケミカルズ社製の「ACMO」(N−アクリロイルモルホリン)
F:DIC社製の「メガファック R−43」(フッ素系界面活性剤)
(光重合開始剤)
「819」:BASF社製の「IRGACURE 819」
メチルエチルケトン(MEK、沸点:79.6℃)を用いた。
下記の方法で作製したものを用いた。まず、金型の材料となるアルミニウムを、10cm角のガラス基板上にスパッタリング法によって成膜した。成膜されたアルミニウムの層の厚みは、1.0μmであった。次に、成膜されたアルミニウムの層に対して、陽極酸化及びエッチングを交互に繰り返すことによって、多数の微小な穴(隣り合う穴の底点間の距離が可視光の波長以下)が設けられた陽極酸化層を形成した。具体的には、陽極酸化、エッチング、陽極酸化、エッチング、陽極酸化、エッチング、陽極酸化、エッチング、及び、陽極酸化を順に行う(陽極酸化:5回、エッチング:4回)ことによって、アルミニウムの内部に向かって細くなる形状(テーパー形状)を有する微小な穴(凹部)を多数形成し、その結果、凹凸構造を有する金型が得られた。陽極酸化は、シュウ酸(濃度:0.03重量%)を用いて、液温5℃、印加電圧80Vの条件下で行った。1回の陽極酸化を行う時間は、25秒とした。エッチングは、リン酸(濃度:1mol/l)を用いて、液温30℃の条件下で行った。1回のエッチングを行う時間は、25分とした。金型を走査型電子顕微鏡で観察したところ、凹部の深さは290nmであった。なお、金型の表面には、ダイキン工業社製の「オプツールAES4」によって事前に離型処理を施した。
実施例1の防汚性フィルムを上記製法1によって作製した。
上記表1に示した配合で光硬化性樹脂及び離型剤を混合させた後、その混合物を溶剤に溶解させ、樹脂溶液3を調製した。樹脂溶液3中の離型剤の有効成分(「オプツールDAC−HP」)の含有率は、2重量%であった。
樹脂溶液3を基材2の表面上に、帯状に滴下(塗布)した。その後、バーコーターを用いて、樹脂溶液3を基材2の表面全体に広げた。
基材2の表面上に樹脂溶液3の塗布物が配置された状態のものをオーブンに入れて、温度80℃で1分間加熱処理し、樹脂溶液3の塗布物から溶剤を揮発させた。その結果、樹脂層4が形成された。
樹脂層4を間に挟んだ状態で、基材2を金型5にハンドローラーで押し当てた。その結果、凹凸構造が樹脂層4の表面(基材2とは反対側の表面)に形成された。
凹凸構造を表面に有する樹脂層4に、基材2側から紫外線(照射量:200mJ/cm2)を照射して硬化させた。その結果、重合体層6が形成された。
金型5を重合体層6から剥離した。その結果、防汚性フィルム1が完成した。重合体層6の厚みTは、9.8μmであった。
凸部7の形状:釣鐘状
隣接する凸部7間のピッチP:200nm
凸部7の高さ:200nm
凸部7のアスペクト比:1
表1に示すように組成に変更したこと以外、実施例1と同様にして、各例の防汚性フィルムを作製した。
実施例及び比較例で作製した防汚性フィルムについて、重合体層の構成原子の分布状態を調査するため、ガスクラスターイオンビーム(GCIB:Gas Cluster Ion Beam)によって凹凸構造をエッチングしながら、X線光電子分光法による測定を行った。
・X線ビーム径:100μm
・分析面積:1000μm×500μm
・光電子の取り出し角度:45°
・パスエネルギー:46.95eV
<スパッタリング条件>
・イオン源:アルゴンガスクラスターイオンビーム
・加速電圧:10kV(15mA Emission)
・Zalar回転速度:1回転/分
・スパッタリングレート(エッチングレート):10nm/分
<帯電中和条件>
・電子銃:Bias 1.0V(20μA Emission)
・イオン銃:1V又は3V(7mA Emission)
実施例及び比較例で作製した防汚性フィルムについて、防汚性(接触角)、耐擦性、指紋拭き取り性を評価した。結果を表2に示す。
防汚性としては、撥水性及び撥油性を評価した。
耐擦性は、下記の方法によって評価された。まず、各例の防汚性フィルムの表面(重合体層の基材とは反対側の表面)をティッシュペーパーで2〜3回擦った。その後、ティッシュペーパーで擦った部分の白化度合いを、照度100lx(蛍光灯)の環境下で浅い角度から目視観察した。判定基準は、下記の通りとした。
○:全く変化しなかった(全く白化して見えなかった)。
△:わずかに白化して見えた。
×:明らかに白化して見えた。
ここで、評価結果が○である場合を、許容可能なレベル(耐擦性が優れている)と判断した。
指紋拭き取り性は、下記の方法によって評価された。まず、各例の防汚性フィルムに対して、基材の重合体層とは反対側の表面に、光学粘着層を介して、黒アクリル板を貼り付けた。次に、各例の防汚性フィルムを、温度60℃、湿度95%の環境下で101日間放置し、更に、温度23℃、湿度50%の環境下で1日間放置した。そして、各例の防汚性フィルムの表面(重合体層の基材とは反対側の表面)に指紋を付着させた後、旭化成せんい社製の「ベンコット(登録商標)S−2」で10往復擦り、指紋が拭き取れるかどうかを、照度100lxの環境下で目視観察した。判定基準は、下記の通りとした。
○:指紋が完全に拭き取れ、拭き残りが見えなかった。
△:指紋は目立たないが、蛍光灯を映り込ませると拭き残りがわずかに見えた。
×:指紋が全く拭き取れなかった。
ここで、判定が○である場合を、許容可能なレベル(防汚性が優れている)と判断した。
<密着性>
まず、各例の防汚性フィルムの表面(重合体層の基材とは反対側の表面)に対して、カッターナイフで、碁盤目状に縦11本、横11本の切り込みを1mm間隔で入れて、100個の正方形状の升目(1mm角)を刻んだ。そして、日東電工社製のポリエステル粘着テープ「No.31B」を升目部分に圧着した後、粘着テープを升目部分の表面に対して90°の方向に、100mm/sの速度で剥がした。その後、基材上の重合体層の剥離状態を目視観察し、基材上の重合体層が剥がれずに残った升目の個数を数えた。
本発明の一態様は、複数の凸部が可視光の波長以下のピッチで設けられる凹凸構造を表面に有する重合体層を備える防汚性フィルムであって、上記重合体層は、炭素原子、窒素原子、酸素原子、及び、フッ素原子を構成原子として含み、X線光電子分光法によって測定される、炭素原子の数、窒素原子の数、酸素原子の数、及び、フッ素原子の数の合計数に対するフッ素原子の数の比率は、上記凹凸構造の表面において33atom%以上であり、上記凹凸構造の表面から深さ方向に90〜120nm離れた領域の平均において3atom%以下であり、X線光電子分光法によって測定される、炭素原子の数、窒素原子の数、酸素原子の数、及び、フッ素原子の数の合計数に対する窒素原子の数の比率は、上記凹凸構造の表面から深さ方向に90〜120nm離れた領域の平均において4atom%以下である防汚性フィルムである。この態様によれば、防汚性及び耐擦性に優れた防汚性フィルムを実現することができる。
Rf1−R2−D1 (A)
上記一般式(A)中、Rf1は、フルオロアルキル基、フルオロオキシアルキル基、フルオロアルケニル基、フルオロアルカンジイル基、及び、フルオロオキシアルカンジイル基からなる群より選択される少なくとも1つを含む部位を表す。R2は、アルカンジイル基、アルカントリイル基、又は、それらから導出されるエステル構造、ウレタン構造、エーテル構造、トリアジン構造を表す。D1は、上記光反応性基を表す。
CFn1H(3−n1)−(CFn2H(2−n2))kO−(CFn3H(2−n3))mO− (B)
−(CFn4H(2−n4))pO−(CFn5H(2−n5))sO− (C)
上記一般式(B)及び(C)中、n1は1〜3の整数であり、n2〜n5は1又は2であり、k、m、p、及び、sは0以上の整数である。
2:基材
3:樹脂溶液
4:樹脂層
5:金型
6:重合体層
7:凸部
8:第一の樹脂
9:第二の樹脂
P:ピッチ
T:重合体層の厚み
T1:第一の樹脂の厚み
T2:第二の樹脂の厚み
Claims (13)
- 複数の凸部が可視光の波長以下のピッチで設けられる凹凸構造を表面に有する重合体層を備える防汚性フィルムであって、
前記重合体層は、離型剤及び光硬化性樹脂を含有する樹脂層の硬化物であり、かつ、炭素原子、窒素原子、酸素原子、及び、フッ素原子を構成原子として含み、
前記離型剤は、光反応性基を有するパーフルオロポリエーテル系のフッ素含有モノマーを含むフッ素樹脂を含有し、
前記光硬化性樹脂は、前記離型剤と相溶する相溶性モノマーを含有し、かつ、フッ素原子を含有せず、
前記相溶性モノマーは、アミド基を有する単官能モノマーを含み、
前記重合体層の表面には、前記フッ素樹脂中の前記フッ素含有モノマーのフッ素原子が配向し、
X線光電子分光法によって測定される、炭素原子の数、窒素原子の数、酸素原子の数、及び、フッ素原子の数の合計数に対するフッ素原子の数の比率は、前記凹凸構造の表面において33atom%以上であり、前記凹凸構造の表面から深さ方向に90〜120nm離れた領域の平均において3atom%以下であり、
X線光電子分光法によって測定される、炭素原子の数、窒素原子の数、酸素原子の数、及び、フッ素原子の数の合計数に対する窒素原子の数の比率は、前記凹凸構造の表面から深さ方向に90〜120nm離れた領域の平均において4atom%以下である
ことを特徴とする防汚性フィルム。 - 前記光硬化性樹脂中の相溶性モノマーの含有率は、5重量%以上、30重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の防汚性フィルム。
- 前記フッ素含有モノマーは、下記一般式(B)又は(C)で表されることを特徴とする請求項1又は2に記載の防汚性フィルム。
CFn1H(3−n1)−(CFn2H(2−n2))kO−(CFn3H(2−n3))mO− (B)
−(CFn4H(2−n4))pO−(CFn5H(2−n5))sO− (C)
前記一般式(B)及び(C)中、n1は1〜3の整数であり、n2〜n5は1又は2であり、k、m、p、及び、sは0以上の整数である。 - 前記フッ素含有モノマーは、−OCF 2 −鎖及び=NCO−鎖のうちの少なくとも一方を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記フッ素樹脂は、前記フッ素含有モノマーと、更に、フッ素系界面活性剤及び/又は反応性モノマーを含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記反応性モノマーは、アミド基含有モノマーを含むことを特徴とする請求項5に記載の防汚性フィルム。
- 前記樹脂層中の前記離型剤の前記フッ素樹脂の含有率は、0.1重量%以上、10重量%以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記防汚性フィルムの表面に対する水の接触角は、130°以上であることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記防汚性フィルムの表面に対するヘキサデカンの接触角は、30°以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記重合体層の厚みは、5.0μm以上、20.0μm以下であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記ピッチは、100nm以上、400nm以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記複数の凸部の高さは、各々、50nm以上、600nm以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の防汚性フィルム。
- 前記複数の凸部のアスペクト比は、各々、0.8以上、1.5以下であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の防汚性フィルム。
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