JP6643332B2 - 安定な水系フルオロポリマーコーティング組成物 - Google Patents
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Description
− 0.2〜150部の、250nm未満の体積平均粒径を有するフルオロポリマー粒子(ここで前記フルオロポリマーには、50重量パーセントより高いフルオロモノマー単位を含むが、好ましくはそのフルオロポリマーがポリフッ化ビニリデンベースのポリマーである);
− 1〜150部の1種または複数のアクリル系ラテックス;
− 場合によっては、0〜50部の、1種または複数の増粘剤;
− 場合によっては、1種または複数のpH調節剤;
− 場合によっては、0〜50部の、沈降防止剤および界面活性剤からなる群から選択される1種または複数の添加剤;
− 場合によっては、0〜50部の、1種または複数の濡れ剤;
− 場合によっては、0〜50部の、1種または複数の融合助剤;
− 100部の水;
(すべての部は、100重量部の水を基準にした重量部であり、前記組成物には、フルオロ界面活性剤をまったく含まないのが好ましい)。
本発明において有用なフルオロポリマーには、ホモポリマー、ならびに50重量パーセントより高いフルオロモノマー単位、好ましくは65重量パーセントより高い、より好ましくは75重量パーセントより高い、最も好ましくは90重量パーセントより高い1種または複数のフルオロモノマーを有するコポリマーが含まれる。フルオロポリマーを形成させるために特に有用なフルオロモノマーとしては、以下のものが挙げられるが、これらに限定される訳ではない:フッ化ビニリデン(VDFまたはVF2)、テトラフルオロエチレン(TFE)、トリフルオロエチレン(TrFE)、クロロトリフルオロエチレン(CTFE)、ヘキサフルオロプロペン(HFP)、フッ化ビニル(VF)、ヘキサフルオロイソブチレン(HFIB)、ペルフルオロブチルエチレン(PFBE)、ペンタフルオロプロペン、3,3,3−トリフルオロ−1−プロペン、2−トリフルオロメチル−3,3,3−トリフルオロプロペン、フルオロ化ビニルエーテル(ペルフルオロメチルエーテル(PMVE)、ペルフルオロエチルビニルエーテル(PEVE)、ペルフルオロプロピルビニルエーテル(PPVE)、ペルフルオロブチルビニルエーテル(PBVE)、より長鎖のペルフルオロ化ビニルエーテルを含む)、フルオロ化ジオキソール、C4およびそれよりも高級な、部分フルオロ化もしくは完全フルオロ化アルファオレフィン、C3およびそれよりも高級な、部分フルオロ化もしくは完全フルオロ化環状アルケン、ならびにそれらの組合せ。
本明細書で使用するとき、「フッ化ビニリデンポリマー」(PVDF)という用語には、通常高分子量の、ホモポリマー、コポリマー、およびその意味合いの範囲内のターポリマーが含まれる。そのようなコポリマーとしては、先に挙げたフルオロモノマーの群から選択される少なくとも1種のコモノマーと共重合させた、少なくとも50モルパーセント、好ましくは少なくとも75モル%、より好ましくは少なくとも80モル%、さらにより好ましくは少なくとも85モル%のフッ化ビニリデンを含むものが挙げられる。特に好ましいのは、少なくとも約70モルパーセントから最高99モルパーセントまでのフッ化ビニリデンと、それに対応する1パーセントから30パーセントまでのテトラフルオロエチレンからなるコポリマー、たとえば、英国特許第827,308号明細書に開示されているコポリマー組成物;および約70パーセントから99パーセントまでのフッ化ビニリデンと1〜30パーセントのヘキサフルオロプロペンからなるコポリマー(たとえば、米国特許第3,178,399号明細書参照);ならびに、約70〜99モルパーセントのフッ化ビニリデンと1〜30モルパーセントのトリフルオロエチレンからなるコポリマーである。フッ化ビニリデン、ヘキサフルオロプロペン、およびテトラフルオロエチレンのターポリマー、たとえば米国特許第2,968,649号明細書に記載されているコポリマー組成物、およびフッ化ビニリデン、トリフルオロエチレン、およびテトラフルオロエチレンのターポリマーもまた、フッ化ビニリデンコポリマーの代表的なタイプであり、それらは、本明細書で具体化されているプロセスによって調製することができる。
本発明の組成物には、100部の水あたり、1〜40部、より好ましくは5〜30部の1種または複数のアクリル系ポリマーエマルションが含まれる。アクリル系ラテックスは、コーティングを金属または他の基材に接着させるのに役立ち、また、コーティングに良好な外観を与えるのにも役立つ。従来からのPVDF分散ペイントの本来的な性質は、均質なアクリル系溶液相の中に離散させたPVDF粒子の混合物であるか、または非水相の中に離散させたPVDF粒子および離散させたアクリル系粒子の混合物である。これらの系には同様に、顔料およびその他の添加剤が含まれていても、あるいは含まれていなくてもよい。このタイプのペイント系から最適な性能を発揮させるためには、膜生成の際にPVDF相とアクリル系相とが混合しなければならないということは、当業者には公知である。
本発明の組成物には、水100部あたり、0〜50部、好ましくは0.1〜10部、より好ましくは0.5〜5部の1種または複数の追加の沈降防止剤および/または界面活性剤が含まれる。これらの沈降防止剤または界面活性剤は、一般的には、貯蔵安定性を改良し、スラリー調製の際にさらなる安定化を与える目的で、後重合のPVDF分散体に添加される。さらに、重合プロセスの途中に、本発明において使用される界面活性剤/沈降防止剤を、重合に先だってすべて前もって添加したり、重合の途中に連続的にフィードしたり、重合の前に部分的にそして次いで重合の途中にフィードしたり、重合が開始し、しばらく進行した後にフィードしたりすることができる。
本発明の組成物には、任意成分として、水100部あたり、0〜50部、好ましくは0.1〜10部、より好ましくは0.5〜5部の1種または複数の濡れ剤が含まれる。界面活性剤を濡れ剤として役立たせることも可能ではあるが、濡れ剤には、非界面活性剤が含まれていてもよい。いくつかの実施態様においては、その濡れ剤を有機溶媒とすることができる。任意成分の濡れ剤を存在させることによって、フッ化ビニリデンポリマーの水系分散体の中に、(1種または複数の)粉体状顔料物質を均質に分散させることが可能となるということが見いだされた。いくつかの濡れ剤(たとえば、BYK Chemie製のBYK 346)もまた、基材の表面張力を低下させて、基材に良好な濡れを与えるのに役立つ。有用な濡れ剤としては以下のものが挙げられるが、これらに限定される訳ではない:イオン性およびノニオン性界面活性剤、たとえばTRITONシリーズ(Dow製)、PLURONICシリーズ(BASF製)、シリコーン界面活性剤たとえばBYKシリーズ、ライオン株式会社製の界面活性剤のLEOCOLシリーズ、ならびに水性分散体と混和性のある有機液体、非限定的に挙げれば、たとえばNMP、DMSO、アセトン。
本発明の組成物には、水100部あたり、0〜50部、好ましくは0.1〜10部、より好ましくは0.5〜5部の1種または複数の増粘剤すなわちレオロジー調節剤が含まれていてもよい。上述の分散体に水溶性の増粘剤またはレオロジー調節剤を添加することによって、コーティング物質の沈降を防止するかまたは遅延させ、しかもキャスティングプロセスに適したスラリー粘度を与える。有用な増粘剤としては以下のものが挙げられるが、これらに限定される訳ではない:ACRYSOLシリーズ(Dow Chemicals製);部分的に中和したポリ(アクリル酸)またはポリ(メタクリル酸)たとえばCARBOPOL(Lubrizol製);およびカルボキシル化アルキルセルロース、たとえばカルボキシル化メチルセルロース(CMC)。いくつかの増粘剤では、配合pHを調節することによって、その効果を改良することができる。有機レオロジー調節剤に加えて、無機レオロジー調節剤もまた、単独もしくは組合せで使用することができる。有用な無機レオロジー調節剤としては以下のものが挙げられるが、これらに限定される訳ではない:無機レオロジー調節剤、非限定的に挙げればたとえば、天然のクレーたとえば、モンモリロナイトおよびベントナイト、人工クレーたとえば、ラポナイト、ならびにその他のものたとえば、シリカおよびタルク。
良好な膜を製造するためには融合助剤が必要である。本明細書で使用するとき、「融合助剤」という用語は、最終の膜生成に役立つ、溶媒(通常、グリコールエーテル)を意味している。これらの溶媒は、乾燥プロセスの間に蒸発する。そのコーティングは、100部の水あたり、0〜150部、好ましくは1〜100部、より好ましくは2〜30部の1種または複数の融合助剤が含まれる。その融合助剤が、水と可溶性または混和性である有機液体であるのが好ましい。この有機液体は、PVDF粒子のための可塑剤として機能して、それらに粘着性を付与して、乾燥工程の間に、連続膜を形成することができるようにする。それらのPVDFポリマー粒子は、製造の際に、軟化し、流動し、そして基材に接着することが可能であり、その結果、クラックのない膜が得られる。一つの実施態様においては、その有機液体が潜在的な溶媒、すなわち、PVDF樹脂を溶解させたり実質的に膨潤させたりはしないが、高温ではPVDF樹脂を溶媒和させるであろう溶媒である。一つの実施態様において、有用な有機溶媒が、N−メチル−2−ピロリドンである。その他の有用な融合助剤としては、以下のものが挙げられるが、これらに限定される訳ではない:ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド(DMSO)、ヘキサメチルホスホアミド、ジオキサン、テトラヒドロフラン、テトラメチル尿素、リン酸トリエチル、リン酸トリメチル、コハク酸ジメチル、コハク酸ジエチル、およびテトラエチル尿素。好ましい融合助剤としては、ジプロピレングリコールn−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、リン酸トリエチル、およびn−メチルピロリドンが挙げられる。
ペイントベースまたはペイントビヒクル組成物は、顔料無しのままでワニスを形成させてもよいし、あるいは、1種または複数の顔料と混合してペイントを形成させてもよい。他のPVDFベースのコーティングで有用なのと同じ顔料は、本発明の実施においても十分に使用することができる。それらの顔料としては、米国特許第3,340,222号明細書に記載されているような顔料が挙げられる。その顔料は、有機であっても、あるいは無機であってもよい。一つの実施態様においては、その顔料には、二酸化チタン、または1種または複数の他の無機顔料との組合せた二酸化チタン(ここで、その組合せの中では二酸化チタンが主となっている)を含んでいてよい。単独、もしくは二酸化チタンと組み合わせて使用することが可能な無機顔料としては、たとえば、シリカ、各種の色の酸化鉄、カドミウム、チタン酸鉛、ならびに各種のシリケートたとえば、タルク、珪藻土、アスベスト、マイカ、クレー、および塩基性ケイ酸鉛が挙げられる。二酸化チタンと組み合わせて使用することが可能な顔料としては、たとえば以下のものが挙げられる:酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化ジルコニウム、鉛白、カーボンブラック、クロム酸鉛、リーフィング性または非リーフィング性の金属顔料、モリブデン赤、炭酸カルシウム、おおよび硫酸バリウム。
本発明のコーティング組成物には、所望されるコーティングの要件に合わせて、有効量のその他の添加剤、非限定的に挙げれば、たとえば充填剤、レベリング剤、消泡剤、pH緩衝剤、中和剤、および水性配合物で典型的に使用されるその他の助剤がさらに含まれていてもよい。好適な中和剤としては、無機および有機の塩基、たとえば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、アミン、少なくとも1個の一級、二級もしくは三級アミノ基と少なくとも1個のヒドロキシル基とを有するアルコールアミンなどが挙げられる。好適なアミンとしては、アルカノールアミンたとえば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、ジイソプロパノールアミンなど、さらにはアルキルアミン、たとえばジブチルアミン、トリエチルアミンなどが挙げられる。
本発明の水系コーティング組成物は、各種多くの方法で得ることができる。一つの実施態様においては、PVDF分散体を(好ましくはフルオロ界面活性剤を一切加えずに)形成させ、所定の量の各種(1種または複数の)沈降防止剤または(1種または複数の)界面活性剤を水中に希釈させ、撹拌しながらPVDF分散体ラテックスに後添加して、ラテックスに十分な貯蔵安定性を与える。このPVDF分散体/沈降防止剤混合物に、撹拌しながら、アクリル系エマルション、濡れ剤、融合助剤、次いで各種の増粘剤、および接着プロモーター(adhesion promoter)を添加し、次いで、必要があれば、その増粘剤が有効となるのに適当な範囲にまでpHを上げる。たとえばCMCのようないくつかの増粘剤は、広いpH範囲、すなわちCMCの場合では3〜9のpHで有効である。次いでその混合物に、その他の成分たとえば、顔料の水性分散体を添加する。粉末状の顔料物質を水または濡れ剤の中に分散させて、水系のPVDFバインダー配合物と混合するより前に、その粉末状の物質を濡らしておくのが有利となりうる。次いでその最終的な組成物に、高剪断混合を与えて、組成物の中にその粉体状物質を均質にしっかりと分散させる。本発明の最終的な水系組成物は、基材の上にキャスティングまたはコーティングさせるのに有用な粘度を有しているべきである。その有用な粘度は、適用方法に依存して、25℃、20rpmで2,000〜20,000cpsの範囲である。
80ガロンのステンレス鋼製反応器の中に、345ポンドの脱イオン水、250グラムのPLURONIC 31R1(非フルオロ化ノニオン性界面活性剤、BASF製)、および0.3ポンドのプロパンを仕込んだ。脱気をしてから、23rpmで撹拌をはじめ、反応器を加熱した。反応器温度が所望の設定点である100℃に達したら、フッ化ビニリデン(VDF)の仕込みを開始した。次いで、その反応器の中に約35ポンドのVDFを仕込むことによって、反応器の圧力を650psiにまで上げた。反応器の圧力が安定したら、1.0重量%の過硫酸カリウムおよび1.0重量%の酢酸ナトリウムから作成した重合開始剤溶液の4.5ポンドを反応器に添加して、重合を開始させた。重合開始剤溶液のさらなる添加の速度を調節して、VDFの最終的な重合速度を約70ポンド/時間とし、それを維持させた。その反応物質の中に約150ポンドのVDFが導入されるまで、VDFのホモ重合を続けさせた。VDFのフィードを停止し、その反応温度でそのバッチを反応し尽くすようにして、残存モノマーを消費させ、圧力を低下させていった。25分経過してから、撹拌を停止し、反応器を冷却し、ガス抜きをし、ラテックスを回収した。回収したラテックスの中の固形分は、重量法で測定して約27重量%であり、溶融粘度は、ASTM法D−3835に従い、450゜F、100sec-1で測定して、約27kpであった。樹脂の溶融温度は、ASTM法D−3418に従って測定すると、約162℃であることがわかった。重量平均粒径は、NICOMPレーザー光散乱法によって測定すると、約150nmであることがわかった。
80ガロンのステンレス鋼製反応器の中に、以下のものを仕込んだ:345ポンドの脱イオン水、250グラムのPLURONIC 31R1(非フルオロ化ノニオン性界面活性剤、BASF製)、および0.6ポンドの酢酸エチル。脱気をしてから、23rpmで撹拌をはじめ、反応器を加熱した。反応器温度が所望の設定点である100℃に達したら、フッ化ビニリデン(VDF)の仕込みを開始した。VDFおよびHFPモノマーを、HFPの比率が全モノマーの40重量%になるようにして、反応器に導入した。次いで、その反応器の中に合計して約35ポンドのモノマーを仕込むことによって、反応器の圧力を650psiにまで上げた。反応器の圧力が安定したら、1.0重量%の過硫酸カリウムおよび1.0重量%の酢酸ナトリウムから作成した重合開始剤溶液の5.0ポンドを反応器に添加して、重合を開始させた。開始されたら、HFP対VDFの比率を調節して、フィード中での全モノマーに対して16.5%のHFPとなるようにした。重合開始剤溶液のさらなる添加の速度も調節して、VDFとHFPを組み合わせた最終的な重合速度を、約70ポンド/時間とし、それを維持させた。約160ポンドのモノマーがその反応物質の中に導入されるまで、VDFとHPFとの共重合を続けさせた。HFPのフィードを停止したが、VDFのフィードは続け、全部で約180ポンドのモノマーが反応器にフィードされるようにした。VDFのフィードを停止し、その反応温度でそのバッチを反応し尽くすようにして、残存モノマーを消費させ、圧力を低下させていった。40分後に、重合開始剤のフィードと撹拌を停止し、反応器を冷却し、ガス抜きをし、ラテックスを回収した。回収したラテックスの中の固形分は、重量法で測定して約32重量%であり、溶融粘度は、ASTM法D−3835に従い、450゜F、100sec-1で測定して、約28kpであった。樹脂の溶融温度は、ASTMD3418に従って測定すると、約120℃であることがわかった。重量平均粒径は、NICOMPレーザー光散乱法によって測定すると、約160nmであることがわかった。
80ガロンのステンレス鋼製反応器の中に、以下のものを仕込んだ:345ポンドの脱イオン水、250グラムのPLURONIC 31R1(非フルオロ化ノニオン性界面活性剤、BASF製)、および0.35ポンドの酢酸エチル。脱気をしてから、23rpmで撹拌をはじめ、反応器を加熱した。反応器温度が所望の設定点である100℃に達したら、フッ化ビニリデン(VDF)の仕込みを開始した。VDFおよびHFPモノマーを、HFPの比率が全モノマーの13.2重量%になるようにして、反応器に導入した。次いで、その反応器の中に合計して約35ポンドのモノマーを仕込むことによって、反応器の圧力を650psiにまで上げた。反応器の圧力が安定したら、1.0重量%の過硫酸カリウムおよび1.0重量%の酢酸ナトリウムから作成した重合開始剤溶液の3.5ポンドを反応器に添加して、重合を開始させた。開始されたら、HFP対VDFの比率を調節して、フィード中での全モノマーに対して4.4%のHFPとなるようにした。重合開始剤溶液のさらなる添加の速度も調節して、VDFとHFPを組み合わせた最終的な重合速度を、約90ポンド/時間とし、それを維持させた。約160ポンドのモノマーがその反応物質の中に導入されるまで、VDFとHPFとの共重合を続けさせた。HFPのフィードを停止したが、VDFのフィードは続け、全部で約180ポンドのモノマーが反応器にフィードされるようにした。VDFのフィードを停止し、その反応温度でそのバッチを反応し尽くすようにして、残存モノマーを消費させ、圧力を低下させていった。40分後に、重合開始剤のフィードと撹拌を停止し、反応器を冷却し、ガス抜きをし、ラテックスを回収した。回収したラテックスの中の固形分は、重量法で測定して約32重量%であり、溶融粘度は、ASTM法D−3835に従い、450゜F、100sec-1で測定して、約38kpであった。樹脂の溶融温度は、ASTM法D−3418に従って測定すると、約152℃であることがわかった。重量平均粒径は、NICOMPレーザー光散乱法によって測定すると、約160nmであることがわかった。
ポリフッ化ビニリデン−アクリル系ハイブリッドラテックス:Arkema Inc.からKynar Aquatec(登録商標)ARCとして入手可能(米国特許第5804650号明細書および米国特許出願公開第2011/0118403号明細書に記載のもの);固形分含量、45重量パーセント。PVDF/アクリル系の比率は、70/30である。
PVDFラテックス32:古典的なポリフッ化ビニリデンラテックス、体積平均粒径、300〜350nm、Arkema Inc.から入手可能;固形分含量、25重量パーセント。
実施例ラテックスA、B、およびC:小粒径ポリフッ化ビニリデンラテックス、体積平均粒径、250nm未満、Arkema Inc.から入手可能;固形分含量、25重量パーセント。
KYNAR 500 Plus:SPS PVDFエマルションのPVDF粉末、溶媒系分散体コーティングを製造するために使用;Arkema Inc.から入手可能。
RHOPLEX B88ラテックス:PMMA−EAのアクリル系エマルション、Dow Chemicalsから入手可能;固形分含量、38重量パーセント。
PARALOID B44:PMMA−EAのアクリル系ペレット、Dow Chemicalsから入手可能;溶媒系コーティングを配合するために使用。
それぞれのコーティング組成物は、表1に列記した成分を合わせることにより、調製した。次いで、それぞれの組成物を、クロメート処理したアルミニウムであるAA3003パネル(4”×12”)の上にキャストした。そのコーティングしたパネルを、220℃で10分間の焼付けにより硬化させ、次いで空気冷却した(比較例2は、高温焼付けでは相分離が起きるであろうから、120℃で10分間の焼付けを行った。120℃というのは、このラテックス製品が耐えうる最高の温度である)。次いでそれらのコーティングを、膜の外観、接着性、光沢性、耐MEK性、および高温吸塵抵抗性について評価した。
ラテックスA、BおよびCを希釈して25%固形分とし、30mm×150mmの開放スロットPROジェネレーターブローブを使用し、150mLの試料容積を担持したMasonジャー付属装置を備えたPro Scientific Inc.のPro300Pホモジナイザーを使用し、室温(25℃)で、2000および4000rpm(回転/分)の剪断にかけた。青色の食用色素を使用して、コアグレーションポイントの測定に役立たせた。次の表3に、コアグレーションの開始点までの時間を示す。
実施例A1エマルション
攪拌機および還流冷却器を備えた5リットルの重合反応器に、794.4gの蒸留水、18.62gのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、および0.66gの炭酸ナトリウムを仕込んだ。MMA/EA/Meio(Bimax HUEEUMA)/t−DDM/Calsoft AOS−40(重量比440.52g/82.5g/23.40g/3.58g/11g)のモノマー混合物を、反応器に添加した。反応温度を60℃に設定したが、その間に、窒素を用いて20分間反応器をスパージした。スパージの後、11gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液および13.2gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液を、窒素雰囲気下の反応器に仕込み、65℃で反応を開始させた。20分後に、98℃のピーク温度が観察された。空気冷却を用いて反応器温度を80℃に設定し、0.69gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液、1.65gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液、および0.73gの15%のt−ブチルヒドロペルオキシド(蒸留水中)を反応器に添加した。そのバッチを80℃で60分間保持してから、冷却して室温とした。最終的なラテックスの粒径Dvが86nm、固形分含量が約39%、そしてMwが305 509であった。
攪拌機および還流冷却器を備えた5リットルの重合反応器に、786.21gの蒸留水、32.59gのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、および0.66gの炭酸ナトリウムを仕込んだ。MMA/EA/Meio(Bimax HuEEUMA)/t−DDM(重量比440.52g/82.5g/23.40g/3.58g)のモノマー混合物を、反応器に添加した。反応温度を62℃に設定したが、その間に、窒素を用いて20分間反応器をスパージした。スパージの後、13.75gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液および13.2gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液を、窒素雰囲気下の反応器に仕込み、65℃で反応を開始させた。17分後に、96.4℃のピーク温度が観察された。空気冷却を用いて反応器温度を80℃に設定し、0.69gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液、1.65gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液、および0.73gの15%のt−ブチルヒドロペルオキシド(蒸留水中)を反応器に添加した。そのバッチを80℃で60分間保持してから、冷却して室温とした。最終的なラテックスの粒径Dvが80nm、固形分含量が約39%、そしてMwが315 399であった。
実施例A2エマルションと同じ手順に従って、実施例A3エマルションを製造した。唯一の違いは、MMA/EA/Meio(Norsocryl 104)/t−DDMのモノマー混合物の重量比を、実施例1のサンプル1の場合の82.35/15/2/0.65に代えて、82/15/2/1としたことである。最終的なラテックスの粒径Dvが99nm、固形分含量が約40%、そしてMwが184 300であった。
MMA/EA/Meio(Bimax HuEEUMA)/t−DDM/ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム/蒸留水を、441.22/82.5/23.4/3.58/32.59/237.89の重量比で、821.18gのプリエマルションを調製した。攪拌機および還流冷却器を備えた5リットルの重合反応器に、340.11gの蒸留水、および0.72gの炭酸ナトリウムを仕込んだ。その反応器に492.1gのプリエマルションを添加した。反応温度を65℃に設定したが、その間に、窒素を用いて20分間反応器をスパージした。スパージの後で、窒素雰囲気下で、8.25gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液および8.03gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液を添加することにより、65℃で反応を開始させた。22分後に、90℃のピーク温度が観察された。空気冷却を用いて反応器温度を68℃に設定し、30分間保持した。ポンプにより326.8gのプリエマルションを68℃で反応器に仕込み、それに続けて、5.5gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液および5.35gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液を添加した。11分後に、90℃のピーク温度が観察された。ピーク温度が過ぎてから、0.69gの4%過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液、1.65gの5%メタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液、および0.73gの15%t−ブチルヒドロペルオキシド(蒸留水中)を反応器に添加した。そのバッチを80℃で60分間保持してから、冷却して室温とした。最終的なラテックスの粒径Dvが103nm、固形分含量が約46.8%、そしてMwが346 480であった。
攪拌機および還流冷却器を備えた5リットルの重合反応器に、728.99gの蒸留水、12.70gのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、および0.48gの炭酸ナトリウムを仕込んだ。MMA/EA/Meio(Norsocryl 104)/t−DDM/Bisomer SEM(重量比401.75g/75g/20g/3.25/15.38g)のモノマー混合物を反応器に添加した。反応温度を60℃に設定したが、その間に、窒素を用いて20分間反応器をスパージした。窒素雰囲気下で、10gの4%過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液および6gの5%メタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液を添加して、反応を開始させた。26分後に、94.4℃のピーク温度が観察された。空気冷却を用いて反応器温度を80℃に設定し、0.63gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液、1.5gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液、および0.67gの15%のt−ブチルヒドロペルオキシド(蒸留水中)を反応器に添加した。そのバッチを80℃で60分間保持してから、冷却して室温とした。最終的なラテックスの粒径Dvが137nm、固形分含量が約40%、そしてMwが409 571であった。
攪拌機および還流冷却器を備えた5リットルの重合反応器に、802.67gの蒸留水、11.81gのドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、および0.53gの炭酸ナトリウムを仕込んだ。MMA/EA/MAA/t−DDM/Sipomer COPS I(重量比452.93g/82.5g/11g/3.58g/13.75)のモノマー混合物を反応器に添加した。反応温度を55℃に設定したが、その間に、窒素を用いて20分間反応器をスパージした。窒素雰囲気下で、11gの4%過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液および6.6gの5%メタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液を添加して、反応を開始させた。22分後に、94℃のピーク温度が観察された。空気冷却を用いて反応器温度を80℃に調節し、0.69gの4%の過硫酸カリウム(蒸留水中)溶液、1.65gの5%のメタ重亜硫酸ナトリウム(蒸留水中)溶液、および0.73gの15%のt−ブチルヒドロペルオキシド(蒸留水中)を反応器に添加した。そのバッチを80℃で60分間保持してから、冷却して室温とした。最終的なラテックスの粒径Dvが153nm、固形分含量が約40%であった。
MMA=メタクリル酸メチル
EA=アクリル酸エチル
t−DDM=tert−ドデシルメルカプタン
Meio=メタクリル酸2−(2−オキソイミダゾリジン−1−イル)エチル
Norscocryl 102、Arkema製
HUEEUMA、Bimax製
乾時接着性は、ASTM D 3359の碁盤目法を使用し、膜に付けた切れ目の上に粘着テープを貼り付けてから剥がすことによって評価した。それぞれのパネルに、PAT クロスハッチャーを用いて、碁盤目を付けた。1/10インチの間隔で11本の平行線の切り傷を付け、次いで、それらの組の上に、それらとは直角の方向に1/10インチの間隔で平行な切り傷を付けた。次いで、碁盤目を付けた領域について、#99 Permacel Tapeを使用して、コーティングの剥がれについての試験をした。接着性は、「けがき」をした領域に残っている格子の数で報告した。その数が大きい程、接着性は良好であった。たとえば、100%は、コーティングの剥がれが無かったことを意味し、0%は全部の膜が剥がれたことを意味している。湿時接着性は、上述の乾時接着性と同じ手順を使用して評価した。しかしながら、その試験に先だって、パネルを蒸留水中に、38℃で24時間入れておく。
Claims (19)
- 高剪断安定性水系コーティング組成物であって、
a)0.2〜150部の、240nm未満の体積平均粒径を有し、少なくとも50重量パーセントのフルオロモノマー単位を含む、フルオロポリマー粒子;
b)1〜40部の、1種または複数のアクリル系ポリマーラテックス;
c)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の増粘剤;
d)場合によっては、1種または複数のpH調節剤;
e)場合によっては、0〜50部の、沈降防止剤および界面活性剤からなる群から選択される1種または複数の添加剤;
f)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の濡れ剤;
g)場合によっては、0〜150部の、1種または複数の融合助剤;
h)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の顔料;
i)100部の水;
を含み、
すべての部は、100重量部の水をベースとした重量部であり、
前記アクリル系ポリマーラテックスが、アルキルアリールスルホネート、アルキル硫酸アルカリ金属、スルホン化アルキルエステル、アルファ−オレフィンスルホン酸ナトリウム及び脂肪酸セッケン又はそれらの混合物より成る群から選択される界面活性剤を含み、前記アクリル系ポリマーラテックスの界面活性剤が、オキシアルキレン基を含有しないものとし、
前記フルオロポリマーが、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)ホモポリマーであるか、または少なくとも70モルパーセントのフッ化ビニリデン単位を含むコポリマーであり、
25%水性分散体中の前記フルオロポリマーが、2000rpmで20分より長く、および/または4000rpmで4分より長いコアグレーション開始までの時間を有している、高剪断安定性水系コーティング組成物。 - a)10〜50部の、200nm未満の体積平均粒径を有し、少なくとも50重量パーセントのフルオロモノマー単位を含む、フルオロポリマー粒子;
b)5〜30部の、1種または複数のアクリル系ポリマーラテックス;
c)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の増粘剤;
d)場合によっては、1種または複数のpH調節剤;
e)場合によっては、0.1〜5部の、沈降防止剤および界面活性剤からなる群から選択される1種または複数の添加剤;
f)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の濡れ剤;
g)場合によっては、0〜100部の、1種または複数の融合助剤;
h)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の顔料;
i)100部の水;
を含み、
すべての部は、100重量部の水をベースとした重量部であり、
前記アクリル系ポリマーラテックスが、アルキルアリールスルホネート、アルキル硫酸アルカリ金属、スルホン化アルキルエステル、アルファ−オレフィンスルホン酸ナトリウム及び脂肪酸セッケン又はそれらの混合物より成る群から選択される界面活性剤を含み、前記アクリル系ポリマーラテックスの界面活性剤が、オキシアルキレン基を含有しないものとし、
前記フルオロポリマーが、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)ホモポリマーであるか、または少なくとも70モルパーセントのフッ化ビニリデン単位を含むコポリマーであり、
25%水性分散体中の前記フルオロポリマーが、2000rpmで20分より長く、および4000rpmで4分より長いコアグレーション開始までの時間を有している、請求項1に記載の水系コーティング組成物。 - 前記PVDFが、ASTM D−3835により、450゜F(232℃)、100-1secで測定して、5.0kpより高い溶融粘度を有する、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記フルオロポリマー粒子が、150nm未満の体積平均粒径を有する、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記フルオロポリマーが、ASTM D−3835により、450゜F(232℃)、100-1secで測定して、20.0kpより高い溶融粘度を有する、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記アクリル系ポリマーが、50〜100重量パーセントのメタクリル酸メチルモノマー単位、および0〜50重量パーセントのその他のアクリレートおよびメタクリレートモノマー単位を含む、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記アクリル系ポリマーが、75〜97重量パーセントのメタクリル酸メチルモノマー単位および3〜25重量パーセントのアクリル酸C1-6アルキルモノマー単位を含む、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記アクリル系ポリマーが、0.2〜15重量パーセントの、1種または複数の湿時接着性アクリル系モノマー単位を含む、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記湿時接着性モノマーが、アクリル酸、メタクリル酸、ホスホン酸、およびメタクリル酸ヒドロキシエチルエチレン尿素残基からなる群から選択される、請求項8に記載の水系コーティング組成物。
- 前記アクリル系ポリマーラテックスが、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムおよびアルファ−オレフィンスルホン酸ナトリウムからなる群から選択される1種または複数の界面活性剤を含む、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記アクリル系ポリマーが、50,000〜1,000,000g/molの分子量を有する、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記組成物がフルオロ界面活性剤フリーである、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記融合助剤が、ジプロピレングリコールn−ブチルエーテル、トリプロピレングリコールメチルエーテル、リン酸トリエチル、およびn−メチルピロリドンからなる群から選択される、請求項2に記載の水系コーティング組成物。
- 前記組成物が、顔料を含まない、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 前記組成物が、100部のフルオロポリマーあたり、0.1〜50重量部の顔料を含む、請求項1に記載の水系コーティング組成物。
- 請求項1に記載のコーティングを用いて、少なくとも一つの側面をコーティングされた、物品。
- 前記物品が、金属、ガラス、セラミック繊維、または織物からなる群から選択される、請求項16に記載の物品。
- 前記コーティングされた物品が、金属パイプ、金属製建築用ユニット、建築用布帛、繊維ガラス、金属シート、または金属コイルである、請求項17に記載の物品。
- コーティングされた物品を形成するための方法であって、
1)a)0.2〜150部の、240nm未満の体積平均粒径を有し、少なくとも50重量パーセントのフルオロモノマー単位を含むフルオロポリマー粒子;
b)1〜40部の、1種または複数のアクリル系ポリマーラテックス;
c)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の増粘剤;
d)場合によっては、1種または複数のpH調節剤;
e)場合によっては、0〜50部の、沈降防止剤および界面活性剤からなる群から選択される1種または複数の添加剤;
f)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の濡れ剤;
g)場合によっては、0〜150部の、1種または複数の融合助剤;
h)場合によっては、0〜50部の、1種または複数の顔料;
i)100部の水;
を含み、
すべての部は、100重量部の水をベースとした重量部であり、
前記アクリル系ポリマーラテックスが、アルキルアリールスルホネート、アルキル硫酸アルカリ金属、スルホン化アルキルエステル、アルファ−オレフィンスルホン酸ナトリウム及び脂肪酸セッケン又はそれらの混合物より成る群から選択される界面活性剤を含み、前記アクリル系ポリマーラテックスの界面活性剤が、オキシアルキレン基を含有しないものとし、
前記フルオロポリマーが、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)ホモポリマーであるか、または少なくとも70モルパーセントのフッ化ビニリデン単位を含むコポリマーであり、
25%水性分散体中の前記フルオロポリマーが、2000rpmで20分より長く、および4000rpmで4分より長いコアグレーション開始までの時間を有している、
混合物を形成することによって、安定な水系コーティング組成物を形成する工程;
2)前記水系コーティング組成物を用いて物品の少なくとも一つの表面をコーティングする工程;
3)前記コーティングされた物品の上のコーティングを乾燥させて、融合されたコーティング層をその上に直接有する物品を形成する工程
を含む、方法。
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