JP6671531B1 - 水性塗料組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
Description
[1]
フッ素樹脂エマルション(A)、及び
アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)、
を含む、水性塗料組成物であって、
上記フッ素樹脂エマルション(A)は、含フッ素シード重合エマルションであり、及び
上記アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)のSP値は、9.5〜10.9の範囲内である、
水性塗料組成物。
[2]
上記アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)は、水酸基価が30mgKOH/g以下である、水性塗料組成物。
[3]
上記アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)は、モノマー混合物のエマルション重合物であり、
上記モノマー混合物は、アルコキシシリル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーを含む、
水性塗料組成物。
[4]
上記モノマー混合物はさらに、メタクリル酸メチル、アクリル酸n−ブチル及びアクリル酸2−エチルヘキシルからなる群から選択される1種又はそれ以上を含み、
上記モノマー混合物100質量部に対する、メタクリル酸メチル、アクリル酸n−ブチル及びアクリル酸2−エチルヘキシルからなる群から選択される1種又はそれ以上の合計量は、20〜99.9質量部の範囲内である、
水性塗料組成物。
[5]
上記フッ素樹脂エマルション(A)は、含フッ素重合体粒子をシードとした、ラジカル重合性不飽和モノマーのシード重合物のエマルションである、水性塗料組成物。
[6]
上記水性塗料組成物中に含まれるフッ素樹脂エマルション(A)及びアクリルシリコーン樹脂エマルション(B)の固形分質量比は、(A):(B)=20:80〜90:10の範囲内である、水性塗料組成物。
[7]
フッ素樹脂エマルション(A)及びアクリルシリコーン樹脂エマルション(B)の固形分質量比が50:50である混合物の、乾燥塗膜の膜厚が50μmである塗膜のヘイズ値が4.10以下である、上記水性塗料組成物。
[8]
建材塗装又は建築物塗装用水性塗料組成物である、上記水性塗料組成物。
[9]
上記水性塗料組成物の製造方法であって、下記工程:
含フッ素重合体粒子の水性分散液中で、ラジカル重合性不飽和モノマーを、含フッ素重合体粒子にシード重合して、フッ素樹脂エマルション(A)を得る工程、
アルコキシシリル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーを含むモノマー混合物をエマルション重合して、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)を得る工程、及び
上記フッ素樹脂エマルション(A)及びアクリルシリコーン樹脂エマルション(B)を混合して、水性塗料組成物を得る工程、
を包含する、
水性塗料組成物の製造方法。
上記水性塗料組成物は、フッ素樹脂エマルション(A)を含む。上記フッ素樹脂エマルション(A)として、含フッ素重合体粒子をシードとした、ラジカル重合性不飽和モノマーのシード重合物のエマルション(含フッ素シード重合エマルション)が好適に用いられる。
界面活性剤の存在下において、少なくとも1種のフルオロオレフィンを含むモノマーを水性分散重合して含フッ素重合体(a)粒子の水性分散液を製造する工程、及び、含フッ素重合体(a)粒子の水性分散液中で、ラジカル重合性不飽和モノマーを、含フッ素重合体(a)粒子にシード重合して、フッ素樹脂エマルション(A)を得る工程、を包含する方法によって、調製することができる。
フッ素系界面活性剤として、アニオン性フッ素系界面活性剤が好ましい。フッ素系界面活性剤として、例えば、C−H結合とC−F結合とを有する疎水基と、カルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基及びこれらの塩等の親水基とを有する部分フッ素化界面活性剤を好適に用いることができる。
非フッ素系界面活性剤として、アニオン性非フッ素系界面活性剤が好ましい。非フッ素系界面活性剤として、例えば、不飽和二重結合基を含む疎水基と、カルボン酸基、スルホン酸基、リン酸基及びこれらの塩等の親水基とを有する界面活性剤を好適に用いることができる。このような非フッ素系界面活性剤の具体例として、例えば、アクアロンHS−10(第一工業製薬社製)等が挙げられる。
また、必要に応じて、当業者において通常用いられる、上記以外の界面活性剤を含んでもよい。
上記水性塗料組成物は、フッ素樹脂エマルション(A)に加えて、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)を含む。アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)は、例えば、アルコキシシリル基含有ラジカル重合性不飽和モノマー及び他のラジカル重合性不飽和モノマーを含むモノマー混合物を重合することによって調製することができる。
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸等のエチレン系不飽和カルボン酸モノマー;
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル等のエチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステルモノマー;
マレイン酸エチル、マレイン酸ブチル、イタコン酸エチル、イタコン酸ブチル等のエチレン系不飽和ジカルボン酸のモノエステルモノマー;
(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチルとε−カプロラクトンとの反応物等のヒドロキシル基含有エチレン系不飽和カルボン酸アルキルエステルモノマー;
(メタ)アクリル酸アミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ブチルアミノエチル等のエチレン系不飽和カルボン酸アミノアルキルエステルモノマー;
アミノエチル(メタ)アクリルアミド、ジメチルアミノメチル(メタ)アクリルアミド、メチルアミノプロピル(メタ)アクリルアミド等のエチレン系不飽和カルボン酸アミノアルキルアミドモノマー;
アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド、メトキシブチルアクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド等のその他のアミド基含有エチレン系不飽和カルボン酸モノマー;
アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル等の不飽和脂肪酸グリシジルエステルモノマー;
(メタ)アクリロニトリル、α−クロルアクリロニトリル等のシアン化ビニル系モノマー;
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等の飽和脂肪族カルボン酸ビニルエステルモノマー;
スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン等のスチレン系モノマー;
等を挙げることができる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種又はそれ以上を併用してもよい。
δ=(Vml 1/2δml+Vmh 1/2δmh)/(Vml 1/2+Vmh 1/2)
Vm=V1V2/(φ1V2+φ2V1)
δm=φ1δ1+φ2δ2
Vi:溶媒の分子容(ml/mol)
φi:濁点における各溶媒の体積分率
δi:溶媒のSP値
ml:低SP貧溶媒混合系
mh:高SP貧溶媒混合系
例えば、微粒子が、複数のアクリルモノマーの重合体である場合、下記一般式
1/Tg=w1/Tg1+w2/Tg2+・・・+wn/Tgn
で表されるTgを微粒子のTgとする。
Tga:モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度(K)、Wa:モノマーAの質量分率
Tgb:モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度(K)、Wb:モノマーBの質量分率
Tgn:モノマーNのホモポリマーのガラス転移温度(K)、Wn:モノマーNの質量分率
(Wa+Wb+・・・+Wn=1)
上記フッ素樹脂エマルション(A)及びアクリルシリコーン樹脂エマルション(B)を用いて、水性塗料組成物を調製することができる。水性塗料組成物は、例えば、上記フッ素樹脂エマルション(A)、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)、そして、必要に応じて当分野で通常用いられる顔料、添加剤、溶媒等を、当分野で通常用いられる方法により混合することによって、調製することができる。
木質建材としては、例えば、製材、集成材、合板、パーティクルボード、ファイバーボード、改良木材、薬剤処理木材、床板等を挙げることができる。
上記プラスチック建材としては、例えば、アクリル板、ポリ塩化ビニル板、ポリカーボネート板、ABS板、ポリエチレンテレフタレート板、ポリオレフィン板等を挙げることができる。
上記金属建材としては、例えば、アルミニウム板、鉄板、亜鉛メッキ鋼板、アルミニウム亜鉛メッキ鋼板、ステンレス板、ブリキ板等を挙げることができる。
工程(I)
2Lのステンレススチール製のオートクレーブに、イオン交換水500質量部、パーフルオロヘキサン酸アンモニウムの50質量%水溶液2.2質量部、ポリオキシエチレンノニルプロペニルフェニルエーテル硫酸アンモニウム(アクアロンHS−10、第一工業製薬社製)の38質量%水溶液0.789質量部を仕込み、系内を窒素ガスで充分に置換後、減圧にした。続いて、重合槽内を系内圧力が0.75〜0.8MPaとなるように、フッ化ビニリデン(VdF)/テトラフルオロエチレン(TFE)/クロロトリフルオロエチレン(CTFE)(=72.2/16.0/11.8モル%)混合単量体を圧入し、70℃に昇温した。
次いで、過硫酸アンモニウム1.00質量部を4質量部のイオン交換水に溶解した重合開始剤溶液及び酢酸エチル0.75質量部を窒素ガスで圧入し、600rpmで撹拌しながら反応を開始した。重合の進行に伴い内圧が降下し始めた時点で、VdF/TFE/CTFE混合単量体(=72.2/16.0/11.8モル%)を内圧が0.75〜0.8MPaを維持するように供給した。重合開始から7時間33分後に未反応単量体を放出し、オートクレーブを冷却して、含フッ素重合体(固形分濃度:46.1質量%、平均粒子径:112nm)の水性分散液を得た。粒子径は、電気泳動光散乱光度計ELS−800(大塚電子社製)を用いて、測定した。
この水性分散液を−10℃で24時間凍結させ凝析を行った。得られた凝析物を水洗、乾燥して、含フッ素重合体(a−1)粒子を得た。
工程(II)
工程(I)で得られた含フッ素重合体(a−1)粒子を、イオン交換水に分散させ、含フッ素重合体(a−1)の水性分散液(固形分濃度:38.4質量%)を調製した。得られた含フッ素重合体(a−1)の水性分散液1,783.8質量部にポリオキシエチレンノニルプロペニルフェニルエーテル硫酸アンモニウム(アクアロンHS−10、第一工業製薬社製)43.94質量部を加えて充分に混合して、含フッ素重合体(a−1)の乳化液を調製した。
次に、ステンレス容器にメタクリル酸メチル(MMA)513.1質量部、アクリル酸ブチル(BA)162.4質量部、アクリル酸(AA)6.8質量部、メルカプタン2.1質量部、イオン交換水159.0質量部を加え、ディスパーにより混合して予備乳化液を調製した。この予備乳化液の全量を、前記含フッ素重合体(a−1)の乳化液に徐々に添加し、ディスパーで充分に混合し、その後、さらに界面活性剤としてポリエチレングリコールモノメチルエーテルメタクリレート(RMA−450、日本乳化剤社製)を15.9質量部、メタクリロイルオキシポリオキシアルキレン硫酸エステルナトリウム塩(エレミノールRS−3000、三洋化成工業社製)50%水溶液95.4質量部を加えて、ディスパーで混合した。
反応容器の内温を75℃にまで昇温し、過硫酸アンモニウムの1質量%水溶液75.2質量部を40分ごとに4回に分けて添加しながら重合を進めた。重合開始から2時間後に反応溶液を室温まで冷却して反応を終了し、フッ素樹脂エマルション(A−1)2,857.6質量部(固形分濃度:51.7質量%、平均粒子径:160nm)を得た。
下記表に従い、ラジカル重合性不飽和モノマーの種類及び量を変更したこと以外は製造例1−1と同様にして、フッ素樹脂エマルション(A−2)及び(A−3)を得た。
ステンレス容器に、メタクリル酸メチル42.9質量部、メタクリル酸シクロヘキシル9.6質量部、アクリル酸ブチル33.7質量部、メタクリル酸ブチル10.5質量部、メタクリル酸1.8質量部及びメタクリル酸3−トリメトキシシリルプロピル1.5質量部を撹拌混合後、乳化剤としてスルホコハク酸ジエステルアンモニウム塩(ラテムルS−180A、花王社製)5.0質量部と水20.3質量部を添加し、ホモミキサーを用いて、室温で15分撹拌し、反応前乳化混合物を得た。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を取り付けた反応容器に、水94.7質量部を入れ、反応容器中の温度を80℃に上げてから、上記反応前乳化混合物125.3質量部と、反応開始剤として過硫酸アンモニウムの1.5質量%水溶液13質量部を別々の滴下ロートから、同時に2時間かけて滴下した。滴下が終了してから反応容器中の温度を80℃で1時間維持した後、30℃まで冷却し、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B−1)233.0質量部(固形分濃度:45.0質量%、粒子径:132nm)を得た。
粒子径は、得られたアクリルシリコーン樹脂エマルションを、電気泳動光散乱光度計ELS−800(大塚電子社製)を用いて、測定した。
下記表に従い、モノマーの種類及び量を変更したこと以外は製造例2−1と同様にして、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B−2)〜(B−5)及び(B−7)〜(B−8)を得た。
ステンレス容器に、メタクリル酸メチル17.5質量部、メタクリル酸シクロヘキシル9.6質量部、アクリル酸ブチル29.2質量部、メタクリル酸1.0質量部及びメタクリル酸3−トリメトキシシリルプロピル1.5質量部を撹拌混合後、乳化剤としてスルホコハク酸ジエステルアンモニウム塩(ラテムルS−180A、花王社製)2.5質量部と水30.5質量部を添加し、ホモミキサーを用いて、室温で15分撹拌し、第1反応前乳化混合物を得た。
撹拌機、還流冷却器、滴下ロート及び温度計を取り付けた反応容器に、水61.1質量部を入れ、反応容器中の温度を80℃に上げてから、上記第1反応前乳化混合物91.8質量部と、反応開始剤として過硫酸アンモニウムの1.5質量%水溶液5.5質量部を別々の滴下ロートから、同時に2時間かけて滴下した。滴下が終了してから反応容器中の温度を80℃で30分間維持し、アクリルシリコーン樹脂エマルションを得た。
別容器にて、メタクリル酸メチル25.4質量部、アクリル酸ブチル4.5質量部、メタクリル酸ブチル10.5質量部及びメタクリル酸0.8質量部を撹拌混合後、乳化剤としてスルホコハク酸ジエステルアンモニウム塩(ラテムルS−180A、花王社製)2.5質量部と水25.0質量部を添加し、ホモミキサーを用いて、室温で15分撹拌し、第2反応前乳化混合物を得た。
先に得られたアクリルシリコーン樹脂エマルションを含む容器に、上記第2反応前乳化混合物68.7質量部と反応開始剤として過硫酸アンモニウムの1.5質量%水溶液5.5質量部を別々の滴下ロートから、同時に2時間かけて滴下した。滴下が終了してから反応容器中の温度を80℃で1時間維持した後、30℃まで冷却し、コアシェル型アクリルシリコーン樹脂エマルション(B−6)232.6質量部(固形分濃度:45.0質量%、粒子径:136nm)を得た。
下記表に従い、モノマーの種類及び量を変更したこと以外は製造例2−1と同様にして、アクリル樹脂エマルション(C)を得た。
フッ素樹脂エマルション(A−1)(固形分濃度:51.7質量%)46.0質量部(固形分23.8質量部)、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B−1)(固形分濃度:45.0質量%)21.9質量部(固形分9.9質量部)、ジエチレングリコールジブチルエーテル(DBDG、造膜助剤)4.6質量部及び水16質量部を加え、次に、プライマルASE60(ダウ・ケミカル社製、増粘剤)0.8質量部を加え、ディスパーで撹拌、混合し、水性塗料組成物(1)を得た。
得られた水性塗料組成物の粘度を、ストーマー粘度計KU−2(BROOKFIELD社製)を用いて、25℃で測定したところ、67KUであった。
下記表に従い、フッ素樹脂エマルション(A)、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)及びアクリル樹脂エマルション(C)の種類、量を変更したこと以外は実施例1と同様にして、塗料組成物(2)〜(17)を得た。
サイディングボードに対して、着色顔料を含む水性下塗り塗料組成物であるオーデパワー390スプレー用(日本ペイント・インダストリアルコーティングス社製)を、乾燥膜厚が50μmとなるようにスプレー塗装し、ジェット乾燥器(風速:10m/s)にて100℃で3分間乾燥させた。
次いで、実施例及び比較例で得られた水性塗料組成物を、乾燥膜厚が30μmとなるようにスプレー塗装し、ジェット乾燥機(風速:10m/s)にて100℃で10分間乾燥させて試験板を得た。
試験機であるヘーズメーターNDH−2000(日本電色工業社製)を用いて、未塗装のガラス板を基準として、得られた試験板のヘイズ値を測定した。
測定したヘイズ値を、以下の基準により評価した。なお、ヘイズ値が小さいほど、塗膜の濁りが小さく、相溶性が良好であることを示す。
○:ヘイズ値が4.10より小さかった。
△:ヘイズ値が4.10以上4.50以下であった。
×:ヘイズ値が4.50を超えた。
得られた試験板を、ブロッキング試験機(加美機工社製)を用いて、以下の手順により、耐ブロッキング性の評価を行なった。
試験板2枚の塗装面を重ねて設置し、板温50℃、積載荷重3kg/cm2で10分間試験を行い、試験板を引き離したときの塗膜の外観を目視で観察し、以下の基準により評価した。
○:塗膜面に変化がなかった。
△:塗膜一部に損傷が認められた。
×:塗膜の全面に損傷が認められた。
得られた試験板を、直接曝露試験(JIS Z 2381 屋外暴露試験方法通則及び、JIS K 5600−7−6等に準拠)に基づき、日本ペイントホールディングス社宮古島ウェザリングセンターにおいて2年間曝露試験を実施した。2年後の塗膜の60°光沢値を、光沢計GN−268Plus(コニカミノルタ社製)により測定し、設置前の60°光沢値に対する変化率(光沢保持率)を算出し、以下の基準により評価した。なお、曝露場の位置は、以下のとおりである。
曝露場所:沖縄県宮古島市平良字狩俣3742番地(北緯24度51分)
○:光沢保持率が80%以上であった。
△:光沢保持率が60%以上80%未満であった。
×:光沢保持率が60%未満であった。
得られた試験板を、サンシャインウェザオメーターS80(サンシャインカーボンアーク式促進耐候試験機、スガ試験機社製)を用いて、6,000時間の促進耐候性試験を行った(運転条件:JIS B 7753に準拠)。6,000時間試験後の塗膜の60°光沢値を、光沢計GN−268Plus(コニカミノルタ社製)により測定し、試験前の60°光沢値に対する変化率(光沢保持率)を算出し、以下の基準により評価した。
○:光沢保持率が80%以上であった。
×:光沢保持率が80%未満であった。
試験板を、60℃の温水に10日浸漬後、試験板を取り出し、塗膜の外観及びと色差(ΔL値)を、以下の方法及び基準に従い評価した。
色彩色差計CR−300(コニカミノルタ社製)にて、試験前及び試験後の塗膜表面の色相(L値)をそれぞれ測定し、試験前の塗膜のL値(L0)と試験後の塗膜L値(L1)との差(ΔL値(L1−L0))を算出することによって求めた。ΔL値が小さいほど、塗膜の吸水白化が小さいことを示す。
○:ΔL値が2以下であった。
△:ΔL値が2より大きく3未満であった。
×:ΔL値が3以上であった。
比較例1及び2は、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)のSP値が9.5〜10.9の範囲内ではない例である。これらの例ではいずれも、耐水性が劣ることが確認された。
比較例3は、フッ素樹脂エマルション(A)を含まない例である。この例では、耐候性が劣ることが確認された。
比較例4は、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)を含まない例である。この例では、耐水性が劣ることが確認された。
比較例5は、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)の代わりにアクリル樹脂エマルションを用いた例である、この例では、耐候性が劣ることが確認された。
Claims (9)
- フッ素樹脂エマルション(A)、及び
アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)、
を含む、水性塗料組成物であって、
前記フッ素樹脂エマルション(A)は、含フッ素シード重合エマルションであり、及び
前記アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)のSP値は、9.5〜10.9の範囲内である、
水性塗料組成物。 - 前記アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)は、水酸基価が30mgKOH/g以下である、請求項1記載の水性塗料組成物。
- 前記アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)は、モノマー混合物のエマルション重合物であり、
前記モノマー混合物は、アルコキシシリル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーを含む、
請求項1又は2記載の水性塗料組成物。 - 前記モノマー混合物はさらに、メタクリル酸メチル、アクリル酸n−ブチル及びアクリル酸2−エチルヘキシルからなる群から選択される1種又はそれ以上を含み、
前記モノマー混合物100質量部に対する、メタクリル酸メチル、アクリル酸n−ブチル及びアクリル酸2−エチルヘキシルからなる群から選択される1種又はそれ以上の合計量は、20〜99.9質量部の範囲内である、
請求項1〜3いずれかに記載の水性塗料組成物。 - 前記フッ素樹脂エマルション(A)は、含フッ素重合体粒子をシードとした、ラジカル重合性不飽和モノマーのシード重合物のエマルションである、請求項1〜4いずれかに記載の水性塗料組成物。
- 前記水性塗料組成物中に含まれるフッ素樹脂エマルション(A)及びアクリルシリコーン樹脂エマルション(B)の固形分質量比は、(A):(B)=20:80〜90:10の範囲内である、請求項1〜5いずれかに記載の水性塗料組成物。
- フッ素樹脂エマルション(A)及びアクリルシリコーン樹脂エマルション(B)の固形分質量比が50:50である混合物の、乾燥塗膜の膜厚が50μmである塗膜のヘイズ値が4.10以下である、請求項1〜6いずれかに記載の水性塗料組成物。
- 建材塗装又は建築物塗装用水性塗料組成物である、請求項1〜7いずれかに記載の水性塗料組成物。
- 請求項1〜8いずれかに記載の水性塗料組成物の製造方法であって、下記工程:
含フッ素重合体粒子の水性分散液中で、ラジカル重合性不飽和モノマーを、含フッ素重合体粒子にシード重合して、フッ素樹脂エマルション(A)を得る工程、
アルコキシシリル基含有ラジカル重合性不飽和モノマーを含むモノマー混合物をエマルション重合して、アクリルシリコーン樹脂エマルション(B)を得る工程、及び
前記フッ素樹脂エマルション(A)及びアクリルシリコーン樹脂エマルション(B)を混合して、水性塗料組成物を得る工程、
を包含する、
水性塗料組成物の製造方法。
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