JP6639175B2 - 乾燥装置及び乾燥処理方法 - Google Patents

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Description

本発明は、例えば有機ＥＬ素子の製造過程で、基板上の有機材料膜の乾燥を行うために利用可能な乾燥装置及び乾燥処理方法に関する。
有機ＥＬ（Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ）素子は、電流を流すことで発生する有機化合物のルミネッセンスを利用する発光素子であり、一対の電極間に複数の有機機能膜の積層体（以下、この積層体を「ＥＬ層」と総称する）が挟まれた構造となっている。ここで、ＥＬ層は、例えば、陽極側から、［正孔輸送層／発光層／電子輸送層］、［正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層］、あるいは、［正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層］などの順に積層された構造を有している。
ＥＬ層の形成は、各層毎に、基板上に有機材料を蒸着したり、塗布したりすることにより行われる。そして、高精度の微細パターンを形成する場合は、塗布方法として、インクジェット印刷法を利用することが有利であると考えられている。インクジェット印刷法によって基板上に印刷された有機材料膜中には、インク由来の溶媒が多量に含まれている。この溶媒を除去するために減圧乾燥が行われる。乾燥された有機材料膜は、さらに、低酸素雰囲気中でベーク処理される。このベーク処理によって、有機材料膜は、ＥＬ層を構成する有機機能膜へ変化させられる。従って、インクジェット印刷法を利用したＥＬ層の形成過程では、印刷、乾燥、ベークの各工程が繰り返し行われる。
乾燥処理に用いる減圧乾燥装置は、基板を搬入出する開口と、該開口を塞ぐゲートバルブとが設けられている。基板の搬入出の際には、ゲートバルブを開放するため、前記開口から大気が処理容器内に流入する。この状態で、乾燥処理のため処理容器内を減圧にしていくと、圧力の低下に伴い、大気開放時に流入した空気中の水分が凝集し、霧を発生させる。この霧が基板上方で発生すると、基板表面で結露が生じ、乾燥状態の均一性を損ない、有機ＥＬディスプレイ等の製品として使用したときに、表示ムラなどの不具合を引き起こす原因となる。
基板上に塗布された有機機能性インクの乾燥処理に関し、特許文献１では、基板面内で均一な乾燥処理を行うべく、チャンバー内の圧力を溶媒の蒸気圧以下にするとともに、基板の周囲から溶媒を供給しながら減圧乾燥工程を行う提案がなされている。
また、特許文献２では、感光性樹脂組成物のインクを減圧乾燥する工程において、圧力を、一段階目で５０００〜５００００Ｐａとし、一旦大気圧に戻してから、二段階目で５００Ｐａ以下となるようにして、カラーフィルタの隔壁の品質を向上させることが提案されている。
また、特許文献３では、インクの真空乾燥工程において、収容室から排気される気体の排気流量を段階的に変化させることによって、塗布膜の破裂を抑制する提案がなされている。
さらに、特許文献４では、基板上に塗布された有機材料膜に向けて、ガス流量とガス種を独立に制御して噴射可能な複数のノズルとを備えた減圧乾燥装置が提案されている。
上記特許文献１〜４をはじめとする従来技術では、基板上に塗布された有機材料膜の乾燥処理において種々の工夫がなされているが、乾燥装置の処理容器内に混入した水分への対策については注意が払われていない。
特開２０１０−２７２３８２号公報（請求項１など） 特開２００８−１１６５３６号公報（段落００３２など） 特開２００７−２５３０４３号公報（請求項１など） 特開２０１４−１９９８０８号公報（図１など）
本発明は、基板上の有機材料膜を乾燥処理する際に、処理容器内に混入した水分の影響を極力低減できる乾燥装置及び乾燥処理方法を提供することを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明の乾燥装置は、
底壁、側壁及び天壁を有し、基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる真空引き可能な処理容器と、
前記処理容器内で前記基板を支持する基板支持部と、
前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
前記基板支持部が前記基板を支持する高さ位置を可変に調節する制御部と、
を備えている。
そして、本発明の乾燥装置は、前記制御部が、前記処理容器の内部を減圧排気する過程で、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が第１の圧力に下がるまでの間は、前記基板支持部によって前記基板を第１の高さ位置に保持し、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第１の圧力よりも低い第２の圧力以下では、前記基板を前記第１の高さ位置よりも下降させた第２の高さ位置に保持するように制御する。
また、本発明の乾燥処理方法は、底壁、側壁及び天壁を有し、真空引き可能な処理容器と、前記処理容器内で基板を支持する基板支持部と、前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、を備えた乾燥装置を用いて前記基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる乾燥処理工程を含んでいる。
そして、本発明の乾燥処理方法は、前記乾燥処理工程が、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が第１の圧力に下がるまでの間、前記基板支持部によって前記基板を第１の高さ位置に保持するステップと、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第１の圧力よりも低い第２の圧力以下では、前記基板を前記第１の高さ位置よりも下降させた第２の高さ位置に保持するステップと、
を含んでいる。
本発明の乾燥装置及び乾燥処理方法は、前記第１の圧力が５００Ｐａであってもよく、前記第２の圧力が３Ｐａであってもよい。
本発明の乾燥装置及び乾燥処理方法において、前記側壁には、前記基板を外部の搬送装置から搬入するための開口が設けられており、
前記第１の高さ位置は、前記基板の上面が、前記開口の上端よりも上方に保持される高さ位置であってもよく、
前記第２の高さ位置は、前記基板の上面が、前記天壁の下面から少なくとも１５０ｍｍ以上離れた位置であってもよい。
本発明の乾燥装置及び乾燥処理方法は、前記有機材料膜が、有機ＥＬ素子の製造においてインクジェット印刷法によって前記基板上に塗布されたものであってもよい。
本発明によれば、処理容器内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板面内において有機材料膜を均一に乾燥することができる。従って、例えば有機ＥＬディスプレイなどの製造過程に本発明を適用することにより、製品の信頼性を向上させることができる。
本発明の一実施の形態の乾燥装置の概略構成を示す断面図である。 図１の乾燥装置の基板支持部における複数の支持プレートの説明図である。 図１の乾燥装置の基板支持部における複数の支持プレートの別の状態の説明図である。 制御部のハードウェア構成の一例を示すブロック図である。 乾燥処理方法の説明に供する工程図である。 図５に続き、乾燥処理方法の説明に供する工程図である。 図６に続き、乾燥処理方法の説明に供する工程図である。 本発明における基板保持位置の作用を説明する模式図である。 従来技術における基板保持位置を説明する模式図である。 本発明における基板保持位置の作用を説明する別の模式図である。 比較例における基板保持位置を説明する模式図である。 処理容器内における圧力と溶媒の揮散量との関係を示すグラフである。 有機ＥＬ素子の製造工程の概略を示すフローチャートである。
以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。図１は、本発明の第１の実施の形態に係る枚葉式の乾燥装置の概略構成を示す断面図である。本実施の形態の乾燥装置１００は、被処理体として、例えば有機ＥＬディスプレイ用のガラス基板（以下、単に「基板」と記す）Ｓに対して、その表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を除去して乾燥させる乾燥処理に用いられる。
本実施の形態の乾燥装置１００は、真空引き可能な処理容器１と、処理容器１内で基板Ｓを支持する基板支持部としての基板支持部３とを備えている。
＜処理容器＞
処理容器１は、真空引き可能な耐圧容器である。処理容器１は、金属材料によって形成されている。処理容器１を形成する材料としては、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス等が用いられる。処理容器１は、底壁１１、角筒状をなす４つの側壁１３及び天壁１５を備えている。
一つの側壁１３には、装置内に基板Ｓを搬入、搬出するための開口としての搬入出口１３ａが設けられている。搬入出口１３ａは、処理容器１の外部との間で基板Ｓの搬入出を行うためものである。搬入出口１３ａには、ゲートバルブＧＶが設けられている。ゲートバルブＧＶは、搬入出口１３ａを開閉する機能を有し、閉状態で処理容器１を気密にシールすると共に、開状態で処理容器１と外部との間で基板Ｓの移送を可能にする。
底壁１１には、複数の排気口１１ａが設けられている。排気口１１ａは、排気管１７を介して外部の排気装置１９に接続されている。なお、排気口は、側壁１３の下部に設けてもよい。
＜基板支持部＞
処理容器１の内部には、基板Ｓを支持する基板支持部３が配備されている。図２及び図３に示すように、基板支持部３は、一列に並べて配置された複数の長尺な支持プレート４を有している。図２では、例えば９枚の支持プレート４Ａ〜４Ｉを図示している。支持プレート４の上面には、複数のピン（図示省略）が設けられており、これらのピンによって基板Ｓが支持される。
また、基板支持部３は、複数の支持プレート４の中の一部分の支持プレート４を昇降させる昇降駆動部５を有している。図２及び図３に示す例では、支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉが昇降駆動部５によって同期して上下に昇降変位可能に構成された可動支持プレートである。残りの支持プレート４Ｂ，４Ｄ，４Ｆ，４Ｈは昇降変位せずに底壁１１に固定されている。
昇降駆動部５は、アクチュエータ５ａと、このアクチュエータ５ａによって上下に駆動するシャフト５ｂと、シャフト５ｂの先端に固定された連結部５ｃと、を有している。アクチュエータ５ａは、例えばエアシリンダ、ボールねじ機構などである。シャフト５ｂは、底壁１１に設けられた貫通開口１１ｂに挿入されている。なお、貫通開口１１ｂの周囲は気密にシールされている。連結部５ｃは、各支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉの底面に固定され、シャフト５ｂの上下駆動に合わせて各支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉを上下に変位させる。
基板支持部３は、図２に示すように、９枚の支持プレート４Ａ〜４Ｉが横一列に並んだ状態で、その上に基板Ｓを載置できるように構成されている。また、基板支持部３は、可動に構成された支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉの上にも基板Ｓを載置できるように構成されている。そして、支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉを上昇させた状態で、外部の搬送装置（図示せず）との間で基板Ｓの受け渡しが行われる。この際、外部の搬送装置のフォーク状の基板保持具（図示せず）は、例えば支持プレート４Ａと４Ｃとの隙間、及び支持プレート４Ｇと４Ｉとの隙間を利用して、基板Ｓの受け取り、あるいは、受け渡しを行う。
なお、基板支持部３は、基板Ｓを昇降変位させ得るものであればよく、図２及び図３に示す構成のものに限定されるものではない。また、基板支持部３における支持プレート４やその中の可動支持プレートの枚数についても、任意である。
＜圧力制御機構＞
本実施の形態の乾燥装置１００は、さらに排気装置１９を備えている。この排気装置１９を駆動させることによって、処理容器１内を所定の真空度、例えば０．１Ｐａ程度の圧力まで減圧排気できるように構成されている。排気装置１９は、例えば、ターボ分子ポンプ、ドライポンプ等の真空ポンプを有している。本実施の形態では、処理容器内の真空度に応じて、ドライポンプとターボ分子ポンプとを切替え可能に構成されている。なお、排気装置１９は、乾燥装置１００とは別の外部の装置であってもよい。
乾燥装置１００は、更に、排気口１１ａと排気装置１９とを接続する排気管１７と、排気管１７の途中に設けられたＡＰＣ（Adaptive Pressure Control）バルブ２３と、を備えていてもよい。排気装置１９の真空ポンプを作動させるとともに、ＡＰＣバルブ２３の開度を調節することにより、処理容器１の内部空間を所定の真空度に減圧排気することができる。なお、ＡＰＣバルブ２３は、１つのマスタバルブと複数のスレーブバルブにより構成され、各スレーブバルブは、マスタバルブに連動して作動する。
また、本実施の形態の乾燥装置１００は、さらに処理容器１内の圧力を監視するための圧力計２５を備えている。圧力計２５は、処理容器１内の計測圧力を電気信号として上記マスタバルブのＡＰＣバルブ２３に送信する。
本実施の形態では、排気装置１９、排気管１７、ＡＰＣバルブ２３及び圧力計２５は、処理容器１内を減圧排気するとともに所定圧力に調節する圧力制御機構を構成している。
＜ガス供給機構＞
本実施の形態の乾燥装置１００は、さらに、処理容器１内へガスを供給するガス供給装置２７を備えている。処理容器１の天壁１５には、ガス導入部１５ａが設けられている。ガス導入部１５ａには、ガス供給装置２７が接続されている。ガス導入部１５ａは天壁１５以外の位置、例えば側壁１３などに設けてもよい。ガス供給装置２７は、ガス導入部１５ａへガスを供給するガス供給源２９と、ガス供給源２９とガス導入部１５ａとを接続し、ガス導入部１５ａへガスを供給する一本又は複数本の配管３１（１本のみ図示）を備えている。ガス導入部１５ａには、図示しないノズルやシャワーヘッドが設けられていてもよい。また、ガス供給装置２７は、配管３１の途中に、ガス流量を制御するマスフローコントローラ（ＭＦＣ）３３と、複数の開閉バルブ３５（２つのみ図示）を備えている。ガス導入部１５ａから処理容器１内に導入されるガスの流量等は、マスフローコントローラ３３および開閉バルブ３５によって制御される。ガス供給源２９から供給するガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス、ドライエアなどの置換用ガスなどを用いることが好ましい。なお、ガス供給装置２７は、乾燥装置１００とは別の外部の装置であってもよい。
＜制御部＞
本実施の形態の乾燥装置１００は、さらに制御部５０を備えている。乾燥装置１００の各構成部は、それぞれ制御部５０に接続されて、制御部５０によって制御される。制御部５０は、典型的にはコンピュータである。図４は、制御部５０のハードウェア構成の一例を示している。制御部５０は、主制御部１０１と、キーボード、マウス等の入力装置１０２と、プリンタ等の出力装置１０３と、表示装置１０４と、記憶装置１０５と、外部インターフェース１０６と、これらを互いに接続するバス１０７とを備えている。主制御部１０１は、ＣＰＵ（中央処理装置）１１１、ＲＡＭ（ランダムアクセスメモリ）１１２及びＲＯＭ（リードオンリメモリ）１１３を有している。記憶装置１０５は、情報を記憶できるものであれば、その形態は問わないが、例えばハードディスク装置または光ディスク装置である。また、記憶装置１０５は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体１１５に対して情報を記録し、また記録媒体１１５より情報を読み取るようになっている。記録媒体１１５は、情報を記憶できるものであれば、その形態は問わないが、例えばハードディスク、光ディスク、フラッシュメモリなどである。記録媒体１１５は、乾燥処理方法のレシピを記録した記録媒体であってもよい。
制御部５０では、ＣＰＵ１１１が、ＲＡＭ１１２を作業領域として用いて、ＲＯＭ１１３または記憶装置１０５に格納されたプログラムを実行することにより、本実施の形態の乾燥装置１００において基板Ｓに対する処理を実行できるようになっている。具体的には、制御部５０は、乾燥装置１００において、例えば、基板Ｓを保持する高さ位置、処理容器１内の圧力、ガス流量等のプロセス条件に関係する各構成部（基板支持部３の昇降駆動部５、排気装置１９、ガス供給装置２７等）を制御する。例えば、制御部５０は、乾燥装置１００において乾燥処理を行う間に、基板支持部３によって基板Ｓを支持する高さ位置を可変に制御できるようになっている。
［乾燥処理の手順］
次に、図５〜図７を参照しながら、以上のように構成された乾燥装置１００において行われる本発明の一実施の形態の乾燥処理方法について説明する。
前段階として、外部のインクジェット印刷装置（図示省略）で基板Ｓ上に有機材料膜を所定のパターンで印刷する。有機材料膜を形成するためのインクは、溶質と溶媒からなり、乾燥処理の対象となる成分は主に溶媒である。溶媒に含まれる有機化合物としては、高沸点のものが多く、例えば、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン（1,3-dimethyl-2-imidazolidinone、沸点220℃、融点8℃）、４−tert-ブチルアニソール（4-tert-Butylanisole、沸点222℃、融点18℃）、Trans−アネトール（Trans-Anethole、沸点235℃、融点20℃）、１，２−ジメトキシベンゼン（1,2-Dimethoxybenzene、沸点206.7℃、融点22.5℃）、２−メトキシビフェニル（2-Methoxybiphenyl、沸点274℃、融点28℃）、フェニルエーテル（Phenyl Ether、沸点258.3℃、融点28℃）、２−エトキシナフタレン（2-Ethoxynaphthalene、沸点282℃、融点35℃）、ベンジルフェニルエーテル（Benzyl Phenyl Ether、沸点288℃、融点39℃）、２，６−ジメトキシトルエン（2,6-Dimethoxytoluene、沸点222℃、融点39℃）、２−プロポキシナフタレン（2-Propoxynaphthalene、沸点305℃、融点40℃）、１，２，３−トリメトキシベンゼン（1,2,3-Trimethoxybenzene、沸点235℃、融点45℃）、シクロヘキシルベンゼン（cyclohexylbenzene、沸点237.5℃、融点5℃）、ドデシルベンゼン（dodecylbenzene、沸点288℃、融点-7℃）、1,2,3,4-テトラメチルベンゼン（1,2,3,4-tetramethylbenzene、沸点203℃、融点76℃）等を挙げることができる。これらの高沸点有機化合物は、２種以上が組み合わされてインク中に配合されている場合もある。
まず、図５に示すように、ゲートバルブＧＶを開放し、有機材料膜が印刷された基板Ｓを、外部の搬送装置の基板保持具２００によって搬入出口１３ａから乾燥装置１００の処理容器１内へ搬入し、基板支持部３へ受け渡す。このとき、上記のとおり、昇降駆動部５のアクチュエータ５ａを作動させて支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉを上昇させ、下からすくい上げるようにして基板保持具２００から基板Ｓを受け取る。
そして、基板保持具２００を退避させた後、乾燥装置１００のゲートバルブＧＶを閉じ、図６に示すように、支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉによって基板Ｓを所定の高さ位置ｈ１に保持する。そして、排気装置１９を作動させて処理容器１内の減圧排気を開始し、圧力計２５によって処理容器１内の圧力をモニタしながら、ＡＰＣバルブ２３の開度をコントロールして所定の真空度まで減圧していく。このようにして、基板Ｓ上に形成された有機材料膜中に含まれる溶媒を除去する乾燥処理を実施することができる。この場合、支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉを上昇させて基板保持具２００から基板Ｓを受け取る動作に伴って、基板Ｓを高さ位置ｈ１まで上昇させてもよい。あるいは、基板保持具２００から基板Ｓを受け取り、基板保持具２００を退避させた後（必要に応じてゲートバルブＧＶを閉じた後）で、さらに支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉを上昇させて基板Ｓを高さ位置ｈ１に位置合わせしてもよい。
本実施の形態では、乾燥処理の開始から途中までの段階において、基板Ｓは、その上面が、搬入出口１３ａの上端の高さ位置ｈ０よりも上方（天壁１５側）の高さ位置ｈ１に保持される。つまり、高さ位置ｈ１は、高さ位置ｈ０よりも高い（ｈ１＞ｈ０）。このようにｈ１＞ｈ０となる高さ位置で減圧乾燥を開始することによって、ゲートバルブＧＶの開放によって処理容器１内に混入した空気中の水分が、基板Ｓの上方へ回り込むことが回避できる。この高さ位置ｈ１では、例えば、基板Ｓの縦×横が２．５ｍ×２．２ｍ程度の大きさである場合、天壁１５の下面から基板Ｓの上面までの距離（ギャップ）Ｇを１１５ｍｍ以上とすることが好ましく、１１５ｍｍ以上１３５ｍｍ以下の範囲内とすることがより好ましい。
高さ位置ｈ１の保持は、少なくとも、処理容器１内の圧力が第１の圧力に降下するまで継続される。ここで、第１の圧力は、例えば５００Ｐａである。
次に、処理容器１内の減圧排気を継続しながら、昇降駆動部５のアクチュエータ５ａを作動させて支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉを下降させ、図７に示すように基板Ｓを高さ位置ｈ２まで下降させる。そして、処理容器１内の圧力が、第１の圧力よりも低い第２の圧力以下では、少なくとも基板Ｓを高さ位置ｈ２に保持する。この高さ位置ｈ２は、天壁１５の下面から基板Ｓの上面までの距離（ギャップ）Ｇが、少なくとも１５０ｍｍ以上、好ましくは１５０ｍｍ以上２００ｍｍ以下の範囲内、より好ましくは１５５ｍｍ以上１９５ｍｍ以下の範囲内となる高さ位置である。このように、基板Ｓを第２の高さ位置ｈ２に保持して減圧乾燥を行うことによって、基板Ｓ表面の有機材料膜（インク）からの溶媒の揮発を促進するとともに、揮発した溶媒を、基板Ｓの上方空間に十分に拡散させることが可能になる。
高さ位置ｈ２の保持は、少なくとも処理容器１内の圧力が、第２の圧力以下のときに継続される。ここで、第２の圧力は、例えば３Ｐａである。
所定時間が経過したら、排気装置１９を停止し、処理容器１内を所定圧力まで昇圧した後、乾燥装置１００のゲートバルブＧＶを開放する。そして、支持プレート４Ａ，４Ｃ，４Ｅ，４Ｇ，４Ｉによって上昇させた基板Ｓを外部の搬送装置の基板保持具２００に渡し、処理容器１から搬出する。以上の手順によって、１枚の基板Ｓに対する乾燥処理が終了する。
［作用］
次に、図８Ａ，８Ｂ及び図９Ａ，９Ｂを参照しながら、本発明の作用について説明する。上記のとおり、基板Ｓの搬入出の際には、ゲートバルブＧＶを開放するため、搬入出口１３ａから空気が処理容器１内に流入する。乾燥処理のため処理容器１内を減圧にしていくと、圧力の低下に伴い、断熱膨張によって大気開放時に流入した空気中の水分Ｗが凝集し、霧を発生させる。
図８Ａは、図６と同様に、基板Ｓを高さ位置ｈ１に保持して減圧乾燥処理を開始した状態を模式的に示している。図８Ａに示すように、基板Ｓを高さ位置ｈ１に保持していれば、搬入出口１３ａから処理容器１内に侵入した水分Ｗの大部分は、基板Ｓの下方に存在することになる。また、基板保持具２００から基板Ｓを受け取る動作の中で、あるいは受け取った後で、搬入出口１３ａの上端よりも基板Ｓを上昇させることによって、基板Ｓの上方の空間の体積が縮小する結果、ゲートバルブＧＶの開放時に搬入出口１３ａから基板Ｓの上方に侵入した水分Ｗについても、基板Ｓの下方に回り込ませることができる。そのため、図８Ａに示す高さ位置ｈ１に基板Ｓを保持した状態で減圧排気を行うことによって、処理容器１内の水分Ｗを底壁１１の排気口１１ａから速やかに排出できる。排気口１１ａは、高さ位置ｈ１に保持された基板Ｓから離れた下方の底壁１１に設けられているため、水分Ｗを含む空気を上方から下方へ向かう気流によって効率的に排気できる。
それに対し、従来技術では、基板Ｓを搬入してゲートバルブＧＶを閉じた後で、直ちに基板Ｓを下降させ、例えば高さ位置ｈ２に保持して減圧乾燥を開始していた。その結果、図８Ｂに模式的に示すように、基板Ｓを下降させることによって、処理容器１内に混入した水分Ｗが基板Ｓの上方に回り込み、基板Ｓの上方で凝集して霧を発生させていた。このように、霧が基板Ｓの上方で発生すると、基板Ｓの表面で結露が生じ、有機材料膜の乾燥状態の均一性を損ない、有機ＥＬディスプレイ等の製品として使用したときに、表示ムラなどの不具合を引き起こす原因となる。
図９Ａは、図７と同様に、基板Ｓを高さ位置ｈ２に保持して減圧乾燥処理を行っている状態を示している。図９Ａでは、有機材料膜中から揮発した溶媒ガスＧｓの流れを模式的に示している。処理容器１内の圧力が溶媒の蒸気圧に近づくと、有機材料膜からの溶媒の揮散量が急激に増加する。上記のとおり、高さ位置ｈ２では、天壁１５の下面から基板Ｓの上面までの距離であるギャップＧが、少なくとも１５０ｍｍ以上となる。そのため、処理容器１内における基板Ｓの上方には、有機材料膜から揮発した高濃度の溶媒ガスＧｓを十分に拡散させ得る容積が確保できる。高さ位置ｈ２では、図９Ａに示すように、有機材料膜中から揮発した溶媒ガスＧｓは、基板Ｓの上方に十分に拡散し、ガス流を形成して基板Ｓの側部を回り込み、下方へ流れて効率良く排気されていく。その結果、基板Ｓの面内で、有機材料膜の乾燥状態を均一化できるとともに、乾燥終了までの処理時間を短縮できる。基板Ｓのサイズが、例えば縦×横が２．５ｍ×２．２ｍ程度の大きさの大型基板であっても、ギャップＧを１５０ｍｍ以上確保することによって、面内での乾燥処理の均一化を図ることができる。
それに対し、例えば高さ位置ｈ１のままで乾燥処理を続けた場合、図９Ｂに模式的に示すように、処理容器１内における基板Ｓの上方の空間の体積が限られているため、有機材料膜中から揮発した高濃度の溶媒ガスＧｓが基板Ｓの上方に滞留し、乾燥効率が低下してしまう。その結果、乾燥終了までの処理時間が長引くだけでなく、基板Ｓの表面で溶媒ガスＧｓからの結露が発生し、乾燥状態の均一性を損ない、有機ＥＬディスプレイ等の製品として使用したときに、表示ムラなどの不具合を引き起こす原因となる。
以上のように、本実施の形態の乾燥装置１００では、乾燥処理の間に、処理容器１内の圧力に応じて基板Ｓの高さ位置を変化させることによって、処理容器１内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板Ｓ面内において有機材料膜の均一な乾燥を行うことができる。
次に、図１０を参照しながら、高さ位置ｈ１から高さ位置ｈ２への切替のタイミングについて説明する。図１０において、向かって左側の縦軸は処理容器１内を減圧排気していくときの圧力を示し、同右側の縦軸は有機材料膜からの溶媒の揮発量を示し、横軸は時間を示している。減圧排気の開始ｔ０からｔ１までの時間で処理容器１内の圧力は大気圧から５００Ｐａに降下し、さらにｔ２で３Ｐａに降下していく。上記のとおり、乾燥処理の初期は、処理容器１内に混入した水分の除去を効率的に行う必要がある。そのため、処理容器１内の圧力が大気圧から５００Ｐａまで降下する間（ｔ０〜ｔ１の間）は、高さ位置ｈ１を保持することが好ましい。図１０において、高さ位置ｈ１を保持する領域Ｒ１を網掛けで示す。
一方、有機材料膜中からの高沸点溶媒の揮発量は、処理容器１内の圧力が３Ｐａ以下で急増する。それ故、処理容器１内の圧力が３Ｐａ以下となるｔ２以降は、基板Ｓの上方の空間の体積を十分に確保して溶媒の拡散を促し、基板Ｓの面内で有機材料膜を効率良く均一に乾燥させるために、高さ位置ｈ２を保持することが好ましい。図１０において、高さ位置ｈ２を保持する領域Ｒ２を網掛けで示す。
以上のように、処理容器１内からの水分の排出と、基板Ｓの面内での均一乾燥とを両立させるために、処理容器１内の圧力が５００Ｐａから３Ｐａ以下に達するｔ１〜ｔ２の間に、高さ位置ｈ１から高さ位置ｈ２への切替を完了させることが効果的である。従って、高さ位置ｈ１から高さ位置ｈ２への切替は、処理容器１内の圧力が５００Ｐａ未満３Ｐａ超の範囲内で行われ、５００Ｐａ以下８Ｐａ以上の範囲内で行うことが好ましく、１００Ｐａ以下１５Ｐａ以上の範囲内で行うことがより好ましい。高さ位置ｈ１から高さ位置ｈ２への下降は、連続的に行ってもよいし、段階的に行ってもよい。また、処理容器１内の圧力の低下速度に対応させて、例えばｔ１〜ｔ２の時間をかけて高さ位置ｈ１から高さ位置ｈ２へ徐々に下降させてもよいし、より短時間で一気に下降させてもよい。
高さ位置ｈ１から高さ位置ｈ２への切替に際して、予め実験的に得られた処理容器１内の圧力と減圧排気時間との関係から、所定の真空度に達するまでの時間を設定しておき、制御部５０が当該時間を管理して、制御部５０から昇降駆動部５へ高さ位置を切替るように制御信号を送ってもよい。あるいは、乾燥処理の間、処理容器１内の圧力を圧力計２５によってモニタし、圧力計２５によって計測された圧力が所定の真空度に達したときに、制御部５０から昇降駆動部５へ高さ位置を切替るように制御信号を送ってもよい。
以上のように、本実施の形態の乾燥装置１００は、少なくとも処理容器１内の圧力が第１の圧力に降下するまでは、混入した水分を効率的に排除するために、基板Ｓを高さ位置ｈ１に保持する。一方、第２の圧力以下では、基板Ｓの面内で有機材料膜を均一に乾燥させるために、基板Ｓを高さ位置ｈ２に保持する。このように、乾燥処理の間に、処理容器１内の圧力に応じて基板Ｓの高さ位置を変化させることによって、処理容器１内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板Ｓ面内において有機材料膜の均一な乾燥を行うことができる。従って、例えば有機ＥＬディスプレイなどの製造過程において本実施の形態の乾燥装置１００を用いることにより、製品の信頼性を向上させることができる。
［有機ＥＬ素子の製造プロセスへの適用例］
有機ＥＬ素子の製造は、陽極と陰極との間に、ＥＬ層として、複数の有機機能膜を形成する。本実施の形態の乾燥装置１００は、どのような積層構造の有機ＥＬ素子の製造にも適用できる。ここでは、ＥＬ層として、陽極側から陰極側へ向けて、正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層を有する有機ＥＬ素子を製造する場合を例に挙げて、乾燥装置１００による具体的な処理を説明する。
図１１に、有機ＥＬ素子の製造工程の概略を示した。本例において、有機ＥＬ素子は、ＳＴＥＰ１〜ＳＴＥＰ８の工程によって製造される。ＳＴＥＰ１では、基板Ｓ上に、例えば蒸着法などによって所定のパターンで陽極（画素電極）を形成する。次にＳＴＥＰ２では、陽極の間に、絶縁物による隔壁（バンク）をフォトリソグラフィー法で形成する。隔壁を形成するための絶縁材料としては、例えば感光性ポリイミド樹脂などの高分子材料を用いることができる。
次に、ＳＴＥＰ３では、ＳＴＥＰ１で形成された陽極の上に、正孔注入層を形成する。まず、インクジェット印刷法によって、各隔壁によって区画された陽極の上に、正孔注入層の材料となる有機材料を印刷する。次に、このように印刷された有機材料膜に対し、乾燥装置１００を用い、溶媒除去のための減圧乾燥処理を行う。次に、乾燥処理後の基板Ｓをベーク装置に移送し、大気中でのベーク処理を行うことにより、正孔注入層を形成する。
次に、ＳＴＥＰ４では、ＳＴＥＰ３で形成された正孔注入層の上に、正孔輸送層を形成する。まず、インクジェット印刷法によって、正孔注入層の上に、正孔輸送層の材料となる有機材料を印刷する。このように印刷された有機材料膜に対し、乾燥装置１００を用い、溶媒除去のための減圧乾燥処理を行う。次に、乾燥処理後の基板Ｓをベーク装置に移送し、大気中でのベーク処理を行うことにより、正孔輸送層を形成する。
次に、ＳＴＥＰ５では、ＳＴＥＰ４で形成された正孔輸送層の上に、発光層を形成する。まず、インクジェット印刷法によって、正孔輸送層の上に、発光層の材料となる有機材料を印刷する。このように印刷された有機材料膜に対し、乾燥装置１００を用い、溶媒除去のための減圧乾燥処理を行う。次に、乾燥処理後の基板Ｓをベーク装置に移送し、大気中でのベーク処理を行うことにより、発光層を形成する。なお、発光層が複数層からなる場合、上記処理が繰り返される。
次に、発光層の上に、例えば蒸着法によって、電子輸送層（ＳＴＥＰ６）、電子注入層（ＳＴＥＰ７）及び陰極（ＳＴＥＰ８）を順次形成することによって、有機ＥＬ素子が得られる。また、インクジェット印刷法によって電子輸送層（ＳＴＥＰ６）、電子注入層（ＳＴＥＰ７）を形成することもできる。
このような有機ＥＬ素子の製造プロセスにおいて、乾燥装置１００は、ＳＴＥＰ３（正孔注入層形成）、ＳＴＥＰ４（正孔輸送層形成）、ＳＴＥＰ５（発光層形成）、ＳＴＥＰ６（電子輸送層形成）、及びＳＴＥＰ７（電子注入層形成）に好ましく適用できる。すなわち、インクジェット印刷法によって、各層の前段階である有機材料膜を印刷した後、乾燥装置１００を使用して有機材料膜に対する減圧乾燥処理を行うことができる。有機材料膜の乾燥処理の間に、処理容器１内の圧力に応じて基板Ｓの高さ位置を変化させることによって、処理容器１内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板Ｓ面内において有機材料膜の均一な乾燥を行うことができる。また、乾燥処理の確実性が高くなり、例えば有機ＥＬディスプレイなどの製品の信頼性も向上させることができる。
以上のように、乾燥装置１００を用いることによって、有機ＥＬ素子の製造プロセスにおいて、ＥＬ層を形成するために必要な乾燥工程を効率良く行うことができる。
以上、本発明の実施の形態を例示の目的で詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に制約されることはなく、種々の変形が可能である。例えば、有機ＥＬ素子の製造工程は、図１１に例示したものに限らない。例えば、ＥＬ層が陽極側から陰極側へ向けて、［正孔輸送層／発光層／電子輸送層］や、［正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層］などの順に積層された構造を有している有機ＥＬ素子の製造においても、同様に本発明の乾燥装置１００を適用できる。
１…処理容器、３…基板支持部、１１…底壁、１３…側壁、１３ａ…搬入出口、１５…天壁、１５ａ…ガス導入部、１７…排気管、１９…排気装置、２３…ＡＰＣバルブ、２５…圧力計、２７…ガス供給装置、３１…配管、３３…マスフローコントローラ（ＭＦＣ）、３５…開閉バルブ、５０…制御部、１００…乾燥装置、Ｓ…基板、ＧＶ…ゲートバルブ

Claims (8)

  1. 底壁、側壁及び天壁を有し、基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる真空引き可能な処理容器と、
    前記処理容器内で前記基板を支持する基板支持部と、
    前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
    前記基板支持部が前記基板を支持する高さ位置を可変に調節する制御部と、を備え、
    前記制御部は、前記処理容器の内部を減圧排気する過程で、
    少なくとも、前記処理容器内の圧力が第１の圧力に下がるまでの前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に少ない間は、前記基板支持部によって前記基板を第１の高さ位置に保持し、前記処理容器内の水分を前記排気装置により排気させ、
    少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第１の圧力よりも低い第２の圧力以下に低下して前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に大きい状態に変化した後では、前記基板を前記第１の高さ位置よりも下降させた第２の高さ位置に保持し、前記有機材料膜中から揮発した溶媒を前記排気装置により排気させるように制御する乾燥装置。
  2. 前記第１の圧力が５００Ｐａであり、前記第２の圧力が３Ｐａである請求項１に記載の乾燥装置。
  3. 前記側壁には、前記基板を外部の搬送装置から搬入するための開口が設けられており、
    前記第１の高さ位置は、前記基板の上面が、前記開口の上端よりも上方に保持される高さ位置であり、
    前記第２の高さ位置は、前記基板の上面が、前記天壁の下面から少なくとも１５０ｍｍ以上離れた位置である請求項１又は２に記載の乾燥装置。
  4. 前記有機材料膜が、有機ＥＬ素子の製造においてインクジェット印刷法によって前記基板上に塗布されたものである請求項１から３のいずれか１項に記載の乾燥装置。
  5. 底壁、側壁及び天壁を有し、真空引き可能な処理容器と、前記処理容器内で基板を支持する基板支持部と、前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、を備えた乾燥装置を用いて前記基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる乾燥処理工程を含み、
    前記乾燥処理工程が、
    少なくとも、前記処理容器内の圧力が第１の圧力に下がるまでの前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に少ない間、前記基板支持部によって前記基板を第１の高さ位置に保持するステップと、
    少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第１の圧力よりも低い第２の圧力以下に低下して前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に大きい状態に変化した後では、前記基板を前記第１の高さ位置よりも下降させた第２の高さ位置に保持し、前記有機材料膜中から揮発した溶媒を前記排気装置により排気させるステップと、
    を含む乾燥処理方法。
  6. 前記第１の圧力が５００Ｐａであり、前記第２の圧力が３Ｐａである請求項５に記載の乾燥処理方法。
  7. 前記側壁には、前記基板を外部の搬送装置から搬入するための開口が設けられており、
    前記第１の高さ位置は、前記基板の上面が、前記開口の上端よりも上方に保持される高さ位置であり、
    前記第２の高さ位置は、前記基板の上面が、前記天壁の下面から少なくとも１５０ｍｍ以上離れた位置である請求項５又は６に記載の乾燥処理方法。
  8. 前記有機材料膜が、有機ＥＬ素子の製造においてインクジェット印刷法によって前記基板上に塗布されたものである請求項５から７のいずれか１項に記載の乾燥処理方法。
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