JP6639175B2 - Drying apparatus and drying method - Google Patents

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Description

本発明は、例えば有機EL素子の製造過程で、基板上の有機材料膜の乾燥を行うために利用可能な乾燥装置及び乾燥処理方法に関する。   The present invention relates to a drying apparatus and a drying method that can be used for drying an organic material film on a substrate, for example, in a process of manufacturing an organic EL element.

有機EL(Electro Luminescence)素子は、電流を流すことで発生する有機化合物のルミネッセンスを利用する発光素子であり、一対の電極間に複数の有機機能膜の積層体(以下、この積層体を「EL層」と総称する)が挟まれた構造となっている。ここで、EL層は、例えば、陽極側から、[正孔輸送層/発光層/電子輸送層]、[正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層]、あるいは、[正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層]などの順に積層された構造を有している。   2. Description of the Related Art An organic EL (Electro Luminescence) element is a light-emitting element utilizing luminescence of an organic compound generated by passing an electric current, and a laminate of a plurality of organic functional films between a pair of electrodes (hereinafter, this laminate is referred to as “EL Layers). Here, for example, from the anode side, the EL layer may be [a hole transport layer / a light emitting layer / an electron transport layer], [a hole injection layer / a hole transport layer / a light emitting layer / an electron transport layer], or [a positive hole transport layer / a light emitting layer / an electron transport layer]. Hole injection layer / hole transport layer / light emitting layer / electron transport layer / electron injection layer].

EL層の形成は、各層毎に、基板上に有機材料を蒸着したり、塗布したりすることにより行われる。そして、高精度の微細パターンを形成する場合は、塗布方法として、インクジェット印刷法を利用することが有利であると考えられている。インクジェット印刷法によって基板上に印刷された有機材料膜中には、インク由来の溶媒が多量に含まれている。この溶媒を除去するために減圧乾燥が行われる。乾燥された有機材料膜は、さらに、低酸素雰囲気中でベーク処理される。このベーク処理によって、有機材料膜は、EL層を構成する有機機能膜へ変化させられる。従って、インクジェット印刷法を利用したEL層の形成過程では、印刷、乾燥、ベークの各工程が繰り返し行われる。   The EL layer is formed by depositing or applying an organic material on a substrate for each layer. When forming a high-precision fine pattern, it is considered advantageous to use an inkjet printing method as a coating method. The organic material film printed on the substrate by the inkjet printing method contains a large amount of a solvent derived from the ink. Drying under reduced pressure is performed to remove this solvent. The dried organic material film is further baked in a low oxygen atmosphere. By this baking process, the organic material film is changed into an organic functional film constituting the EL layer. Therefore, in the process of forming the EL layer using the inkjet printing method, printing, drying, and baking are repeatedly performed.

乾燥処理に用いる減圧乾燥装置は、基板を搬入出する開口と、該開口を塞ぐゲートバルブとが設けられている。基板の搬入出の際には、ゲートバルブを開放するため、前記開口から大気が処理容器内に流入する。この状態で、乾燥処理のため処理容器内を減圧にしていくと、圧力の低下に伴い、大気開放時に流入した空気中の水分が凝集し、霧を発生させる。この霧が基板上方で発生すると、基板表面で結露が生じ、乾燥状態の均一性を損ない、有機ELディスプレイ等の製品として使用したときに、表示ムラなどの不具合を引き起こす原因となる。   The reduced-pressure drying device used for the drying treatment includes an opening for carrying in and out the substrate, and a gate valve for closing the opening. At the time of loading and unloading the substrate, the atmosphere flows into the processing container from the opening to open the gate valve. In this state, when the inside of the processing container is reduced in pressure for the drying process, the water in the air that has flowed in at the time of opening to the atmosphere agglomerates due to the decrease in pressure, and generates mist. When this fog is generated above the substrate, dew condensation occurs on the substrate surface, impairing the uniformity of the dried state, and causing problems such as display unevenness when used as a product such as an organic EL display.

基板上に塗布された有機機能性インクの乾燥処理に関し、特許文献1では、基板面内で均一な乾燥処理を行うべく、チャンバー内の圧力を溶媒の蒸気圧以下にするとともに、基板の周囲から溶媒を供給しながら減圧乾燥工程を行う提案がなされている。   Regarding the drying process of the organic functional ink applied on the substrate, Patent Document 1 discloses that in order to perform a uniform drying process on the substrate surface, the pressure in the chamber is set to be equal to or lower than the vapor pressure of the solvent, and from around the substrate. It has been proposed to perform a reduced pressure drying step while supplying a solvent.

また、特許文献2では、感光性樹脂組成物のインクを減圧乾燥する工程において、圧力を、一段階目で5000〜50000Paとし、一旦大気圧に戻してから、二段階目で500Pa以下となるようにして、カラーフィルタの隔壁の品質を向上させることが提案されている。   Further, in Patent Document 2, in the step of drying the ink of the photosensitive resin composition under reduced pressure, the pressure is set to 5,000 to 50,000 Pa in the first step, and once returned to the atmospheric pressure, to 500 Pa or less in the second step. It has been proposed to improve the quality of the partition of the color filter.

また、特許文献3では、インクの真空乾燥工程において、収容室から排気される気体の排気流量を段階的に変化させることによって、塗布膜の破裂を抑制する提案がなされている。   Patent Document 3 proposes that in a vacuum drying process of ink, a flow rate of a gas exhausted from a storage chamber is changed in a stepwise manner to suppress a rupture of a coating film.

さらに、特許文献4では、基板上に塗布された有機材料膜に向けて、ガス流量とガス種を独立に制御して噴射可能な複数のノズルとを備えた減圧乾燥装置が提案されている。   Further, Patent Literature 4 proposes a reduced-pressure drying device including a plurality of nozzles that can independently control a gas flow rate and a gas type to spray an organic material film applied on a substrate.

上記特許文献1〜4をはじめとする従来技術では、基板上に塗布された有機材料膜の乾燥処理において種々の工夫がなされているが、乾燥装置の処理容器内に混入した水分への対策については注意が払われていない。   In the prior arts including the above-mentioned Patent Documents 1 to 4, various measures have been taken in the drying treatment of the organic material film applied on the substrate, but a countermeasure against moisture mixed in the processing container of the drying device is taken. No attention has been paid.

特開2010−272382号公報(請求項1など)JP 2010-272382 A (Claim 1 etc.) 特開2008−116536号公報(段落0032など)JP 2008-116536 A (paragraph 0032 and the like) 特開2007−253043号公報(請求項1など)JP 2007-253043 A (Claim 1 etc.) 特開2014−199808号公報(図1など)JP 2014-199808 A (FIG. 1 etc.)

本発明は、基板上の有機材料膜を乾燥処理する際に、処理容器内に混入した水分の影響を極力低減できる乾燥装置及び乾燥処理方法を提供することを目的とする。   An object of the present invention is to provide a drying apparatus and a drying method capable of minimizing the influence of water mixed in a processing container when drying an organic material film on a substrate.

上記課題を解決するため、本発明の乾燥装置は、
底壁、側壁及び天壁を有し、基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる真空引き可能な処理容器と、
前記処理容器内で前記基板を支持する基板支持部と、
前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
前記基板支持部が前記基板を支持する高さ位置を可変に調節する制御部と、
を備えている。
そして、本発明の乾燥装置は、前記制御部が、前記処理容器の内部を減圧排気する過程で、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が第1の圧力に下がるまでの間は、前記基板支持部によって前記基板を第1の高さ位置に保持し、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第1の圧力よりも低い第2の圧力以下では、前記基板を前記第1の高さ位置よりも下降させた第2の高さ位置に保持するように制御する。
In order to solve the above problems, the drying device of the present invention,
A vacuum-treatable processing container having a bottom wall, side walls, and a top wall, and removing and drying the solvent in the organic material film applied on the surface of the substrate under reduced pressure, and drying.
A substrate supporting unit that supports the substrate in the processing container,
An exhaust device that exhausts the pressure inside the processing container under reduced pressure;
A control unit that variably adjusts a height position at which the substrate support unit supports the substrate,
It has.
And the drying device of the present invention, in the process of the control unit, in the process of depressurizing the inside of the processing container,
At least, until the pressure in the processing container is reduced to a first pressure, the substrate supporting unit holds the substrate at a first height position,
At least when the pressure in the processing chamber is equal to or lower than a second pressure lower than the first pressure, the substrate is held at a second height position lower than the first height position. Control.

また、本発明の乾燥処理方法は、底壁、側壁及び天壁を有し、真空引き可能な処理容器と、前記処理容器内で基板を支持する基板支持部と、前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、を備えた乾燥装置を用いて前記基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる乾燥処理工程を含んでいる。
そして、本発明の乾燥処理方法は、前記乾燥処理工程が、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が第1の圧力に下がるまでの間、前記基板支持部によって前記基板を第1の高さ位置に保持するステップと、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第1の圧力よりも低い第2の圧力以下では、前記基板を前記第1の高さ位置よりも下降させた第2の高さ位置に保持するステップと、
を含んでいる。
In addition, the drying method of the present invention includes a processing container having a bottom wall, a side wall, and a top wall, which can be evacuated, a substrate supporter that supports a substrate in the processing container, and the inside of the processing container is evacuated to a reduced pressure. And a drying process step of removing the solvent in the organic material film applied on the surface of the substrate under reduced pressure using a drying device provided with the drying device and drying.
And the drying treatment method of the present invention, wherein the drying treatment step,
Holding at least the substrate at the first height position by the substrate support unit until the pressure in the processing container decreases to a first pressure;
Holding the substrate at a second height position lower than the first height position at least when the pressure in the processing chamber is equal to or lower than a second pressure lower than the first pressure; ,
Contains.

本発明の乾燥装置及び乾燥処理方法は、前記第1の圧力が500Paであってもよく、前記第2の圧力が3Paであってもよい。   In the drying apparatus and the drying method of the present invention, the first pressure may be 500 Pa, and the second pressure may be 3 Pa.

本発明の乾燥装置及び乾燥処理方法において、前記側壁には、前記基板を外部の搬送装置から搬入するための開口が設けられており、
前記第1の高さ位置は、前記基板の上面が、前記開口の上端よりも上方に保持される高さ位置であってもよく、
前記第2の高さ位置は、前記基板の上面が、前記天壁の下面から少なくとも150mm以上離れた位置であってもよい。
In the drying apparatus and the drying method of the present invention, the side wall is provided with an opening for carrying the substrate from an external transfer device,
The first height position may be a height position where the upper surface of the substrate is held above the upper end of the opening,
The second height position may be a position where the upper surface of the substrate is at least 150 mm away from the lower surface of the ceiling wall.

本発明の乾燥装置及び乾燥処理方法は、前記有機材料膜が、有機EL素子の製造においてインクジェット印刷法によって前記基板上に塗布されたものであってもよい。   In the drying apparatus and the drying method of the present invention, the organic material film may be applied on the substrate by an inkjet printing method in manufacturing an organic EL device.

本発明によれば、処理容器内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板面内において有機材料膜を均一に乾燥することができる。従って、例えば有機ELディスプレイなどの製造過程に本発明を適用することにより、製品の信頼性を向上させることができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the organic material film | membrane can be dried uniformly in a board | substrate surface, eliminating the influence of the moisture mixed in the processing container as much as possible. Therefore, for example, by applying the present invention to a manufacturing process of an organic EL display or the like, the reliability of a product can be improved.

本発明の一実施の形態の乾燥装置の概略構成を示す断面図である。It is a sectional view showing the schematic structure of the drying device of one embodiment of the present invention. 図1の乾燥装置の基板支持部における複数の支持プレートの説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram of a plurality of support plates in a substrate support section of the drying device in FIG. 1. 図1の乾燥装置の基板支持部における複数の支持プレートの別の状態の説明図である。FIG. 2 is an explanatory diagram of another state of a plurality of support plates in a substrate support section of the drying device in FIG. 1. 制御部のハードウェア構成の一例を示すブロック図である。FIG. 3 is a block diagram illustrating an example of a hardware configuration of a control unit. 乾燥処理方法の説明に供する工程図である。FIG. 4 is a process chart for explaining a drying method. 図5に続き、乾燥処理方法の説明に供する工程図である。FIG. 6 is a process drawing following FIG. 5 for explaining a drying treatment method; 図6に続き、乾燥処理方法の説明に供する工程図である。FIG. 7 is a process drawing following FIG. 6 for explaining a drying method. 本発明における基板保持位置の作用を説明する模式図である。FIG. 4 is a schematic diagram illustrating the operation of the substrate holding position in the present invention. 従来技術における基板保持位置を説明する模式図である。It is a schematic diagram explaining the board | substrate holding position in a prior art. 本発明における基板保持位置の作用を説明する別の模式図である。It is another schematic diagram explaining the effect | action of the board | substrate holding position in this invention. 比較例における基板保持位置を説明する模式図である。FIG. 9 is a schematic diagram illustrating a substrate holding position in a comparative example. 処理容器内における圧力と溶媒の揮散量との関係を示すグラフである。5 is a graph showing the relationship between the pressure in a processing vessel and the amount of solvent volatilized. 有機EL素子の製造工程の概略を示すフローチャートである。4 is a flowchart illustrating an outline of a manufacturing process of an organic EL element.

以下、図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。図1は、本発明の第1の実施の形態に係る枚葉式の乾燥装置の概略構成を示す断面図である。本実施の形態の乾燥装置100は、被処理体として、例えば有機ELディスプレイ用のガラス基板(以下、単に「基板」と記す)Sに対して、その表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を除去して乾燥させる乾燥処理に用いられる。   Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a cross-sectional view illustrating a schematic configuration of a single-wafer drying apparatus according to a first embodiment of the present invention. The drying apparatus 100 according to the present embodiment includes, for example, a glass substrate (hereinafter simply referred to as “substrate”) S for an organic EL display as a processing target, and a solvent in an organic material film applied to the surface thereof. It is used for a drying treatment for removing and drying.

本実施の形態の乾燥装置100は、真空引き可能な処理容器1と、処理容器1内で基板Sを支持する基板支持部としての基板支持部3とを備えている。   The drying apparatus 100 according to the present embodiment includes a processing container 1 that can be evacuated, and a substrate support unit 3 that supports a substrate S in the processing container 1.

<処理容器>
処理容器1は、真空引き可能な耐圧容器である。処理容器1は、金属材料によって形成されている。処理容器1を形成する材料としては、例えば、アルミニウム、アルミニウム合金、ステンレス等が用いられる。処理容器1は、底壁11、角筒状をなす4つの側壁13及び天壁15を備えている。
<Processing container>
The processing container 1 is a pressure-resistant container that can be evacuated. The processing container 1 is formed of a metal material. As a material for forming the processing container 1, for example, aluminum, an aluminum alloy, stainless steel, or the like is used. The processing container 1 includes a bottom wall 11, four side walls 13 having a rectangular cylindrical shape, and a top wall 15.

一つの側壁13には、装置内に基板Sを搬入、搬出するための開口としての搬入出口13aが設けられている。搬入出口13aは、処理容器1の外部との間で基板Sの搬入出を行うためものである。搬入出口13aには、ゲートバルブGVが設けられている。ゲートバルブGVは、搬入出口13aを開閉する機能を有し、閉状態で処理容器1を気密にシールすると共に、開状態で処理容器1と外部との間で基板Sの移送を可能にする。   One side wall 13 is provided with a loading / unloading port 13a as an opening for loading / unloading the substrate S into / from the apparatus. The loading / unloading port 13a is for loading and unloading the substrate S with the outside of the processing container 1. A gate valve GV is provided at the loading / unloading port 13a. The gate valve GV has a function of opening and closing the loading / unloading port 13a, hermetically seals the processing container 1 in a closed state, and enables the transfer of the substrate S between the processing container 1 and the outside in an open state.

底壁11には、複数の排気口11aが設けられている。排気口11aは、排気管17を介して外部の排気装置19に接続されている。なお、排気口は、側壁13の下部に設けてもよい。   The bottom wall 11 is provided with a plurality of exhaust ports 11a. The exhaust port 11 a is connected to an external exhaust device 19 via an exhaust pipe 17. Note that the exhaust port may be provided below the side wall 13.

<基板支持部>
処理容器1の内部には、基板Sを支持する基板支持部3が配備されている。図2及び図3に示すように、基板支持部3は、一列に並べて配置された複数の長尺な支持プレート4を有している。図2では、例えば9枚の支持プレート4A〜4Iを図示している。支持プレート4の上面には、複数のピン(図示省略)が設けられており、これらのピンによって基板Sが支持される。
<Substrate support>
A substrate support 3 that supports the substrate S is provided inside the processing container 1. As shown in FIGS. 2 and 3, the substrate support 3 has a plurality of long support plates 4 arranged in a line. FIG. 2 illustrates, for example, nine support plates 4A to 4I. A plurality of pins (not shown) are provided on the upper surface of the support plate 4, and the substrate S is supported by these pins.

また、基板支持部3は、複数の支持プレート4の中の一部分の支持プレート4を昇降させる昇降駆動部5を有している。図2及び図3に示す例では、支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iが昇降駆動部5によって同期して上下に昇降変位可能に構成された可動支持プレートである。残りの支持プレート4B,4D,4F,4Hは昇降変位せずに底壁11に固定されている。   In addition, the substrate support unit 3 includes a lifting drive unit 5 that raises and lowers a part of the support plates 4 among the plurality of support plates 4. In the example shown in FIGS. 2 and 3, the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I are movable support plates configured to be vertically displaceable vertically by the elevation drive unit 5. The remaining support plates 4B, 4D, 4F, 4H are fixed to the bottom wall 11 without vertical displacement.

昇降駆動部5は、アクチュエータ5aと、このアクチュエータ5aによって上下に駆動するシャフト5bと、シャフト5bの先端に固定された連結部5cと、を有している。アクチュエータ5aは、例えばエアシリンダ、ボールねじ機構などである。シャフト5bは、底壁11に設けられた貫通開口11bに挿入されている。なお、貫通開口11bの周囲は気密にシールされている。連結部5cは、各支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iの底面に固定され、シャフト5bの上下駆動に合わせて各支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iを上下に変位させる。   The lifting drive unit 5 includes an actuator 5a, a shaft 5b driven up and down by the actuator 5a, and a connecting unit 5c fixed to a tip of the shaft 5b. The actuator 5a is, for example, an air cylinder, a ball screw mechanism, or the like. The shaft 5b is inserted into a through opening 11b provided in the bottom wall 11. The periphery of the through opening 11b is hermetically sealed. The connecting portion 5c is fixed to the bottom surface of each of the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I, and displaces each of the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I in accordance with the vertical drive of the shaft 5b.

基板支持部3は、図2に示すように、9枚の支持プレート4A〜4Iが横一列に並んだ状態で、その上に基板Sを載置できるように構成されている。また、基板支持部3は、可動に構成された支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iの上にも基板Sを載置できるように構成されている。そして、支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iを上昇させた状態で、外部の搬送装置(図示せず)との間で基板Sの受け渡しが行われる。この際、外部の搬送装置のフォーク状の基板保持具(図示せず)は、例えば支持プレート4Aと4Cとの隙間、及び支持プレート4Gと4Iとの隙間を利用して、基板Sの受け取り、あるいは、受け渡しを行う。   As shown in FIG. 2, the substrate support 3 is configured such that the substrate S can be placed thereon with nine support plates 4A to 4I arranged in a horizontal line. Further, the substrate support section 3 is configured such that the substrate S can be placed on the movable support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I. Then, with the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I raised, the substrate S is transferred to and from an external transfer device (not shown). At this time, the fork-shaped substrate holder (not shown) of the external transfer device receives the substrate S using, for example, a gap between the support plates 4A and 4C and a gap between the support plates 4G and 4I. Alternatively, the delivery is performed.

なお、基板支持部3は、基板Sを昇降変位させ得るものであればよく、図2及び図3に示す構成のものに限定されるものではない。また、基板支持部3における支持プレート4やその中の可動支持プレートの枚数についても、任意である。   Note that the substrate support 3 may be any as long as it can move the substrate S up and down, and is not limited to those having the configurations shown in FIGS. 2 and 3. Further, the number of support plates 4 in the substrate support portion 3 and the number of movable support plates therein are also arbitrary.

<圧力制御機構>
本実施の形態の乾燥装置100は、さらに排気装置19を備えている。この排気装置19を駆動させることによって、処理容器1内を所定の真空度、例えば0.1Pa程度の圧力まで減圧排気できるように構成されている。排気装置19は、例えば、ターボ分子ポンプ、ドライポンプ等の真空ポンプを有している。本実施の形態では、処理容器内の真空度に応じて、ドライポンプとターボ分子ポンプとを切替え可能に構成されている。なお、排気装置19は、乾燥装置100とは別の外部の装置であってもよい。
<Pressure control mechanism>
The drying device 100 of the present embodiment further includes an exhaust device 19. By driving the exhaust device 19, the inside of the processing chamber 1 can be evacuated to a predetermined degree of vacuum, for example, a pressure of about 0.1 Pa. The exhaust device 19 has, for example, a vacuum pump such as a turbo molecular pump and a dry pump. In the present embodiment, the dry pump and the turbo molecular pump can be switched according to the degree of vacuum in the processing container. The exhaust device 19 may be an external device different from the drying device 100.

乾燥装置100は、更に、排気口11aと排気装置19とを接続する排気管17と、排気管17の途中に設けられたAPC(Adaptive Pressure Control)バルブ23と、を備えていてもよい。排気装置19の真空ポンプを作動させるとともに、APCバルブ23の開度を調節することにより、処理容器1の内部空間を所定の真空度に減圧排気することができる。なお、APCバルブ23は、1つのマスタバルブと複数のスレーブバルブにより構成され、各スレーブバルブは、マスタバルブに連動して作動する。   The drying device 100 may further include an exhaust pipe 17 that connects the exhaust port 11 a and the exhaust device 19, and an APC (Adaptive Pressure Control) valve 23 provided in the exhaust pipe 17. By activating the vacuum pump of the exhaust device 19 and adjusting the opening of the APC valve 23, the internal space of the processing container 1 can be evacuated to a predetermined degree of vacuum. The APC valve 23 includes one master valve and a plurality of slave valves, and each slave valve operates in conjunction with the master valve.

また、本実施の形態の乾燥装置100は、さらに処理容器1内の圧力を監視するための圧力計25を備えている。圧力計25は、処理容器1内の計測圧力を電気信号として上記マスタバルブのAPCバルブ23に送信する。   Further, the drying apparatus 100 of the present embodiment further includes a pressure gauge 25 for monitoring the pressure in the processing container 1. The pressure gauge 25 transmits the measured pressure in the processing container 1 to the APC valve 23 of the master valve as an electric signal.

本実施の形態では、排気装置19、排気管17、APCバルブ23及び圧力計25は、処理容器1内を減圧排気するとともに所定圧力に調節する圧力制御機構を構成している。   In the present embodiment, the exhaust device 19, the exhaust pipe 17, the APC valve 23, and the pressure gauge 25 constitute a pressure control mechanism for evacuating the processing chamber 1 and adjusting the pressure to a predetermined pressure.

<ガス供給機構>
本実施の形態の乾燥装置100は、さらに、処理容器1内へガスを供給するガス供給装置27を備えている。処理容器1の天壁15には、ガス導入部15aが設けられている。ガス導入部15aには、ガス供給装置27が接続されている。ガス導入部15aは天壁15以外の位置、例えば側壁13などに設けてもよい。ガス供給装置27は、ガス導入部15aへガスを供給するガス供給源29と、ガス供給源29とガス導入部15aとを接続し、ガス導入部15aへガスを供給する一本又は複数本の配管31(1本のみ図示)を備えている。ガス導入部15aには、図示しないノズルやシャワーヘッドが設けられていてもよい。また、ガス供給装置27は、配管31の途中に、ガス流量を制御するマスフローコントローラ(MFC)33と、複数の開閉バルブ35(2つのみ図示)を備えている。ガス導入部15aから処理容器1内に導入されるガスの流量等は、マスフローコントローラ33および開閉バルブ35によって制御される。ガス供給源29から供給するガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガスなどの不活性ガス、ドライエアなどの置換用ガスなどを用いることが好ましい。なお、ガス供給装置27は、乾燥装置100とは別の外部の装置であってもよい。
<Gas supply mechanism>
The drying apparatus 100 of the present embodiment further includes a gas supply device 27 that supplies gas into the processing container 1. The top wall 15 of the processing vessel 1 is provided with a gas introduction part 15a. The gas supply unit 27 is connected to the gas introduction unit 15a. The gas introduction portion 15a may be provided at a position other than the top wall 15, for example, at the side wall 13. The gas supply device 27 connects a gas supply source 29 that supplies gas to the gas introduction unit 15a, the gas supply source 29 and the gas introduction unit 15a, and supplies one or more gas supplies to the gas introduction unit 15a. A pipe 31 (only one is shown) is provided. A nozzle and a shower head (not shown) may be provided in the gas introduction unit 15a. The gas supply device 27 includes a mass flow controller (MFC) 33 for controlling a gas flow rate and a plurality of open / close valves 35 (only two are shown) in the middle of the pipe 31. The flow rate and the like of the gas introduced into the processing vessel 1 from the gas introduction unit 15a are controlled by the mass flow controller 33 and the opening / closing valve 35. As the gas supplied from the gas supply source 29, for example, it is preferable to use an inert gas such as a nitrogen gas or an argon gas, or a replacement gas such as a dry air. The gas supply device 27 may be an external device different from the drying device 100.

<制御部>
本実施の形態の乾燥装置100は、さらに制御部50を備えている。乾燥装置100の各構成部は、それぞれ制御部50に接続されて、制御部50によって制御される。制御部50は、典型的にはコンピュータである。図4は、制御部50のハードウェア構成の一例を示している。制御部50は、主制御部101と、キーボード、マウス等の入力装置102と、プリンタ等の出力装置103と、表示装置104と、記憶装置105と、外部インターフェース106と、これらを互いに接続するバス107とを備えている。主制御部101は、CPU(中央処理装置)111、RAM(ランダムアクセスメモリ)112及びROM(リードオンリメモリ)113を有している。記憶装置105は、情報を記憶できるものであれば、その形態は問わないが、例えばハードディスク装置または光ディスク装置である。また、記憶装置105は、コンピュータ読み取り可能な記録媒体115に対して情報を記録し、また記録媒体115より情報を読み取るようになっている。記録媒体115は、情報を記憶できるものであれば、その形態は問わないが、例えばハードディスク、光ディスク、フラッシュメモリなどである。記録媒体115は、乾燥処理方法のレシピを記録した記録媒体であってもよい。
<Control unit>
The drying device 100 of the present embodiment further includes a control unit 50. Each component of the drying apparatus 100 is connected to the control unit 50 and controlled by the control unit 50. The control unit 50 is typically a computer. FIG. 4 illustrates an example of a hardware configuration of the control unit 50. The control unit 50 includes a main control unit 101, an input device 102 such as a keyboard and a mouse, an output device 103 such as a printer, a display device 104, a storage device 105, an external interface 106, and a bus connecting these components to each other. 107. The main control unit 101 has a CPU (central processing unit) 111, a RAM (random access memory) 112, and a ROM (read only memory) 113. The storage device 105 is not particularly limited as long as it can store information, and is, for example, a hard disk device or an optical disk device. The storage device 105 records information on a computer-readable recording medium 115 and reads information from the recording medium 115. The recording medium 115 is not particularly limited as long as it can store information, and is, for example, a hard disk, an optical disk, a flash memory, or the like. The recording medium 115 may be a recording medium on which a recipe for a drying method is recorded.

制御部50では、CPU111が、RAM112を作業領域として用いて、ROM113または記憶装置105に格納されたプログラムを実行することにより、本実施の形態の乾燥装置100において基板Sに対する処理を実行できるようになっている。具体的には、制御部50は、乾燥装置100において、例えば、基板Sを保持する高さ位置、処理容器1内の圧力、ガス流量等のプロセス条件に関係する各構成部(基板支持部3の昇降駆動部5、排気装置19、ガス供給装置27等)を制御する。例えば、制御部50は、乾燥装置100において乾燥処理を行う間に、基板支持部3によって基板Sを支持する高さ位置を可変に制御できるようになっている。   In the control unit 50, the CPU 111 executes a program stored in the ROM 113 or the storage device 105 using the RAM 112 as a work area, so that the drying apparatus 100 according to the present embodiment can execute processing on the substrate S. Has become. Specifically, in the drying device 100, the control unit 50 controls each component (the substrate support unit 3) related to process conditions such as a height position for holding the substrate S, a pressure in the processing chamber 1, and a gas flow rate. , The exhaust drive unit 19, the gas supply unit 27, etc.). For example, the control unit 50 can variably control a height position at which the substrate S is supported by the substrate support unit 3 while performing the drying process in the drying device 100.

[乾燥処理の手順]
次に、図5〜図7を参照しながら、以上のように構成された乾燥装置100において行われる本発明の一実施の形態の乾燥処理方法について説明する。
[Drying procedure]
Next, a drying method according to an embodiment of the present invention, which is performed in the drying apparatus 100 configured as described above, will be described with reference to FIGS.

前段階として、外部のインクジェット印刷装置(図示省略)で基板S上に有機材料膜を所定のパターンで印刷する。有機材料膜を形成するためのインクは、溶質と溶媒からなり、乾燥処理の対象となる成分は主に溶媒である。溶媒に含まれる有機化合物としては、高沸点のものが多く、例えば、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone、沸点220℃、融点8℃)、4−tert-ブチルアニソール(4-tert-Butylanisole、沸点222℃、融点18℃)、Trans−アネトール(Trans-Anethole、沸点235℃、融点20℃)、1,2−ジメトキシベンゼン(1,2-Dimethoxybenzene、沸点206.7℃、融点22.5℃)、2−メトキシビフェニル(2-Methoxybiphenyl、沸点274℃、融点28℃)、フェニルエーテル(Phenyl Ether、沸点258.3℃、融点28℃)、2−エトキシナフタレン(2-Ethoxynaphthalene、沸点282℃、融点35℃)、ベンジルフェニルエーテル(Benzyl Phenyl Ether、沸点288℃、融点39℃)、2,6−ジメトキシトルエン(2,6-Dimethoxytoluene、沸点222℃、融点39℃)、2−プロポキシナフタレン(2-Propoxynaphthalene、沸点305℃、融点40℃)、1,2,3−トリメトキシベンゼン(1,2,3-Trimethoxybenzene、沸点235℃、融点45℃)、シクロヘキシルベンゼン(cyclohexylbenzene、沸点237.5℃、融点5℃)、ドデシルベンゼン(dodecylbenzene、沸点288℃、融点-7℃)、1,2,3,4-テトラメチルベンゼン(1,2,3,4-tetramethylbenzene、沸点203℃、融点76℃)等を挙げることができる。これらの高沸点有機化合物は、2種以上が組み合わされてインク中に配合されている場合もある。   As a previous step, an organic material film is printed on the substrate S in a predetermined pattern by an external inkjet printing device (not shown). The ink for forming the organic material film is composed of a solute and a solvent, and the component to be dried is mainly a solvent. Many organic compounds contained in the solvent have a high boiling point. For example, 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone (1,3-dimethyl-2-imidazolidinone, boiling point 220 ° C., melting point 8 ° C.), -Tert-butylanisole (4-tert-Butylanisole, boiling point 222 ° C, melting point 18 ° C), Trans-anethole (Trans-Anethole, boiling point 235 ° C, melting point 20 ° C), 1,2-dimethoxybenzene (1,2-Dimethoxybenzene) 2-Methoxybiphenyl (boiling point 274 ° C, melting point 28 ° C), phenyl ether (Phenyl Ether, boiling point 258.3 ° C, melting point 28 ° C), 2-ethoxynaphthalene (2- Ethoxynaphthalene, boiling point 282 ° C, melting point 35 ° C), benzyl phenyl ether (Benzyl Phenyl Ether, boiling point 288 ° C, melting point 39 ° C), 2,6-dimethoxytoluene (2,6-Dimethoxytoluene, boiling point 222 ° C, melting point 39 ° C), 2-Propoxynaphthalene, boiling point 305 ° C, melting point 40 ° C), 1,2,3-trimethoxybenzene (1,2,3-Trimethoxybenzene, boiling point 235 ° C, melting point 45 ° C), cyclohexylbenzene (cyclohexylbenzene, boiling point 237.5 ° C, melting point 5 ° C), dodecylbenzene (Dodecylbenzene, boiling point 288 ° C, melting point -7 ° C), 1,2,3,4-tetramethylbenzene (1,2,3,4-tetramethylbenzene, boiling point 203 ° C, melting point 76 ° C) and the like. In some cases, two or more of these high boiling organic compounds are combined in the ink.

まず、図5に示すように、ゲートバルブGVを開放し、有機材料膜が印刷された基板Sを、外部の搬送装置の基板保持具200によって搬入出口13aから乾燥装置100の処理容器1内へ搬入し、基板支持部3へ受け渡す。このとき、上記のとおり、昇降駆動部5のアクチュエータ5aを作動させて支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iを上昇させ、下からすくい上げるようにして基板保持具200から基板Sを受け取る。   First, as shown in FIG. 5, the gate valve GV is opened, and the substrate S on which the organic material film is printed is transferred from the loading / unloading port 13a into the processing vessel 1 of the drying apparatus 100 by the substrate holder 200 of the external transport device. It is carried in and delivered to the substrate support 3. At this time, as described above, the support plate 4A, 4C, 4E, 4G, 4I is raised by operating the actuator 5a of the lifting / lowering drive unit 5, and the substrate S is received from the substrate holder 200 in such a manner as to be picked up from below.

そして、基板保持具200を退避させた後、乾燥装置100のゲートバルブGVを閉じ、図6に示すように、支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iによって基板Sを所定の高さ位置hに保持する。そして、排気装置19を作動させて処理容器1内の減圧排気を開始し、圧力計25によって処理容器1内の圧力をモニタしながら、APCバルブ23の開度をコントロールして所定の真空度まで減圧していく。このようにして、基板S上に形成された有機材料膜中に含まれる溶媒を除去する乾燥処理を実施することができる。この場合、支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iを上昇させて基板保持具200から基板Sを受け取る動作に伴って、基板Sを高さ位置hまで上昇させてもよい。あるいは、基板保持具200から基板Sを受け取り、基板保持具200を退避させた後(必要に応じてゲートバルブGVを閉じた後)で、さらに支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iを上昇させて基板Sを高さ位置hに位置合わせしてもよい。 After retracting the substrate holder 200, the gate valve GV of the drying device 100 is closed, and the substrate S is moved to a predetermined height h by the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I as shown in FIG. Hold at 1 . Then, the evacuation device 19 is operated to start depressurizing and exhausting the inside of the processing container 1, and while monitoring the pressure inside the processing container 1 with the pressure gauge 25, the opening degree of the APC valve 23 is controlled to a predetermined degree of vacuum. Reduce pressure. In this way, a drying process for removing the solvent contained in the organic material film formed on the substrate S can be performed. In this case, the support plate 4A, 4C, 4E, 4G, and raises the 4I with the substrate holder 200 in the act of receiving the substrate S, may increase the substrate S to a height position h 1. Alternatively, after receiving the substrate S from the substrate holder 200 and retracting the substrate holder 200 (after closing the gate valve GV as necessary), the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I are further raised. it may align the substrate S at a height h 1 by.

本実施の形態では、乾燥処理の開始から途中までの段階において、基板Sは、その上面が、搬入出口13aの上端の高さ位置hよりも上方(天壁15側)の高さ位置hに保持される。つまり、高さ位置hは、高さ位置hよりも高い(h>h)。このようにh>hとなる高さ位置で減圧乾燥を開始することによって、ゲートバルブGVの開放によって処理容器1内に混入した空気中の水分が、基板Sの上方へ回り込むことが回避できる。この高さ位置hでは、例えば、基板Sの縦×横が2.5m×2.2m程度の大きさである場合、天壁15の下面から基板Sの上面までの距離(ギャップ)Gを115mm以上とすることが好ましく、115mm以上135mm以下の範囲内とすることがより好ましい。 In this embodiment, at the stage halfway from the start of the drying process, the substrate S has its upper surface, the height position h of the above the height h 0 of the upper end of the transfer port 13a (the top wall 15 side) It is held at 1 . In other words, the height position h 1 is greater than the height h 0 (h 1> h 0 ). By starting the decompression drying at the height position where h 1 > h 0 as described above, it is possible to prevent the moisture in the air mixed into the processing container 1 from flowing above the substrate S by opening the gate valve GV. it can. The in height h 1, for example, if length × width of the substrate S has a size of about 2.5 m × 2.2 m, the distance (gap) G from the lower surface of the top wall 15 to the upper surface of the substrate S It is preferably 115 mm or more, more preferably 115 mm or more and 135 mm or less.

高さ位置hの保持は、少なくとも、処理容器1内の圧力が第1の圧力に降下するまで継続される。ここで、第1の圧力は、例えば500Paである。 Holding height h 1 is at least the pressure in the processing container 1 is continued until the drop in the first pressure. Here, the first pressure is, for example, 500 Pa.

次に、処理容器1内の減圧排気を継続しながら、昇降駆動部5のアクチュエータ5aを作動させて支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iを下降させ、図7に示すように基板Sを高さ位置hまで下降させる。そして、処理容器1内の圧力が、第1の圧力よりも低い第2の圧力以下では、少なくとも基板Sを高さ位置hに保持する。この高さ位置hは、天壁15の下面から基板Sの上面までの距離(ギャップ)Gが、少なくとも150mm以上、好ましくは150mm以上200mm以下の範囲内、より好ましくは155mm以上195mm以下の範囲内となる高さ位置である。このように、基板Sを第2の高さ位置hに保持して減圧乾燥を行うことによって、基板S表面の有機材料膜(インク)からの溶媒の揮発を促進するとともに、揮発した溶媒を、基板Sの上方空間に十分に拡散させることが可能になる。 Next, while the vacuum evacuation in the processing chamber 1 is continued, the actuator 5a of the elevation drive unit 5 is operated to lower the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I, and as shown in FIG. lowering to the height position h 2. Then, the pressure in the processing container 1, a second pressure below the lower than the first pressure, to retain at least the substrate S at a height h 2. The height h 2, the distance (gap) G from the lower surface of the top wall 15 to the upper surface of the substrate S is at least 150mm or more, preferably in the range of 150mm or more 200mm or less, more preferably in the range of less 155mm or 195mm It is the inside height position. Thus, by drying under reduced pressure the substrate S held second at a height h 2, as well as promote the volatilization of the solvent from the organic material film on the substrate S surface (ink), the volatilized solvent , Can be sufficiently diffused into the space above the substrate S.

高さ位置hの保持は、少なくとも処理容器1内の圧力が、第2の圧力以下のときに継続される。ここで、第2の圧力は、例えば3Paである。 Holding height position h 2, the pressure of at least the processing chamber 1 is continued during the following second pressure. Here, the second pressure is, for example, 3 Pa.

所定時間が経過したら、排気装置19を停止し、処理容器1内を所定圧力まで昇圧した後、乾燥装置100のゲートバルブGVを開放する。そして、支持プレート4A,4C,4E,4G,4Iによって上昇させた基板Sを外部の搬送装置の基板保持具200に渡し、処理容器1から搬出する。以上の手順によって、1枚の基板Sに対する乾燥処理が終了する。   After a lapse of a predetermined time, the exhaust device 19 is stopped, the pressure in the processing container 1 is increased to a predetermined pressure, and then the gate valve GV of the drying device 100 is opened. Then, the substrate S raised by the support plates 4A, 4C, 4E, 4G, and 4I is transferred to the substrate holder 200 of the external transfer device, and is unloaded from the processing container 1. With the above procedure, the drying process for one substrate S is completed.

[作用]
次に、図8A,8B及び図9A,9Bを参照しながら、本発明の作用について説明する。上記のとおり、基板Sの搬入出の際には、ゲートバルブGVを開放するため、搬入出口13aから空気が処理容器1内に流入する。乾燥処理のため処理容器1内を減圧にしていくと、圧力の低下に伴い、断熱膨張によって大気開放時に流入した空気中の水分Wが凝集し、霧を発生させる。
[Action]
Next, the operation of the present invention will be described with reference to FIGS. 8A and 8B and FIGS. 9A and 9B. As described above, when the substrate S is loaded or unloaded, air flows into the processing container 1 from the loading / unloading port 13a to open the gate valve GV. When the pressure in the processing container 1 is reduced for the drying process, the water W in the air flowing in at the time of opening to the atmosphere is agglomerated due to adiabatic expansion and the mist is generated with the decrease in the pressure.

図8Aは、図6と同様に、基板Sを高さ位置hに保持して減圧乾燥処理を開始した状態を模式的に示している。図8Aに示すように、基板Sを高さ位置hに保持していれば、搬入出口13aから処理容器1内に侵入した水分Wの大部分は、基板Sの下方に存在することになる。また、基板保持具200から基板Sを受け取る動作の中で、あるいは受け取った後で、搬入出口13aの上端よりも基板Sを上昇させることによって、基板Sの上方の空間の体積が縮小する結果、ゲートバルブGVの開放時に搬入出口13aから基板Sの上方に侵入した水分Wについても、基板Sの下方に回り込ませることができる。そのため、図8Aに示す高さ位置hに基板Sを保持した状態で減圧排気を行うことによって、処理容器1内の水分Wを底壁11の排気口11aから速やかに排出できる。排気口11aは、高さ位置hに保持された基板Sから離れた下方の底壁11に設けられているため、水分Wを含む空気を上方から下方へ向かう気流によって効率的に排気できる。 Figure 8A is similar to FIG. 6, a state that initiated the vacuum drying process while holding the substrate S at a height h 1 is schematically shown. As shown in Figure 8A, if holding the substrate S at a height h 1, most of the water W that has entered the processing chamber 1 from the transfer port 13a will be present below the substrate S . In addition, during or after receiving the substrate S from the substrate holder 200, by raising the substrate S from the upper end of the loading / unloading port 13a, the volume of the space above the substrate S is reduced. Moisture W that has invaded above the substrate S from the loading / unloading port 13a when the gate valve GV is opened can also flow under the substrate S. Therefore, by performing the vacuum exhaust while holding the substrate S at a height h 1 shown in FIG. 8A, it can be discharged quickly the water W in the processing chamber 1 from the exhaust port 11a of the bottom wall 11. Exhaust port 11a is because it is provided in the bottom wall 11 of the lower away from the substrate S held on the height position h 1, it can be efficiently evacuated by the air flow toward the air containing moisture W from top to bottom.

それに対し、従来技術では、基板Sを搬入してゲートバルブGVを閉じた後で、直ちに基板Sを下降させ、例えば高さ位置hに保持して減圧乾燥を開始していた。その結果、図8Bに模式的に示すように、基板Sを下降させることによって、処理容器1内に混入した水分Wが基板Sの上方に回り込み、基板Sの上方で凝集して霧を発生させていた。このように、霧が基板Sの上方で発生すると、基板Sの表面で結露が生じ、有機材料膜の乾燥状態の均一性を損ない、有機ELディスプレイ等の製品として使用したときに、表示ムラなどの不具合を引き起こす原因となる。 In contrast, in the prior art, after closing the gate valve GV and carries the substrate S, and immediately lowering the substrate S, it had started dried under reduced pressure and held for example at a height position h 2. As a result, as schematically shown in FIG. 8B, by lowering the substrate S, the water W mixed into the processing container 1 goes above the substrate S and aggregates above the substrate S to generate fog. I was As described above, when fog is generated above the substrate S, dew condensation occurs on the surface of the substrate S, impairing the uniformity of the dried state of the organic material film, and causing unevenness in display when used as a product such as an organic EL display. Cause a malfunction.

図9Aは、図7と同様に、基板Sを高さ位置hに保持して減圧乾燥処理を行っている状態を示している。図9Aでは、有機材料膜中から揮発した溶媒ガスGsの流れを模式的に示している。処理容器1内の圧力が溶媒の蒸気圧に近づくと、有機材料膜からの溶媒の揮散量が急激に増加する。上記のとおり、高さ位置hでは、天壁15の下面から基板Sの上面までの距離であるギャップGが、少なくとも150mm以上となる。そのため、処理容器1内における基板Sの上方には、有機材料膜から揮発した高濃度の溶媒ガスGsを十分に拡散させ得る容積が確保できる。高さ位置hでは、図9Aに示すように、有機材料膜中から揮発した溶媒ガスGsは、基板Sの上方に十分に拡散し、ガス流を形成して基板Sの側部を回り込み、下方へ流れて効率良く排気されていく。その結果、基板Sの面内で、有機材料膜の乾燥状態を均一化できるとともに、乾燥終了までの処理時間を短縮できる。基板Sのサイズが、例えば縦×横が2.5m×2.2m程度の大きさの大型基板であっても、ギャップGを150mm以上確保することによって、面内での乾燥処理の均一化を図ることができる。 9A is similar to FIG. 7 shows a state in which drying under reduced pressure treatment while holding the substrate S at a height h 2. FIG. 9A schematically shows the flow of the solvent gas Gs volatilized from the organic material film. When the pressure in the processing container 1 approaches the vapor pressure of the solvent, the amount of the solvent volatilized from the organic material film sharply increases. As described above, the height position h 2, the distances a is the gap G from the lower surface of the top wall 15 to the upper surface of the substrate S, the at least 150mm or more. Therefore, a volume capable of sufficiently diffusing the high-concentration solvent gas Gs volatilized from the organic material film can be secured above the substrate S in the processing chamber 1. In height h 2, as shown in FIG. 9A, the solvent gas Gs volatilized organic material film is sufficiently diffused above the substrate S, wraparound the sides of the substrate S to form a gas stream, It flows downward and is exhausted efficiently. As a result, the dried state of the organic material film can be made uniform within the plane of the substrate S, and the processing time until the drying is completed can be reduced. Even if the size of the substrate S is a large-sized substrate having a size of about 2.5 m × 2.2 m in length and width, for example, securing the gap G of 150 mm or more ensures uniform drying in the plane. Can be planned.

それに対し、例えば高さ位置hのままで乾燥処理を続けた場合、図9Bに模式的に示すように、処理容器1内における基板Sの上方の空間の体積が限られているため、有機材料膜中から揮発した高濃度の溶媒ガスGsが基板Sの上方に滞留し、乾燥効率が低下してしまう。その結果、乾燥終了までの処理時間が長引くだけでなく、基板Sの表面で溶媒ガスGsからの結露が発生し、乾燥状態の均一性を損ない、有機ELディスプレイ等の製品として使用したときに、表示ムラなどの不具合を引き起こす原因となる。 If continued contrast, a drying process while e.g. height position h 1, as schematically shown in FIG. 9B, the volume of the space above the substrate S is limited in the processing vessel 1, the organic The high-concentration solvent gas Gs volatilized from the material film stays above the substrate S, and the drying efficiency decreases. As a result, not only the processing time until the end of drying is prolonged, but also dew condensation from the solvent gas Gs occurs on the surface of the substrate S, impairing the uniformity of the dried state, and when used as a product such as an organic EL display, It causes a problem such as display unevenness.

以上のように、本実施の形態の乾燥装置100では、乾燥処理の間に、処理容器1内の圧力に応じて基板Sの高さ位置を変化させることによって、処理容器1内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板S面内において有機材料膜の均一な乾燥を行うことができる。   As described above, in the drying apparatus 100 of the present embodiment, by changing the height position of the substrate S in accordance with the pressure in the processing container 1 during the drying process, the moisture mixed in the processing container 1 The organic material film can be uniformly dried in the surface of the substrate S while minimizing the influence of the above.

次に、図10を参照しながら、高さ位置hから高さ位置hへの切替のタイミングについて説明する。図10において、向かって左側の縦軸は処理容器1内を減圧排気していくときの圧力を示し、同右側の縦軸は有機材料膜からの溶媒の揮発量を示し、横軸は時間を示している。減圧排気の開始t0からt1までの時間で処理容器1内の圧力は大気圧から500Paに降下し、さらにt2で3Paに降下していく。上記のとおり、乾燥処理の初期は、処理容器1内に混入した水分の除去を効率的に行う必要がある。そのため、処理容器1内の圧力が大気圧から500Paまで降下する間(t0〜t1の間)は、高さ位置hを保持することが好ましい。図10において、高さ位置hを保持する領域R1を網掛けで示す。 Next, referring to FIG. 10, described the timing of the switching from the height h 1 to the height h 2. 10, the vertical axis on the left side indicates the pressure when the inside of the processing container 1 is depressurized and evacuated, the vertical axis on the right side indicates the amount of the solvent volatilized from the organic material film, and the horizontal axis indicates the time. Is shown. The pressure in the processing vessel 1 drops from the atmospheric pressure to 500 Pa during the time from the start of the reduced pressure evacuation t0 to t1, and further drops to 3 Pa at t2. As described above, at the beginning of the drying process, it is necessary to efficiently remove water mixed in the processing container 1. Therefore, (during t0 to t1) while the pressure in the processing container 1 drops from atmospheric pressure to 500Pa, it is preferable to maintain the height position h 1. 10 shows a region R1 that holds the height h 1 is shaded.

一方、有機材料膜中からの高沸点溶媒の揮発量は、処理容器1内の圧力が3Pa以下で急増する。それ故、処理容器1内の圧力が3Pa以下となるt2以降は、基板Sの上方の空間の体積を十分に確保して溶媒の拡散を促し、基板Sの面内で有機材料膜を効率良く均一に乾燥させるために、高さ位置hを保持することが好ましい。図10において、高さ位置hを保持する領域R2を網掛けで示す。 On the other hand, the volatilization amount of the high boiling point solvent from the organic material film rapidly increases when the pressure in the processing container 1 is 3 Pa or less. Therefore, after t2 when the pressure in the processing container 1 becomes 3 Pa or less, the volume of the space above the substrate S is sufficiently ensured to promote the diffusion of the solvent, and the organic material film is efficiently formed in the plane of the substrate S. in order to uniformly dry, it is preferable to maintain the height position h 2. 10 shows a region R2 for holding the height h 2 is shaded.

以上のように、処理容器1内からの水分の排出と、基板Sの面内での均一乾燥とを両立させるために、処理容器1内の圧力が500Paから3Pa以下に達するt1〜t2の間に、高さ位置hから高さ位置hへの切替を完了させることが効果的である。従って、高さ位置hから高さ位置hへの切替は、処理容器1内の圧力が500Pa未満3Pa超の範囲内で行われ、500Pa以下8Pa以上の範囲内で行うことが好ましく、100Pa以下15Pa以上の範囲内で行うことがより好ましい。高さ位置hから高さ位置hへの下降は、連続的に行ってもよいし、段階的に行ってもよい。また、処理容器1内の圧力の低下速度に対応させて、例えばt1〜t2の時間をかけて高さ位置hから高さ位置hへ徐々に下降させてもよいし、より短時間で一気に下降させてもよい。 As described above, in order to achieve both the discharge of moisture from the inside of the processing container 1 and the uniform drying in the plane of the substrate S, the pressure in the processing container 1 is reduced from 500 Pa to 3 Pa or less between t1 and t2. in, it is effective to complete the switching from the height h 1 to the height h 2. Thus, switching from the height h 1 to the height h 2, the pressure in the processing container 1 is performed within the range of 500Pa less than 3Pa greater, it is preferably carried out in a range of more or less 8 Pa 500Pa, 100 Pa It is more preferable to carry out within a range of 15 Pa or more. Falling from height h 1 to the height h 2 may be continuously performed or may be performed stepwise. Further, in correspondence with the rate of decrease in pressure in the processing container 1, for example it may be gradually lowered over a period of t1~t2 from height h 1 to the height h 2, shorter time It may be lowered at a stretch.

高さ位置hから高さ位置hへの切替に際して、予め実験的に得られた処理容器1内の圧力と減圧排気時間との関係から、所定の真空度に達するまでの時間を設定しておき、制御部50が当該時間を管理して、制御部50から昇降駆動部5へ高さ位置を切替るように制御信号を送ってもよい。あるいは、乾燥処理の間、処理容器1内の圧力を圧力計25によってモニタし、圧力計25によって計測された圧力が所定の真空度に達したときに、制御部50から昇降駆動部5へ高さ位置を切替るように制御信号を送ってもよい。 Upon switching from the height h 1 to the height h 2, the relationship between the pressure in advance experimentally obtained processing chamber 1 and the evacuation time, set the time to reach a predetermined degree of vacuum In advance, the control unit 50 may manage the time and send a control signal from the control unit 50 to the lifting drive unit 5 to switch the height position. Alternatively, during the drying process, the pressure in the processing container 1 is monitored by the pressure gauge 25, and when the pressure measured by the pressure gauge 25 reaches a predetermined degree of vacuum, the control unit 50 sends a high pressure to the lifting drive unit 5. A control signal may be sent to switch the position.

以上のように、本実施の形態の乾燥装置100は、少なくとも処理容器1内の圧力が第1の圧力に降下するまでは、混入した水分を効率的に排除するために、基板Sを高さ位置hに保持する。一方、第2の圧力以下では、基板Sの面内で有機材料膜を均一に乾燥させるために、基板Sを高さ位置hに保持する。このように、乾燥処理の間に、処理容器1内の圧力に応じて基板Sの高さ位置を変化させることによって、処理容器1内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板S面内において有機材料膜の均一な乾燥を行うことができる。従って、例えば有機ELディスプレイなどの製造過程において本実施の形態の乾燥装置100を用いることにより、製品の信頼性を向上させることができる。 As described above, the drying apparatus 100 of the present embodiment raises the height of the substrate S in order to efficiently remove mixed water at least until the pressure in the processing container 1 drops to the first pressure. to hold the position h 1. Meanwhile, in the following second pressure, in order to uniformly dry the organic material film in the plane of the substrate S, to hold the substrate S at a height h 2. As described above, by changing the height position of the substrate S according to the pressure in the processing container 1 during the drying process, the influence of the water mixed in the processing container 1 is eliminated as much as possible, and the surface of the substrate S is removed. In this case, the organic material film can be uniformly dried. Therefore, for example, by using the drying apparatus 100 of the present embodiment in a manufacturing process of an organic EL display or the like, the reliability of a product can be improved.

[有機EL素子の製造プロセスへの適用例]
有機EL素子の製造は、陽極と陰極との間に、EL層として、複数の有機機能膜を形成する。本実施の形態の乾燥装置100は、どのような積層構造の有機EL素子の製造にも適用できる。ここでは、EL層として、陽極側から陰極側へ向けて、正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/電子注入層を有する有機EL素子を製造する場合を例に挙げて、乾燥装置100による具体的な処理を説明する。
[Example of application to manufacturing process of organic EL element]
In manufacturing an organic EL element, a plurality of organic functional films are formed as an EL layer between an anode and a cathode. The drying apparatus 100 of the present embodiment can be applied to the manufacture of an organic EL device having any laminated structure. Here, as an example, a case where an organic EL element having a hole injection layer / a hole transport layer / a light emitting layer / an electron transport layer / an electron injection layer is manufactured from the anode side to the cathode side as the EL layer. The specific processing by the drying device 100 will be described.

図11に、有機EL素子の製造工程の概略を示した。本例において、有機EL素子は、STEP1〜STEP8の工程によって製造される。STEP1では、基板S上に、例えば蒸着法などによって所定のパターンで陽極(画素電極)を形成する。次にSTEP2では、陽極の間に、絶縁物による隔壁(バンク)をフォトリソグラフィー法で形成する。隔壁を形成するための絶縁材料としては、例えば感光性ポリイミド樹脂などの高分子材料を用いることができる。   FIG. 11 shows an outline of a manufacturing process of the organic EL element. In this example, the organic EL element is manufactured by the steps of STEP1 to STEP8. In STEP1, an anode (pixel electrode) is formed on the substrate S in a predetermined pattern by, for example, an evaporation method. Next, in STEP 2, a partition (bank) made of an insulator is formed between the anodes by a photolithography method. As an insulating material for forming the partition, a polymer material such as a photosensitive polyimide resin can be used, for example.

次に、STEP3では、STEP1で形成された陽極の上に、正孔注入層を形成する。まず、インクジェット印刷法によって、各隔壁によって区画された陽極の上に、正孔注入層の材料となる有機材料を印刷する。次に、このように印刷された有機材料膜に対し、乾燥装置100を用い、溶媒除去のための減圧乾燥処理を行う。次に、乾燥処理後の基板Sをベーク装置に移送し、大気中でのベーク処理を行うことにより、正孔注入層を形成する。   Next, in STEP3, a hole injection layer is formed on the anode formed in STEP1. First, an organic material serving as a material for a hole injection layer is printed on the anode partitioned by each partition by an inkjet printing method. Next, the dried organic material film is subjected to a reduced-pressure drying process for removing the solvent using the drying device 100. Next, the substrate S after the drying process is transferred to a baking device, and a baking process is performed in the air to form a hole injection layer.

次に、STEP4では、STEP3で形成された正孔注入層の上に、正孔輸送層を形成する。まず、インクジェット印刷法によって、正孔注入層の上に、正孔輸送層の材料となる有機材料を印刷する。このように印刷された有機材料膜に対し、乾燥装置100を用い、溶媒除去のための減圧乾燥処理を行う。次に、乾燥処理後の基板Sをベーク装置に移送し、大気中でのベーク処理を行うことにより、正孔輸送層を形成する。   Next, in STEP4, a hole transport layer is formed on the hole injection layer formed in STEP3. First, an organic material serving as a material of the hole transport layer is printed on the hole injection layer by an inkjet printing method. The organic material film printed in this manner is subjected to drying under reduced pressure for removing the solvent using the drying device 100. Next, the substrate S after the drying process is transferred to a baking apparatus, and a baking process is performed in the atmosphere to form a hole transport layer.

次に、STEP5では、STEP4で形成された正孔輸送層の上に、発光層を形成する。まず、インクジェット印刷法によって、正孔輸送層の上に、発光層の材料となる有機材料を印刷する。このように印刷された有機材料膜に対し、乾燥装置100を用い、溶媒除去のための減圧乾燥処理を行う。次に、乾燥処理後の基板Sをベーク装置に移送し、大気中でのベーク処理を行うことにより、発光層を形成する。なお、発光層が複数層からなる場合、上記処理が繰り返される。   Next, in STEP5, a light emitting layer is formed on the hole transport layer formed in STEP4. First, an organic material to be a material of the light emitting layer is printed on the hole transport layer by an inkjet printing method. The organic material film printed in this manner is subjected to drying under reduced pressure for removing the solvent using the drying device 100. Next, the substrate S after the drying process is transferred to a baking device, and a baking process is performed in the air to form a light emitting layer. When the light emitting layer includes a plurality of layers, the above processing is repeated.

次に、発光層の上に、例えば蒸着法によって、電子輸送層(STEP6)、電子注入層(STEP7)及び陰極(STEP8)を順次形成することによって、有機EL素子が得られる。また、インクジェット印刷法によって電子輸送層(STEP6)、電子注入層(STEP7)を形成することもできる。   Next, an organic EL element is obtained by sequentially forming an electron transport layer (STEP 6), an electron injection layer (STEP 7), and a cathode (STEP 8) on the light emitting layer by, for example, a vapor deposition method. In addition, an electron transport layer (STEP 6) and an electron injection layer (STEP 7) can be formed by an inkjet printing method.

このような有機EL素子の製造プロセスにおいて、乾燥装置100は、STEP3(正孔注入層形成)、STEP4(正孔輸送層形成)、STEP5(発光層形成)、STEP6(電子輸送層形成)、及びSTEP7(電子注入層形成)に好ましく適用できる。すなわち、インクジェット印刷法によって、各層の前段階である有機材料膜を印刷した後、乾燥装置100を使用して有機材料膜に対する減圧乾燥処理を行うことができる。有機材料膜の乾燥処理の間に、処理容器1内の圧力に応じて基板Sの高さ位置を変化させることによって、処理容器1内に混入した水分の影響を極力排除しながら、基板S面内において有機材料膜の均一な乾燥を行うことができる。また、乾燥処理の確実性が高くなり、例えば有機ELディスプレイなどの製品の信頼性も向上させることができる。   In the manufacturing process of such an organic EL element, the drying apparatus 100 includes STEP3 (formation of a hole injection layer), STEP4 (formation of a hole transport layer), STEP5 (formation of a light emitting layer), STEP6 (formation of an electron transport layer), and It can be preferably applied to STEP7 (formation of electron injection layer). That is, after printing the organic material film which is the previous stage of each layer by the inkjet printing method, the drying device 100 can perform a reduced-pressure drying process on the organic material film. By changing the height position of the substrate S according to the pressure in the processing container 1 during the drying process of the organic material film, the surface of the substrate S can be removed while minimizing the influence of moisture mixed in the processing container 1. In this case, the organic material film can be uniformly dried. Further, the reliability of the drying process is increased, and the reliability of products such as an organic EL display can be improved.

以上のように、乾燥装置100を用いることによって、有機EL素子の製造プロセスにおいて、EL層を形成するために必要な乾燥工程を効率良く行うことができる。   As described above, by using the drying apparatus 100, a drying step required for forming an EL layer can be efficiently performed in a manufacturing process of an organic EL element.

以上、本発明の実施の形態を例示の目的で詳細に説明したが、本発明は上記実施の形態に制約されることはなく、種々の変形が可能である。例えば、有機EL素子の製造工程は、図11に例示したものに限らない。例えば、EL層が陽極側から陰極側へ向けて、[正孔輸送層/発光層/電子輸送層]や、[正孔注入層/正孔輸送層/発光層/電子輸送層]などの順に積層された構造を有している有機EL素子の製造においても、同様に本発明の乾燥装置100を適用できる。   Although the embodiments of the present invention have been described in detail for the purpose of illustration, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications are possible. For example, the manufacturing process of the organic EL element is not limited to the one illustrated in FIG. For example, the EL layer is arranged from the anode side to the cathode side in the order of [hole transport layer / light emitting layer / electron transport layer] or [hole injection layer / hole transport layer / light emitting layer / electron transport layer]. The drying apparatus 100 of the present invention can be similarly applied to the manufacture of an organic EL element having a laminated structure.

1…処理容器、3…基板支持部、11…底壁、13…側壁、13a…搬入出口、15…天壁、15a…ガス導入部、17…排気管、19…排気装置、23…APCバルブ、25…圧力計、27…ガス供給装置、31…配管、33…マスフローコントローラ(MFC)、35…開閉バルブ、50…制御部、100…乾燥装置、S…基板、GV…ゲートバルブ   DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Processing container, 3 ... Substrate support part, 11 ... Bottom wall, 13 ... Side wall, 13a ... Carry-in / out port, 15 ... Top wall, 15a ... Gas introduction part, 17 ... Exhaust pipe, 19 ... Exhaust device, 23 ... APC valve , 25 ... Pressure gauge, 27 ... Gas supply device, 31 ... Piping, 33 ... Mass flow controller (MFC), 35 ... Open / close valve, 50 ... Control unit, 100 ... Drying device, S ... Substrate, GV ... Gate valve

Claims (8)

底壁、側壁及び天壁を有し、基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる真空引き可能な処理容器と、
前記処理容器内で前記基板を支持する基板支持部と、
前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、
前記基板支持部が前記基板を支持する高さ位置を可変に調節する制御部と、を備え、
前記制御部は、前記処理容器の内部を減圧排気する過程で、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が第1の圧力に下がるまでの前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に少ない間は、前記基板支持部によって前記基板を第1の高さ位置に保持し、前記処理容器内の水分を前記排気装置により排気させ
少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第1の圧力よりも低い第2の圧力以下に低下して前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に大きい状態に変化した後では、前記基板を前記第1の高さ位置よりも下降させた第2の高さ位置に保持し、前記有機材料膜中から揮発した溶媒を前記排気装置により排気させるように制御する乾燥装置。
A vacuum-treatable processing container having a bottom wall, side walls, and a top wall, and removing and drying the solvent in the organic material film applied on the surface of the substrate under reduced pressure, and drying.
A substrate supporting unit that supports the substrate in the processing container,
An exhaust device that exhausts the pressure inside the processing container under reduced pressure;
A control unit that variably adjusts a height position at which the substrate support unit supports the substrate,
In the process of depressurizing and exhausting the inside of the processing container,
At least while the evaporation amount of the solvent from the organic material film is relatively small until the pressure in the processing container drops to the first pressure, the substrate supporting unit holds the substrate at the first height position. , The moisture in the processing container is exhausted by the exhaust device ,
At least, after the pressure in the processing container has dropped to a second pressure lower than the first pressure and has changed to a state where the amount of evaporation of the solvent from the organic material film is relatively large , the substrate is held in a second height position which is lowered than the first height position, drying apparatus for controlling the so that by exhausting the solvent was evaporated from the organic material film by the exhaust system.
前記第1の圧力が500Paであり、前記第2の圧力が3Paである請求項1に記載の乾燥装置。   The drying device according to claim 1, wherein the first pressure is 500 Pa, and the second pressure is 3 Pa. 前記側壁には、前記基板を外部の搬送装置から搬入するための開口が設けられており、
前記第1の高さ位置は、前記基板の上面が、前記開口の上端よりも上方に保持される高さ位置であり、
前記第2の高さ位置は、前記基板の上面が、前記天壁の下面から少なくとも150mm以上離れた位置である請求項1又は2に記載の乾燥装置。
The side wall is provided with an opening for loading the substrate from an external transfer device,
The first height position is a height position where the upper surface of the substrate is held above the upper end of the opening,
The drying device according to claim 1, wherein the second height position is a position where an upper surface of the substrate is at least 150 mm away from a lower surface of the ceiling wall.
前記有機材料膜が、有機EL素子の製造においてインクジェット印刷法によって前記基板上に塗布されたものである請求項1から3のいずれか1項に記載の乾燥装置。   4. The drying device according to claim 1, wherein the organic material film is applied on the substrate by an inkjet printing method in manufacturing an organic EL element. 5. 底壁、側壁及び天壁を有し、真空引き可能な処理容器と、前記処理容器内で基板を支持する基板支持部と、前記処理容器内を減圧排気する排気装置と、を備えた乾燥装置を用いて前記基板の表面に塗布された有機材料膜中の溶媒を減圧下で除去して乾燥させる乾燥処理工程を含み、
前記乾燥処理工程が、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が第1の圧力に下がるまでの前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に少ない間、前記基板支持部によって前記基板を第1の高さ位置に保持するステップと、
少なくとも、前記処理容器内の圧力が前記第1の圧力よりも低い第2の圧力以下に低下して前記有機材料膜中からの溶媒の揮発量が相対的に大きい状態に変化した後では、前記基板を前記第1の高さ位置よりも下降させた第2の高さ位置に保持し、前記有機材料膜中から揮発した溶媒を前記排気装置により排気させるステップと、
を含む乾燥処理方法。
A drying apparatus, comprising: a processing container having a bottom wall, a side wall, and a top wall, which can be evacuated, a substrate support unit that supports a substrate in the processing container, and an exhaust device that exhausts the processing container under reduced pressure. Including a drying treatment step of removing and drying the solvent in the organic material film applied to the surface of the substrate under reduced pressure using
The drying treatment step,
At least while the volatilization amount of the solvent from the organic material film is relatively small until the pressure in the processing container drops to the first pressure, the substrate support unit moves the substrate to the first height position. Holding,
At least, after the pressure in the processing container has dropped to a second pressure lower than the first pressure and has changed to a state where the amount of evaporation of the solvent from the organic material film is relatively large , a step of holding the substrate in the second height position is lowered than the first height position, Ru solvent volatilized from the organic material film is exhausted by the exhaust device,
A drying treatment method comprising:
前記第1の圧力が500Paであり、前記第2の圧力が3Paである請求項5に記載の乾燥処理方法。   The drying treatment method according to claim 5, wherein the first pressure is 500 Pa, and the second pressure is 3 Pa. 前記側壁には、前記基板を外部の搬送装置から搬入するための開口が設けられており、
前記第1の高さ位置は、前記基板の上面が、前記開口の上端よりも上方に保持される高さ位置であり、
前記第2の高さ位置は、前記基板の上面が、前記天壁の下面から少なくとも150mm以上離れた位置である請求項5又は6に記載の乾燥処理方法。
The side wall is provided with an opening for loading the substrate from an external transfer device,
The first height position is a height position where the upper surface of the substrate is held above the upper end of the opening,
7. The drying method according to claim 5, wherein the second height position is a position where the upper surface of the substrate is at least 150 mm away from the lower surface of the top wall.
前記有機材料膜が、有機EL素子の製造においてインクジェット印刷法によって前記基板上に塗布されたものである請求項5から7のいずれか1項に記載の乾燥処理方法。   The drying method according to any one of claims 5 to 7, wherein the organic material film is applied on the substrate by an inkjet printing method in manufacturing an organic EL element.
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