JP6559134B2 - クロム金属粉末 - Google Patents
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Description
既に述べた方法に加えて、水素及び/又は炭素を使用する酸化クロムの還元も、また、開示されている(例えば、非特許文献1、特許文献1、特許文献2、特許文献3、特許文献4、特許文献5を参照。)
しかしながら、特に、既知の粉末のグリーンストレングスが著しく低くその硬度が著しく高いので、既知の方法を用いて、要求の厳しい粉末冶金法、例えば、薄肉部品又はより複雑な形状を有する部品の製造、に適したクロム金属粉末を製造することは、現在までのところ、できていない。
この出願の範囲において、BET値による表面積の規定は、規格(ISO 9277:1995、測定範囲:0.01〜300m2/g、装置:Gemini II 2370、加熱温度:130℃、加熱時間:2時間、吸着剤:窒素、5点決定法に依る容積分析)に従ったBET測定に関連する。
本発明の目的は、更に、ASTM B 312−09に従って550MPaの圧縮圧で測定したグリーンストレングスが7MPa以上、好ましくは10MPa以上、更に好ましくは15MPa以上、特に好ましくは20MPa以上であることを特徴とする、少なくとも90質量%のクロム含有量を有する金属粉末により達成される。比較的高いBET表面積を有する非常に純粋な粗粒のクロム粉末の場合、550MPaの圧縮圧において約50MPaまでのグリーンストレングスを有する金属粉末が得られる。この場合、ASTM B 312−09は、圧縮添加剤としてワックスが使用されているか否かは規定していない。本発明に依れば、圧縮添加剤として、ワックス、具体的には、0.6質量%のアミドワックス、即ち、リコワックス(登録商標) ミクロパウダー PM(LICOWAX Micropowder PM)(クラリアント(Clariant)社製,製品番号107075、CAS−No.00110−30−5)が使用される。
更に、グリーンストレングスは、好ましくは、以下の値を有する:圧縮圧450MPaにおいて、8MPa以上、好ましくは13MPa以上;圧縮圧300MPaにおいて、6MPa以上、好ましくは11MPa以上;圧縮圧250MPaにおいて、4MPa以上、好ましくは6MPa以上;圧縮圧150MPaにおいて、2MPa以上、好ましくは2.5MPa以上。圧縮圧450、300及び250MPaにおいて、それぞれ、18.5、13.0及び7.5MPa以上のグリーンストレングスを達成することができる。
レーザー回折法で測定した中心粒径d50が0.9μmの顔料品質(粉末モルフォロジーについては、図3を参照せよ。)のCr2O3(ランクセス社、バイオキシド CGN−R(Lanxess Bayoxide CGN−R)500gを、H2(75容量%)−CH4(75容量%)混合物(流速150L/時間、圧力約1バール)中、80分間で800℃に加熱した。続く工程で、反応混合物を徐々に1,200℃に加熱した。このとき、反応混合物は、800℃〜1,200℃の温度範囲に、325分間、留まった。次いで、反応混合物を20分間でTR(TR=1,400℃)に加熱した。1,400℃での保持時間は180分であった。1,200℃からTRへの加熱及びTRでの保持は、−40℃未満の露点を有する乾燥水素の供給下に実施した。ここで、水素の圧力は、約1バールである。−40℃未満の露点を有する水素下に、炉を冷却した。金属スポンジが得られたが、このものは、非常に容易に粉末にできた。このようにして得られたクロム金属粉末を図4に示す。還元度は99%を超え、炭素含有量は80μg/gであり、酸素含有量は1,020μg/gであった。X線解析により、体心立方格子構造(BCC)のクロム金属のピークのみが示された。BET法(ISO 9277:1995による。測定範囲:0.01〜300m2/g、装置:Gemini II 2370、加熱温度:130℃、加熱時間:2時間、吸着剤:窒素、5点決定法に依る容積分析)で比表面積を測定したところ、0.14m2/gであった。嵩密度は、1.2g/m3であった。EN ISO 14577−1に従ってナノハードネスHIT 0.005/5/1/5を測定したところ、3GPaであった。グリーンストレングスは、ASTM B 312−09に従って測定した。圧縮添加物として、0.6質量%のリコワックス ミクロパウダー PM(LICOWAX Micropowder PM)(クラリアント(Clariant)社製,製品番号107075、CAS−No.00110−30−5)を使用した。550MPa、450MPa、300MPa、250MPa及び150MPaの圧縮圧において、グリーンストレングスは、それぞれ、23.8MPa、18.1MPa、8.5MPa、7.2MPa及び3.0MPaであった。
レーザー回折法で測定した中心粒径d50が0.9μmの顔料品質のCr2O3(ランクセス社、バイオキシド CGN−R(Lanxess Bayoxide CGN−R)を非晶質カーボンブラック(カンカーブ(Cancarb)社、サーマックス ウルトラピュア(Thermax ultra−pure) N908)とよく混合した。このようにして得られた混合物の炭素含有量は、Cr2O3中の酸素1モルに対して0.99モルであった。この混合物12,500gを80分間で800℃に加熱した。次いで、125分で1,050℃に加熱した。加熱は、水素下に行なった。ここで、水素圧は、800℃〜1,050℃の温度範囲において、質量分析により測定したCH4分圧が15ミリバールを上回るように設定した。このとき、全圧は、1.1バールであった。この後、反応混合物を20分間でTR(TR=1,200℃)に加熱した。1,200℃での保持時間は540分であった。1,000℃からTRへの加熱及びTRでの保持は、−40℃未満の露点を有する乾燥水素の供給下に実施した。ここで、水素の圧力は、約1バールである。炉の冷却も、また、−40℃未満の露点を有する水素下に行なった。金属スポンジが得られたが、このものは、非常に容易に粉末に解砕できた。このようにして製造されたクロム金属粉末を図5a及び5bに示した。炭素含有量及び酸素含有量を表1に示した。X線解析により、体心立方格子構造(BCC)のクロム金属のピークのみが示された。グリーンストレングスは、ASTM B 312−09に従って測定した。圧縮添加物として、0.6質量%のリコワックス ミクロパウダー PM(LICOWAX Micropowder PM)(クラリアント(Clariant)社製,製品番号107075、CAS−No.00110−30−5)を使用した。550MPa、450MPa、300MPa、250MPa及び150MPaの圧縮圧を掛けた。図6は、測定されたグリーンストレングス値を、アルミニウムテルミット法によって生産されたクロム粉末(Cr−標準)を用いて圧縮された試料と対比して示す。本発明の粉末(CP181)は、5倍以上高いグリーンストレングスを示す。更に、この粉末バッチを(0.6質量%のリコワックス ミクロパウダー PM(LICOWAX Micropowder PM)圧縮添加剤と共に)種々の圧力で圧縮して丸薬状試料とした。図7に、相対圧縮密度を圧縮圧の関数として、種々の粒径を有する標準クロム金属粉末(E−Cr:電解法によるもの。A−Cr:アルミニウムテルミット法によるもの)と対比して、示した。
実施例2による試料の各20gをモリブデン坩堝中において、80分で800℃に、次いで、125分で1,050℃に加熱した。加熱は、水素下に行なった。ここで、水素圧は、800℃〜1,050℃の温度範囲において、質量分析により測定したCH4分圧が15ミリバールを上回るように設定した。このとき、全圧は、1.1バールであった。次いで、反応混合物をTRまで10K/分の加熱速度で加熱した。TRとしては、1,150℃、1,250℃、1,300℃、1,350℃、1,400℃、1,450℃及び1,480℃を採用した。TRでの保持時間は、30分、60分、90分、120分及び180分であった。1,000℃からTRへの加熱及びTRでの保持は、−40℃未満の露点を有する乾燥水素の供給下に実施した。ここで、水素の圧力は、約1バールである。炉の冷却も、また、−40℃未満の露点を有する水素下に行なった。還元度合は、明細書に記述したように実施した。図8から明らかなように、1,400℃、1,450℃及び1,480℃において、95%を超える有利な還元度合を、30分の保持時間で、既に顕著に上回っている。このために、1,350℃では約80分を要し、1,300℃では160分を要した。このために、1,250℃及び1,150℃では、それぞれ、260分及び350分を要した(外挿値)。SEM研究により、このようにして生産された粉末は、非常に高いBET表面積とともに、スポンジ状のモルフォロジーを有する(図9を参照。)。
Claims (15)
- ENO ISO 14577−1によるナノハードネスHIT 0.005/5/1/5が4GPa以下であり、ASTM B 312−09に従って550MPaの圧縮圧で測定したグリーンストレングスが15MPa以上であり、BET表面積が0.05m 2 /g以上であることを特徴とする、少なくとも90質量%のクロム含有量を有する金属粉末。
- 前記金属粉末がクロム粉末であって、該クロム粉末における他の金属に対するクロム含有量が99.0質量%以上であることを特徴とする請求項1に記載の金属粉末。
- 前記金属粉末が合金化粉末又は複合粉末であることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属粉末。
- 前記金属粉末が顆粒化されていることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属粉末。
- 前記金属粉末が、550MPaの圧縮圧において、理論密度の80%以上の圧縮密度を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属粉末。
- 酸化クロム及び水酸化クロムからなる群から選ばれる少なくとも1つの化合物を、水素及び炭化水素の少なくとも一時的な作用下に還元することにより、請求項1〜5のいずれかに記載の金属粉末を製造する方法であって、酸化クロム及び水酸化クロムからなる群から選ばれる前記化合物が1,100℃≦T R ≦1,550℃を満たす温度T R に加熱され、ここで、少なくとも前記加熱操作中、炭化水素分圧が少なくとも一時的に5〜500ミリバールであり、水素及び炭化水素の前記作用が少なくとも800〜1,050℃の温度範囲において生じ、プロセスの全圧が0.95〜2バールである方法。
- 少なくとも前記800〜1,050℃の温度範囲において前記炭化水素分圧が5〜500ミリバールであることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記800〜1,050℃の温度範囲における加熱時間及び保持時間の合計が少なくとも45分であることを特徴とする請求項6〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化クロム及び水酸化クロムからなる群から選ばれる化合物が、H2−CH4ガス混合物の少なくとも一時的な作用下に、還元されることを特徴とする請求項6〜8のいずれか1項に記載の方法。
- H2/CH4容積比が1〜200である請求項9に記載の方法。
- カーボンブラック、活性炭、黒鉛、炭素放出化合物及びこれらの混合物からなる群から選ばれる少なくとも1つの成分である固体炭素源が添加されることを特徴とする請求項6〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 酸化クロム又は水酸化クロム中の酸素1モルあたり、0.75〜1.25モルの間の炭素が使用されることを特徴とする請求項11に記載の方法。
- 酸化クロム及び水酸化クロムからなる群から選ばれる少なくとも1つの化合物が、水素及び炭化水素の作用下に少なくとも部分的に反応して、Cr3C2、Cr7C3及びCr23C6からなる群から選ばれる炭化クロムを生成することを特徴とする請求項6〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記炭化クロムが酸化クロム及び水酸化クロムからなる群から選ばれる少なくとも1つの化合物と、少なくとも部分的に反応して、クロムを形成することを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記炭化水素がCH4であることを特徴とする請求項6〜14のいずれか1項に記載の方法。
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