JP6547736B2 - 感光性導電フィルム - Google Patents
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Description
[GPC条件]
ポンプ:日立 L−6000型(株式会社日立製作所製、商品名)
カラム:Gelpack GL−R440、Gelpack GL−R450、Gelpack GL−R400M(以上、日立化成株式会社製、商品名)
溶離液:テトラヒドロフラン
測定温度:40℃
流量:2.05ml/分
検出器:日立 L−3300型RI(株式会社日立製作所製、商品名)
図3及び図4は、感光性導電フィルムを用いた導電パターンの形成方法の一実施形態を示す模式断面図である。本実施形態に係る感光性導電フィルムを用いた導電パターンの形成方法は、例えば、ラミネート工程と、露光工程と、現像工程とをこの順に備える。ラミネート工程では、感光性樹脂層3が基板20に密着するように、本実施形態に係る感光性導電フィルム10を基板20上にラミネートする(図3(a)及び図4(a))。ラミネート工程においては、基板20と、基板20上に配置された感光性導電フィルム10と、を備える積層体が得られる。露光工程は、支持フィルム1を付けたまま基板20上の感光層4の所定部分に活性光線Lを照射する第1の露光工程(図3(b)及び図4(b))を有する。露光工程は、図4(c)に示すように、第1の露光工程の後、支持フィルム1をはく離してから活性光線Lを照射する第2の露光工程をさらに有していてもよい。露光工程では、マスクパターン5を介して活性光線Lを照射することができる。現像工程では、露光した感光層4を現像することにより導電パターン2aを形成する(図3(c)及び図4(d))。これらの工程を経ることにより、パターニングされた導電パターン2a及び樹脂硬化層3aを基板20上に備える導電パターン基板30a,30b(図3(c)及び図4(d))が得られる。このように、本実施形態に係る導電パターン基板は、本実施形態に係る感光性導電フィルムの感光層の硬化物を備える。
本実施形態に係るタッチパネルセンサは、本実施形態に係る導電パターン基板を備えている。本実施形態に係る感光性導電フィルムを用いて作製した透明電極を有するタッチパネルセンサは、例えば、前記の導電パターン基板30a,30bを備えることができる。
[ポリオール法による銀繊維の調製]
2000mlの3口フラスコにエチレングリコール500mlを入れ、窒素雰囲気下、マグネチックスターラーで攪拌しながらオイルバスにより160℃まで加熱した。ここに、別途用意した、PtCl22mgを50mlのエチレングリコールに溶解した溶液を滴下した。4〜5分後、AgNO35gをエチレングリコール300mlに溶解した溶液と、重量平均分子量が8万のポリビニルピロリドン(和光純薬工業株式会社製)5gをエチレングリコール150mlに溶解した溶液とを、それぞれの滴下ロートから1分間で滴下し、その後160℃で60分間反応溶液を攪拌した。
前記で得られた銀繊維を0.2質量%、及び、ペンタエチレングリコールドデシルエーテルを0.1質量%の配合量となるように純水に分散し、銀繊維分散液(導電性分散液、導電層形成用塗液)を得た。
前記で得られた銀繊維分散液を支持フィルム(50μm厚ポリエチレンテレフタレートフィルム、帝人株式会社製、商品名「G2−50」)上に20g/m2で均一に塗布した後、100℃の熱風対流式乾燥機で3分間乾燥することにより導電層(感光性導電フィルムの導電層となる層)を形成し、導電フィルムW1を得た。なお、導電層の乾燥後の膜厚は、約0.1μmであった。ナプソン株式会社製の商品名「NC−10」にて導電層のシート抵抗値を測定したところ、150±10Ω/□であった。
撹拌機、還流冷却機、不活性ガス導入口及び温度計を備えたフラスコに、表1に示すA1の(1)を仕込んだ。窒素ガス雰囲気下で80℃に昇温し、反応温度を80℃±2℃に保ちながら、表1に示すA1の(2)を4時間かけて均一に滴下した。(2)の滴下後、80℃±2℃で6時間撹拌を続け、重量平均分子量が45000のバインダーポリマー(a)を含むバインダーポリマー溶液(固形分50質量%)(A1)を得た。
撹拌機、還流冷却機、不活性ガス導入口及び温度計を備えたフラスコに、表1に示すA2の(1)を仕込んだ。窒素ガス雰囲気下で80℃に昇温し、反応温度を80℃±2℃に保ちながら、表1に示すA2の(2)を4時間かけて均一に滴下した。(2)の滴下後、80℃±2℃で6時間撹拌を続け、重量平均分子量が50000のバインダーポリマーを含むバインダーポリマー溶液(固形分50質量%)(A2)を得た。
撹拌機、還流冷却機、不活性ガス導入口及び温度計を備えたフラスコに、表1に示すA3の(1)を仕込んだ。窒素ガス雰囲気下で80℃に昇温し、反応温度を80℃±2℃に保ちながら、表1に示すA3の(2)を4時間かけて均一に滴下した。(2)の滴下後、80℃±2℃で6時間撹拌を続け、重量平均分子量が50000のバインダーポリマーを含むバインダーポリマー溶液(固形分50質量%)(A3)を得た。
バインダーポリマー溶液(A1)をメチルエチルケトンによって希釈し、固形分40質量%溶液を作製した。ポリエチレンテレフタレートフィルム(50μm厚、帝人株式会社製、商品名「G2−50」)上に、上記のバインダーポリマー溶液(A1)の固形分40質量%溶液をバーコーターで均一に塗布した後、80℃のホットプレート上で5分間乾燥することで、バインダーポリマー(a)の樹脂膜A1を形成した。接触角測定器(協和界面科学株式会社製 DropMaster500)を用いて、樹脂膜A1に対する水(和光純薬工業株式会社製、蒸留水)、ホルムアミド(和光純薬工業株式会社製)及びα−ブロモナフタレン(和光純薬工業株式会社製)の接触角をそれぞれ測定した。測定条件としては、室温(25℃)、湿度30〜50%RHの外部環境で、液量1μLの液滴を樹脂膜A1に滴下し、滴下してから10秒後の接触角(θ)を測定した。測定は各種の液についてそれぞれ10回実施し、その平均値を、樹脂膜A1に対する各種液体の接触角とした。各種液体に対して得られた接触角をもとに、液体の表面張力γLと接触角(θ)の余弦(cosθ)との関係をプロットした(ジスマンプロット。図9)。なお、試験に使用した各種液体の表面張力γLは、それぞれ、水72.8mN/m、ホルムアミド58.2mN/m、α−ブロモナフタレン44.6mN/mとした。図9中、P1は水のプロットであり、P2はホルムアミドのプロットであり、P3はα−ブロモナフタレンのプロットである。プロットした3点を直線で近似し、近似直線とcosθ=1の線とが交わる点P4に相当する表面張力が樹脂膜A1の臨界表面張力γcであり、これをバインダーポリマー(a)の臨界表面張力とした。バインダーポリマー(a)の臨界表面張力は、40.9mN/mであった。
バインダーポリマー(a)の臨界表面張力×(60/100)+TMPTAの臨界表面張力×(40/100)=42.6mN/m
表2に示す材料を、攪拌機を用いて15分間混合し、感光性樹脂組成物溶液を調製した。
感光性樹脂組成物溶液を導電フィルムW1(導電層が形成された50μm厚のポリエチレンテレフタレートフィルム)上に均一に塗布した後、100℃の熱風対流式乾燥機で10分間乾燥して感光性樹脂層を形成した。その後、感光性樹脂層をポリエチレン製の保護フィルム(ポリエチレンフィルム、タマポリ株式会社製、商品名「NF−13」)で覆い、感光性導電フィルムを得た。なお、感光性樹脂層の乾燥後の膜厚は5μmであった。
[被接続表面から導電性繊維までの距離]
被接続表面(接続面)から導電性繊維までの距離(最短距離の平均値)を透過型電子顕微鏡にて調べるために、得られた感光性導電フィルムに、平行光線露光機(株式会社オーク製作所製、商品名「EXM1201」)を使用して、露光量40mJ/cm2で(i線(波長365nm)における測定値)紫外線を照射した。続いて、紫外線照射装置(株式会社オーク製作所製、商品名「QRM−2317−F−00」)を使用して1J/cm2のエネルギー量で紫外線照射を行い、測定用試料を得た。
感光性導電フィルムの接続性を調べるために、下記のとおり接続性評価用試料を得た。まず、得られた感光性導電フィルムのポリエチレンフィルムをはがしながら、シリコンウエハに感光性樹脂層が接するようにラミネートした。その後、平行光線露光機(株式会社オーク製作所製、商品名「EXM1201」)を使用して、露光量40mJ/cm2で(i線(波長365nm)における測定値)紫外線を照射した後、支持フィルムをはく離して感光層を露出させた。続いて、紫外線照射装置(株式会社オーク製作所製、商品名「QRM−2317−F−00」)を使用して1J/cm2のエネルギー量で紫外線照射を行い、接続性評価用試料を得た。
BPE−500:エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート(2,2−ビス(4−(メタクリロキシペンタエトキシ)フェニル)プロパン、臨界表面張力:44.8mN/m、水酸基価:0mgKOH/g、EO10mol、EOはエチレンオキサイド、新中村化学工業株式会社製)
BPE−1300N:エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート(2,2−ビス(4−(メタクリロキシペンタデカエトキシ)フェニル)プロパン)、臨界表面張力:39.3mN/m、水酸基価:0mgKOH/g、EO30mol、新中村化学工業株式会社製)
BPE−100:エトキシ化ビスフェノールAジメタクリレート(臨界表面張力:49.3mN/m、水酸基価:0mgKOH/g、EO2.6mol、新中村化学工業株式会社製)
PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート(臨界表面張力:47.6mN/m、水酸基価:110mgKOH/g、日本化薬株式会社製)
DFI−091:前記式(2−1)で表される化合物(ダイトーケミックス株式会社製)
NCI−930:前記式(1−1)で表される化合物(アデカクルーズNCI−930、株式会社ADEKA製、商品名)
NCI−831:下記式で表される化合物(アデカアークルズNCI−831、株式会社ADEKA製、商品名)
メチルエチルケトン:東燃化学合同会社製
Claims (8)
- 支持フィルムと、前記支持フィルム上に設けられた感光層と、を備え、
前記感光層が複数の導電性繊維を含み、
前記感光層の厚みが0.5μm以上であり、
前記導電性繊維のそれぞれと、前記感光層における前記支持フィルム側の表面との間の最短距離の平均値が、0.1〜50nmである、感光性導電フィルム。 - 前記導電性繊維が銀繊維である、請求項1に記載の感光性導電フィルム。
- 前記導電性繊維の繊維径が1〜50nmである、請求項1又は2に記載の感光性導電フィルム。
- 前記導電性繊維の繊維長が1〜100μmである、請求項1〜3のいずれか一項に記載の感光性導電フィルム。
- 前記感光層が、エチレン性不飽和結合を有する光重合性化合物を含み、
前記光重合性化合物の水酸基価が90mgKOH/g以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の感光性導電フィルム。 - 前記感光層が、エチレン性不飽和結合を有する光重合性化合物を含み、
前記光重合性化合物の臨界表面張力が47mN/m以下である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の感光性導電フィルム。 - 前記感光層が、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、エチレンオキサイド含有トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、プロピレンオキサイド含有トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、及び、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレートからなる群より選ばれる少なくとも一種を含む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の感光性導電フィルム。
- 前記感光層がトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレートを含む、請求項7に記載の感光性導電フィルム。
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