JP6480335B2 - 抗菌性不織布シート、含液シート、およびフェイスマスク - Google Patents
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Description
すなわち、第1の発明は、無機系抗菌微粒子を内部に分散した状態で含有する抗菌性エチレン−ビニルアルコール系共重合体が繊維表面の少なくとも一部に存在し、該無機系抗菌微粒子の平均粒径が0.01〜20μmであって、且つ該抗菌性エチレン−ビニルアルコール系共重合体のエチレン含有率が10〜70モル%である抗菌性繊維と、溶剤紡糸セルロース系繊維とが、互いに交絡してなることを特徴とする抗菌性不織布シートである。
本発明の抗菌性不織布シートは、抗菌性エチレン−ビニルアルコール系共重合体が繊維表面の少なくとも一部に存在する繊維(以下、「抗菌性EVOH含有繊維」、あるいは単に「抗菌性繊維」と略称することがある)と、溶剤紡糸セルロース系繊維とが、互いに交絡してなるシートであって、均一に混合した上記の繊維を水流絡合法などにより不織布化することで、柔らかく且つ嵩高な繊維交絡体を実現したものである。
1≦(100−E)×W≦90
であり、好ましくは、
5≦(100−E)×W≦80
である。
本発明は、パラベンなどを含有しなくても優れた防腐性・抗菌性を有し、柔らかく肌触りがよく、且つ美容液などの化粧料を含む流動性組成物を含浸した状態で、指で押しても流動性組成物の戻りが速い含液シートおよびフェイスマスクについても提供する。すなわち、本発明者らは、特定の抗菌性エチレン−ビニルアルコール系共重合体を一成分とした抗菌性EVOH含有繊維を溶剤紡糸セルロース系繊維とともに互いに交絡させて、流動性組成物を吸収可能な抗菌性不織布シートを形成し、当該抗菌性不織布シートと流動性組成物とを一体化させた含液シートにおいて、厚み方向の圧縮に対する復位を制御することにより、美容液などの化粧料を含む流動性組成物を含浸した状態で、指で押しても、流動性組成物の戻りを早くできることをも見出した。
繊維製造における紡糸工程において、紡糸した糸条を冷却固化した後、引き取りローラーを介してボビンに引き取る際、糸条が切れることなく引き取り可能な場合を「a:紡糸性良好」とし、糸条が切れて引き取りが不可能な場合、及び単糸レベルでの糸切れが生じて毛羽が発生する場合を「b:紡糸性不良」として、紡糸性を評価した。
JIS L 1015「化学繊維ステープル試験方法(8.5.1)」に準じて評価した。
JIS L 1015「化学繊維ステープル試験方法(8.7.1)」に準じて評価した。
JIS L 1015「化学繊維ステープル試験方法(8.7.1)」に準じて評価した。
実施例7〜11、比較例9〜17について、JIS L 1015「化学繊維ステープル試験方法(8.11)」に準じて評価した。
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シート150gを、温度60℃の水20リットルを入れたバケツに投入して、30分間精練処理した後、すすぎを30分間行い、脱水後乾燥した。精練処理済の不織布シートをJIS L 1902「繊維製品の抗菌性試験方法及び抗菌効果」に準拠して抗菌性を試験した。なお、試験菌として、黄色ブドウ球菌、及び肺炎桿菌を用い(菌液濃度1/20NB、菌液滴下量0.2ml)、無加工検体には綿布を用い、下記式より殺菌活性値を算出した。なお、殺菌活性値が0以上の場合、制菌効果があると認められる。
静菌活性値=Log(A/B)
A=無加工検体の接種直後に分散回収した菌数
B=加工検体の18時間培養後に分散回収した菌数
[厚さ]
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シートの厚さは、JIS L 1096「織物及び編物の生地試験方法(8.5)」に準じて測定した。厚み計は、Mitutoyo Corporation製デジマチックインジケーターを使用し、測定子1インチ(直径)、荷重12g/cm2で測定した。
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シートの目付は、JIS P 8124「紙及び板紙 坪量測定方法」に準じて測定した。
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シートの空隙率(%)は、不織布坪量(g/m2)、繊維比重(g/cm3)、不織布厚さ(cm)から、下式で算出した。
[肌触り]
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シートを触った時の肌触りを、5名の被験者により、以下の基準に従って官能評価した。
<評価基準>
X:肌触りが良い
Y:肌触りがやや良くない
Z:肌触りが良くない
[吸液速度]
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シートの吸液速度は、JIS L 1907「繊維製品の吸水性試験方法(7.1.1(滴下法))」に準じて測定した。周りを把持し、中に浮いた状態の不織布の上方1cmからビュレットで液体を一滴滴下し、表面の液滴の特別な光の反射をしなくなるまでの時間を測定した。滴下する液体により下記試験IとIIを実施した。
試験II:日清オイリオグループ株式会社製 食用調合油
[保液率]
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シートの保液率は、JIS L 1907「繊維製品の吸水性試験方法(7.2(吸水率法))」に準じて測定した。試験片を5cm角に切り出して重量C(g)を測定する。その試験片を、化粧料を含む流動性組成物(株式会社エーサン製エーサンローラローション)の中に30秒間浸した。その後試験片の一辺を持って液から取り出し10秒後の重量D(g)、さらに1分後の重量E(g)を測定した。
保液率F(%)={(E−C)/C}×100
[放出率]
実施例1〜6、比較例1〜8の抗菌性不織布シートの放出率は、以下のようにして測定した。前述の保液率を測定したサンプルを、10cm角に切り出して約2.5gに裁量した濾紙(訂正濾紙No.2)間にはさみ、上から2kgの重りを置いて1分間静置する。1分後サンプルを取り出し濾紙重量の増加重量H(g)を測定する。
G(%)={H/(E−C)}×100
[復位]
実施例7〜11、比較例9〜17の抗菌性不織布シートの原反復位は以下のように測定した。MD方向5cm×CD方向5cmに切断したサンプルを準備し、サンプル重量に対し、900%の美容液(カネボウ化粧品(株)製「フレッシェル エッセンスローション NA」)を含浸させ、図1に示すように、アクリル板(測定台)4の上にサンプル3を広げて静置し、レーザー変位計1で初期の厚みを測定した。次に、原反(不織布)の中心に260g/cm2の荷重2を60秒載置し、荷重を取り除いた直後から300秒後までの変位を測定した。測定前の原反の厚みをI、荷重を取り除いた直後の厚みをJ、荷重を取り除いて300秒後の厚みをKとしたとき、原反復位(%)を下記式に従って求めた。
[液戻り]
実施例7〜11、比較例9〜17の抗菌性不織布シートの原反への液戻りは以下のように測定した。MD方向5cm×CD方向5cmに切断したサンプルを準備し、サンプル重量に対し、900%の美容液(カネボウ化粧品(株)製「フレッシェル エッセンスローション NA」)を含浸させ、図2に示すように、アクリル板(測定台)14の上にサンプル3を広げて静置し、直径1.2cmの円形状の中央部に620gの荷重12を60秒載置し、荷重を取り除いた直後の美容液がない部分の幅を測定した。さらに、荷重を取り除いて300秒後の美容液のない部分の幅を測定した。荷重を取り除いた直後の美容液のない部分の幅をL、荷重を取り除いて300秒後の美容液のない部分の幅をMとしたとき、原反への液戻り(%)を下記式に従って求めた。
[凹凸高低差]
実施例または比較例で得られた抗菌性不織布シートの表面における凹部と凸部の高低差は、キーエンス社製マイクロスコープVH−6300を使用して不織布断面を観察しとなりあう凹部と凸部の高低差を3箇所計測し平均することで算出した。
実施例1〜6、比較例1〜8の抗菌性不織布シートのウェット50%伸長時の応力は、島津製作所製オートグラフAGS−50Dを使用し、試料巾50mm、測定長100mm、測定スピード200mm/minで引張試験を行った時、伸度が50%に到達した時点の強力値で示される。
実施例7〜11、比較例9〜17の抗菌性不織布シートのウェット30%伸長時応力は、JIS L 1913「一般不織布試験方法(6.3.2(湿潤時の引張強さ及び伸び率試験))」に記載の方法に準拠して測定した。具体的には、サンプルを20℃±2℃の水中に自重で沈降するまで置くか、または1時間以上水中に沈めておいた後、浸漬液から取り出して速やかに30%伸長時応力を測定した。
(1)エチレン含有量44モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合して溶融押出機にて、紡糸温度240℃で紡出した。紡出した糸条を冷却固化した後、引き取りローラーを介してボビンに引き取った。
(1)エチレン含有量44モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合させた共重合体を鞘部とし、ポリエチレンテレフタレートから成る熱可塑性重合体を芯部として、溶融押出機から成る複合紡糸装置を用いて、丸断面口金にて、紡糸温度280℃、鞘芯重量比率50:50で鞘芯型に接合して紡出した。紡出した糸条を冷却固化した後、引き取りローラーを介してボビンに捲き取った。
(1)参考例2の捲取糸を延伸温度80℃にて、延伸倍率2倍で熱延伸し、油剤浴にて油剤を付与後、10mmにカットすることで下記、表1に示す抗菌性EVOH含有繊維を得た(3.4dtex、10mm長、鞘芯重量比率50:50、円形断面、芯部の径12.5μm)。紡糸性、延伸性ともに良好であり、強度は2.9cN/dtex、伸度は27%であった。
エチレン含有量85モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合して、参考例1と同様に製糸し、抗菌性EVOH含有繊維を得た(1.7dtex、51mm長、円形断面)。紡糸性、延伸性ともに良好であり、強度は3.1cN/dtex、伸度は38%であった。
繊度が5.5dtexとなるように樹脂の吐出量、引き取り速度、延伸倍率を調整した以外は、参考例2と同様に製糸し、抗菌性EVOH含有繊維を得た(3.4dtex、51mm長、鞘芯重量比率50:50、円形断面、芯部の径16.0μm)。紡糸性、延伸性ともに良好であり、強度は2.9cN/dtex、伸度は36%であった。
(1)エチレン含有量44モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体を鞘部とし、ポリエチレンテレフタレートから成る熱可塑性重合体を芯部として、溶融押出機から成る複合紡糸装置を用いて、丸断面口金にて、紡糸温度280℃、鞘芯重量比率50:50で鞘芯型に接合して紡出した。紡出した糸条を冷却固化した後、引き取りローラーを介してボビンに捲き取った。
参考例1の抗菌性EVOH含有繊維を70重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を30重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
[実施例2]
参考例2の抗菌性EVOH含有繊維を70重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を30重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
参考例3の抗菌性EVOH含有繊維を70重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、12mm長)を30重量%とし、水中に分散させ、湿式法にて目付約60g/m2の湿式不織布を作製した。
参考例5の抗菌性EVOH含有繊維を70重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を30重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
実施例2で得たカードウェブに水流を噴射し、絡合処理を施して目付60g/m2の水流絡合不織布とし、本発明の抗菌性不織布シートを得た。なお、水流絡合処理は、直径0.15mmのオリフィスがウェブの幅方向に間隔0.6mm毎に設けられたノズルを用い、水圧8MPaを表裏2段ずつで噴射し交絡させた。また得られた抗菌性不織布シートの空隙率は99%であった。各評価の結果を表1に示す。このシートは充分な保液性、放出性を有する一方で肌触りはやや劣る結果となった。
参考例2で得た抗菌性EVOH含有繊維を10重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維を90重量%混綿し、目付60g/m2のカードウェブを作製したこと以外は、実施例1と同様にして抗菌性不織布シートを得た。また得られた抗菌性不織布シートの空隙率は88%であった。各評価の結果を表1に示す。このシートは保液性、放出性にやや劣るものの良好な肌触りを有していた。
無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製、平均粒径0.008μm、略立方体形)を配合させた以外は、参考例2と同様に製糸しようとしたが、紡糸性不良により安定に製糸することが出来なかった。
無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製、平均粒径25μm、略立方体形)を配合させた以外は、参考例2と同様に製糸しようとしたが、紡糸性不良により安定に製糸することが出来なかった。
エチレン含有量8モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合して、参考例1と同様に製糸しようとしたが、紡糸性不良により安定に製糸することが出来なかった。
参考例4の抗菌性EVOH含有繊維を70重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を30重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
参考例2で得た抗菌性EVOH含有繊維を100重量%用いて目付60g/m2のカードウェブを作製したこと意外は、実施例1と同様にして抗菌性不織布シートを得た。また得られた抗菌性不織布シートの空隙率は96%であった。各評価の結果を表2に示す。このシートは、優れた保液性、放出性を有していたが、吸水速度が遅いため使用しづらく、肌触りもやや劣るものであった。
参考例2の抗菌性EVOH含有繊維を70重量%、丸三株式会社製コットン繊維を30重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
実施例3で得られた湿式不織布を、水流絡合処理なしのまま抗菌性不織布シートとした。各評価の結果を表2に示す。この不織布シートの空隙率は78%であり、まずまず良好な肌触りを有していたものの、保液性、放出性に劣り、取り扱い性においても満足されるものではなかった。
参考例6のEVOH含有繊維を50重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を50重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
(1)エチレン含有量44モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合して溶融押出機にて、紡糸温度240℃で紡出した。紡出した糸条を冷却固化した後、引き取りローラーを介してボビンに引き取った。
(1)エチレン含有量44モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合させた共重合体を鞘部とし、ポリエチレンテレフタレートから成る熱可塑性重合体を芯部として、溶融押出機から成る複合紡糸装置を用いて、丸断面口金にて、紡糸温度280℃、鞘芯重量比率50:50で鞘芯型に接合して紡出した。紡出した糸条を冷却固化した後、引き取りローラーを介してボビンに捲き取った。
(1)参考例8の捲取糸を延伸温度80℃にて、延伸倍率2倍で熱延伸し、油剤浴にて油剤を付与後、10mmにカットすることで下記、表3に示す抗菌性EVOH含有繊維を得た(1.7dtex、10mm長、鞘芯重量比率50:50、円形断面、芯部の径8.9μm)。紡糸性、延伸性ともに良好であり、強度は3.6cN/dtex、伸度は31%、ヤング率は33.9cN/dtexであった。
エチレン含有量85モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合して、参考例7と同様に製糸し、抗菌性EVOH含有繊維を得た(1.4dtex、51mm長、円形断面)。紡糸性、延伸性ともに良好であり、強度は3.7cN/dtex、伸度は24%、ヤング率は35.1cN/dtexであった。
繊度が5.5dtexとなるように樹脂の吐出量、引き取り速度、延伸倍率を調整した以外は、参考例8と同様に製糸し、抗菌性EVOH含有繊維を得た(5.5dtex、51mm長、鞘芯重量比率50:50、円形断面、芯部の径16.0μm)。紡糸性、延伸性ともに良好であり、強度は2.7cN/dtex、伸度は36%、ヤング率は28.7cN/dtexであった。
(1)エチレン含有量44モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体を鞘部とし、ポリエチレンテレフタレートから成る熱可塑性重合体を芯部として、溶融押出機から成る複合紡糸装置を用いて、丸断面口金にて、紡糸温度280℃、鞘芯重量比率50:50で鞘芯型に接合して紡出した。紡出した糸条を冷却固化した後、引き取りローラーを介してボビンに捲き取った。
参考例7の抗菌性EVOH含有繊維を50重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を50重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
参考例8の抗菌性EVOH含有繊維を50重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を50重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
参考例9の抗菌性EVOH含有繊維を50重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、12mm長)を50重量%とし、水中に分散させ、湿式法にて目付約60g/m2の湿式不織布を作製した。
参考例11の抗菌性EVOH含有繊維を50重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を50重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
実施例8で得たカードウェブに水流を噴射し、絡合処理を施して目付60g/m2の水流絡合不織布とし、本発明の抗菌性不織布シートを得た。なお、水流絡合処理は、直径0.15mmのオリフィスがウェブの幅方向に間隔0.6mm毎に設けられたノズルを用い、水圧8MPaを表裏2段ずつで噴射し交絡させた。また得られた抗菌性不織布シートの空隙率は98%であった。各評価の結果を表3に示す。このシートは充分な保液性、原反への液戻りを有する一方で肌触りはやや劣る結果となった。
無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製、平均粒径0.008μm、略立方体形)を配合させた以外は、参考例8と同様に製糸しようとしたが、紡糸性不良により安定に製糸することが出来なかった。
無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製、平均粒径25μm、略立方体形)を配合させた以外は、参考例8と同様に製糸しようとしたが、紡糸性不良により安定に製糸することが出来なかった。
エチレン含有量8モル%のエチレン−ビニルアルコール系共重合体99重量部に、無機イオン交換体に銀イオンを担持させた銀系無機系抗菌微粒子(シナネンゼオミック社製「AV10D」、平均粒径2.5μm、略立方体形)1重量部を配合して、参考例7と同様に製糸しようとしたが、紡糸性不良により安定に製糸することが出来なかった。
参考例10の抗菌性EVOH含有繊維を50重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を50重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
参考例8で得た抗菌性EVOH含有繊維を100重量%目付60g/m2のカードウェブを作製したこと意外は、実施例7と同様にして抗菌性不織布シートを得た。また得られた抗菌性不織布シートの空隙率は96%であった。各評価の結果を表4に示す。
参考例8の抗菌性EVOH含有繊維を35重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセ”、1.7dtex、38mm長)を65重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
参考例8の抗菌性EVOH含有繊維を70重量%、丸三株式会社製コットン繊維を30重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
実施例9で得られた湿式不織布を、水流絡合処理なしのまま抗菌性不織布シートとした。この抗菌性不織布シートの空隙率は74%であり、まずまず良好な肌触りを有していたものの、ウェット時の30%伸張時応力に劣り、取り扱い性において満足されるものではなかった。
参考例12のEVOH含有繊維を50重量%、溶剤紡糸セルロース系繊維(レンチング社製リヨセル、1.7dtex、38mm長)を50重量%混綿した目付約60g/m2のカードウェブを作製した。
Claims (8)
- 無機系抗菌微粒子を内部に分散した状態で含有する抗菌性エチレン−ビニルアルコール系共重合体が繊維表面の少なくとも一部に存在し、該無機系抗菌微粒子の平均粒径が0.01〜20μmであって、且つ該抗菌性エチレン−ビニルアルコール系共重合体のエチレン含有率が10〜70モル%である抗菌性繊維と、溶剤紡糸セルロース系繊維とが、互いに交絡してなり、抗菌性繊維径に対する無機系抗菌微粒子の径の比が0.8以下である抗菌性不織布シートと、流動性組成物とが一体となった含液シートを用いたフェイスマスクであって、
前記流動性組成物を自重に対して900重量%含浸させて、260g/cm 2 の荷重を1分間負荷して取り除いたとき、厚み方向の圧縮に対する復位が5分間で35%以上であることを特徴とする、フェイスマスク。 - 前記抗菌性繊維、及び溶剤紡糸セルロース系繊維の繊維長が5〜60mmであり、これらが互いに交絡してなることを特徴とする、請求項1に記載のフェイスマスク。
- 前記抗菌性繊維が鞘芯型複合繊維であって、該鞘部が、平均粒径が0.01〜20μmの無機系抗菌微粒子を内部に分散した状態で含有する抗菌性エチレン−ビニルアルコール系共重合体であるとともに、該芯部が疎水性樹脂からなりその径が5〜15μmであることを特徴とする、請求項1または2に記載のフェイスマスク。
- 前記抗菌性不織布シートの表面が凹凸を有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のフェイスマスク。
- 前記抗菌性繊維を30〜90重量%含むことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載のフェイスマスク。
- 前記抗菌性繊維を40〜90重量%含み、前記抗菌性繊維のヤング率が25cN/dtex以上であることを特徴とする、請求項5に記載のフェイスマスク。
- 前記流動性組成物が水を含む、請求項1に記載のフェイスマスク。
- 前記流動性組成物が、化粧料を含む、請求項1に記載のフェイスマスク。
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