JP6429354B2 - ガラス基板の研磨方法、研磨液、ガラス基板の製造方法、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Description
また、特許文献2には、フェノール類やレダクトン類の有機還元剤を含む研磨液で磁気ディスク用基板を研磨することで、研磨速度(特に研磨速度の持続性)及び研磨後の表面品質(清浄性)を向上させる発明が開示されている。
また、このような本発明のガラス基板の研磨方法に好適に用いられる研磨液を提供することも目的とする。
本発明者は、得られた知見に基づき、更に鋭意研究の結果、本発明を完成させた。すなわち、本発明は以下の構成を有する。
酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板の表面を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、前記研磨液は、無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とするガラス基板の研磨方法。
前記無機還元剤は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、亜ジチオン酸塩、もしくは亜硫酸塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする構成1に記載のガラス基板の研磨方法。
前記研磨液のpHは、8〜12の範囲内であることを特徴とする構成1又は2に記載のガラス基板の研磨方法。
(構成4)
前記酸化セリウム砥粒はランタン(La)を含むことを特徴とする構成1乃至3のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
構成1乃至4のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用した研磨処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
構成5に記載のガラス基板の製造方法を適用し、前記ガラス基板は、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
構成6に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性膜を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
ガラス基板の表面の研磨処理に用いる研磨液であって、前記研磨液は、酸化セリウムを研磨砥粒として含み、さらに無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とする研磨液。
また、本発明によれば、このような本発明のガラス基板の研磨方法に好適に用いられる研磨液を提供することができる。
本発明においては、ガラス基板の表面(端面および主表面)の研磨方法としては、酸化セリウムを研磨砥粒として含有する研磨液を供給しながら、ポリウレタン等の研磨パッドを用いて行うのが好適である。
酸化セリウム砥粒を含む研磨液を組成するには、例えば純水を用い、さらに無機還元剤、その他の添加剤を必要に応じて添加して研磨液とすればよい。
なお、本発明において、上記平均粒径とは、光散乱法により測定された粒度分布における粉体の集団の全体積を100%として累積カーブを求めたとき、その累積カーブが50%となる点の粒径(以下、「累積平均粒子径(50%径)」と呼ぶ。)を言う。本発明において、累積平均粒子径(50%径)は、具体的には、粒子径・粒度分布測定装置を用いて測定することができる。
本発明において、上記無機還元剤としては、例えば、アルカリ金属(Li,Na,K,Rb,Cs,Fr)又はアルカリ土類金属(Be,Mg,Ca,Sr,Ba,Ra)とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、亜ジチオン酸塩、もしくは亜硫酸塩から選ばれる少なくとも1種であることが好ましい。
無機還元剤、例えば上記チオ硫酸塩は還元性をもち、セリウム(4価)を3価に還元する。3価のセリウムはガラスのSi−Oへ電子を与えることでその結合を弱めるため、研磨速度が向上する。
なお、前出の従来の特許文献2に記載されているような有機還元剤では、すぐに研磨液中の溶存酸素や、空気中の酸素と反応して還元効果が消失するため、研磨速度の向上効果や、その効果が長持ちする効果は得られない。また、アルカリ性環境下で分解してしまう場合がある。
例えば図3は、ガラス基板の研磨処理に用いることができる遊星歯車方式の両面研磨装置の概略構成を示す縦断面図である。図3に示す両面研磨装置は、太陽歯車2と、その外方に同心円状に配置される内歯歯車3と、太陽歯車2及び内歯歯車3に噛み合い、太陽歯車2や内歯歯車3の回転に応じて公転及び自転するキャリア4と、このキャリア4に保持された被研磨加工物1を挟持可能な研磨パッド7がそれぞれ貼着された上定盤5及び下定盤6と、上定盤5と下定盤6との間に研磨液を供給する研磨液供給部(図示せず)とを備えている。
また、本発明においては、キャリアに複数の基板を同時に保持させ、遊星歯車運動をさせて、複数の基板の両面を同時に研磨することが好ましい。特に、1回の研磨処理(1バッチ)では50枚以上の基板を同時に研磨処理することが好ましい。
次に、ガラス基板の端面研磨処理について説明する。
また、本発明において上記表面粗さは、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて1μm×1μmの範囲を256×256ピクセルの解像度で測定したときに得られる表面形状の表面粗さとすることが実用上好ましい。ただし、Raが50nmを超える場合、触針式粗さ計を用いて表面粗さを測定することが好ましい。
そして、本発明によって得られる例えば磁気ディスク用ガラス基板は、生産性が高く、特に基板表面品質への要求が現行よりもさらに厳しいものとなっている次世代用の基板として好適に使用することが可能である。
磁気ディスクは、本発明により得られる磁気ディスク用ガラス基板の上に少なくとも磁性膜を形成して製造される。磁性膜の材料としては、異方性磁界の大きな六方晶系であるCoCrPt系やCoPt系強磁性合金を用いることができる。磁性膜の形成方法としてはスパッタリング法、例えばDCマグネトロンスパッタリング法を用いることが好適である。
本発明によって得られる磁気ディスク用ガラス基板を用いることにより、たとえばDFH機能を搭載した低浮上量設計の磁気ヘッドと組み合わせた場合においても長期に安定した動作が可能な信頼性の高い磁気ディスクを得ることができる。
以下の(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理、(4)端面研磨処理、(5)主表面第1研磨処理、(6)化学強化処理、(7)主表面第2研磨処理、を経て本実施例の磁気ディスク用ガラス基板を製造した。
まず、溶融ガラスから上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスにより直径66mmφ、厚さ1.0mmの円板状のアルミノシリゲートガラスからなるガラス基板を得た。なお、このようなダイレクトプレス以外に、ダウンドロー法やフロート法で製造された板ガラスから所定の大きさに切り出してガラス基板を得てもよい。このアルミノシリケートガラスとしては、SiO2:58〜75重量%、Al2O3:5〜23重量%、Li2O:3〜10重量%、Na2O:4〜13重量%を含有する化学強化可能なガラスを使用した。なお、Al2O3の含有量は、モル%換算で8.5モル%とした。以下、この硝材を硝材1と呼ぶ。
次に、円筒状の砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔を空けると共に、外周端面の研削をして直径を65mmφとした後、外周端面および内周端面に所定の面取り加工を施した。一般に、2.5インチ型HDD(ハードディスクドライブ)では、外径が65mmの磁気ディスクを用いる。
この精研削処理は両面研削装置を用い、ダイヤモンド砥粒を樹脂で固定したペレットが貼り付けられた上下定盤の間にキャリアにより保持したガラス基板を密着させてクーラントを供給しつつ行なった。精研削処理後の基板主表面の粗さは、Raで100nm以下であった。ただし、精研削処理後の表面粗さは、触針式粗さ計を用いて測定した。
上記精研削処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで、ブラシ研磨により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の端面(内周、外周)を研磨した。端面研磨処理後の基板端面の粗さは、Raで100nm以下であった。そして、上記端面研磨を終えたガラス基板を洗浄した。
次に、上述した研削処理で残留した傷や歪みを除去し所定の平滑面にするための第1研磨処理を前述の図3に示す両面研磨装置を用いて行なった。両面研磨装置においては、研磨パッド7が貼り付けられた上下研磨定盤5,6の間にキャリア4により保持したガラス基板を密着させ、このキャリア4を太陽歯車2と内歯歯車3とに噛合させ、上記ガラス基板を上下定盤5,6によって挟圧する。その後、研磨パッドとガラス基板の研磨面との間に研磨液を供給して各歯車と上下定盤をそれぞれ回転させることによって、ガラス基板が定盤5,6上で自転しながら公転して遊星歯車機構により両面を同時に研磨加工するものである。具体的には、ポリシャ(研磨パッド)としてアスカーC硬度が80のスウェードタイプのポリシャ(発泡ポリウレタン製)を用い、第1研磨処理を実施した。
上記第1研磨処理は、研磨液を交換せずに連続20バッチ(1バッチ100枚)を処理した。上記第1研磨処理を終えたガラス基板を洗浄した。
次に、上記洗浄を終えたガラス基板に化学強化を施した。硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合した溶融塩である化学強化液中に上記洗浄・乾燥済みのガラス基板を浸漬して化学強化処理を行なった。化学強化を終えたガラス基板を洗浄した。
次いで上記の第1研磨処理で使用したものと同様の両面研磨装置を用い、ポリシャをアスカーC硬度が70の軟質ポリシャ(スウェードタイプ)の研磨パッド(発泡ポリウレタン製)に替えて第2研磨処理を実施した。この第2研磨処理は、ガラス基板主表面の表面粗さをより平滑な鏡面に仕上げる、例えばガラス基板主表面の表面粗さをRaで0.2nm以下、Rmaxで2nm以下の平滑な鏡面に仕上げるための鏡面研磨処理である。研磨液としては、10重量%のコロイダルシリカ(平均粒径15nm)を研磨砥粒として含む研磨液を使用した。なお、研磨液のpHは、予め硫酸を添加して酸性(pH=2)に調整した。また、研磨荷重は100g/cm2、取代は板厚換算で3μmとした。
上記実施例1における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に含有させた無機還元剤を、ホスフィン酸ナトリウム、亜ジチオン酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウムにそれぞれ替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜4のガラス基板を作製した。
上記実施例1における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に無機還元剤を含有していない研磨液を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、比較例1のガラス基板を作製した。
なお、実施例1における無機還元剤を、有機還元剤であるアスコルビン酸に変更した他は実施例1と同様にしてガラス基板を作製したところ、1バッチ目と10バッチ目の研磨速度は比較例1と同等であった。
[判断基準]
同じバッチ目の比較例の研磨速度に対して、
●(レベル5) 115%より大きい
◎(レベル4) 110%より大きく115%以下
○(レベル3) 105%より大きく110%以下
△(レベル2) 100%より大きく105%以下
×(レベル1) 100%以下
1.本発明の実施例によれば、酸化セリウム砥粒を含む研磨液にアルカリ性下で本発明の無機還元剤を含有させることにより、無機還元剤を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
また、無機還元剤の中でも、特にチオ硫酸塩は研磨速度の向上効果が大きく好ましい。
2.また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、1バッチ目だけではなく、10バッチ目においても持続しており、連続研磨処理によって大量の基板を研磨処理する場合においても、還元剤の添加による研磨速度向上の効果が長持ちすることがわかる。よって、連続研磨処理時の研磨速度の低下を効果的に抑制することができる。
上記実施例1〜4における主表面第1研磨処理に用いる各研磨液に含有させた研磨砥粒を、それぞれLaをTREOに対するLa2O3の割合として20%含む酸化セリウム砥粒に替えた研磨液を用いたこと以外は、実施例1〜4と同様にして、実施例5〜8のガラス基板を作製した。
上記比較例1における主表面第1研磨処理に用いる研磨液に含有させた研磨砥粒を、LaをTREOに対するLa2O3の割合として20%含む酸化セリウム砥粒に替えた研磨液を用いたこと以外は、比較例1と同様にして、比較例2のガラス基板を作製した。
なお、実施例5における無機還元剤を、有機還元剤であるアスコルビン酸に変更した他は実施例5と同様にしてガラス基板を作製したところ、1バッチ目と10バッチ目の研磨速度は比較例2と同等であった。
1.Laを添加した酸化セリウム砥粒を用いる場合においても、研磨液に本発明の無機還元剤を含有させることにより、無機還元剤を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
また、無機還元剤の中でも、特にチオ硫酸塩は研磨速度の向上効果が大きく好ましい。また、前出の表1の結果との対比から、Laを添加した酸化セリウム砥粒を用いることにより、研磨速度の向上率が大きくなることがわかる。
2.また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、1バッチ目だけではなく、10バッチ目においても持続しており、連続研磨処理時の研磨速度の低下を効果的に抑制することができる。特にチオ硫酸塩は、10バッチ目においても比較例2の1バッチ目と同等以上の研磨速度となり、とりわけ高い効果を示している。
上記実施例1と同様にして、(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理、(4)端面研磨処理、(5)主表面第1研磨処理を順次行った。
ただし、ガラス基板は、上記の硝材1においてAl2O3の含有量を10モル%としたものを用いた。この硝材を硝材Aと呼ぶ。
上記実施例Aに使用した硝材Aに替えて下記の硝材Bを用いたこと以外は上記実施例Aと同様の加工処理を行った。
硝材B モル%表示にて、SiO2を50〜75%、Al2O3を0〜6%、BaOを0〜2%、Li2Oを0〜3%、ZnOを0〜5%、Na2OおよびK2Oを合計で3〜15%、MgO、CaO、SrOおよびBaOを合計で14〜35%、ZrO2、TiO2、La2O3、Y2O3、Yb2O3、Ta2O5、Nb2O5およびHfO2を合計で2〜9%、含み、モル比[(MgO+CaO)/(MgO+CaO+SrO+BaO)]が0.85〜1の範囲であり、且つモル比[Al2O3/(MgO+CaO)]が0〜0.30の範囲である耐熱性ガラス。
上記実施例1と同様にして、(1)粗研削処理、(2)形状加工処理、(3)精研削処理を順次行い、次いで、以下の端面研磨処理を行った。なお、ガラス基板は、上記硝材1を用いた。
上記研削処理後のガラス基板を、支持治具を用いて積層し、ガラス基板積層体を形成した。この時、ガラス基板とガラス基板との間には樹脂製スペーサを挿入し、合計200枚のガラス板を重ね合わせ、ガラス基板積層体とした。
研磨液をガラス基板積層体の外周端面部に供給し、回転ブラシとガラス基板積層体を反対方向に回転させ、さらに、回転ブラシをガラス基板積層体の積層方向に揺動させながら研磨した。
なお、各実施例や比較例においては研磨液の交換は行わず、研磨液を回収して循環させながら連続20バッチ処理した。
ガラス基板の端面研磨処理においても、研磨液に本発明の無機還元剤を含有させることにより、無機還元剤を含まない比較例に対して研磨速度を向上させることができる。
また、無機還元剤の中でも、特にチオ硫酸塩は研磨速度の向上効果が大きく好ましい。また、本発明の実施例によれば、このような傾向は、1バッチ目だけではなく、10バッチ目においても持続しており、連続研磨処理時の研磨速度の低下を効果的に抑制することができる。しかも、10バッチ目では、比較例の落ち込みが大きいため、相対的に無機還元剤の効果が高まり、研磨速度の向上率が1バッチ目よりも大きくなった。端面研磨処理は、主表面研磨処理よりも研磨速度が低下しやすいので、本発明がとりわけ有効である。
実施例5で使用した研磨液(LaをTREOに対するLa2O3の割合として20%含む酸化セリウム(平均粒径1μm)を研磨砥粒として含み、無機還元剤としてチオ硫酸ナトリウムを5重量%含み、pH=10のアルカリ性)のpHを、8、9、11、12にそれぞれ変更した研磨液を用いたこと以外は、実施例5と同様にして、実施例13〜16のガラス基板を作製した。
上記実施例1で得られた磁気ディスク用ガラス基板に以下の成膜工程を施して、垂直磁気記録用磁気ディスクを得た。
すなわち、上記ガラス基板上に、CrTi系合金薄膜からなる付着層、CoTaZr合金薄膜からなる軟磁性層、NiWからなるシード層、Ru薄膜からなる下地層、CoCrPt系合金からなる垂直磁気記録層、カーボン保護層、潤滑層を順次成膜した。保護層は、磁気記録層が磁気ヘッドとの接触によって劣化することを防止するためのもので、水素化カーボンからなり、耐磨耗性が得られる。また、潤滑層は、アルコール変性パーフルオロポリエーテルの液体潤滑剤をディップ法により形成した。
2 太陽歯車
3 内歯歯車
4 キャリア
5 上定盤
6 下定盤
7 研磨パッド
11 基板の主表面
12,13 基板の端面
Claims (15)
- 酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板の表面を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、
前記研磨液は、亜硫酸塩を除く、セリウム(4価)を3価に還元する無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とするガラス基板の研磨方法。 - 酸化セリウムを研磨砥粒として含む研磨液でガラス基板の表面を研磨処理するガラス基板の研磨方法であって、
前記研磨液は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、もしくは亜ジチオン酸塩から選ばれる少なくとも1種を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とするガラス基板の研磨方法。 - 前記無機還元剤は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、もしくは亜ジチオン酸塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記無機還元剤の含有量は、0.5重量%〜10重量%の範囲であることを特徴とする請求項1又は3に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、もしくは亜ジチオン酸塩から選ばれる少なくとも1種の含有量は、0.5重量%〜10重量%の範囲であることを特徴とする請求項2に記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記研磨液のpHは、8〜12の範囲内であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 前記酸化セリウム砥粒はランタン(La)を含むことを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法。
- 請求項1乃至7のいずれかに記載のガラス基板の研磨方法を適用した研磨処理を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。
- 請求項8に記載のガラス基板の製造方法を適用し、前記ガラス基板は、磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項9に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法によって製造された磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性膜を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
- ガラス基板の表面の研磨処理に用いる研磨液であって、
前記研磨液は、酸化セリウムを研磨砥粒として含み、さらに亜硫酸塩を除く、セリウム(4価)を3価に還元する無機還元剤を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とする研磨液。 - ガラス基板の表面の研磨処理に用いる研磨液であって、
前記研磨液は、酸化セリウムを研磨砥粒として含み、さらにアルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、もしくは亜ジチオン酸塩から選ばれる少なくとも1種を含むとともに、アルカリ性であることを特徴とする研磨液。 - 前記無機還元剤は、アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、もしくは亜ジチオン酸塩から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項11に記載の研磨液。
- 前記無機還元剤の含有量は、0.5重量%〜10重量%の範囲であることを特徴とする請求項11又は13に記載の研磨液。
- 前記アルカリ金属又はアルカリ土類金属とのチオ硫酸塩、ホスフィン酸塩、もしくは亜ジチオン酸塩から選ばれる少なくとも1種の含有量は、0.5重量%〜10重量%の範囲であることを特徴とする請求項12に記載の研磨液。
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