JP6154993B2 - 電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法 - Google Patents
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- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
Description
原料としてのFe2O3(平均粒径0.6μm)を10.75kg(67.3mol)、Mn3O4(平均粒径2.0μm)を4.25kg(19.0mol)とを水5.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を90g、還元剤としてカーボンブラックを45g、SiO2原料としてコロイダルシリカ(固形分濃度50%)を30g(0.25mol)添加して混合物とした。このときの固形分濃度を測定したところ、75重量%であった。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜200μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目54μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目33μmの篩網を用いて微粒を分離した。この造粒粉を、酸素濃度が8000〜12000ppmに調整された窒素雰囲気の電気炉に投入し、1240℃で3時間焼成した。得られた焼結粉を解粒後、振動ふるいを用いて分級し、平均粒径35μmのフェライト粒子を得た。このフェライト粒子を100mlの塩酸(9.6mol/l)中に60g投入し、90℃で適宜撹拌しながら、12時間浸漬させた。その後、水洗、乾燥し、粒界部分に存在する成分を除去した実施例1に係るキャリア芯材を得た。
塩酸への浸漬時間を5時間とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例2に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図5に示し、図5に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図6に示す。
塩酸への浸漬時間を2時間とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例3に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図7に示し、図7に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図8に示す。
塩酸の温度を35℃とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例4に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図9に示し、図9に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図10に示す。
塩酸の温度を50℃とした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例5に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図11に示し、図11に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図12に示す。
塩酸の濃度を4.8mol/lとした以外は、実施例1と同様の方法で、実施例6に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図13に示し、図13に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図14に示す。
塩酸の濃度を2.4mol/lとした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例1に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図15に示し、図15に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図16に示す。
塩酸への浸漬時間を1時間とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例2に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図17に示し、図17に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図18に示す。
塩酸の温度を10℃とした以外は、実施例1と同様の方法で、比較例3に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図19に示し、図19に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図20に示す。なお、図19は、キャリア芯材の外観を3000倍に拡大した状態を示すものである。
原料としてのFe2O3(平均粒径0.6μm)を15.0kg(93.9mol)、CuOを2.6kg(32.6mol)、ZnOを2.2kg(26.9mol)、Mn3O4を0.15kg(1.1mol)とを水4.0kg中に分散し、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を160g添加して混合物とした。このときの固形分濃度を測定したところ、82重量%であった。この混合物を湿式ボールミル(メディア径2mm)により粉砕処理し、混合スラリーを得た。この混合スラリーをスプレードライヤーにて約130℃の熱風中に噴霧し、粒径10〜200μmの乾燥造粒物を得た。この造粒物から、網目103μmの篩網を用いて粗粒を分離し、網目67μmの篩網を用いて微粒を分離した。この造粒粉を、大気雰囲気の電気炉に投入し、1170℃で3時間焼成した。得られた焼結粉を解粒後、振動ふるいを用いて分級し、平均粒径80μmのフェライト粒子を得た。このフェライト粒子を100mlの塩酸(2.4mol/l)中に60g投入し、10℃で適宜撹拌しながら、0.5時間浸漬させた。その後、水洗、乾燥し、比較例4に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図21に示し、図21に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図22に示す。なお、この比較例4については、上記した特許文献1の実施例1に相当するものである。また、図21は、キャリア芯材の外観を1500倍に拡大した状態を示すものであり、図22は、キャリア芯材の断面を1500倍に拡大した状態を示すものである。
塩酸での処理を行わなかった以外は、実施例1と同様の方法で、比較例5に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図23に示し、図23に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図24に示す。図23は、キャリア芯材の外観を2700倍に拡大した状態を示すものであり、図24は、キャリア芯材の断面を2700倍に拡大した状態を示すものである。なお、この比較例5については、本願発明に係るキャリア芯材の製造方法において、除去工程、具体的には、塩酸への浸漬を行っていないものに相当する。なお、比較例5、および後述する比較例6について、表1中の「−」は、塩酸による除去処理を行っていないことを意味する。
酸素濃度が300〜500ppmに調整された窒素雰囲気下の電気炉に投入し、焼成温度を875℃とした以外は、比較例5と同様の方法で、比較例6に係るキャリア芯材を得た。得られたキャリア芯材の物質的特性、電気的特性、実機性能を表1〜表3に示す。また、得られたキャリア芯材の外観の電子顕微鏡写真を図25に示し、図25に示すキャリア芯材の断面の電子顕微鏡写真を図26に示す。図25は、キャリア芯材の外観を2500倍に拡大した状態を示すものであり、図26は、キャリア芯材の断面を2500倍に拡大した状態を示すものである。なお、この比較例6については、多孔質キャリア芯材を得る従来の低温焼結の方法によるものに相当する。また、この比較例6についても、本願発明に係るキャリア芯材の製造方法において、除去工程、具体的には、塩酸への浸漬を行っていないものに相当する。
上記した60枚機を評価機として、二成分系の電子写真現像剤に関する画像濃度の評価を行った。具体的には、画像濃度の評価は、ベタ黒画像部の濃度を反射濃度計「TC−6D」(東京電色(株)製)を用いて10か所測定し、その平均濃度で評価した。画像濃度は、1.20以上を合格とした。
上記した60枚機を評価機として、二成分系の電子写真現像剤に関するキャリア飛散の評価を行った。具体的には、画像上のキャリア飛散(ホワイトスポット)のレベルを、次の4段階で評価した。結果を表3に示す。
上記した60枚機を評価機として、二成分系の電子写真現像剤に関する細線再現性の評価を行った。具体的には、画像上の細線再現性のレベルを、次の4段階で評価した。結果を表3に示す。
上記した60枚機を評価機として、二成分系電子写真現像剤に関する画質のレベルを、次の4段階で評価した。結果を表3に示す。
Claims (1)
- マンガン、および鉄をコア組成として含む電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法であ
って、
マンガンを含む原料、および鉄を含む原料を混合して造粒を行う造粒工程と、
前記造粒工程により造粒した造粒物を1050℃〜1300℃の温度範囲内で焼成する
焼成工程と、
前記焼成工程を行った後に、得られた焼結粉のうち、焼結された結晶の粒界部分に存在
する成分を除去する除去工程とを備え、
前記除去工程は、前記焼結された結晶の粒界部分に存在する成分を、化学的に溶解させ
て除去する工程であり、
前記除去工程は、前記焼結粉を、4.8mol/l(リットル)以上11.0mol/
l以下の濃度であって35℃以上とした塩酸に、2時間以上20時間以内の時間範囲で浸
漬する工程である、電子写真現像剤用キャリア芯材の製造方法。
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