JP4961571B2 - キャリア芯材の製造法 - Google Patents
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なお、使用する磁石は粉体がブリッジを形成できる限り、種々のものが使用できるが、例えば表面磁束密度が1000ガウス以上の永久磁石(フェライト磁石など)を使用することが好適である。
キャリア芯材の電気抵抗は、細孔分布を上記範囲にコントロールすること、および後述の高抵抗化処理を施すことにより、印加電圧500Vにおいて105Ω・cm以上を呈するように向上させることができる。
〔秤量・混合〕
磁性相として上記の(MO)A(Fe2O3)100-A、で表される組成のソフトフェライトを使用する場合、Fe原料としてはFe2O3が好適に使用できる。M成分原料としては、Mnの場合MnCO3やMn3O4等が、Mgの場合MgCO3、Mg(OH)2、MgO等が好適に使用できる。これら、磁性相の原料(Fe2O3およびM成分を含む化合物)を以下において「磁性相原料」ということがある。各磁性相原料は、FeおよびM成分の金属元素の配合比が焼成後に目標値になるように秤量する。M成分のMn、Mgはそれぞれ単独で含有させることもできるが、複合して含有させると磁気特性の制御範囲を拡大できる利点がある。
以上の磁性相原料と非磁性物質を混合して、金属原料混合物を得る。
秤量・混合した金属原料混合物を振動ミル等の粉砕機にて粉砕する。平均粒径2μm以下に粉砕することが望ましく、1μm以下とすることが一層好ましい。ただしあまり微粉砕する必要はなく、0.5〜2μm、あるいは0.5〜1μm程度とすればよい。次いで、この粉砕物100質量部あたりにバインダー0.5〜3質量部、分散剤0.5〜3質量部、および水を加えることで、固形分濃度が50〜90質量%のスラリーとし、該スラリーをボールミル等で湿式粉砕する。ここで、バインダーとしては、ポリビニルアルコール等が好ましく、分散剤としては、ポリカルボン酸アンモニウム系等が好ましい。
次に、造粒品を1000〜1300℃好ましくは1025〜1200℃で焼成してフェライト化し、焼成物とする。この焼成は例えば造粒品をトレイに入れて蓋をし、これを上記温度に保持するという、静的な焼成方法で実施することができる。これにより均一な焼成条件下で焼成を行うことができ、その結果、均一なキャリア芯材を得ることができる。焼成雰囲気は、目的とするキャリア特性により適宜選択される。焼成時間は1〜24h程度とすればよい。
得られた焼成物を例えばハンマーミル解粒等で粗粉砕し、次に例えば気流分級機で1次分級して非形状粒子および微粒を除去し、さらに振動ふるいまたは超音波ふるいにて粒度をそろえることが望ましい。その後、磁場選鉱機にかけて非磁性成分を除去し、体積平均粒径が20〜60μmのキャリア芯材を得ることができる。
得られたキャリア芯材は高抵抗化処理に供する。すなわち、得られたキャリア芯材を200〜800℃好ましくは250〜600℃で酸化処理することにより高抵抗化することができる。処理時間は30min〜5h程度とすればよく、雰囲気は目標とする抵抗レベルに合わせて、大気、もしくは酸素と窒素混合雰囲気とすればよい。
高抵抗化されたキャリア芯材に対して樹脂コーティングを施し、磁性キャリアを製造する。コーティング樹脂としてはシリコーン系樹脂が好ましい。樹脂被覆を行うには、前記の所定樹脂を溶剤に希釈してキャリア芯材の表面に被覆するのが一般的である。溶剤としては所定樹脂が可溶なものであればよい。所定樹脂が有機溶媒に可溶なものであればトルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、メタノール等を溶剤に使用することができる。所定樹脂が水溶性樹脂またはエマルジョンタイプの樹脂であれば、水を用いることができる。
上記、湿式法、乾式法のいずれにしても、キャリア芯材の表面に被覆した所定樹脂を焼きつけるのが好ましい。例えば固定式または流動式の電気炉、ロータリー式電気炉、バーナー炉などを使用して、外部加熱方式または内部加熱方式で、キャリア芯材の表面に被覆された所定樹脂を焼きつけることが好ましい。マイクロウェーブによる焼きつけも可能である。焼きつけ温度は所定樹脂によって異なるが、融点以上またはガラス転移点以上の温度が必要である。所定樹脂が、熱硬化性樹脂または縮合型樹脂である場合は、硬化が十分に進む温度にまで昇温する必要がある。
キャリア芯材の磁性相原料として、微粉砕したFe2O3とMg(OH)2とを準備し、モル比でFe2O3:Mg(OH)2=80:20となるように秤量した。一方、水に、分散剤としてポリカルボン酸アンモニウム系分散剤を1.5質量%、湿潤剤としてサンノプコ(株)製「SNウェット980」を0.05質量%、バインダーとしてポリビニルアルコールを0.02質量%添加した液を準備した。また、非磁性物質としてSiO2を前記Fe2O3とMg(OH)2の合計100質量部に対し20質量部となるように秤量した。
得られたキャリア粉はX線回折の結果、(MgO)・Fe2O3、(FeO)・Fe2O3で表されるフェライト構造とSiO2の非磁性相の存在が確認された(以下の各例において同じ)。この場合、磁性相を(MO)A(Fe2O3)100-Aで表記すると、M成分はMgであり、A=20である。
また、島津オートポア9520型(micromeritics社製)を用いて水銀圧入法により当該粉体の細孔分布(図1参照)を測定し、空隙径、細孔径、細孔の総容積、空隙の最大差分細孔容積値xと細孔の最大差分細孔容積値yを求めた。
耐スペント性は次の方法で評価を行った。上記樹脂コートしたキャリアと市販トナーをトナー濃度10%となるように混合して現像剤を作成し、測定環境温度20±2℃、湿度60±5%RH環境下で1日放置したものを使用した。得られた現像剤100gを内蓋付きポリ瓶(100cc)へ入れ、シェイキングマシーン(レッドデビル)にセットして撹拌する。このようにして得られたキャリアを電子顕微鏡により観察した。トナースペントが観察されないものを◎(極めて良好)、トナースペントがわずかで許容範囲内(使用可能)のものを○(良好)、トナースペントが観察され、許容範囲外のものを△(やや不良)、トナースペントが多くて使用できないものの×(不良)と評価し、○評価以上を合格と判定した。
これらの結果を表1に示す(以下の各例において同様)。
焼成温度を1120℃とし、体積平均粒径=37.6μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
焼成温度を1150℃とし、体積平均粒径=36.0μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
非磁性物質としてSiO2をFe2O3とMg(OH)2の合計100質量部に対し40質量部となるように秤量して添加し、体積平均粒径=35.3μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
非磁性物質としてSiO2およびその他の物質を添加せず、体積平均粒径=35.8μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。図2にはこの例で得られたキャリア芯材についての水銀圧入法による細孔分布曲線を例示する。測定条件は図1の場合と同様である。
非磁性物質としてSiO2およびその他の物質を添加せず、焼成温度を1200℃とし、体積平均粒径=35.5μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
非磁性物質としてSiO2およびその他の物質を添加せず、焼成温度を980℃とし、体積平均粒径=36.1μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
高抵抗化処理工程を省略したこと以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
非磁性物質としてSiO2をFe2O3とMg(OH)2の合計100質量部に対し40質量部となるように秤量して添加し、焼成温度を1000℃とし、体積平均粒径=35.7μmのキャリア芯材を得た以外は、実施例1と同様にして磁性キャリア粉を作り、特性を調査した。
Claims (1)
- (MO)A(Fe2O3)100-A、ただしM成分はMg、Aは5〜45、で表される組成のソフトフェライトが生成するように成分調整されたFe2O3およびM成分原料(炭酸塩、酸化物、水酸化物の1種以上)と、該Fe 2 O 3 と該M成分原料の合計100質量部に対し20〜40質量部のSiO 2 との混合造粒粉を焼成して前記組成のソフトフェライトを含む焼成物を得た後、その焼成物を体積平均粒径が20〜60μmとした粒度調整品を酸化雰囲気中250〜600℃で30min〜5h加熱して高抵抗化処理する工程を経る電子写真現像用キャリア芯材の製造法。
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