JP6152103B2 - 金属酸化物を含む粒体の製造方法 - Google Patents
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Description
P=Np・ρ・n3・d5・・・(式1)
ここで、Pは例えば攪拌中に攪拌部材を回転させるモーターの電力を測定することで求めることができる。このようにして求めたPを用いて(式1)の逆算により、Npを実験的に求めることができる。乱流状態においてNpはほぼ一定を示す。従って、Npが実験的に分かれば、攪拌の所要動力は、(式1)を用いて簡易的に求めることができる。さらに、(式1)で求めた攪拌の所要動力Pを水溶液の体積で除すことにより、水溶液の単位体積あたりの攪拌の所要動力Qを求めることができる。このようにして、上記の条件で攪拌しているときの水溶液の単位体積あたりの攪拌の所要動力Q1を求めることができる。
<単位体積あたりの所要動力Q2>
内径50mmの円筒状の容器に、水:100重量部にCaCl2:5重量部を溶解させたCaCl2水溶液3000gを入れた状態で、羽根の径が45mm、羽根幅が10mmである2枚羽根の攪拌部材を2000rpmの回転速度で回転させるのに要する撹拌の所要動力をP2とし、P2をCaCl2水溶液の体積で除して求まる水溶液の単位体積あたりの攪拌の所要動力をQ2とする。
撥水剤:フルオロアルキルシラン系化合物、アルキルシラン系化合物、フッ素樹脂。
抗菌剤:銀、銅、銀化合物、銅化合物、亜鉛化合物、第四級アンモニウム塩、塩酸アルキルジアミノエチルグリシン。
紫外線吸収剤:酸化チタン、酸化亜鉛、酸化セリウム、酸化鉄、桂皮酸系化合物、パラアミノ安息香酸系化合物、ベンゾフェノン系化合物、ベンゾトリアゾール系化合物、サリチル酸系化合物、フェノールトリアジン系化合物、アルキル又はアリールベンゾエート系化合物、シアノアクリレート系化合物、ジベンゾイルメタン系化合物、カルコン系化合物、カンファー系化合物。
赤外線吸収剤:アンチモンドープ酸化スズ、スズドープ酸化インジウム、ジイモニウム系化合物、フタロシアニン系化合物、ベンゼンジチオール系金属化合物、アントラキノン化合物、アミノチオフェノレート系金属化合物。
色素:微結晶性セルロース;二酸化チタン、酸化亜鉛などの無機白色系顔料;酸化鉄(ベンガラ)、チタン酸鉄などの無機赤色系顔料;γ酸化鉄などの無機褐色系顔料;黄酸化鉄、黄土などの無機黄色系顔料;黒酸化鉄、カーボンブラックなどの無機黒色系顔料;マンガンバイオレット、コバルトバイオレットなどの無機紫色系顔料;酸化クロム、水酸化クロム、チタン酸コバルトなどの無機緑色系顔料;群青、紺青などの無機青色系顔料;アルミニウムパウダー、カッパーパウダーなどの金属粉末顔料;赤色201号、赤色202号、赤色204号、赤色205号、赤色220号、赤色226号、赤色228号、赤色405号、橙色203号、橙色204号、黄色205号、黄色401号、青色404号などの有機顔料;赤色3号、赤色104号、赤色106号、赤色227号、赤色230号、赤色401号、赤色505号、橙色205号、黄色4号、黄色5号、黄色202号、黄色203号、緑色3号及び青色1号のジルコニウム、バリウム又はアルミニウムレーキなどの有機顔料;コチニール色素、ラック色素、ベニコウジ色素、ベニコウジ黄色素、クチニシ赤色素、クチニシ黄色素、ベニバナ赤色素、ベニバナ黄色素、ビートレッド、ウコン色素、アカキャベツ色素、クロロフィル、β−カロチン、スピルリナ色素、カカオ色素などの天然色素。
導電体:銅、金、白金などの金属;酸化スズ、アンチモンドープ酸化スズ、スズドープ酸化インジウム、金属ドープ酸化亜鉛、金属ドープ酸化チタンなどの金属酸化物。
熱伝導体:銅を始めとする金属、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、ダイヤモンド、カーボンナノチューブ、カーボンブラック、黒鉛。
蛍光体:フルオレセイン系色素、ピラジン系色素、クマリン系色素、ナフタルイミド系色素、トリアジン系色素、オキサジン系色素、ジオキサジン系色素、ローダミン系色素、スルホローダミン系色素、アゾ化合物、アゾメチン系化合物、スチルベン誘導体、オキサゾール誘導体、ベンゾオキサゾール系色素、イミダゾール系色素、ピレン系色素、テルビウム賦活酸化ガドリニウム、タングステン酸カルシウム蛍光体、ユーロピウム賦活塩化フッ化バリウム蛍光体。酸化亜鉛系蛍光体。
触媒:白金、パラジウム、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、酸化鉄、金、金属錯体、酸化チタン、酸化亜鉛、硫化カドミウム、酸化タングステン。
実施例及び比較例において、シリカゾルの供給が終了した後の電解質水溶液の状態を目視で確認して凝集体の沈降の発生の有無を評価した。シリカゾル供給後の電解質水溶液に濁りが生じておらず透明とみなせる場合を「沈降する」と評価した。また、シリカゾル供給後の電解質水溶液に濁りが見られる場合を「沈降しない」と評価した。
SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて、以下の実施例及び比較例で得られた粒体の形状観察を行った。各実施例及び各比較例について粒子の形状を上述の定義に基づき、フレーク状又は塊状に分類し、個数基準で70%以上の粒体がフレーク状である実施例をフレーク状と評価した。
水:100重量部にCaCl2:0.5重量部を溶解させて電解質水溶液を得た。得られた電解質水溶液10gを内径22mmの円筒状の容器に入れた。シリカゾル(日本化学工業社製:「シリカドール30S」)0.2gを、20℃±5℃の電解質水溶液に滴下速度1g/分で供給した。シリカゾルを電解質水溶液へ供給する期間において、マグネティックスターラー(撹拌子:直径:7mm、長さ20mm)を1000rpmの回転速度で回転させることにより電解質水溶液を攪拌した。シリカゾルの供給が終了した後、攪拌を停止した。電解質水溶液中には凝集体が沈降していることが目視により確認された。また、電解質水溶液は濁りが生じておらず透明であることが目視により確認された。その後、電解質水溶液を加熱し沸騰させた。電解質水溶液の加熱を中止し、ろ紙(目開き1μm)を用いて電解質水溶液をろ過することにより、電解質水溶液から沈降した凝集体を含む固形分を分離した。また、この固形分を乾燥させて金属酸化物を含む粒体を得た。得られた粒体の質量は、シリカゾルに含まれる固形分の90質量%以上であった。
CaCl2の添加量を表1の通りとし、実施例1と同様にして実施例2〜実施例5の粒体を得た。実施例2〜実施例5においても、得られた粒体の重量は、シリカゾルに含まれる固形分の90質量%以上であった。
比較例1及び比較例2において、CaCl2の添加量を表1の通りとし、実施例1と同様にしてシリカゾルを電解質水溶液中に供給した。比較例1及び比較例2において、シリカゾルの供給が終了した電解質水溶液を目視により確認したところ濁りが生じていた。その後、ろ紙(目開き1μm)を用いて電解質水溶液をろ過することにより、電解質水溶液から固形分を分離した。さらに、この固形分を乾燥させた。乾燥後の固形分の質量は、シリカゾルに含まれる固形分の90質量%未満であった。例えば、比較例2においては、乾燥後の固形分の質量は、シリカゾルに含まれる固形分の73質量%であった。
水100重量部に対する、CaCl2の添加量を表2の通りとして電解質水溶液を得た。得られた電解質水溶液3000gを内径50mmの円筒状の容器に入れた。シリカゾル(日本化学工業社製:「シリカドール30S」)100gを電解質水溶液に滴下速度1g/分で供給した。シリカゾルを電解質水溶液へ供給する期間において、羽根の径が45mm、羽根幅が10mmである2枚羽根の攪拌部材を2000rpmの回転速度で回転させて電解質水溶液を攪拌した。それ以外は、実施例1と同様にして、実施例6〜8の粒体を得た。得られた粒体の質量は、シリカゾルに含まれる固形分の90質量%以上であった。
用いた電解質及び電解質の添加量を表3の通りとし、実施例1と同様にして実施例9〜19の粒体を得た。得られた粒体の質量は、シリカゾルに含まれる固形分の90質量%以上であった。ただし、実施例19においては、ゾル液を滴下するときの電解質水溶液の温度を約60℃とした。
シリカゾル(日本化学工業社製:「シリカドール30S」)90質量%及び微粒子チタン酸化物水分散液(テイカ株式会社製:「MT−100AQ」、酸化チタン濃度30質量%)10質量%を混合してゾル液を得た。このゾル液0.2gを、水100重量部に対してNaCl30重量部を添加した電解質水溶液10gに、滴下速度1g/分で供給して、実施例1と同様にして実施例20の粒体を得た。得られた粒体の質量は、ゾル液に含まれる固形分の90質量%以上であった。
シリカゾル(日本化学工業社製:「シリカドール30S」)80質量%及び微粒子チタン酸化物水分散液(テイカ株式会社製:「MT−100AQ」、酸化チタン濃度30質量%)20質量%を混合してゾル液を得た。このゾル液0.2gを、表4に示す電解質を添加した電解質水溶液10gに、滴下速度1g/分で供給して、実施例1と同様にして実施例21〜23の粒体を得た。実施例21及び実施例22において、ゾル液滴下時の電解質水溶液の温度は20℃±5℃とした。また、実施例23において、ゾル液滴下時の電解質水溶液の温度は約100℃とした。得られた粒体の質量は、ゾル液に含まれる固形分の90質量%以上であった。
電解質としてNaCl10重量部を水100重量部に溶解させた電解質水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして実施例24の粒体を得た。得られた粒体の質量は、ゾル液に含まれる固形分の90質量%以上であった。
電解質としてNaCl10重量部及び表5に示す各溶媒10重量部を水100重量部に溶解させた電解質水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして実施例25〜実施例34の粒体を得た。得られた粒体の質量は、ゾル液に含まれる固形分の90質量%以上であった。
Claims (10)
- 分散質として金属酸化物コロイド粒子を含み、水を分散媒とし、pHが7以上である金属酸化物ゾルを、1mg〜500mgの液滴として、電解質の水溶液中に供給して前記金属酸化物コロイド粒子を凝集させて前記水溶液中に前記金属酸化物を含む凝集体を生成させ、前記水溶液中に前記凝集体を沈降させる工程と、
前記凝集体の生成後に前記水溶液から前記凝集体を分離する工程と、を含み、
前記水溶液には、水100重量部に対して0.3重量部以上の電解質が添加されている、
金属酸化物を含む粒体の製造方法。 - 前記電解質が、NaCl、CaCl2、CH3COONa、NaNO3、KCl、(CH3COO)2Mg・4H2O、及びKNO3から選ばれる少なくとも1つを含む、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 前記凝集体の生成後であって前記凝集体を分離する前に、前記水溶液を加熱する工程をさらに含む、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 分離された前記凝集体を加熱して乾燥させる工程をさらに含む、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 前記水溶液は、水に溶解し、かつ比誘電率が水の比誘電率よりも小さい溶媒を含んでいる、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 前記凝集体を生成させる工程において、前記水溶液を攪拌しながら前記金属酸化物ゾルを前記水溶液中に供給する、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 前記電解質がCaCl2であり、前記CaCl2の添加量が水100重量部に対し0.3〜2重量部である、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 前記粒体の少なくとも一部がフレーク状である、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 前記金属酸化物ゾルがチタン酸化物粒子を含み、前記粒体が前記チタン酸化物粒子を含む、請求項1に記載の粒体の製造方法。
- 前記電解質としてNaNO3及びKClを含む請求項9に記載の粒体の製造方法。
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