JP6128280B2 - 酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板及び酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法 - Google Patents

酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板及び酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板及び酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法に関する。
本願は、2014年10月9日に、日本に出願された特願2014−207922号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
金属を継続的に使用することにより、腐食が発生する場合がある。金属に発生する腐食を防止するために、従来から様々な技術が提案されている。提案されている技術としては、金属板に対してめっきを施す技術や、金属板又はめっきの表面に対して各種の表面処理を行う技術が挙げられる。
ここで、飲料や食品の保存を目的とした金属容器の製造には、Niめっき鋼板、Snめっき鋼板又はSn系合金めっき鋼板等が用いられている。
Niめっき鋼板、Snめっき鋼板又はSn系合金めっき鋼板を、飲料や食品の保存を目的とした金属容器用の鋼板(以下、容器用鋼板という)として用いる場合、鋼板と塗装又はフィルムとの密着性及び耐食性を確保するために、めっき鋼板の表面に6価クロムによる化成処理が施されることが多い。6価クロムを含む溶液を用いた化成処理を、クロメート処理という。
しかしながら、クロメート処理に用いられる6価クロムは環境上有害であることから、従来容器用鋼板に施されていたクロメート処理の代替として、Zr−リン皮膜等の化成処理皮膜が開発されている。例えば下記特許文献1には、Zr、リン酸及びフェノール樹脂等を含む化成処理皮膜を有する容器用鋼板が開示されている。
日本国特開2007−284789号公報
Snめっき鋼板の表面に上記特許文献1に開示されている化成処理皮膜が形成された化成処理鋼板を、酸性果実などの酸性内容物を貯蔵するための容器用鋼板として用いる場合には、化成処理皮膜の表面に塗装が施されずに、化成処理皮膜と内容物とが直接接触する状態で用いられる。化成処理皮膜の表面に塗装が施されないことにより、Snめっき鋼板から溶出したSnと内容物中のOとが反応を起こし、内容物の酸化を防止することができるためである。
しかしながら、本発明者らによる検討の結果、表面に塗装が施されない化成処理皮膜は、経時変化により黄色に変色する(黄変する)ため、その外観が劣化するという問題があることを知見した。
また、Snめっき鋼板の表面に上記特許文献1に開示されている化成処理皮膜が形成された化成処理鋼板を容器用鋼板として用いる場合には、更なる耐食性を有することが望まれている。
本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであり、優れた耐黄変性及び耐食性を有する酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板及び酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、上記課題を解決して、係る目的を達成するために以下の手段を採用する。
(1)本発明の一態様に係る酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板は、鋼板と、前記鋼板の少なくとも一方の表面に形成され、金属Ni量で2〜200mg/mのNiと、金属Sn量で0.1〜10g/mのSnとを含み、Fe−Ni−Sn合金層上に島状Snめっき層が形成された複合めっき層と、前記複合めっき層上に形成され、金属Zr量で0.01〜0.06mg/mのZr化合物P量で0.01〜5mg/mのリン酸化合物及び不可避的不純物からなる化成処理皮膜層と、を備え、前記化成処理皮膜層の表面が、フィルムラミネートされておらず、かつ、塗料で塗装されていない
(2)上記(1)に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板において、前記化成処理皮膜層が、金属Zr量で0.02mg/m以上の前記Zr化合物を含有してもよい。
(3)上記(1)又は(2)に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板において、前記化成処理皮膜層が、P量で4mg/m以下の前記リン酸化合物を含有してもよい。
(4)上記(1)〜(3)の何れか一態様に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板において、前記化成処理皮膜層が、P量で1mg/m未満の前記リン酸化合物を含有してもよい。
(5)上記(1)〜(4)の何れか一態様に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板において、前記化成処理皮膜層が、P量で0.03mg/m以上の前記リン酸化合物を含有してもよい。
(6)上記(1)〜(5)の何れか一態様に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板において、前記化成処理皮膜層の最表面における1測定点について、温度40℃、湿度80%の環境下で4週間貯蔵した前後の黄色度の変化量をΔYIと定義したとき、前記最表面の単位面積に含まれる前記測定点について得られた前記ΔYIの平均値が、1.7未満であってもよい。
(7)上記(1)〜(6)の何れか一態様に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板において、前記複合めっき層が、金属Ni量で、2〜180mg/mのNiと、金属Sn量で、0.2〜8g/mのSnと、を含有してもよい。
)本発明の一態様に係る酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法は、上記(1)〜()の何れか一態様に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法であって、鋼板の表面に、金属Ni量で2〜200mg/mのNiを含むNiめっき層と、金属Sn量で0.1〜10g/mのSnを含むSnめっき層とを形成するめっき工程と、前記Niめっき層及び前記Snめっき層が形成された前記鋼板に溶融溶錫処理を行うことにより、前記鋼板上にFe−Ni−Sn合金層を形成し、前記Fe−Ni−Sn合金層上に島状Snめっき層を形成する溶融溶錫処理工程と、10ppm以上500ppm未満のZrイオンと、10〜20000ppmのFイオンと、10〜3000ppmのリン酸イオンと、合計で100〜30000ppmの硝酸イオン及び硫酸イオンと、を含み、温度が5℃以上90℃未満である化成処理液中で、0.5〜20A/dmの電流密度及び0.2〜100秒間の電解処理時間の条件下で電解処理を行い、あるいは、前記化成処理液中で0.2〜100秒間の浸漬時間で浸漬処理を行うことにより、前記複合めっき層上に化成処理皮膜層を形成する化成処理工程と、を有する。
)上記()に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法において、前記化成処理液が、100ppm以上500ppm未満のZrイオンと、100〜17000ppmのFイオンと、20〜2000ppmのリン酸イオンと、合計で1000〜20000ppmの硝酸イオン及び硫酸イオンと、を含有してもよい。
上記各態様によれば、優れた耐黄変性及び耐食性を有する酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板及び酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法を提供することができる。
鋼板の片面に複合めっき層及び化成処理皮膜層が形成された化成処理鋼板の一例を模式的に示した説明図である。 鋼板の両面に複合めっき層及び化成処理皮膜層が形成された化成処理鋼板の一例を模式的に示した説明図である。 化成処理鋼板の製造方法の流れの一例を示した流れ図である。 実施例1の結果を示すグラフである。
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本実施形態において、同様の構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
<化成処理鋼板の構成について>
まず、図1A及び図1Bを参照しながら、本発明の実施形態に係る化成処理鋼板の構成について詳細に説明する。図1A及び図1Bは、本実施形態に係る化成処理鋼板を側方から見た場合の層構造を模式的に示した説明図である。
本実施形態に係る化成処理鋼板10は、図1A及び図1Bに示したように、鋼板103と、複合めっき層106と、化成処理皮膜層107と、を備える。なお、複合めっき層106及び化成処理皮膜層107は、図1Aに示したように、鋼板103の片面に形成されていてもよいし、図1Bに示したように、鋼板103の両面に形成されていてもよい。
[鋼板103について]
鋼板103は、本実施形態に係る化成処理鋼板10の母材として用いられる。本実施形態で用いられる鋼板103については特に限定されず、容器用鋼板として用いられる公知の鋼板103を使用することが可能である。鋼板103の製造方法や材質についても特に限定されず、通常の鋼片製造工程から、熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の公知の工程を経て製造された鋼板103を用いることが可能である。
鋼板103の板厚は、容器用鋼板として用いる場合の実用性及び経済性を鑑み、0.05〜1mmが好ましい。
[複合めっき層106について]
鋼板103の表面には、Ni及びSnを含有する複合めっき層106が形成される。複合めっき層106は、バリア型のめっき層である。ここで、バリア型のめっき層とは、母材である鋼板103を構成するFeよりも電気化学的に貴な金属であるSnを用い、鋼板103の表面にSnの金属膜を形成することで腐食因子を鋼板103に作用させないようにして、鋼板103の腐食を抑制するめっき層である。
以下では、図1Aを参照しながら、本実施形態に係る複合めっき層106の例について、具体的に説明する。
図1Aに示すように、複合めっき層106は、鋼板103の少なくとも片面に対して形成されるFe−Ni−Sn合金層105aと、Fe−Ni−Sn合金層105a上に形成された島状Snめっき層105bと、を有する。詳細は後述するが、Fe−Ni−Sn合金層105a及び島状Snめっき層105bは、鋼板103の表面上に下地となるNiめっき層(不図示)を形成し、Niめっき層(不図示)上に更にSnめっき層(不図示)を形成した後、溶融溶錫処理(リフロー処理)を行うことで形成される。
すなわち、溶融溶錫処理によって、鋼板103のFeと、Niめっき層(不図示)のNiと、Snめっき層(不図示)の一部のSnと、が合金化してFe−Ni−Sn合金層105aが形成されるとともに、残部のSnめっき層(不図示)が島状となり、島状Snめっき層105bが形成される。
Fe−Ni−Sn合金層105aを形成するために設けられるNi又はFe−Ni合金を含むNiめっき層(不図示)は、耐食性を確保するために形成される。Niは高耐食金属であるため、鋼板103の表面にNiをめっきすることにより、化成処理鋼板10の耐食性を向上させることができる。
Niによる化成処理鋼板10の耐食性向上の効果は、複合めっき層106に含まれるNi量により定まる。複合めっき層106中のNi量が、金属Ni量で片面当たり2mg/m以上であれば、Niによる耐食性向上の効果が発現する。
一方、複合めっき層106中のNi量が多いほど耐食性向上の効果は増加するが、複合めっき層106中のNi量が、金属Ni量で片面当たり200mg/mを超えると、Niによる耐食性向上の効果が飽和する。また、Niは高価な金属であるため、複合めっき層106中のNi量が、金属Ni量で片面当たり200mg/mを超えると、経済的に好ましくない。
したがって、複合めっき層106中のNi量は、金属Ni量で片面当たり2mg/m〜200mg/mとする。複合めっき層106におけるNi量は、より好ましくは、金属Ni量で片面当たり2mg/m〜180mg/mである。複合めっき層106が、金属Ni量で片面当たり2mg/m以上のNiを含有することで、Niによる耐食性向上の効果がより効果的に発揮される。また、複合めっき層106中のNi量を、金属Ni量で片面当たり180mg/m以下とすることで、製造コストをより削減することが可能となる。
上述のNiめっき層(不図示)が形成された後に、Snめっき層(不図示)が形成される。なお、本実施形態におけるSnめっき層(不図示)は、Snのみから構成されていてもよく、Snに加えて、不純物や微量元素を含有してもよい。
Snめっき層(不図示)は、化成処理鋼板10の耐食性と溶接性とを確保するために形成される。Snは、Sn自体が高い耐食性を有しているだけでなく、溶融溶錫処理によって形成されるSn合金も、優れた耐食性及び溶接性を有する。
Snめっき層(不図示)を形成した後に溶融溶錫処理を行うことにより、鋼板103上にFe−Ni−Sn合金層105aが形成され、Fe−Ni−Sn合金層105a上に島状Snめっき層105bが形成される。
島状Snめっき層105bでは、Snが島状に存在し、海部に下層のFe−Ni−Sn合金層105aが露出している。島状Snめっき層105bにより、化成処理鋼板10のフィルム密着性及び塗料密着性が確保されている。
フィルムラミネートまたは塗料塗布後の熱処理では、化成処理鋼板10がSnの融点(232℃)以上に加熱される場合がある。本実施形態とは異なり、Fe−Ni−Sn合金層105aの表面全体をSnが被覆する場合には、上述の熱処理によりSnが溶融または酸化し、化成処理鋼板10のフィルム密着性及び塗料密着性が確保できない可能性があるので好ましくない。
本実施形態に係る複合めっき層106は、金属Sn量で片面当たり0.1〜10g/mのSnを含有する。
Snは、優れた加工性、溶接性及び耐食性を有し、Snめっき後に溶融溶錫処理を行うことで、化成処理鋼板10の耐食性を更に向上させるとともに、化成処理鋼板10の表面外観(鏡面外観)をより好ましくすることが可能である。上述の効果を奏するためには、複合めっき層106において、金属Sn量で片面当たり0.1g/mのSnを含有することが必要である。
また、複合めっき層106中のSnの含有量が増加するほど化成処理鋼板10の加工性、溶接性及び耐食性は向上するが、Snの含有量が、金属Sn量で片面当たり10g/mを超過すると、Snによる上述の効果は飽和する。また、Snの含有量が、金属Sn量で片面当たり10g/mを超過すると、経済的に好ましくない。上述の理由から、複合めっき層106中のSnの含有量は、金属Sn量で片面当たり10g/m以下とする。
複合めっき層106におけるSnの含有量は、より好ましくは、金属Sn量で片面当たり0.2g/m〜8g/mである。複合めっき層106が、金属Sn量で片面当たり0.2g/m以上のSnを含有することで、Snによる上述の効果をより確実に発揮することが可能である。また、複合めっき層106が、金属Sn量で片面当たり8g/m以下のSnを含有することで、製造コストをより削減することが可能となる。
複合めっき層106に含まれるNiの金属Ni量とSnの金属Sn量との合計は、複合めっき層106の50質量%以上である。好ましくは、複合めっき層106に含まれるNiの金属Ni量とSnの金属Sn量との合計は、複合めっき層106の70質量%以上である。
複合めっき層106は、上述のNi及びSnの他に、金属Fe量で片面当たり1〜2000mg/mのFeを含有してもよい。また、複合めっき層106は、製造工程などで混入してしまう不可避的不純物を含有してもよい。
複合めっき層106が形成された鋼板103を、酸性果実等の酸性内容物を貯蔵するための容器用鋼板として用いる場合、酸性内容物と接触する側の面には塗装処理が施されない。複合めっき層106と酸性内容物とが直接接触することにより、複合めっき層106中のSnが溶出して、内容物に含まれるOと反応しやすくなる。これにより、酸性内容物自身が酸化することが防止される。
しかしながら、SnとOとが反応することで生成されるSnOは、黄色を有する化合物である。そのため、複合めっき層106が形成された鋼板103の表面は、SnOの形成に伴い、黄色に変色する(黄変する)。黄変が生じると、内容物が腐敗していると誤解される可能性があるため、好ましくない。そのため、本発明者らは、複合めっき層106が形成された鋼板103表面の黄変を抑制するために、化成処理皮膜層107を複合めっき層106上に形成することに想到した。
本発明者らは、Zrを含む化成処理皮膜層107を複合めっき層106上に形成する場合に、化成処理皮膜層107の付着量が所定量以上となると、化成処理皮膜層107自体が次第に黄変してしまうことを知見した。
そこで、本発明者らは、更なる検討を行い、Zrを含む化成処理皮膜層107自体の黄変をも抑制し、良好な外観を維持することが可能な化成処理鋼板10を知見した。すなわち、本発明では、複合めっき層106上に、付着量が特定の範囲であり、Zrを含有する化成処理皮膜層107が形成される。
[化成処理皮膜層107について]
図1A及び図1Bに示したように、複合めっき層106上に化成処理皮膜層107が形成される。化成処理皮膜層107は、Zr化合物を主体とする複合皮膜層であり、金属Zr量で片面当たり0.01〜0.1mg/mのZr化合物と、P量で片面当たり0.01〜5mg/mのリン酸化合物と、を少なくとも含有する。
Zr化合物を含有するZr皮膜及びリン酸化合物を含有するリン酸皮膜の2つの皮膜を重ねて複合めっき層106上に形成した場合、耐食性や密着性に関してある程度の効果は得られるが、実用的には十分ではない。しかしながら、本実施形態のように、化成処理皮膜層107中でZr化合物とリン酸化合物とが部分的に混合した状態で存在していることにより、上述のように2つの皮膜が重ねて形成されている場合よりも、優れた耐食性や密着性を得ることができる。
本実施形態に係る化成処理皮膜層107に含まれるZr化合物は、耐食性、密着性、及び加工密着性を向上させる機能を有する。本実施形態に係るZr化合物としては、例えば、酸化Zr、リン酸Zr、水酸化Zr、及びフッ化Zr等が挙げられ、化成処理皮膜層107は、上述のZr化合物を複数含有する。好ましいZr化合物の組合せは、酸化Zr、リン酸Zr、フッ化Zrである。
化成処理皮膜層107に含まれるZr化合物の含有量が、金属Zr量で片面当たり0.01mg/m以上の場合には、実用上好適な耐食性、塗装等密着性及び耐黄変性が確保される。
一方、Zr化合物の含有量の増加に伴い、耐食性、密着性及び塗装等密着性が向上する。しかしながら、Zr化合物の含有量が、金属Zr量で片面当たり0.1mg/mを超えると、化成処理皮膜層107の経時変化に伴う黄変性が顕著となる。従って、本実施形態に係る化成処理皮膜層107は、Zr化合物を、金属Zr量で片面当たり0.01mg/m〜0.1mg/m有する。
Zr化合物の含有量の上限値は、好ましくは、金属Zr量で片面当たり0.08mg/m以下であり、更に好ましくは、金属Zr量で片面当たり0.06mg/m未満である。
また、Zr化合物の含有量の下限値は、好ましくは、金属Zr量で片面当たり0.02mg/m以上である。
Zr化合物の含有量を上記の範囲とすることで、より優れた耐食性、密着性、塗装等密着性及び耐黄変性を得ることができる。
化成処理皮膜層107は、上述したZr化合物に加えて、1種又は2種以上のリン酸化合物をさらに含む。
本実施形態に係るリン酸化合物は、耐食性、密着性、及び加工密着性を向上させる機能を有する。本実施形態に係るリン酸化合物の例としては、リン酸イオンと鋼板103、複合めっき層106及び化成処理皮膜層107に含まれる化合物とが反応して形成されるリン酸Fe、リン酸Sn、リン酸Zr等が挙げられる。化成処理皮膜層107は、上述のリン酸化合物を1種含んでもよく、2種以上含んでもよい。
化成処理皮膜層107に含まれるリン酸化合物の量が多いほど、化成処理鋼板10の耐食性、密着性及び加工密着性が向上する。具体的には、化成処理皮膜層107におけるリン酸化合物の含有量が、P量で片面当たり0.01mg/m以上の場合には、実用上好適な耐食性、密着性、加工等密着性及び耐黄変性が確保される。
一方、リン酸化合物の含有量が増加するのに伴い、耐食性、密着性及び加工密着性も向上するが、リン酸化合物の含有量が、P量で片面当たり5mg/mを超えると、化成処理皮膜層107の経時変化に伴う黄変性が顕著となる。従って、本実施形態に係る化成処理皮膜層107は、リン酸化合物をP量で片面当たり0.01mg/m〜5mg/m有する。
リン酸化合物の含有量の上限値は、好ましくは、P量で片面当たり4mg/m以下であり、更に好ましくは、P量で片面当たり1mg/m未満である。
また、リン酸化合物の含有量の下限値は、好ましくは、P量で片面当たり0.03mg/m以上である。リン酸化合物の含有量を上記の範囲とすることで、より優れた耐食性、密着性、加工密着性及び耐黄変性を得ることができる。
なお、化成処理皮膜層107は、上述のZr化合物及びリン酸化合物の他に、製造工程などで混入してしまう不可避的不純物を含んでもよい。また、化成処理皮膜層107がCrを含有する場合には、Crの含有量の上限は2mg/mである。
本実施形態に係る化成処理鋼板10は、上述の化成処理皮膜層107を有することで、優れた耐黄変性を示す。例えば、化成処理鋼板10を、温度40℃かつ湿度80%の環境下で4週間貯蔵する場合に、貯蔵後の化成処理鋼板のYI値(黄色度)から、貯蔵前の化成処理鋼板のYI値を減じた値(以下、ΔYI値という)は、1.7以下である。すなわち、温度40℃かつ湿度80%の環境下で4週間貯蔵する場合のΔYI値が、1.7以下である。
YI値は、色彩の三刺激値(人の目が感じる赤・青・黄の知覚感度)を数値化した値で、YI値がプラス側に高い値を示す程黄色が濃くなり、マイナス側に高い値を示す程青白色が濃くなる。従って、上記環境下における貯蔵によって、△YI値がプラスの量の場合は、黄色度が増加したことを示し、△YI値がマイナスの量の場合は、黄色度が減少し、青白色度が増加したことを示す。
なお、YI値は、測白色差計を用いて得られた三刺激値X,Y,Zを、下記(1)式に代入することで計算される。
YI値=100(1.28X−1.06Z)÷Y ・・・(1)
ここで、ΔYI値が1.7超過の場合には、対象物が黄変したことを知覚することができる。一方、本実施形態に係る化成処理鋼板10は、温度40℃かつ湿度80%の環境下で4週間貯蔵する場合の、貯蔵前後のΔYI値が1.7以下である。つまり、温度40℃かつ湿度80%の環境下で4週間貯蔵した後の化成処理鋼板10の黄色度と、貯蔵前の化成処理鋼板10の黄色度とを比較した場合に、化成処理鋼板10の黄色度の増加(黄変)を知覚することは難しい。そのため、本実施形態に係る化成処理鋼板10は、外観の黄色度が経時的に変化せず、良好な外観を長期間維持することが可能である。
なお、本実施形態では、良好な外観を長期間維持することができる性能を、耐黄変性という。
<化成処理鋼板10の層構造について>
化成処理鋼板10は、上述のように、鋼板103上に複合めっき層106を有し、複合めっき層106上に化成処理皮膜層107を有する。つまり、化成処理鋼板10において、鋼板103と複合めっき層106とは接しており、鋼板103と複合めっき層106との間に別の層を有さない。同様に、化成処理鋼板10において、複合めっき層106と化成処理皮膜層107とは接しており、複合めっき層106と化成処理皮膜層107との間に別の層を有さない。
<成分含有量の測定方法について>
ここで、複合めっき層106中の金属Ni量や金属Sn量は、例えば、蛍光X線法によって測定することができる。この場合、金属Ni量または金属Sn量既知の試料を用いて、金属Ni量または金属Sn量に関する検量線をあらかじめ作成し、作成した検量線を用いて相対的に金属Ni量または金属Sn量を特定する。
化成処理皮膜層107中の金属Zr量及びP量は、例えば、蛍光X線分析等の定量分析法により測定することが可能である。また、化成処理皮膜層107中にどのような化合物が存在しているかについては、X線光電子分光測定法(X−ray Photoelectron Spectroscopy:XPS)による分析を行うことで、特定することが可能である。
なお、各成分の測定方法は上記の方法に限定されず、公知の測定方法を適用することが可能である。
<YI値の測定方法について>
上記のYI値(黄色度)の測定は、JIS Z−8722条件cに準拠した分光測色計を用いれば良く、測定方式としては表面性状の影響を受けにくいSCI(正反射光を含む)測定で行うことができる。また、測定条件としては、光源、湿度及び温度など、一定の条件下で測定を行うことが重要である。
なお、YI値の測定に際しては、例えば、1mあたり任意の20点など、複数の測定点でのYI値を測定して、その平均値を利用することが好ましい。ここで、上記の測定点は、片面で任意の化成処理皮膜層107の最表面部の複数の測定点を表す。また、測定点は、少なくとも10cm以上離れた点とすることが好ましい。具体的には、1m×1mの大板であれば、測定点をサンプリングし、その点から10cm以上離れた点をサンプリングし、測定することが好ましい。
<化成処理鋼板10の製造方法について>
次に、図2を参照しながら、本実施形態に係る化成処理鋼板10の製造方法について、詳細に説明する。図2は、本実施形態に係る化成処理鋼板の製造方法の流れの一例について説明するための流れ図である。
[前処理工程]
本実施形態に係る化成処理鋼板10の製造方法では、まず、必要に応じて、鋼板103に対して公知の前処理が実施される(ステップS101)。
[めっき工程]
その後、鋼板103の表面に対して、複合めっき層106を形成する(ステップS103)。複合めっき層106を形成する際には、鋼板103の表面上にNiまたはFe−Ni合金からなるNiめっき層(不図示)を形成し、Niめっき層(不図示)上に更にSnめっき層(不図示)を形成する。
NiまたはFe−Ni合金からなるNiめっき層(不図示)の形成方法としては、一般的な電気めっき法(例えば、カソード電解法)を利用することができる。
Snめっき層(不図示)を形成する方法も特に限定されず、例えば、公知の電気めっき法や溶融したSnに鋼板103を浸漬してめっきする方法等を用いることができる。
拡散めっき法によりNiめっき層(不図示)を形成する場合には、鋼板103の表面にNiめっきを施した後で、焼鈍炉において拡散層を形成するための拡散処理が行われる。拡散処理の前後又は拡散処理と同時に、窒化処理を行ってもよい。窒化処理を行った場合でも、本実施形態におけるNiめっき層(不図示)中のNiの有する効果及び窒化処理による効果は干渉せずに、これらの効果を共に奏することができる。
[溶融溶錫処理(リフロー処理)工程]
Snめっき層(不図示)を形成した後に、溶融溶錫処理(リフロー処理)が行われる(ステップS104)。溶融溶錫処理を行うことにより、溶融したSnと鋼板103中のFe及びNiめっき層(不図示)中のNiとを合金化させ、Fe−Ni−Sn合金層105a及び島状に形成されたSnからなる島状Snめっき層105bを形成する。この島状Snめっき層105bは、溶融溶錫処理を適切に制御することで形成することが可能である。
[化成処理工程]
その後、陰極電解処理又は浸漬処理により、複合めっき層106上に化成処理皮膜層107を形成する(ステップS105)。
化成処理皮膜層107は、陰極電解処理又は浸漬処理により形成されるが、いずれの場合でも化成処理液を用いる。本実施形態に係る化成処理液は、10ppm以上500ppm未満のZrイオンと、10ppm以上20000ppm以下のFイオンと、10ppm以上3000ppm以下のリン酸イオンと、合計で100ppm以上30000ppm以下の硝酸イオン及び硫酸イオンと、を含む。
なお、硝酸イオン及び硫酸イオンは、化成処理液に両イオンの合計で100ppm以上3000ppm以下含まれていればよく、硝酸イオンと硫酸イオンとの両イオンが化成処理液に含まれていてもよいし、硝酸イオンと硫酸イオンとのいずれか一方のみが化成処理液に含まれていてもよい。
化成処理液は、好ましくは、100ppm以上500ppm未満のZrイオンと、100ppm以上17000ppm以下のFイオンと、20ppm以上2000ppm以下のリン酸イオンと、合計で1000ppm以上20000ppm以下の硝酸イオン及び硫酸イオンと、を含むことが好ましい。
Zrイオンの濃度を100ppm以上とすることで、Zrの付着量低下をより確実に防止することが可能となる。また、Fイオンの濃度を100ppm以上とすることで、リン酸塩の沈殿に伴う化成処理皮膜層107の白濁をより確実に防止することができる。
同様に、リン酸イオンの濃度を20ppm以上とすることで、リン酸塩の沈殿に伴う化成処理皮膜層107の白濁をより確実に防止することができる。
硝酸イオンと硫酸イオンとの合計の濃度を1000ppm以上とすることで、化成処理皮膜層107の付着効率の低下をより確実に防止することができる。
硝酸イオンと硫酸イオンとの合計の濃度が1000ppm未満である場合には、Zrイオンの付着効率が低いことに起因して、化成処理皮膜層107中のZr含有量が少なくなるため、好ましくない。一方、硝酸イオンと硫酸イオンとの合計の濃度が20000ppmを超過すると、Zrイオンの付着効率が高いことに起因して、化成処理皮膜層107中のZr含有量が過剰に多くなるため、好ましくない。
なお、化成処理液の各成分の上限値を上記のような値とすることで、化成処理皮膜層107の製造コストをより確実に削減することができる。
化成処理液のpHは3.1〜3.7の範囲が好ましく、より好ましくは3.5前後である。化成処理液のpHの調整には、必要に応じて、硝酸あるいはアンモニア等を加えてもよい。なお、電解処理に用いる化成処理液と浸漬処理に用いる化成処理液とのいずれの場合であっても、上述の化成処理液のpHの条件を満たすことが好ましい。
化成処理液の温度は、5℃以上90℃未満であることが好ましい。化成処理液の温度が5℃未満である場合には、化成処理皮膜層107の形成効率が悪く、経済的ではないため、好ましくない。また、化成処理液の温度が90℃以上である場合には、形成される化成処理皮膜層107の組織が不均一であり、割れ、マイクロクラック等の欠陥が発生しこれらの欠陥が腐食等の起点となるため、好ましくない。なお、電解処理に用いる化成処理液と浸漬処理に用いる化成処理液とのいずれの場合であっても、上述の化成処理液の温度の条件を満たすことが好ましい。
なお、化成処理液の温度を、複合めっき層106が形成された鋼板103の表面温度よりも高くすることにより、界面における化成処理液の反応性が高まるため、化成処理皮膜層107の付着効率が向上する。そのため、化成処理液の温度は、複合めっき層106が形成された鋼板103の表面温度よりも高いことが好ましい。
[電解処理により化成処理皮膜層107を形成する場合]
電解処理を行う際の電流密度は、0.5A/dm以上20A/dm以下であることが好ましい。電流密度が0.5A/dm未満である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が低下するとともに、電解処理時間が長くなる場合があるため、好ましくない。また、電流密度が20A/dm超過である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が過剰になり、形成された化成処理皮膜層107のうち、付着が不十分な化成処理皮膜層107が、電解処理後の水洗等による洗浄工程で洗い流される(剥離する)可能性があるため、好ましくない。
電解処理を行う時間(電解処理時間)は、0.05秒以上10秒以下であることが好ましい。電解処理時間が0.05秒未満である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が低下し、所望の性能が得られないため好ましくない。一方、電解処理時間が10秒超過である場合には、化成処理皮膜層107の付着量が過剰になり、形成された化成処理皮膜層107のうち、付着が不十分な化成処理皮膜層107が、電解処理後の水洗等による洗浄工程で洗い流される(剥離する)可能性があるため、好ましくない。
[浸漬処理により化成処理皮膜層107を形成する場合]
本実施形態に係る化成処理皮膜層107は、化成処理液を用いた浸漬処理により形成することもできる。浸漬処理により化成処理皮膜層107を形成する場合には、複合めっき層106を有する鋼板103を上述の化成処理液に0.2〜100秒間浸漬させる。
浸漬時間が0.2秒未満の場合には、化成処理皮膜層107の付着量が十分ではないため、好ましくない。一方、浸漬時間が100秒超の場合には、化成処理皮膜層107の付着量が過剰に多くなることに加え、付着が不十分な化成処理皮膜層107が、電解処理後の水洗等による洗浄工程で洗い流される(剥離する)可能性があるため、好ましくない。
なお、本実施形態に係る化成処理皮膜層の形成にあたっては、化成処理液中に、更にタンニン酸を添加してもよい。化成処理液にタンニン酸を添加することで、タンニン酸が鋼板103中のFeと反応し、鋼板103の表面にタンニン酸Feの皮膜を形成する。タンニン酸Feの皮膜は、耐錆性及び密着性を向上させるため、好ましい。
化成処理液の溶媒としては、例えば、脱イオン水、蒸留水等を使用できる。化成処理液の溶媒の好ましい電気伝導度は10μS/cm以下で、さらに好ましくは5μS/cm以下、さらに好ましくは3μS/cm以下である。ただし、上記化成処理液の溶媒は、これに限定されず、溶解する材料や形成方法及び化成処理皮膜層107の形成条件等に応じて、適宜選択することが可能である。ただし、安定的な各成分の付着量安定性に基づく工業生産性、コスト、環境面から、脱イオン水または蒸留水を用いることが好ましい。
Zrの供給源としては、例えば、HZrFのようなZr錯体を使用することが可能である。上記のようなZr錯体中のZrは、カソード電極界面におけるpHの上昇に伴う加水分解反応により、Zr4+として化成処理液中に存在する。このようなZrイオンは、化成処理液中で金属表面に存在する水酸基(−OH)と脱水縮合反応をすることによりZrOやZr(PO等の化合物を形成する。
[後処理工程]
その後、必要に応じて、複合めっき層106及び化成処理皮膜層107の形成された鋼板103に対して、公知の後処理が実施される(ステップS107)。
このような流れで処理が行われることで、本実施形態に係る化成処理鋼板10が製造される。
以下に、実施例を示しながら、本発明の実施形態に係る化成処理鋼板及び化成処理鋼板の製造方法について、具体的に説明する。なお、以下に示す実施例は、本発明の実施形態に係る化成処理鋼板及び化成処理鋼板の製造方法の一例であって、本発明の実施形態に係る化成処理鋼板及び化成処理鋼板の製造方法が、下記の例に限定されるものではない。
(実施例1)
以下では、まず、化成処理皮膜層におけるZrの含有量を変化させて、温度40℃、湿度80%の環境下に4週間貯蔵した前後で、YI値がどのように変化するかについて、検証を行った。なお、Zr含有量及びYI値は、上述の方法によって測定した。
実施例1では、容器用鋼板として一般的に用いられる鋼板を母材として利用し、鋼板上に複合めっき層を形成した。複合めっき層におけるNiの含有量は、金属Ni量で片面当たり120mg/mであり、Snの含有量は、金属Sn量で片面当たり2.8g/mであった。その上で、化成処理液中のZrイオン濃度を変化させて、Zr化合物の含有量が互いに異なる化成処理皮膜層を有する、複数の試料を製造した。ここで、各試料において、リン酸化合物の含有量は、P量で片面当たり3.0mg/mであった。
得られた結果を、図3に示した。
図3において、横軸は、化成処理皮膜層におけるZr化合物の含有量(金属Zr量)を示し、縦軸は、貯蔵後のYI値から貯蔵前のYI値を減じた値(ΔYI値)を示している。図3から明らかなように、Zr含有量が、金属Zr量で片面当たり0.01〜0.10mg/mである場合には、ΔYI値が1.7以下であり、貯蔵に伴う黄色度の継時的な増加は見られなかった。
この結果から、化成処理皮膜層中のZr化合物の含有量を所定の範囲とすることで、製造された化成処理鋼板が優れた耐黄変性を有することが示された。
(実施例2)
次に、容器用鋼板として一般的に用いられる鋼板を母材として利用し、以下の表1に示した金属Sn量及び金属Ni量を有する複合めっき層及び金属Zr量及びP量を有する化成処理皮膜層を、上記の方法によりそれぞれ形成した。
以上のようにして製造された各試料について、温度40℃、湿度80%の環境下における4週間の貯蔵の前後でのΔYI値を測定した。
各成分の含有量及びΔYI値は、上述の方法によって測定した。
<耐食性の評価>
耐食性試験液は、3%酢酸を用いた。試料の化成処理鋼板をφ35mmに切り出して、耐食性試験液を入れた耐熱瓶の口に乗せて固定した。121℃で60分の熱処理を行った後、試料と耐食性試験液との接触部分を観察することにより試料の腐食度合いを評価した。具体的には、試料と耐食性試験液との接触部分の全面積に対する、腐食していない部分の面積により、以下の10段階評価を行った。なお、評点が5点以上であれば、容器用鋼板として使用することが可能である。
10点:100%〜90%以上
9点:90%未満〜80%以上
8点:80%未満〜70%以上
7点:70%未満〜60%以上
6点:60%未満〜50%以上
5点:50%未満〜40%以上
4点:40%未満〜30%以上
3点:30%未満〜20%以上
2点:20%未満〜10%以上
1点:10%未満〜0%以上
耐食性評価の項目には、10点〜9点を「Very Good」、8点〜5点を「Good」、4点以下は「Not Good」と標記した。
Figure 0006128280
表1に示したように、実施例A1、A2、A4、A5、A7、A11〜A19及び参考例A3、A6、A8では、いずれも優れた耐食性及び耐黄変性を有していた。一方、比較例a1〜a6では、耐食性と耐黄変性とのいずれか一方が劣っていた。
(実施例3)
容器用鋼板として一般的に用いられる鋼板を母材として利用し、以下の表2に示した金属Sn量及び金属Ni量を有する複合めっき層上に、表3に示した条件で化成処理を行い、化成処理皮膜層を形成した。各試料について上述と同様の方法で耐食性及び耐黄変性を測定した。
結果を表4に示した。
Figure 0006128280
Figure 0006128280
Figure 0006128280
表4に示したように、実施例B1〜B30では、いずれも優れた耐食性及び耐黄変性を有していた。一方、比較例b1〜b9では、いずれも優れた耐食性を有していたが、耐黄変性が劣っていた。
以上、添付図面を参照しながら本発明の好適な実施形態について詳細に説明したが、本発明はかかる例に限定されない。本発明の属する技術の分野における通常の知識を有する者であれば、請求の範囲に記載された技術的思想の範疇内において、各種の変更例または修正例に想到し得ることは明らかであり、これらについても、当然に本発明の技術的範囲に属するものと了解される。
上記一実施形態によれば、優れた耐黄変性及び耐食性を有する酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板及び酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法を提供することができる。
10 化成処理鋼板
103 鋼板
105a Fe−Ni−Sn合金層
105b 島状Snめっき層
106 複合めっき層
107 化成処理皮膜層

Claims (9)

  1. 鋼板と;
    前記鋼板の少なくとも一方の表面に形成され、金属Ni量で2〜200mg/mのNiと、金属Sn量で0.1〜10g/mのSnとを含み、Fe−Ni−Sn合金層上に島状Snめっき層が形成された複合めっき層と;
    前記複合めっき層上に形成され、金属Zr量で0.01〜0.06mg/mのZr化合物P量で0.01〜5mg/mのリン酸化合物及び不可避的不純物からなる化成処理皮膜層と;
    を備え
    前記化成処理皮膜層の表面が、フィルムラミネートされておらず、かつ、塗料で塗装されていない
    ことを特徴とする、酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。
  2. 前記化成処理皮膜層が、金属Zr量で0.02mg/m以上の前記Zr化合物を含有する
    ことを特徴とする、請求項1に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。
  3. 前記化成処理皮膜層が、P量で4mg/m以下の前記リン酸化合物を含有する
    ことを特徴とする、請求項1又は2に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。
  4. 前記化成処理皮膜層が、P量で1mg/m未満の前記リン酸化合物を含有する
    ことを特徴とする、請求項1〜3の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。
  5. 前記化成処理皮膜層が、P量で0.03mg/m以上の前記リン酸化合物を含有する
    ことを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。
  6. 前記化成処理皮膜層の最表面における1測定点について、温度40℃、湿度80%の環境下で4週間貯蔵した前後の黄色度の変化量をΔYIと定義したとき、
    前記最表面の単位面積に含まれる前記測定点について得られた前記ΔYIの平均値が、1.7未満である
    ことを特徴とする、請求項1〜5の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。
  7. 前記複合めっき層が、
    金属Ni量で、2〜180mg/mのNiと;
    金属Sn量で、0.2〜8g/mのSnと;
    を含有する
    ことを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板。
  8. 請求項1〜の何れか1項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法であって、
    鋼板の表面に、金属Ni量で2〜200mg/mのNiを含むNiめっき層と、金属Sn量で0.1〜10g/mのSnを含むSnめっき層とを形成するめっき工程と;
    前記Niめっき層及び前記Snめっき層が形成された前記鋼板に溶融溶錫処理を行うことにより、前記鋼板上にFe−Ni−Sn合金層を形成し、前記Fe−Ni−Sn合金層上に島状Snめっき層を形成する溶融溶錫処理工程と;
    10ppm以上500ppm未満のZrイオンと、10〜20000ppmのFイオンと、10〜3000ppmのリン酸イオンと、合計で100〜30000ppmの硝酸イオン及び硫酸イオンと、を含み、温度が5℃以上90℃未満である化成処理液中で、0.5〜20A/dmの電流密度及び0.05〜10秒間の電解処理時間の条件下で電解処理を行い、あるいは、前記化成処理液中で0.2〜100秒間の浸漬時間で浸漬処理を行うことにより、前記島状Snめっき層上に化成処理皮膜層を形成する化成処理工程と;
    を有する
    ことを特徴とする、酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法。
  9. 前記化成処理液が、
    100ppm以上500ppm未満のZrイオンと;
    100〜17000ppmのFイオンと;
    20〜2000ppmのリン酸イオンと;
    合計で1000〜20000ppmの硝酸イオン及び硫酸イオンと;
    を含有する
    ことを特徴とする、請求項に記載の酸性内容物貯蔵容器用化成処理鋼板の製造方法。
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