JP5186817B2 - 容器用鋼板 - Google Patents
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Description
(2)前記下地ニッケル層は、金属ニッケル量で5〜150mg/m2のニッケルを含有し、前記スズめっき層は、金属スズ量で300〜3000mg/m2のスズを含有し、前記スズめっきの一部と前記下地ニッケル層の一部または全部との合金化は、溶融溶錫処理により行われることを特徴とする、(1)に記載の容器用鋼板。
(3)鋼板の少なくとも片面に形成されるスズめっき層と、前記スズめっき層上に形成され、金属ジルコニウム量で0.1mg/m2〜9mg/m2の1種または2種以上のジルコニウム化合物を必須とし、リン量で0.1mg/m2〜8mg/m2の1種または2種以上のリン酸化合物、および、炭素量で0.05mg/m2〜8mg/m2のフェノール樹脂の少なくともいずれかを含み、陰極電解処理により形成される化成処理皮膜層と、を有し、前記化成処理皮膜層中に含まれる前記ジルコニウム化合物の全ての粒子について、当該粒子の一端と他端とを結ぶ線分のうち最大の長さを有する線分である長径の長さをa(nm)、前記粒子の一端と他端とを結ぶ線分であり前記長径に対して直交する線分のうち最大の長さを有する線分である短径の長さをb(nm)としたとき、(a+b)/2≦200(nm)であり、前記化成処理皮膜層は、金属クロム量に換算して0.01〜5mg/m2のクロム化合物を含むことを特徴とする、容器用鋼板。
(4)前記スズめっき層は、金属スズ量で560mg/m2〜5600mg/m2のスズを含有することを特徴とする、(3)に記載の容器用鋼板。
以下に添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施の形態について詳細に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
まず、本発明の第1の実施形態に係る容器用鋼板の構成について、詳細に説明する。本実施形態に係る容器用鋼板は、原板として使用される鋼板と、この鋼板の少なくとも片面に形成される化成処理皮膜層と、を含む。
本実施形態で使用される原板は、特に規制されるものではなく、容器材料として通常使用される鋼板を用いることが可能である。また、鋼板の製造方法や材質に関しても特に規制されるわけではなく、例えば、通常の鋼片製造工程から熱間圧延、酸洗、冷間圧延、焼鈍、調質圧延等の工程を経て製造されたものを使用することが可能である。
鋼板の表面に形成される下地層として、例えば、NiとSnとを含む複合めっき層を形成することが可能である。この複合めっき層は、鋼板の表面に形成され、金属Ni量が例えば5〜150mg/m2であるNiもしくはFe−Ni合金からなる下地Ni層と、この下地Ni層上に形成され、金属Sn量が例えば300〜3000mg/m2であるSnめっき層とを含む。このSnめっき層の一部は、溶融溶錫処理により一部または全部の下地Ni層と合金化され、島状Snが形成される。
鋼板の表面に形成される下地層の他の例として、例えば、鋼板の表面に金属Sn量が560mg/m2〜5600mg/m2程度であるSnめっき層を挙げることができる。Snは、上記のように、優れた加工性、溶接性および耐食性を有するが、Snめっきのみで十分な耐食性を得るためには、金属Sn量を例えば560mg/m2以上とすることが好ましい。また、金属Sn量が増加するほど耐食性は向上するが、Snめっき単独の場合は、金属Sn量が5600mg/m2を超過すると、耐食性向上効果は飽和する。そのため、経済的な観点から、Snめっきを単独で用いる場合には、金属Sn量を5600mg/m2以下とすることが好ましい。また、Snめっき後に溶融溶錫処理を行なうことにより、鋼板中のFeとFe−Sn合金層を形成することができ、耐食性および表面外観の向上(鏡面外観)のより一層の向上を図ることが可能である。
ここで、上記下地Ni層中の金属Ni量およびSnめっき層中の金属Sn量は、例えば、蛍光X線法によって測定することができる。この場合、金属Ni量既知のNi付着量サンプルを用いて、金属Ni量に関する検量線をあらかじめ特定しておき、同検量線を用いて相対的に金属Ni量を特定する。金属Sn量についても同様に、金属Sn量既知のSn付着量サンプルを用いて、金属Sn量に関する検量線をあらかじめ特定しておき、同検量線を用いて相対的に金属Sn量を特定する。
上記のような複合めっき層もしくはSnめっき層上に、本実施形態に係る化成処理皮膜層が形成される。化成処理皮膜層は、Zrを必須とし、リン酸およびフェノール樹脂の少なくともいずれかを含み、かつ、化成処理皮膜層中に微量のCr(例えば、0.01〜5mg/m2)を含有する。化成処理皮膜層中に微量のCrを含有することにより、より安定した鋼板の耐食性を確保することが可能である。また、本実施形態に係る化成処理皮膜は、Zrに加え、リン酸またはフェノール樹脂の1種以上の皮膜を更に含むことで、より一層優れた耐食性および製缶加工性を実現することができる。さらに、皮膜量が少ない範囲においては、各々の特性を補完しあうために、Zr、リン酸、フェノール樹脂の3種類を複合した皮膜を形成することで、より安定した性能を発揮することが可能となる。なお、化成処理皮膜層中に含まれるCrについては、以下で改めて詳細に説明する。
本実施形態に係る容器用鋼板は、上述したように、鋼板の少なくとも片面に化成処理皮膜層を有しているが、この化成処理皮膜層中に含まれる粒子(例えば、酸化ジルコニウム、リン酸ジルコニウム等のZr化合物の粒子)について、任意に選択した粒子の大きさが、図2に示すように、その粒子の一端a1と他端a2とを結ぶ線分のうち最大の長さを有する線分(以下、「長径」という。)の長さをa(nm)、粒子の一端b1と他端b2を結ぶ線分であり長径に対して直交する線分のうち最大の長さを有する線分(以下、「短径」という。)の長さをb(nm)としたとき、[(a+b)/2]が200(nm)以下となることが必要である。
本実施形態に係る化成処理皮膜層に含まれるZrは、耐食性および密着性、特に加工密着性を向上させる機能を有する。本実施形態に係るZrは、例えば、酸化ジルコニウム、水酸化ジルコニウム、フッ化ジルコニウム、リン酸ジルコニウム等のジルコニウム化合物、または、これら2種以上のジルコニウム化合物からなる。このようなZrは、耐食性および密着性、特に加工密着性に優れるため、形成されるZrの量が多くなるほど、容器用鋼板の耐食性および密着性、特に加工密着性が向上することとなる。
また、上記の化成処理皮膜層は、1種または2種以上のリン酸化合物で形成されたリン酸を含んでいてもよい。
また、上記化成処理皮膜層は、フェノール樹脂を含んでいてもよい。
本実施形態に係る化成処理皮膜層に含まれるクロム化合物は、上記のZrやリン酸と同様に、耐食性および密着性を向上させる機能を有する。これらの耐食性および密着性は、Cr単独でも得られるものであるが、Zrやリン酸との相互作用により、更なる耐食性および密着性の向上効果が得られる。また、Zr成分を含まない皮膜においては、Cr成分がZr成分の果たしている機能を補償すると考えられ、化成処理皮膜層の耐食性および密着性を保持する。化成処理皮膜層中のCr成分は、例えば、酸化クロム、水酸化クロム、フッ化クロム、リン酸クロム等のクロム化合物、または、これらの複合成分から構成される。このようなクロム化合物は、耐食性および密着性に優れるため、化成処理皮膜層中のクロム含有量が増加すると、同じく化成処理皮膜層中に含まれるZr成分による作用と相関し、耐食性および密着性が向上する。
本実施形態に係る化成処理皮膜層中に含有される金属Zr量、P量および金属Cr量は、例えば、蛍光X線分析等の定量分析法により測定することが可能である。また、化成処理皮膜層中の炭素量は、例えば、ガスクロマトグラフィによる全炭素量測定法により測定した値から、鋼板中に含まれる炭素量をバックグラウンドとして差し引くことで、求めることが可能である。
以上、本実施形態に係る容器用鋼板の構成について説明したが、続いて、かかる容器用鋼板を製造するための製造方法について、詳細に説明する。
本実施形態に係る陰極電解処理においては、陰極電解処理に用いる化成処理液の液温を例えば10℃〜40℃として、電解処理を行うこと(低温陰極電解処理)が必要である。このように、40℃以下という低温で陰極電解処理を行うことにより、例えば図3に示したように、形成された化成処理皮膜層中の任意の粒子の長径a(nm)と短径b(nm)の平均値[(a+b)/2]が200nm以下であるような、非常に細かい粒子により形成された緻密で均一な皮膜組織の形成が可能となる。また、液温が30℃以下である場合には、[(a+b)/2]が150nm以下である粒子を形成することが可能であり、液温が20℃前後である場合には、[(a+b)/2]が100nm以下である粒子を安定的に形成することが可能である。液温が10℃未満である場合には、皮膜の形成効率が悪く、夏場など外気温が高い場合に化成処理液の冷却が必要となり、経済的ではない。また、液温が40℃超過である場合には、例えば図3に示したように、形成される皮膜組織が不均一であり、欠陥、割れ、マイクロクラック等が発生して緻密な皮膜形成が困難となり、腐食等の起点となるため好ましくない。
まず、以下に示す方法で、化成処理皮膜層を形成させる鋼板を作製した。
冷間圧延後、焼鈍及び調圧された厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)を、脱脂及び酸洗した後、硫酸−塩酸浴を用いてFe−Ni合金めっきを施し、引き続き、フェロスタン浴を用いてSnめっきを施した。これにより、下地Ni層および島状Snを含むSnめっき層を有する鋼板を製造した。
冷間圧延後、焼鈍及び調圧した厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)を、脱脂及び酸洗した後、フェロスタン浴を用いてSnめっきを施し、その後、溶融溶錫処理を行い、Sn合金層を有する複合めっき鋼板を作製した。
冷間圧延後、焼鈍及び調圧された厚さが0.17〜0.23mmの鋼基材(鋼板)を、脱脂及び酸洗した後、硫酸−塩酸浴を用いてFe−Ni合金めっきを施し、引き続き、フェロスタン浴を用いてSnめっきを施し、その後、溶融溶錫処理を行い、Sn合金層を有するNi、Snめっき鋼板を製造した。
次に、上述した(A1)〜(A3)の方法で作製した鋼板の表面(両面)に、以下に示す方法で、(B1)Zr、リン酸およびフェノール樹脂、(B2)リン酸およびフェノール樹脂、(B4)Zrおよびフェノール樹脂を形成した。さらに、電解処理液中にタンニン酸を添加して、Zrおよびリン酸からなる化成処理皮膜層を形成した(B5)。
続いて、上述の方法で作製した各容器用鋼板を試験材とし、各試験材について、耐食性、耐錆性、加工性、溶接性、塗料密着性、フィルム密着性および外観について、評価を行った。以下、その具体的な評価方法および評価基準について、説明する。
実施例及び比較例の各試験材の一方の面に、エポキシ−フェノール樹脂を塗布した後、200℃の温度条件下で30分間保持することにより焼付を行った。そして、この樹脂を塗布した部分に鋼基材に達する深さのクロスカットを入れたものを、クエン酸(1.5質量%)−食塩(1.5質量%)の混合液からなる試験液に、45℃の温度条件下で72時間浸漬し、洗浄及び乾燥した後、テープ剥離試験を行い、クロスカット部における塗膜(エポキシ−フェノール樹脂膜)の下の腐食状況及び平板部の腐食状況で評価した。その結果、塗膜の下で腐食が認められなかったものを◎、塗膜の下に実用上問題ない程度の僅かな腐食が認められたものを○、塗膜の下に微小な腐食が認められたもの又は平板部に僅かな腐食が認められたものを△、塗膜の下に著しい腐食が認められたもの又は平板部に腐食が認められたものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材に対して、湿度が90%の環境に2時間保持と、湿度が40%の環境に2時間保持とを繰り返し行うサイクル試験を2ヶ月間行い、錆の発生状況を評価した。その結果、発錆が全くなかったものを◎、実用上問題ない程度の極僅かな発錆があったものを○、僅かな発錆があったものを△、大部分で発錆していたものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材の両面に、厚さが20μmのPETフィルムを200℃でラミネートした後、絞り加工及びしごき加工による製缶加工を段階的に行い、その成型性で評価した。その結果、成型性が極めて良好であったものを◎、良好であったものを○、疵が発生したものを△、加工途中で破断が生じて加工不能となったものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材を、ワイヤーシーム溶接機を使用し、溶接ワイヤースピード80m/分の条件で、電流を変更して溶接し、十分な溶接強度が得られる最小電流値と、塵及び溶接スパッタ等の溶接欠陥が目立ち始める最大電流値とからなる適正電流範囲の広さから総合的に評価した。その結果、溶接性が極めて良好であったものを◎、良好であったものを○、劣っていたものを△、溶接不能であったものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材の一方の面に、エポキシ−フェノール樹脂を塗布した後、200℃の温度条件下で30分間保持することにより焼付を行った。そして、この樹脂を塗布した部分に、鋼基材に達する深さの切込みを、1mm間隔で碁盤目状に形成した後、この部分に粘着テープを貼り付けて剥離する碁盤目剥離試験を実施した。その結果、剥離が全くなかったものを◎、実用上問題無い程度の極僅かな剥離があったものを○、僅かな剥離があったものを△、大部分が剥離したものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材の両面に、厚さが20μmのPETフィルムを200℃でラミネートした後、絞りしごき加工を行って缶体を作製し、この缶体に対して、125℃で30分間のレトルト処理を行い、その際のフィルムの剥離状況で評価した。その結果、剥離が全くなかったものを◎、実用上問題が無い程度の極僅かな剥離が生じていたものを○、僅かな剥離が生じていたものを△、大部分で剥離が生じていたものを×とした。
実施例及び比較例の各試験材を目視で観察し、Zr、リン酸及びフェノール樹脂に発生したムラの状況で評価した。その結果、全くムラがなかったものを◎、実用上問題がない程度の極僅かなムラがあったものを○、僅かなムラが発生したものを△、著しくムラが発生していたものを×とした。
20 鉄−ニッケル合金めっき層
30 島状スズ
35 スズめっき層
40 化成処理皮膜層
100 低温電解処理装置
102 電解処理液
104 容器
106 アノード電極
108 電解処理鋼板
110 整流器
112 正極
114 負極
Claims (4)
- 鋼板表面にニッケルめっきまたは鉄−ニッケル合金めっきを施した下地ニッケル層が形成され、当該下地ニッケル層上に施されたスズめっきの一部と前記下地ニッケル層の一部または全部とが合金化された島状スズを含むスズめっき層が形成されためっき鋼板と、
前記めっき鋼板上に形成され、金属ジルコニウム量で0.1mg/m2〜9mg/m2の1種または2種以上のジルコニウム化合物を必須とし、リン量で0.1mg/m2〜8mg/m2の1種または2種以上のリン酸化合物、および、炭素量で0.05mg/m2〜8mg/m2のフェノール樹脂の少なくともいずれかを含み、陰極電解処理により形成される化成処理皮膜層と、
を有し、
前記化成処理皮膜層中に含まれる前記ジルコニウム化合物の全ての粒子について、当該粒子の一端と他端とを結ぶ線分のうち最大の長さを有する線分である長径の長さをa(nm)、前記粒子の一端と他端とを結ぶ線分であり前記長径に対して直交する線分のうち最大の長さを有する線分である短径の長さをb(nm)としたとき、(a+b)/2≦200(nm)であり、
前記化成処理皮膜層は、金属クロム量に換算して0.01mg/m2〜5mg/m2のクロム化合物を含む
ことを特徴とする、容器用鋼板。 - 前記下地ニッケル層は、金属ニッケル量で5〜150mg/m2のニッケルを含有し、
前記スズめっき層は、金属スズ量で300〜3000mg/m2のスズを含有し、
前記スズめっきの一部と前記下地ニッケル層の一部または全部との合金化は、溶融溶錫処理により行われる
ことを特徴とする、請求項1に記載の容器用鋼板。 - 鋼板の少なくとも片面に形成されるスズめっき層と、
前記スズめっき層上に形成され、金属ジルコニウム量で0.1mg/m2〜9mg/m2の1種または2種以上のジルコニウム化合物を必須とし、リン量で0.1mg/m2〜8mg/m2の1種または2種以上のリン酸化合物、および、炭素量で0.05mg/m2〜8mg/m2のフェノール樹脂の少なくともいずれかを含み、陰極電解処理により形成される化成処理皮膜層と、
を有し、
前記化成処理皮膜層中に含まれる前記ジルコニウム化合物の全ての粒子について、当該粒子の一端と他端とを結ぶ線分のうち最大の長さを有する線分である長径の長さをa(nm)、前記粒子の一端と他端とを結ぶ線分であり前記長径に対して直交する線分のうち最大の長さを有する線分である短径の長さをb(nm)としたとき、(a+b)/2≦200(nm)であり、
前記化成処理皮膜層は、金属クロム量に換算して0.01〜5mg/m2のクロム化合物を含む
ことを特徴とする、容器用鋼板。 - 前記スズめっき層は、金属スズ量で560mg/m2〜5600mg/m2のスズを含有することを特徴とする、請求項3に記載の容器用鋼板。
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