JP6112281B1 - 粉末冶金用合金鋼粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

移動床炉を用いた粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を必要とせずに、ＣｒおよびＭｎを含有する鉄基粉末を熱処理し、Ｃ含有量およびＯ含有量を安定して低減することができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法を提供する。特定の成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を用意し、前記アトマイズ鉄基粉末を、必要に応じて炭素成分と混合した後、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給し、前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、前記ｄおよびｖが下記の式を満足する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。ｄ／√ｖ≦３．３（ｍｍ１／２・ｓ１／２）

Description

本発明は、アトマイズ鉄基粉末を還元して粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法に関し、特に、前記アトマイズ鉄基粉末が、酸化されやすい元素であるＣｒおよびＭｎを含有していても、合金鋼粉中のＣ（炭素）含有量およびＯ（酸素）含有量を効果的に下げることができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法に関する。

粉末冶金技術は、複雑な形状の部品を、製品形状に極めて近い形状（いわゆるニアネット形状）で、しかも高い寸法精度で製造することができる。よって、粉末冶金技術を用いて部品を作製すると、大幅な切削コストの低減が可能となる。このため、粉末冶金技術を適用した粉末冶金製品は、各種の機械用部品として、多方面に利用されている。さらに、最近では、部品の小型化、軽量化のために、粉末冶金製品の強度の向上が強く要望されており、特に、鉄基粉末冶金製品（鉄基焼結体）に対する高強度化の要求が強い。

この高強度化の要求に応じるため、粉末冶金に用いられる鉄基粉末に対して合金元素が添加される。前記合金元素としては、例えば、焼入れ性向上効果が高く、比較的安価であることから、ＣｒやＭｎが使用される。

上記のような合金元素を含む粉末冶金用合金粉としては、例えば、Ｃｒ−Ｍｏ系合金鋼粉（特許文献１）、Ｃｒ−Ｍｎ−Ｍｏ系合金鋼粉（特許文献２、特許文献３）が知られている。

また、粉末冶金用鉄基粉末の製造においては、原料としての鉄基粉末中のＣ含有量およびＯ含有量を低減するために熱処理が行われる。前記熱処理は、一般的に移動床炉（moving bed furnace）を用いて連続的に実施され、前記鉄基粉末としては、アトマイズしたままの粗鉄基粉末や、ミルスケールを粗還元した粗還元鉄基粉末などの粗鉄基粉末が用いられる。そして、前記熱処理においては、粉末の用途に応じて、脱炭、脱酸、および脱窒の少なくとも１つの処理が行われる。

上記熱処理を行うための装置としては、例えば、特許文献４に記載された装置が知られている。特許文献４に記載の装置では、原料粉末の走行方向に垂直となるように設けられた仕切壁によって、移動床炉内の空間が複数に分割されている。そして、分割された各空間の上部には、雰囲気ガスを流すための流路が設けられている。熱処理は、前記流路に、向流的に（countercurrently）、すなわち、原料粉末の走行方向と反対の方向に、雰囲気ガスを流しながら、連続的に行われる。

特許第３２２４４１７号公報 特許第５１２５１５８号公報 特許第５３８９５７７号公報 特公平０１−４０８８１号公報 特表２００２−５０１１２３号公報 特許第４２２５５７４号公報

しかし、特許文献１〜３に記載されているような合金元素を含む粉末冶金用合金粉の製造において、Ｃ含有量やＯ含有量を低減するために特許文献４に記載されているような熱処理法を用いた場合、次のような問題があった。すなわち、ＣｒおよびＭｎは、Ｆｅに比べて酸化されやすい性質を有する元素（以下、「易酸化性元素」という）である。そのため、アトマイズ法（特に水アトマイズ法）によりＣｒやＭｎを含有する鉄基粉末を製造すると、得られた鉄基粉末にはアトマイズの際にＣｒやＭｎが酸化されてできた酸化物が含まれることとなる。前記酸化物は、前記熱処理においても十分に還元されることなく残留する。また、場合によっては、熱処理の際にさらにＣｒやＭｎが酸化され、かえって酸化物の量が増加する。一般にＣ含有量やＯ含有量が多いと加圧成形時における前記合金鋼粉の圧縮性が低下するので、酸化物が多く残留するのは問題である。

そこで、特許文献５および特許文献６では、ＣｒおよびＭｎなどの易酸化性元素を含む合金鋼粉の製造の際に、脱炭や脱酸を可能とする方法が提案されている。

しかし、特許文献５で提案されている処理方法では、気密性のバッチ炉を使用して、不活性ガス雰囲気下で熱処理が行われる。前記方法ではバッチ炉が用いられるため、ベルト炉を含む移動床炉を用いて連続的に熱処理を行う場合に比べて生産性が低く、したがって大量生産に不向きである。

一方、特許文献６で提案されている方法は、ベルト炉を用いて連続的に熱処理を行う方法であるため、量産に適している。しかし、前記方法では、熱処理を行う間、雰囲気ガス中のＣＯまたはＣＯ_２濃度、あるいは酸素ポテンシャル（Ｏ_２濃度またはＨ_２／Ｈ_２Ｏ濃度比）を連続的に測定することが必須であり、さらにこれらの測定値が目標の値になるよう炉内に注入する水蒸気量を調節する必要がある。このようなガス分析のための装置を、実際に、鉄粉等を製造する工場において連続的に使用する場合、センサー部分の汚れやガス取り込み口の詰まりが発生し、測定が正常に行えなくなるという問題がある。そのため、特許文献６の方法を連続的に実施する上で、分析装置の維持管理が大きな負担となる。

本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、移動床炉を用いた粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を必要とせずに、ＣｒおよびＭｎを含有する鉄基粉末を熱処理し、Ｃ含有量およびＯ含有量を安定して低減することができる粉末冶金用合金鋼粉の製造方法を提供することを目的とする。

本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．質量％で、
Ｃ ：０．８％以下、
Ｏ ：１．０％以下、
Ｍｎ：０．０８％超０．３％以下、
Ｃｒ：０．３〜３．５％、
Ｍｏ：０．１〜２％、
Ｓ ：０．０１％以下、および
Ｐ ：０．０１％以下を含有し、
残部Ｆｅおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給し、
前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
前記ｄおよびｖが、下記（１）式を満足し、
前記アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量［Ｃ］（質量％）と前記アトマイズ鉄基粉末のＯ含有量［Ｏ］（質量％）とが、下記（２）式を満足し、
前記アトマイズ鉄基粉末の移動床炉への供給において、前記アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量［Ｃ］およびＯ含有量［Ｏ］が下記（３）式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給し、下記（３）式を満たさない場合には、下記（４）式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
記
ｄ／√ｖ≦３．３（ｍｍ^１／２・ｓ^１／２）…（１）
［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５…（２）
４／３［Ｃ］＋０．２８≧［Ｏ］…（３）
４／３（［Ｃ］＋［ＭＸＣ］）＋０．２８≧［Ｏ］…（４）
（ここで、［ＭＸＣ］は、（前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量／該アトマイズ鉄基粉末の質量）×１００（質量％）とする）

２．前記還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却する、上記１に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。

３．前記不活性ガスの露点を５℃以下とする、上記１または２に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。

４．前記熱処理において、雰囲気温度Ｔ：１０５０℃以上、保持時間ｔ：１０^{４−０．００３７・Ｔ}（ｈ）以上の条件で脱酸が行われる、上記１〜３のいずれか一項に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。

本発明によれば、易酸化性元素であるＣｒおよびＭｎを含有する合金鋼粉であっても、煩雑な維持管理が必要となるガス分析を行うことなく移動床炉を用いて熱処理し、Ｃ含有量およびＯ含有量を安定して低減することができる。そしてその結果、低コストで、かつ加圧成形時の圧縮性に優れた合金鋼粉を製造することができる。また、本発明の製造方法によって得られる粉末冶金用合金鋼粉を用いて製造される焼結部品は、優れた強度、靭性、疲労特性などの機械的特性を有することから、粉末冶金用合金鋼粉および焼結体の用途を拡大できる。

本発明の一実施形態において用いることのできる熱処理装置の例を示す側断面図である。 特許文献４に記載された熱処理装置における温度パターンの例を示す図である。

以下、本発明を具体的に説明する。本発明においては、原料となるアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉を用いて熱処理することによって粉末冶金用合金鋼粉（以下、単に「合金鋼粉」という場合がある）が製造される。具体的には、本発明の製造方法は、次の各処理を含む；
（１）アトマイズ鉄基粉末を用意する、
（２）前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給する、
（３）前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給する、および
（４）前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする。

上記各処理は、それぞれ独立して、任意のタイミングで行うことができ、複数の処理を同時に行うこともできる。

さらに、本発明においては、前記充填層の厚さｄおよび前記平均ガス流速ｖが上述した条件を満たす必要がある。また、アトマイズ鉄基粉末を移動床炉内へ供給する際、該アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量およびＯ含有量に応じて、該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する。

以下、各処理の詳細と、上記条件の限定理由について説明する。

［アトマイズ鉄基粉末］
本発明においては、原料としてアトマイズ鉄基粉末を使用する。アトマイズ鉄基粉末の製造方法は特に限定されず、常法に従って製造することができる。なお、「アトマイズ鉄基粉末」とは、アトマイズ法によって製造された鉄基粉末を意味する。また、「鉄基粉末」とは、Ｆｅを５０質量％以上含有する粉末を意味する。

前記アトマイズ鉄基粉末としては、ガスアトマイズ法によって得られるガスアトマイズ鉄基粉末と、水アトマイズ法によって得られる水アトマイズ鉄基粉末の、いずれをも使用することができる。前記ガスアトマイズ法では、窒素、アルゴンなどの不活性ガスを用いることが好ましい。ただし、ガスは水に比べて冷却能力に劣るため、ガスアトマイズ法で鉄基粉末を製造する場合には、多量のガスを使用する必要がある。そのため、量産性や製造コストの観点からは、水アトマイズ法を用いることが好ましい。また、水アトマイズ法は、通常大気が混入するような雰囲気でアトマイズが行われるため、ガスアトマイズ法に比べて製造過程における鉄基粉末の酸化が生じやすい。そのため、本発明の方法は、水アトマイズ鉄基粉末を用いる場合に特に有効である。

（成分組成）
次に、本発明においてアトマイズ鉄基粉末の成分組成を上記のように限定する理由について説明する。なお、特に断らない限り、以下の説明において「％」は「質量％」を意味するものとする。

本発明において、ＣおよびＯは、後述する熱処理によって低減させるべき元素である。そして、最終的に得られる粉末冶金用合金鋼粉の圧縮性を向上させるという観点からは、該合金鋼粉のＣ含有量およびＯ含有量を可能な限り低減することが望ましく、具体的には、Ｃ：０．１％以下、Ｏ：０．２８％以下とすることが好ましい。これらＣおよびＯの適正量を達成するために、本発明に従う熱処理で低減できる量を見込み、アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量およびＯ含有量の適正範囲を以下のように定める。

Ｃ：０．８％以下
Ｃは、主にセメンタイトなどの析出物として、あるいは固溶状態でアトマイズ鉄基粉末中に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のＣ含有量が０．８％を超えると、本発明の熱処理においてＣ含有量を０．１％以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量を０．８％以下とする。一方、Ｃ含有量が低ければ低いほど、熱処理時のＣ含有量の低減（脱炭）が容易になる。そのため、Ｃ含有量の下限は特に限定されず、０％であって良く、工業的には０％超であってよい。

Ｏ：１．０％以下
Ｏは、主にＣｒ酸化物やＦｅ酸化物として鉄基粉末表面に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のＯ含有量が１．０％を超えると、熱処理においてＯ含有量を０．２８％以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のＯ含有量を１．０％以下とする。Ｏ含有量は、０．９％以下とすることが好ましい。一方、Ｏ含有量が低ければ低いほど、熱処理時のＯ含有量の低減（脱酸）が容易になる。そのため、Ｏ含有量の下限は特に限定されないが、過度の低減は製造コストの増加を招くため、Ｏ含有量は０．４％以上とすることが好ましい。

また、Ｍｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｓ、およびＰの含有量は、いずれも本発明の熱処理によって変化はしない。したがって、アトマイズ鉄基粉末中に含まれるこれらの元素は、熱処理後の粉末冶金用合金鋼粉中にそのまま残留する。このことを踏まえ、アトマイズ鉄基粉末におけるこれらの元素の含有量を、それぞれ以下のように規定する。

Ｍｎ：０．０８％超０．３％以下
Ｍｎは、焼入性向上、固溶強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。前記効果を得るために、Ｍｎ含有量を０．０８％超とする。Ｍｎ含有量は０．１０％以上とすることが好ましい。一方、Ｍｎ含有量が０．３％より高いと、Ｍｎ酸化物の生成量が多くなり、合金鋼粉の圧縮性が低下する。また、Ｍｎ酸化物が、焼結体内部の破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。したがって、Ｍｎ含有量を０．３％以下とする。Ｍｎ含有量は０．２８％以下とすることが好ましく、０．２５％以下とすることがより好ましい。

Ｃｒ：０．３〜３．５％
Ｃｒは、焼入性を向上させて、焼結体の引張強度および疲労強度を向上させる作用を有する元素である。さらにＣｒは、焼結体の焼入れ・焼き戻しなどの熱処理後の硬さを高め、耐摩耗性を向上させる効果を有している。これらの効果を得るために、Ｃｒ含有量を０．３％以上とする。一方、Ｃｒ含有量が３．５％を超えると、Ｃｒ酸化物の生成量が多くなる。Ｃｒ酸化物は、焼結体内部の疲労破壊の起点となるため、焼結体の疲労強度を低下させる。したがって、Ｃｒ含有量を３．５％以下とする。

Ｍｏ：０．１〜２％
Ｍｏは、焼入性向上、固溶強化、析出強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。前記効果を得るために、Ｍｏ含有量を０．１％以上とする。一方、Ｍｏの含有量が２％を超えると、焼結体の靭性が低下する。したがって、Ｍｏ含有量を２％以下とする。

Ｓ：０．０１％以下
本発明では、アトマイズ鉄基粉末中のＭｎ含有量を０．３％以下としている。そのため、アトマイズ鉄基粉末に含有されているＳのうち、ＭｎＳとして存在する量は少なくなり、固溶Ｓとして存在する量が多くなる。最終的に得られる合金鋼粉のＳ含有量が０．０１％を超えると、固溶Ｓが増え、粒界強度が低下する。そのため、アトマイズ鉄基粉末の段階でのＳ含有量を０．０１％以下とする。一方、Ｓ含有量は低ければ低いほど、固溶Ｓが減るため好ましい。そのため、Ｓ含有量の下限は特に限定されず、０％であって良いが、工業的には０％超であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、Ｓ含有量は０．０００５％以上とすることが好ましい。

Ｐ：０．０１％以下
Ｍｎ、Ｓの含有量が多いときは、Ｐの含有量は靭性に影響を及ぼさないが、合金鋼粉のＭｎ量が０．３％以下、Ｓ含有量が０．０１％以下のときは、Ｐ含有量を０．０１％以下にすることによって、粒界強度が増加し、靭性が向上する。そのため、アトマイズ鉄基粉末の段階でのＰ含有量を０．０１％以下とする。一方、Ｐ含有量は低ければ低いほど粒界強度が増加し、靭性が向上するため好ましい。そのため、Ｐ含有量の下限は特に限定されず、０％であってよいが、工業的には０％超であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、Ｐ含有量は０．０００５％以上とすることが好ましい。

本発明におけるアトマイズ鉄基粉末の成分組成は、上記元素と、残部Ｆｅおよび不可避不純物からなる。

さらに本発明においては、上記アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量［Ｃ］（質量％）と前記アトマイズ鉄基粉末のＯ含有量［Ｏ］（質量％）とが、下記（２）式を満足する必要がある。
［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５…（２）

アトマイズ鉄基粉末に含まれるＣとＯは、主にＣ＋Ｏ＝ＣＯの反応によって一酸化炭素ガスとなって鉄基粉末から除去される。その際、前記アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量［Ｃ］（質量％）と前記アトマイズ鉄基粉末のＯ含有量［Ｏ］（質量％）とが、下記（２）式を満足していれば、熱処理によって粉末中のＣ量を、例えば、０．１質量％以下といった十分に低い量まで低減することができる。

さらに本発明においては、以下に述べるように、必要に応じて前記アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合して用いる。

・（３）式を満たす場合
前記アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量［Ｃ］およびＯ含有量［Ｏ］が下記（３）式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給する。なお、「そのまま供給する」とは、炭素成分などの他の成分と混合することなく、アトマイズ鉄基粉末のみを移動床炉へ供給することを意味する。
４／３［Ｃ］＋０．２８≧［Ｏ］…（３）

アトマイズ鉄基粉末の［Ｃ］および［Ｏ］が（３）式の条件を満たしている場合には、酸素に対して十分な量の炭素が存在しているため、熱処理によって粉末中のＯ量を、例えば、０．２８質量％以下といった十分に低い量まで低減することができる。

・（３）式を満たさない場合
一方、アトマイズ鉄基粉末の［Ｃ］および［Ｏ］が（３）式の条件を満たしていない場合には、熱処理によって粉末中のＯ量を十分に低減することができない。そこで、下記（４）式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、移動床炉に供給する。
４／３（［Ｃ］＋［ＭＸＣ］）＋０．２８≧［Ｏ］…（４）
（ここで、［ＭＸＣ］は、（前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量／該アトマイズ鉄基粉末の質量）×１００（質量％）とする）

このように炭素成分を混合することによって、アトマイズ鉄基粉末に含まれる炭素の不足を補うことができる。そしてその結果、熱処理によって粉末中のＯ量を、例えば、０．２８質量％以下といった十分に低い量まで低減することができる。

なお、炭素成分を添加する場合、次の（５）式をさらに満足することが、より好ましい。
［Ｏ］≧４／３（［Ｃ］＋［ＭＸＣ］）−２／１５…（５）

なお、アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量とＯ含有量を調整する方法は、特に限定されず、任意の方法を用いることができる。例えば、アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量およびＯ含有量が上記条件を満たすように、アトマイズ鉄基粉末の製造に用いる溶鋼の成分組成を調整すればよい。溶鋼の成分組成の調整は、一般的な転炉を使用した鉄鋼の精錬・製鋼技術によって行うことができる。

なお、本発明では、アトマイズ鉄基粉末が、アトマイズまま（as-atomized）で、上記（２）および（３）式の条件を満たしていれば、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま熱処理に供することができるため、好ましい。ただし、アトマイズ鉄基粉末におけるＣ含有量が過剰となり、（２）式の条件を満たさなくなると、熱処理前の調整を行って（２）式を満足するようにすることができない。したがって、アトマイズ鉄基粉末を製造する際には、必ず（２）式を満足するようにする必要があり、そのためには酸素が過剰となることも許容される。酸素が過剰であり、（３）式を満たさない場合であっても、上述したように炭素成分を添加することによって、最終的な合金鋼粉におけるＣ量とＯ量を低減できるためである。

（平均粒径）
アトマイズ鉄基粉末の平均粒径は特に限定されず、アトマイズ法によって得られた鉄基粉末であれば、任意の粒径のものを用いることができる。しかし、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径が３０μｍを下回ると、アトマイズ鉄基粉末の流動性が低下し、ホッパなどを用いて移動床炉へ供給することが困難となる場合がある。また、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径が３０μｍを下回ると、熱処理後の合金鋼粉の流動性も低下するため、該合金鋼粉をプレス成形する際の金型への充填の作業効率が低下する場合がある。そのため、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径を３０μｍ以上とすることが好ましく、４０μｍ以上とすることがより好ましく、５０μｍ以上とすることがさらに好ましい。

一方、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径が１２０μｍより大きいと、得られた合金粉末を用いて得られる焼結体に粗大な空孔が生じて焼結体の密度が低下し、強度や靭性が不足する場合がある。そのため、アトマイズ鉄基粉末の平均粒径を１２０μｍ以下とすることが好ましく、１００μｍ以下とすることがより好ましく、９０μｍ以下とすることがさらに好ましい。なお、ここで平均粒径とは、メジアン径（いわゆるd50、体積基準）を指すものとする。

（見掛密度）
アトマイズ鉄基粉末の見掛密度は、特に限定しないが、２．０〜３．５Ｍｇ／ｍ^３とすることが好ましく、２．４〜３．２Ｍｇ／ｍ^３とすることがより好ましい。

［移動床炉］
上記成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉に供給し、該移動床炉の移動床上に厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成する。前記移動床炉としては、アトマイズ鉄基粉末を熱処理できるものであれば任意のものを用いることができるが、搬送用のベルトを備えた移動床炉（以下、「ベルト式移動床炉」または「ベルト炉」ともいう）を用いることが好ましい。ベルト炉を用いて熱処理を行う場合には、ベルト上にアトマイズ鉄基粉末を供給して、充填層を形成することができる。アトマイズ鉄基粉末の供給は、任意の方法で行うことができるが、ホッパを用いて行うことが好ましい。また、移動床炉におけるアトマイズ鉄基粉末の搬送方向は特に限定されないが、移動床炉の入り口側から出口側へ直線的に搬送することが一般的である。なお、充填層の厚さについては後述する。

上記移動床炉の加熱方式は特に限定されず、アトマイズ鉄基粉末を加熱することができるものであれば、任意の方式を用いることができるが、雰囲気制御の観点からは、間接加熱式とすることが好ましく、ラジアントチューブを用いた加熱を用いることがより好ましい。また、マッフル炉も、間接加熱式の炉として好適に用いることができる。

なお、上記移動床炉としては、特許文献４に記載されているような移動床炉を用いることができる。そこで、参考のために、特許文献４における移動床炉について、以下に説明する。ただし、本願発明で用いられるアトマイズ鉄基粉末や雰囲気ガスは、以下に説明する特許文献４における処理とは異なる。本発明で用いられるアトマイズ鉄基粉末や雰囲気ガスについては後述する。

特許文献４の記載では、連続式移動床炉を用いて、脱炭、脱酸または脱窒のうちの１種以上の処理を連続的に行い、鉄基粉末の熱処理を行うとされている。また、特許文献４の記載では、移動床炉の分割された空間を利用して、脱炭、脱酸、脱窒の各処理工程を独立させ、脱炭工程では６００〜１１００℃、脱酸工程では７００〜１１００℃、脱窒工程では４５０〜７５０℃に独立に温度制御して、鉄基粉末の熱処理を行うとされている。さらに、特許文献４では、雰囲気ガスとして、脱炭ゾーンではＨ_２やＡＸガスなどの還元性ガス、または、Ｎ_２やＡｒなどの不活性ガス、脱酸ゾーンではＨ_２やＡＸガスなどの還元性ガス、さらに脱窒ゾーンではＨ_２主体のガスが用いられる、とされている。

ここで、特許文献４に記載された連続式移動床炉と同型の熱処理装置を、図１に示す。図１に示した熱処理装置１００は、仕切壁１により複数のゾーン、すなわち脱炭ゾーン２、脱酸ゾーン３、脱窒ゾーン４に分割された炉体３０と、炉体３０の入側に設けられたホッパ８と、炉体３０の入出側に設けられたホイール１０と、該ホイール１０により連続回転し、炉体３０内の各ゾーンを巡回するベルト９と、ラジアントチューブ１１と、を有する。ホッパ８から、ホイール１０の連続回転により連続的に移動するベルト９上に所定の充填層厚（ベルト上に積載される粗製鉄基粉末の厚み）にて供給された粗製鉄基粉末７は、ラジアントチューブ１１により適正温度に加熱された各ゾーン２，３，４を移動しながら熱処理され、脱炭、脱酸、脱窒されて製品粉１３とされる。なお、製品粉１３は製品タンク１４に貯められる。

そして、特許文献４に記載された技術において、各ゾーンでの反応はつぎのように考えられている。 脱炭ゾーン２では、ラジアントチューブ１１により雰囲気温度を６００〜１１００℃に制御し、脱炭ゾーン２の下流側に設けられた水蒸気吹込み口１２から導入された水蒸気（Ｈ_２Ｏガス）により、次ゾーンである脱酸ゾーン３の雰囲気ガスを露点：３０〜６０℃に調整しつつ、粗製鉄基粉末から脱炭を行うとしている。
脱炭ゾーン２の上流側には、雰囲気ガスの排出口６が設けられ、雰囲気ガスを装置外に排出している。なお、脱炭の反応式は、次式（Ｉ）で表される。
Ｃ（ｉｎ Ｆｅ）＋ Ｈ_２Ｏ（ｇ）＝ＣＯ（ｇ）＋Ｈ_２（ｇ）…（Ｉ）

脱酸ゾーン３では、ラジアントチューブ１１により雰囲気温度を７００〜１１００℃に制御し、脱窒ゾーン４からの雰囲気ガス（露点：４０℃以下の水素ガス）を用いて、粗製鉄基粉末から脱酸を行うとしている。なお、脱酸の反応式は、次式（ＩＩ）で表される。
ＦｅＯ（ｓ）＋ Ｈ_２（ｇ）＝Ｆｅ（ｓ）＋Ｈ_２Ｏ（ｇ）…（ＩＩ）

脱窒ゾーン４では、ラジアントチューブ１１により雰囲気温度を４５０〜７５０℃に制御し、この脱窒ゾーン４の下流側に設けられた雰囲気ガス導入口５から反応ガスである水素ガス（露点：４０℃以下）を導入して、粗製鉄基粉末から脱窒するとしている。なお、脱窒の反応式は、次式（ＩＩＩ）で表される。
Ｎ（ｉｎ Ｆｅ）＋ ３／２Ｈ_２（ｇ）＝ＮＨ_３（ｇ）…（ＩＩＩ）
水封槽１５は、炉外ガスの炉内ガスへの混入や炉内ガスの炉外への漏洩を遮断する働きを果たしている。

また、特許文献４に記載されたベルト炉タイプの熱処理装置による熱処理温度パターンの典型例を図２に示す。処理される鉄基粉末は、（イ）または（ロ）に示したように、炉に入るとまず脱炭ゾーンで昇温され、続いて脱酸ゾーンで均熱され、最後に脱窒ゾーンで冷却される。鉄基粉末の流れと逆向きに導入される水素ガスは、まず脱窒ゾーンに入って昇温されながら鉄基粉末の脱窒を行い、次に脱酸ゾーンに入って一定の温度に保たれながら鉄基粉末の脱酸を行い、最後に脱炭ゾーンに所定量の水蒸気とともに入り、冷却されながら鉄基粉末の脱炭を行う。

［不活性ガス］
本発明において、上記不活性ガスとしては、特に限定されず、任意の不活性ガスを用いることができる。好適に用いることのできる不活性ガスの例としては、アルゴン（Ａｒ）ガス、窒素（Ｎ_２）ガス、およびそれらの混合ガスが挙げられる。

前記不活性ガスは、上記移動床炉においてアトマイズ鉄基粉末の熱処理を行う間、平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように該移動床炉内へ供給される。不活性ガスは、移動床炉内に、原料粉末の移動方向と反対の方向に流すことが好ましい。例えば、移動床炉の一端（上流側）からアトマイズ鉄基粉末を供給し、該アトマイズ鉄基粉末をベルト等の搬送手段により該移動床炉の他端（下流側）へ搬送する場合には、不活性ガスを前記他端（下流側）から導入し、前記一端（上流側）より排気することが好ましい。そのため、移動床炉は、一端にアトマイズ鉄基粉末供給口および雰囲気ガス排出口を備え、他端に処理済みの粉末（合金鋼粉）の排出口および不活性ガス供給口を備えることが好ましい。

［熱処理］
上記のように不活性ガスを供給した状態で、前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することにより、粉末冶金用合金鋼粉を得ることができる。前記熱処理により、アトマイズ鉄基粉末に含まれるＣおよびＯは、後述する脱炭および脱酸（還元）の反応により、除去される。

・ｄ／√ｖ≦３．３
本発明においては、上記熱処理を行う間、前記充填層の厚さｄ（ｍｍ）および平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）の両者を、下記（１）式を満足するように制御する。
ｄ／√ｖ≦３．３（ｍｍ^１／２・ｓ^１／２）…（１）

上記条件で熱処理を行うことにより、アトマイズ鉄基粉末が易酸化性の元素であるＣｒおよびＭｎを含むにもかかわらず、アトマイズ鉄基粉末に含まれるＣおよびＯを安定して低減することができる。そしてその結果、熱処理後の合金鋼粉におけるＣ含有量およびＯ含有量を、例えば、Ｃ≦０．１％、Ｏ≦０．２８％といった極めて低い値とすることができる。以下、その理由について説明する。

アトマイズ鉄基粉末に含まれるＦｅ、Ｃｒ、およびＭｎの酸化物と炭素との反応（脱酸反応）は、次の（ａ）〜（ｃ）式で表される。
ＦｅＯ（ｓ）＋Ｃ＝Ｆｅ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）…（ａ）
Ｃｒ_２Ｏ_３（ｓ）＋３Ｃ＝２Ｃｒ（ｉｎ Ｆｅ）＋３ＣＯ（ｇ）…（ｂ）
ＭｎＯ（ｓ）＋Ｃ＝Ｍｎ（ｉｎ Ｆｅ）＋ＣＯ（ｇ）…（ｃ）

上記反応ではＣＯガスが生成するため、脱酸反応を効率よく進めるためには、炉内雰囲気におけるＣＯ分圧を低く保つ必要がある。

そのためには、移動床炉内へ装入する鉄基粉末の量すなわち充填層厚を抑制することが考えられる。また、上記反応により発生したＣＯガスを除去する、あるいは移動床炉に導入する不活性ガスで希釈することによってＣＯ分圧を低下させることが考えられる。そこで、本発明では、充填層の厚さｄと、不活性ガスを炉内へ導入したときの炉内での平均ガス流速ｖを、上記（１）式を満たすように制御することとした。

上記（１）式を満たすように充填層厚ｄと平均ガス流速ｖを制御することにより、脱酸が効率的に進む理由については、必ずしも明確ではないものの、次のように推定される。

すなわち、移動床炉内での熱処理中、充填層の表面上部の空間には流している不活性ガスの速度境界層ができる。この速度境界層の厚さは√ｖに反比例することが境界層に関する理論から導かれる。また、還元反応により発生したＣＯの拡散速度は、速度境界層の厚さによらず一定であると考えられるので、拡散時間は速度境界層の厚さに比例する。したがって、速度境界層厚さを半分にして同じ拡散時間を与えると充填層表面でのＣＯの濃度は１／２になると考えられ、そうすると、充填層の厚さを２倍にしても充填層の最下層でのＣＯの濃度を同じ濃度にできると推定される。したがって、濃度を一定と仮定すれば充填層厚と速度境界層の厚さは反比例することになり、つまりは、充填層厚と√ｖが比例関係にあると推定される。よって、本発明のように、熱処理において、ｄ／√ｖ≦３．３の条件が満たされるように充填層厚とガス流速の調整を行えば、煩雑な維持管理が必要となるガス分析装置を使わなくても、上記（ａ）〜（ｃ）式の反応によって決まる平衡ＣＯ分圧よりも炉内雰囲気におけるＣＯ分圧が低い状態が維持されることになる。

なお、粉末冶金用合金鋼粉におけるＯ含有量をさらに低減するという観点からは、ｄ／√ｖ≦２．９（ｍｍ^１／２・ｓ^１／２）とすることがより好ましい。一方、ｄ／√ｖの下限は特に限定されず、低ければ低いほどよいが、ｄを過度に小さくすると生産効率が低下し、また、ｖを過度に大きくするとコストが増大するため、０．１以上とすることが好ましく、０．３以上とすることがより好ましい。

［冷却］
本発明の一実施形態においては、前記熱処理によって還元されたアトマイズ鉄基粉末を、さらに、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却することが好ましい。その理由は次の通りである。

還元されたアトマイズ鉄基粉末には、不純物としてＮが含まれている場合がある。特に、上記還元を、Ｎ_２含有雰囲気中で行った場合、最終的に得られる粉末冶金用合金鋼粉のＮ含有量が、０．００５質量％を超えるような、高濃度となる場合がある。合金鋼粉にＮが含まれていると圧縮性が低下するため、合金鋼粉のＮ含有量をできるだけ低減することが好ましい。そこで、還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却すれば、下記（ｄ）式の反応により、粉末中に含まれるＮを除去することができる。なお、最終的に得られる粉末冶金用合金鋼粉のＮ含有量は、０．００５質量％以下とすることが好ましい。
２Ｎ（ｉｎ Ｆｅ）＋３Ｈ_２（ｇ）＝２ＮＨ_３（ｇ）…（ｄ）

上記（ｄ）式の反応を効果的に進めるという観点からは、上記冷却を、水素ガスを用いて行うことがより好ましい。

上記冷却に用いるガスは、任意の方法で供給すればよい。例えば、移動床炉内の、鉄基粉末の還元が完了した位置、または前記位置よりも搬送方向の下流側において、移動床炉内の不活性ガスを排気するとともに、冷却用のガスを移動床炉内へ導入することができる。上記タイミング（移動床炉中の排気および導入位置）については、厳密に冷却が始まる位置でなくともよく、均熱中であっても鉄粉の還元が完了している位置以降であれば問題はない。また、反対に、冷却（粉末の温度低下）が始まった後に、上記雰囲気ガスの入れ替えを行うこともできる。ただし、反応効率の観点からは、上記（ｄ）式の反応を、４５０〜７５０℃の温度域で進行させることが望ましいため、粉末の温度が４５０℃未満となる前、言い換えれば、粉末の温度が４５０℃以上である時点で、上記不活性ガスの排気と冷却用ガスの導入を行うことが好ましい。

（露点）
・不活性ガスの露点：５℃以下
炉内に導入する不活性ガスの露点を５℃以下とすることが好ましい。不活性ガスの露点があまりに高いと、脱酸反応（還元反応）が進みにくくなる。本来、上式（ｂ）および（ｃ）の反応においてＣｒ_２Ｏ_３およびＭｎＯの還元に使われるはずのＣが雰囲気中の水蒸気と反応して消費されたり、一旦還元されたＣｒやＭｎが雰囲気の水蒸気によって再酸化されたりするためである。熱処理での還元反応を効率よく進めるためには、このようなＣの無駄な消費や、ＣｒおよびＭｎの再酸化を抑制することが必要である。上記観点で、本発明者らが検討を行った結果、充填層厚ｄと不活性ガスの平均ガス流速ｖが上記の条件を満足する場合においては、不活性ガスの露点を５℃以下とすることにより、還元反応を効率的に進めることができることを見出した。

なお、従来のように、ＣｒやＭｎといった易酸化性元素を含まない鉄基粉末では、特許文献４にあるように、露点を４０℃以下とすれば問題はない。しかし、本発明ではＣｒやＭｎを含む鉄基粉末を用いるため、上記のように不活性ガスの露点を５℃以下とすることが好ましく、−５℃以下とすることがより好ましい。

脱酸反応の進みやすさの点では、不活性ガスの露点は低いほどよい。しかし、露点が低いガスは高価であり、過度に露点が低いガス使用することは製造コストの増加を招くため、通常は前記露点を−４０℃以上とすることが好ましい。

上記のような低い露点を達成するためには、炉外ガスの炉内への侵入や炉内ガスの炉外への漏洩を遮断することが好ましい。そのため、上記移動床炉は、ガスの漏洩および侵入を防止するための封止手段を備えることが好ましい。前記封止手段としては、例えば、特許文献４に記載されているような水封槽（図１の１５）を用いることができるが、シールロールなどの水を使わない方式とすることがより好ましい。前記封止手段は、搬送方向の上流側と下流側の両端に設けることが好ましい。

（雰囲気温度、保持時間）
さらに、上記熱処理では、雰囲気温度Ｔ：１０５０℃以上、保持時間ｔ：１０^{４−０．００３７・Ｔ}（ｈ）以上の条件で脱酸を行うことが好ましい。言い換えれば、上記熱処理では、雰囲気温度Ｔ：１０５０℃以上で、保持時間ｔ：１０^{４−０．００３７・Ｔ}（ｈ）以上保持する時間を設けることが好ましい。以下、その理由について説明する。

・雰囲気温度Ｔ：１０５０℃以上
従来のように、ＣｒやＭｎといった易酸化性元素を含まない鉄基粉末を還元する場合には、還元すべき酸化物はＦｅＯのみである。そのため、特許文献４に記載されているように脱酸ゾーンにおける雰囲気温度を７００℃以上とすれば、上式（２）の平衡反応から決まる平衡露点は７０℃以上と高い温度になる。このとき、導入する不活性ガスの露点を特許文献４にあるように４０℃以下とすれば、十分な速度で脱酸反応（還元反応）が進むために問題は発生しなかった。

これに対して、ＣｒやＭｎを含む鉄基粉末を還元する場合、雰囲気温度を１０５０℃以上とすることが好ましい。一方、雰囲気温度の上限は、特に限定されないが、装置の耐熱性能、製造コスト等を考慮すれば、１２００℃程度とすることが好ましい。なお、ここで「雰囲気温度」とは、移動床炉内の鉄基粉末（充填層）の表面から直上２０ｍｍの位置で、熱電対により測定した温度とする。

・保持時間ｔ：１０^{４−０．００３７・Ｔ}（ｈ）以上
保持時間ｔを、雰囲気温度Ｔ（℃）に応じて、１０^{４−０．００３７・Ｔ}（ｈ）以上とすれば、Ｏをより低減することができるため好ましい。なお、前記ｔおよびＴの間の関係は、様々なＴおよびｔで合金鋼粉を製造する実験を行った結果から決定した。具体的には、得られた合金鋼粉のＯ含有量を、Ｔ−ｔ図上へプロットし、同一酸素量を結ぶ曲線（等高線）を近似式として定めた。一方、保持時間の上限は特に限定されないが、脱酸反応完了に必要な時間以上に保持を行っても製造コストが増加するだけであるため、 前記保持時間は４時間以下とすることが好ましい。

以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は以下の例に何ら限定されるものではない。

（実施例１）
水アトマイズ法にて、表１に示す成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を製造した。アトマイズ鉄基粉末記号：Ａ〜ＧおよびＪとＬについては、［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５を満たしているが、４／３［Ｃ］＋０．２８≧［Ｏ］を満たしておらずＯ過剰であるため、熱処理後のＣ量およびＯ量を適正範囲に調整するためには、熱処理前に、適正量の炭素成分、例えば、黒鉛粉などの炭素粉末の混合が必要である。アトマイズ鉄基粉末記号：Ｈについては、［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５および４／３［Ｃ］＋０．２８≧［Ｏ］をともに満たしており、熱処理前での炭素粉末の混合は必要ない。アトマイズ鉄基粉末記号：Ｉについては、［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５を満たしておらずＣ過剰である。アトマイズ鉄基粉末記号：ＫおよびＬについては、Ｃ量またはＯ量がアトマイズ鉄基粉末での適正範囲を外れている。

これらのアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉を用いて熱処理し、解砕して粉末冶金用合金鋼粉を得た。使用したアトマイズ鉄基粉末と、熱処理条件を表２、３に示す。一部の例においては、炭素成分としての黒鉛粉を前記アトマイズ鉄基粉末に混合した後に、移動床炉へ供給した。前記炭素成分の混合量を、表２、３に合わせて示した。

また、前記熱処理においては、前記アトマイズ鉄基粉末を表２、３に示した充填層厚さｄとなるように移動床炉内へ供給し、表２、３に示した平均ガス流速ｖとなるように不活性ガスを供給しながら、連続的に熱処理を実施した。得られた粉末冶金用合金鋼粉の成分組成は表２、３に示した通りであった。なお、各表および以下の説明における不活性ガスの組成における％表示は、ｖｏｌ％を意味する。

・Ａｒ含有ガスを用いた場合
表２は、不活性ガスとしてＡｒ含有ガスを用いた場合の例である。粉末記号：ＡおよびＪを使用し、炭素粉末を混合していないもの（粉末記号：Ａ１０、Ｊ１０）については、アトマイズ鉄基粉末がＯ過剰であるため、熱処理条件を適正に調整した上でもこれらを熱処理した後のＯ量が適正値を外れている。したがって、アトマイズ鉄基粉末記号：ＡおよびＪについては、４／３（［Ｃ］＋［ＭＸＣ］）＋０．２８≧［Ｏ］を満たすような適正量の炭素粉末の混合が必要である。アトマイズ鉄基粉末記号：Ｂ〜Ｇについても、アトマイズ鉄基粉末がＯ過剰であるため、同様である。これらについて、４／３（［Ｃ］＋［ＭＸＣ］）＋０．２８≧［Ｏ］を満たすように表２に示したような黒鉛粉の混合を行った例が、粉末記号：Ａ１１〜Ａ１９、Ｂ１１〜Ｂ１５、Ｃ１１〜Ｃ１４、Ｄ１１〜Ｄ１３、Ｅ１１〜Ｅ１３、Ｆ１１、Ｇ１１、Ｊ１１、およびＬ１１に示されている。

同表から明らかなように、鉄粉の充填層厚ｄ（ｍｍ）と不活性ガスの流速ｖ（ｍｍ／ｓ）との関係がｄ／√ｖ≦３．３を満たすもの（粉末記号：Ａ１１〜Ａ１５、Ａ１７〜Ａ１９、Ｂ１２〜Ｂ１５、Ｃ１１〜Ｃ１４、Ｄ１１〜Ｄ１３、Ｅ１１〜Ｅ１３、Ｆ１１、Ｇ１１、Ｈ１１、Ｉ１１、Ｊ１１）についてはＯ量が０．２８質量％以下となっており、逆にｄ／√ｖ≦３．３を満たさないもの（粉末記号：Ａ１６、Ｂ１１）についてはＯ量が０．２８質量％を超えている。さらに、不活性ガスが１００％Ａｒでｄ／√ｖ≦２．９のもの（粉末記号：Ａ１１〜Ａ１４、Ａ１７、Ｂ１２〜Ｂ１５、Ｃ１１〜Ｃ１４、Ｄ１１〜Ｄ１３、Ｅ１１〜Ｅ１３、Ｆ１１、Ｇ１１、Ｈ１１、Ｉ１１、Ｊ１１）についてはＣ量が０．１質量％以下、Ｏ量が０．２３質量％以下となっており、Ｏ量がより低減されているので、ｄ／√ｖ≦２．９とすることが好ましい。

また、粉末記号：Ａ１７〜Ａ１９については、導入ガスを１００％Ａｒから５０％Ａｒ−５０％Ｎ_２まで変化させているが、いずれもＯ量で０．２８質量％以下が得られている。

さらに、粉末記号：Ｃ１１〜Ｃ１４については、露点が５℃以下のもの（粉末記号：Ｃ１２〜Ｃ１４）でＯ量が０．２０質量％以下と、良好な値が得られている。また、露点が−５℃以下のもの（粉末記号：Ｃ１４）ではＯ量が０．１５質量％以下と、一段と良好な値が得られている。さらに、粉末記号：Ｄ１１〜Ｄ１３およびＥ１１〜Ｅ１３については、均熱温度が１０５０℃以上でｔ≧１０^{４−０．００３７・Ｔ}を満たすもの（粉末記号：Ｄ１３、Ｅ１３）でＯ量が０．１５質量％以下と、一段と良好な値が得られている。

さらに、粉末記号：Ｈ１１については、アトマイズ鉄基粉末でのＣ量およびＯ量が［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５および４／３［Ｃ］＋０．２８≧［Ｏ］をともに満たしているので、熱処理前で炭素粉末を混合しなくとも、適正な熱処理条件を用い不活性ガス雰囲気で処理することで、熱処理後のＣ量およびＯ量について適正値が得られることを示している。

他方、粉末記号：Ｉ１１については、アトマイズ鉄基粉末でのＣ量およびＯ量が［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５を満たしておらず、Ｃ過剰であるため、適正な熱処理条件で処理しても、熱処理後のＣ量が適正範囲を外れていることを示している。

また、粉末記号：Ｋ１１およびＬ１１については、アトマイズ鉄基粉末のＣ量またはＯ量が高過ぎたために、熱処理によってもＣ量またはＯ量が規定の量まで低減できていない。

・Ｎ_２含有ガスを用いた場合
表３は、Ｎ_２含有雰囲気で熱処理を行った場合の例である。アトマイズ鉄基粉末記号：Ａ〜ＧおよびＪについてはＯ過剰であるため、４／３（［Ｃ］＋［ＭＸＣ］）＋０．２８≧［Ｏ］を満たすような適正量の炭素粉末の混合が必要である。そこで、表３に示したような黒鉛粉の混合を行い、種々の熱処理条件で処理した例が、粉末記号：Ａ２１〜Ａ２９、Ｂ２１〜Ｂ２５、Ｃ２１〜Ｃ２４、Ｄ２１〜Ｄ２３、Ｅ２１〜Ｅ２３、Ｆ２１、Ｇ２１、Ｈ２１、Ｉ２１、Ｊ２１に示されている。

同表から明らかなように、鉄粉の充填層厚ｄ（ｍｍ）と不活性ガスの流速ｖ（ｍｍ／ｓ）との関係がｄ／√ｖ≦３．３を満たすもの（粉末記号：Ａ２１〜Ａ２５、Ａ２７〜Ａ２９、Ｂ２２〜Ｂ２５、Ｃ２１〜Ｃ２４、Ｄ２１〜Ｄ２３、Ｅ２１〜Ｅ２３、Ｆ２１、Ｇ２１、Ｈ２１、Ｊ２１）についてはＯ量が０．２８質量％以下となっており、逆にｄ／√ｖ≦３．３を満たさないもの（粉末記号：Ａ２６、Ｂ２１）についてはＯ量が０．２８質量％を超えている。さらに、導入ガスが１００％Ｎ_２でｄ／√ｖ≦２．９のもの（粉末記号：Ａ２１〜Ａ２４、Ａ２７、Ｂ２３〜Ｂ２５、Ｃ２１〜Ｃ２４、Ｄ２１〜Ｄ２３、Ｅ２１〜Ｅ２３、Ｆ２１、Ｇ２１、Ｈ２１、Ｊ２１）についてはＣ量が０．１質量％以下、Ｏ量が０．２３質量％以下となっており、Ｏ量がより低減されているので、充填層厚ｄ（ｍｍ）と不活性ガスの流速ｖ（ｍｍ／ｓ）との関係は、ｄ／√ｖ≦２．９とすることが好ましいことが分かる。

また、粉末記号：Ａ２７〜Ａ２９については、導入ガスを１００％Ｎ_２から９０％Ｎ_２−１０％Ｈｅまで変化させているが、いずれもＯ量で０．２８質量％以下が得られている。

さらに、粉末記号：Ｃ２１〜Ｃ２４については、露点が５℃以下のもの（粉末記号：Ｃ２２〜Ｃ２４）でＯ量が０．２０質量％以下と、良好な値が得られている。また、露点が−５℃以下のもの（粉末記号：Ｃ２４）ではＯ量が０．１５質量％以下と、一段と良好な値が得られている。さらに、粉末記号：Ｄ２１〜Ｄ２３およびＥ２１〜Ｅ２３については、均熱温度が１０５０℃以上でｔ≧１０^{４−０．００３７・Ｔ}を満たすもの（粉末記号：Ｄ２３、Ｅ２３）でＯ量が０．２０質量％以下と、一段と良好な値が得られている。

また、粉末記号：Ｈ２１については、アトマイズ鉄基粉末でのＣ量およびＯ量が［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５および４／３［Ｃ］＋０．２８≧［Ｏ］をともに満たしているので、熱処理前で炭素粉末を混合しなくとも、適正な熱処理条件で還元することで、熱処理後のＣ量およびＯ量について適正値が得られることを示している。

他方、粉末記号：Ｉ２１については、アトマイズ鉄基粉末でのＣ量およびＯ量が［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５を満たしておらず、Ｃ過剰であるため、適正な熱処理条件を用い不活性ガス雰囲気で処理しても、熱処理後のＣ量が適正範囲を外れていることを示している。

（実施例２）
表１のアトマイズ鉄基粉末のうち、ＡおよびＨを、不活性ガスとしてＮ_２を用いて熱処理することによって還元した。処理条件を表４に示す。その際、アトマイズ鉄基粉末Ａについては、表４に示した量の黒鉛粉と混合した後に、移動床炉へ供給した。一方、アトマイズ鉄基粉末Ｈについては、黒鉛粉と混合することなく、そのまま（アトマイズ鉄基粉末Ｈのみを）移動床炉へ供給した。

さらに、上記還元終了後、移動床炉内の不活性ガスを排気するとともにＨ_２ガスを供給し、還元された粉末を前記Ｈ_２ガス雰囲気中で冷却した（Ａ３１、Ｈ３１）。冷却後、得られた粉末を解砕して粉末冶金用合金鋼粉を得た。得られた合金鋼粉の成分組成を表４に示す。なお、比較のために、実施例１におけるＡ２３、Ｈ２１の熱処理条件と合金鋼粉の成分組成を表４に併記した。前記Ａ２３、Ｈ２１では、還元後の冷却が、Ｎ_２雰囲気中で行われている。

Ｈ_２雰囲気で冷却を行ったＡ３１およびＨ３１では、Ｃ量およびＯ量がそれぞれ０．１質量％以下、０．２８質量％以下まで低減できているとともに、Ｎ量は０．００２質量％（２０質量ｐｐｍ）以下であった。これに対して、Ｎ_２雰囲気で冷却を行ったＡ２３およびＨ２１では、Ｎ量が０．００６質量％（６０質量ｐｐｍ）よりも高かった。

以上の結果から、還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却することにより、合金鋼粉に含まれる不純物としてのＮをさらに低減できることがわかる。

１ 仕切り壁
２ 脱炭ゾーン
３ 脱酸ゾーン
４ 脱窒ゾーン
５ 雰囲気ガス供給口（供給雰囲気ガス）
６ 雰囲気ガス排出口（排出雰囲気ガス）
７ 粗製鉄基粉末
８ ホッパ
９ ベルト
10 ホイール
11 ラジアントチューブ
12 水蒸気吹込み管
13 製品粉
14 製品タンク
15 水封槽
20 製品粉粉砕用装置
21 冷却器
22 循環ファン
30 炉体（加熱炉）
100 熱処理装置

Claims (4)

1. 質量％で、
   Ｃ ：０．８％以下、
   Ｏ ：１．０％以下、
   Ｍｎ：０．０８％超０．３％以下、
   Ｃｒ：０．３〜３．５％、
   Ｍｏ：０．１〜２％、
   Ｓ ：０．０１％以下、および
   Ｐ ：０．０１％以下を含有し、
   残部Ｆｅおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
   前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さｄ（ｍｍ）の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
   前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速ｖ（ｍｍ／ｓ）となるように供給し、
   前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
   前記ｄおよびｖが、下記（１）式を満足し、
   前記アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量［Ｃ］（質量％）と前記アトマイズ鉄基粉末のＯ含有量［Ｏ］（質量％）とが、下記（２）式を満足し、
   前記アトマイズ鉄基粉末の移動床炉への供給において、前記アトマイズ鉄基粉末のＣ含有量［Ｃ］およびＯ含有量［Ｏ］が下記（３）式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給し、下記（３）式を満たさない場合には、下記（４）式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
   記
   ｄ／√ｖ≦３．３（ｍｍ^１／２・ｓ^１／２）…（１）
   ［Ｏ］≧４／３［Ｃ］−２／１５…（２）
   ４／３［Ｃ］＋０．２８≧［Ｏ］…（３）
   ４／３（［Ｃ］＋［ＭＸＣ］）＋０．２８≧［Ｏ］…（４）
   （ここで、［ＭＸＣ］は、（前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量／該アトマイズ鉄基粉末の質量）×１００（質量％）とする）
2. 前記還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却する、請求項１に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
3. 前記不活性ガスの露点を５℃以下とする、請求項１または２に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
4. 前記熱処理において、雰囲気温度Ｔ：１０５０℃以上、保持時間ｔ：１０^{４−０．００３７・Ｔ}（ｈ）以上の条件で脱酸が行われる、請求項１〜３のいずれか一項に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
   
   
   

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