JP6112278B1 - 粉末冶金用合金鋼粉の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.質量%で、
C :0.8%以下、
O :1.0%以下、
Mn:0.08%以下、
Cr:0.3〜3.5%、
Mo:0.1〜2%、
S :0.01%以下、および
P :0.01%以下を含有し、
残部Feおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さd(mm)の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速v(mm/s)となるように供給し、
前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
前記dおよびvが、下記(1)式を満足し
前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C](質量%)と前記アトマイズ鉄基粉末のO含有量[O](質量%)とが、下記(2)式を満足し、
前記アトマイズ鉄基粉末の移動床炉への供給において、前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C]およびO含有量[O]が下記(3)式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給し、下記(3)式を満たさない場合には、下記(4)式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
記
d/√v≦3.7(mm1/2・s1/2)…(1)
[O]≧4/3[C]−2/15…(2)
4/3[C]+0.28≧[O]…(3)
4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]…(4)
(ここで、[MXC]は、(前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量/該アトマイズ鉄基粉末の質量)×100(質量%)とする)
(1)アトマイズ鉄基粉末を用意する、
(2)前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さd(mm)の充填層を形成するように移動床炉内へ供給する、
(3)前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速v(mm/s)となるように供給する、および
(4)前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする。
本発明においては、原料としてアトマイズ鉄基粉末を使用する。アトマイズ鉄基粉末の製造方法は特に限定されず、常法に従って製造することができる。なお、「アトマイズ鉄基粉末」とは、アトマイズ法によって製造された鉄基粉末を意味する。また、「鉄基粉末」とは、Feを50質量%以上含有する粉末を意味する。
次に、本発明においてアトマイズ鉄基粉末の成分組成を上記のように限定する理由について説明する。なお、特に断らない限り、以下の説明において「%」は「質量%」を意味するものとする。
Cは、主にセメンタイトなどの析出物として、あるいは固溶状態でアトマイズ鉄基粉末中に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のC含有量が0.8%を超えると、本発明の熱処理においてC含有量を0.1%以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のC含有量を0.8%以下とする。一方、C含有量が低ければ低いほど、熱処理時のC含有量の低減(脱炭)が容易になる。そのため、C含有量の下限は特に限定されず、0%であって良く、工業的には0%超であってよい。
Oは、主にCr酸化物やFe酸化物として鉄基粉末表面に存在する。アトマイズ鉄基粉末中のO含有量が1.0%を超えると、熱処理においてO含有量を0.28%以下まで下げることが困難となり、優れた圧縮性を有する合金粉末を得ることができない。そのため、アトマイズ鉄基粉末のO含有量を1.0%以下とする。O含有量は、0.9%以下とすることが好ましい。一方、O含有量が低ければ低いほど、熱処理時のO含有量の低減(脱酸)が容易になる。そのため、O含有量の下限は特に限定されないが、過度の低減は製造コストの増加を招くため、O含有量は0.4%以上とすることが好ましい。
Mnは、焼入性向上、固溶強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。しかし、Mn含有量が0.08%より高いと、Mn酸化物の生成量が多くなり、合金鋼粉の圧縮性が低下する。また、Mn酸化物が、焼結体内部の破壊の起点となって、疲労強度および靱性を低下させる。したがって、Mn含有量を0.08%以下とする。Mn含有量は0.07%以下とすることが好ましい。一方、Mn含有量の下限は特に限定されず、0%であってもよいが、焼結体の強度を向上させるという観点からは、0.01%以上とすることが好ましく、0.05%以上とすることがより好ましい。
Crは、焼入性を向上させて、焼結体の引張強度および疲労強度を向上させる作用を有する元素である。さらにCrは、焼結体の焼入れ・焼き戻しなどの熱処理後の硬さを高め、耐摩耗性を向上させる効果を有している。これらの効果を得るために、Cr含有量を0.3%以上とする。一方、Cr含有量が3.5%を超えると、Cr酸化物の生成量が多くなる。Cr酸化物は、焼結体内部の疲労破壊の起点となるため、焼結体の疲労強度を低下させる。したがって、Cr含有量を3.5%以下とする。
Moは、焼入性向上、固溶強化、析出強化などによって、焼結体の強度を向上させる作用を有する元素である。前記効果を得るために、Mo含有量を0.1%以上とする。一方、Moの含有量が2%を超えると、焼結体の靭性が低下する。したがって、Mo含有量を2%以下とする。
本発明では、アトマイズ鉄基粉末中のMn含有量を0.08%以下としている。そのため、アトマイズ鉄基粉末に含有されているSのうち、MnSとして存在する量は少なくなり、固溶Sとして存在する量が多くなる。最終的に得られる合金鋼粉のS含有量が0.01%を超えると、固溶Sが増え、粒界強度が低下する。そのため、アトマイズ鉄基粉末の段階でのS含有量を0.01%以下とする。一方、S含有量は低ければ低いいほど、固溶Sが減るため好ましい。そのため、S含有量の下限は特に限定されず、0%であって良いが、工業的には0%超であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、S含有量は0.0005%以上とすることが好ましい。
Mn、Sの含有量が多いときは、Pの含有量は靭性に影響を及ぼさないが、合金鋼粉のMn量が0.08%以下、S含有量が0.01%以下のときは、P含有量を0.01%以下にすることによって、粒界強度が増加し、靭性が向上する。そのため、アトマイズ鉄基粉末の段階でのP含有量を0.01%以下とする。一方、P含有量は低ければ低いほど粒界強度が増加し、靭性が向上するため好ましい。そのため、P含有量の下限は特に限定されず、0%であってよいが、工業的には0%超であってよい。しかし、過度の低減は製造コストの増加を招くため、P含有量は0.0005%以上とすることが好ましい。
[O]≧4/3[C]−2/15…(2)
前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C]およびO含有量[O]が下記(3)式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給する。なお、「そのまま供給する」とは、炭素成分などの他の成分と混合することなく、アトマイズ鉄基粉末のみを移動床炉へ供給することを意味する。
4/3[C]+0.28≧[O]…(3)
一方、アトマイズ鉄基粉末の[C]および[O]が(3)式の条件を満たしていない場合には、熱処理によって粉末中のO量を十分に低減することができない。そこで、下記(4)式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、移動床炉に供給する。
4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]…(4)
(ここで、[MXC]は、(前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量/該アトマイズ鉄基粉末の質量)×100(質量%)とする)
[O]≧4/3([C]+[MXC])−2/15…(5)
上記成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を、移動床炉に供給し、該移動床炉の移動床上に厚さd(mm)の充填層を形成する。前記移動床炉としては、アトマイズ鉄基粉末を熱処理できるものであれば任意のものを用いることができるが、搬送用のベルトを備えた移動床炉(以下、「ベルト式移動床炉」または「ベルト炉」ともいう)を用いることが好ましい。ベルト炉を用いて熱処理を行う場合には、ベルト上にアトマイズ鉄基粉末を供給して、充填層を形成することができる。アトマイズ鉄基粉末の供給は、任意の方法で行うことができるが、ホッパを用いて行うことが好ましい。また、移動床炉におけるアトマイズ鉄基粉末の搬送方向は特に限定されないが、移動床炉の入り口側から出口側へ直線的に搬送することが一般的である。なお、充填層の厚さについては後述する。
脱炭ゾーン2の上流側には、雰囲気ガスの排出口6が設けられ、雰囲気ガスを装置外に排出している。なお、脱炭の反応式は、次式(I)で表される。
C(in Fe)+ H2O(g)=CO(g)+H2(g)・・・(I)
FeO(s)+ H2(g)=Fe(s)+H2O(g)・・・(II)
N(in Fe)+ 3/2H2(g)=NH3(g)・・・(III)
水封槽15は、炉外ガスの炉内ガスへの混入や炉内ガスの炉外への漏洩を遮断する働きを果たしている。
本発明において、上記不活性ガスとしては、特に限定されず、任意の不活性ガスを用いることができる。好適に用いることのできる不活性ガスの例としては、アルゴン(Ar)ガス、窒素(N2)ガス、およびそれらの混合ガスが挙げられる。
上記のように不活性ガスを供給した状態で、前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することにより、粉末冶金用合金鋼粉を得ることができる。前記熱処理により、アトマイズ鉄基粉末に含まれるCおよびOは、後述する脱炭および脱酸(還元)の反応により、除去される。
本発明においては、上記熱処理を行う間、前記充填層の厚さd(mm)および平均ガス流速v(mm/s)の両者を、下記(1)式を満足するように制御する。
d/√v≦3.7(mm1/2・s1/2)…(1)
FeO(s)+C=Fe(s)+CO(g)…(a)
Cr2O3(s)+3C=2Cr(in Fe)+3CO(g)…(b)
MnO(s)+C=Mn(in Fe)+CO(g)…(c)
本発明の一実施形態においては、前記熱処理によって還元されたアトマイズ鉄基粉末を、さらに、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却することが好ましい。その理由は次の通りである。
2N(in Fe)+3H2(g)=2NH3(g)…(4)
・不活性ガスの露点:5℃以下
炉内に導入する不活性ガスの露点を5℃以下とすることが好ましい。不活性ガスの露点があまりに高いと、脱酸反応(還元反応)が進みにくくなる。本来、上式(b)および(c)の反応においてCr2O3およびMnOの還元に使われるはずのCが雰囲気中の水蒸気と反応して消費されたり、一旦還元されたCrやMnが雰囲気の水蒸気によって再酸化されたりするためである。熱処理での還元反応を効率よく進めるためには、このようなCの無駄な消費や、CrおよびMnの再酸化を抑制することが必要である。上記観点で、本発明者らが検討を行った結果、充填層厚dと不活性ガスの平均ガス流速vが上記の条件を満足する場合においては、不活性ガスの露点を5℃以下とすることにより、還元反応を効率的に進めることができることを見出した。
さらに、上記熱処理では、雰囲気温度T:1000℃以上、保持時間t:104-0.0037・T時間以上の条件で脱酸を行うことが好ましい。言い換えれば、上記熱処理では、雰囲気温度T:1000℃以上で、保持時間t:104-0.0037・T時間以上保持する時間を設けることが好ましい。以下、その理由について説明する。
従来のように、CrやMnといった易酸化性元素を含まない鉄基粉末を還元する場合には、還元すべき酸化物はFeOのみである。そのため、特許文献4に記載されているように脱酸ゾーンにおける雰囲気温度を700℃以上とすれば、上式(2)の平衡反応から決まる平衡露点は70℃以上と高い温度になる。このとき、導入する不活性ガスの露点を特許文献4にあるように40℃以下とすれば、十分な速度で脱酸反応(還元反応)が進むために問題は発生しなかった。
保持時間tを、雰囲気温度T(℃)に応じて、104-0.0037・T時間以上とすれば、Oをより低減することができるため好ましい。なお、前記tおよびTの間の関係は、様々なTおよびtで合金鋼粉を製造する実験を行った結果から決定した。具体的には、得られた合金鋼粉のO含有量を、T−t図上へプロットし、同一酸素量を結ぶ曲線(等高線)を近似式として定めた。一方、保持時間の上限は特に限定されないが、脱酸反応完了に必要な時間以上に保持を行っても製造コストが増加するだけであるため、 前記保持時間は4時間以下とすることが好ましい。
水アトマイズ法にて、表1に示す成分組成を有するアトマイズ鉄基粉末を製造した。アトマイズ鉄基粉末記号:A〜HおよびKとMについては、[O]≧4/3[C]−2/15を満たしているが、4/3[C]+0.28≧[O]を満たしておらずO過剰であるため、熱処理後のC量およびO量を適正範囲に調整するためには、熱処理前に、適正量の炭素成分、すなわち炭素粉末(黒鉛粉、グラファイト)の混合が必要である。アトマイズ鉄基粉末記号:Iについては、[O]≧4/3[C]−2/15および4/3[C]+0.28≧[O]をともに満たしており、熱処理前での炭素粉末の混合は必要ない。アトマイズ鉄基粉末記号:Jについては、[O]≧4/3[C]−2/15を満たしておらずC過剰である。アトマイズ鉄基粉末記号:LおよびMについては、C量またはO量がアトマイズ鉄基粉末での適正範囲を外れている。
表2、3は、不活性ガスとしてAr含有ガスを用いた場合の例である。粉末記号:AおよびKを使用し、炭素粉末を混合していないもの(粉末記号:A10、K10)については、アトマイズ鉄基粉末がO過剰であるため、熱処理条件を適正に調整した上でもこれらを熱処理した後のO量が適正値を外れている。したがって、アトマイズ鉄基粉末記号:AおよびJについては、4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]を満たすような適正量の炭素粉末の混合が必要である。アトマイズ鉄基粉末記号:B〜Hについても、アトマイズ鉄基粉末がO過剰であるため、同様である。これらについて、4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]を満たすように表2に示したような黒鉛粉の混合を行った例が、粉末記号:A11〜A16、B11〜B13、C11〜C15、D11〜D14、E11〜E13、F11〜F13、G11、H11、K11、M11に示されている。
表4、5は、N2含有雰囲気で熱処理を行った場合の例である。アトマイズ鉄基粉末記号:A〜HおよびKについてはO過剰であるため、4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]を満たすような適正量の炭素粉末の混合が必要である。そこで、表4に示したような黒鉛粉の混合を行い、種々の熱処理条件で処理した例が、粉末記号:A21〜A26、B21〜B23、C21〜C25、D21〜D24、E21〜E23、F21〜F23、G21、H21、K21に示されている。
表1のアトマイズ鉄基粉末のうち、AおよびIを、不活性ガスとしてN2を用いて熱処理することによって還元した。処理条件を表6に示す。その際、アトマイズ鉄基粉末Aについては、表6に示した量の黒鉛粉と混合した後に、移動床炉へ供給した。一方、アトマイズ鉄基粉末Iについては、黒鉛粉と混合することなく、そのまま(アトマイズ鉄基粉末Iのみを)移動床炉へ供給した。
2 脱炭ゾーン
3 脱酸ゾーン
4 脱窒ゾーン
5 雰囲気ガス供給口(供給雰囲気ガス)
6 雰囲気ガス排出口(排出雰囲気ガス)
7 粗製鉄基粉末
8 ホッパ
9 ベルト
10 ホイール
11 ラジアントチューブ
12 水蒸気吹込み管
13 製品粉
14 製品タンク
15 水封槽
20 製品粉粉砕用装置
21 冷却器
22 循環ファン
30 炉体(加熱炉)
100 熱処理装置
Claims (4)
- 質量%で、
C :0.8%以下、
O :1.0%以下、
Mn:0.08%以下、
Cr:0.3〜3.5%、
Mo:0.1〜2%、
S :0.01%以下、および
P :0.01%以下を含有し、
残部Feおよび不可避不純物であるアトマイズ鉄基粉末を用意し、
前記アトマイズ鉄基粉末を、厚さd(mm)の充填層を形成するように移動床炉内へ供給し、
前記移動床炉内に、不活性ガスを平均ガス流速v(mm/s)となるように供給し、
前記アトマイズ鉄基粉末を前記移動床炉内で熱処理することによって還元し、粉末冶金用合金鋼粉とする、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法であって、
前記dおよびvが、下記(1)式を満足し
前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C](質量%)と前記アトマイズ鉄基粉末のO含有量[O](質量%)とが、下記(2)式を満足し、
前記アトマイズ鉄基粉末の移動床炉への供給において、前記アトマイズ鉄基粉末のC含有量[C]およびO含有量[O]が下記(3)式を満たす場合には、該アトマイズ鉄基粉末をそのまま前記移動床炉に供給し、下記(3)式を満たさない場合には、下記(4)式を満足するように該アトマイズ鉄基粉末に炭素成分をさらに混合したのち、前記移動床炉に供給する、粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
記
d/√v≦3.7(mm1/2・s1/2)…(1)
[O]≧4/3[C]−2/15…(2)
4/3[C]+0.28≧[O]…(3)
4/3([C]+[MXC])+0.28≧[O]…(4)
(ここで、[MXC]は、(前記アトマイズ粉末に混合される炭素成分の質量/該アトマイズ鉄基粉末の質量)×100(質量%)とする) - 前記還元されたアトマイズ鉄基粉末を、水素ガスまたは水素含有気体を用いて冷却する、請求項1に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
- 前記不活性ガスの露点を5℃以下とする、請求項1または2に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
- 前記熱処理において、雰囲気温度T:1000℃以上、保持時間t:104-0.0037・T時間以上の条件で脱酸が行われる、請求項1〜3のいずれか一項に記載の粉末冶金用合金鋼粉の製造方法。
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