JP6067740B2 - フレキシブルデバイスの製造方法、積層体及びその製造方法、並びに、樹脂組成物 - Google Patents
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Description
あるいは、本発明の樹脂組成物は、(a)5%熱分解温度が350℃以上のポリイミド、又は、イミド化処理により5%熱分解温度が350℃以上のポリイミドとなるポリイミド前駆体と、(b)シリコーン系界面活性剤と、(c)カルバメート基、カルボキシル基、アミド基及びアリール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物と、を含むことを特徴とする。
本実施の形態に係る積層体は、無機基板と、前記無機基板の表面上に設けられ、(a)5%熱分解温度が350℃以上のポリイミドを含むポリイミド樹脂層と、を具備し、前記ポリイミド樹脂層と前記無機基板との180°ピール強度が0.004〜0.250N/cmである。
本実施の形態の樹脂組成物は、(a)5%熱分解温度が350℃以上のポリイミド又は5%熱分解温度が350℃以上のポリイミドとなるポリイミド前駆体と、(b)シリコーン系界面活性剤又はフッ素系界面活性剤と、(c)アミノ基、カルバメート基、カルボキシル基、アリール基、酸無水物基、アミド基及び重合性環状エーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物とを含む。
以下、本実施の形態に係る樹脂組成物の各構成要件について詳細に説明する。
本実施の形態に係るポリイミド又はポリイミド前駆体は、テトラカルボン酸二無水物とジアミンを反応することにより得られる。なお、ポリイミド前駆体とは、イミド化によりポリイミドとなるものを意味し、ポリアミック酸のみを意味するものではなく、ポリアミック酸の一部がイミド化したものや、ポリアミック酸エステルも含む。この中でも、使用する溶媒への溶解性とポリイミド化後の耐熱性の観点から、ポリアミック酸が好ましい。
3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、2,2’−ジメチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、2,2’−ジエチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、1,4−シクロヘキシルジアミン、p−キシリレンジアミン、m−キシリレンジアミン、1,5−ジアミノ−ナフタレン、3,3’−ジメトキシベンジジン、4,4’−(又は3,4’−、3,3’−、2,4’−)ジアミノ−ジフェニルメタン、4,4’−(又は3,4’−、3,3’−、2,4’−)ジアミノ−ジフェニルエーテル、4,4’−ベンゾフェノンジアミン、3,3’−ベンゾフェノンジアミン、4,4’−ビス(4−アミノ−7フェノキシ)ビフェニル、1,4−ビス(4−アミノ−フェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノ−フェノキシ)ベンゼン、2,2−ビス[4−(4−アミノ−フェノキシ)フェニル]プロパン、3,3−ジメチル−4,4’−ジアミノ−ジフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジアミノ−ジフェニルメタン、2,2’−ビス(4−アミノ−フェニル)プロパン、5,5’−メチレン−ビス−(アントラニル酸)、3,5−ジアミノ−安息香酸、3,3’−ジヒドロキシ−4,4’−ジアミノ−ビフェニル等の芳香族ジアミン
これらのジアミンは、単独で用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
本実施の形態に係るシリコーン系界面活性剤は、非極性部位としてシロキサン構造を有しているものであれば特に限定されないが、非極性部位として分子内に2以上1000以下のSi−O結合を有し、極性部位として分子内に1以上100以下のポリエーテル基、水酸基、カルボキシル基、又はスルホ基を有するシリコーン系界面活性剤であることが好ましい。
本実施の形態に係るアルコキシシラン化合物は、アミノ基、カルバメート基、カルボキシル基、アリール基、酸無水物基、アミド基及び重合性環状エーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物であれば特に限定されない。これらの官能基を有することで、ポリアミック酸又はポリイミドとの相溶性が向上し、芳香族スタッキングやイミドの分子間相互作用、ポリアミック酸又はポリイミド中のアミノ基又は酸無水物基との反応によるポリイミド樹脂層のガラス基板への密着性が向上する。
R1R2 aSi(R3)3−a ・・・(I)
{式中、R1は、炭素原子数が1〜20の直鎖状、分岐鎖状、又は環状の有機基中にアミノ基、カルバメート基、カルボキシル基、アリール基、酸無水物基、アミド基及び重合性環状エーテル基の群より選ばれる少なくとも1種の官能基を有する有機基であり、R2は、光重合性不飽和二重結合基若しくは重合性環状エーテル結合基を含む炭素原子数が2〜20の基、炭素原子数が6〜20のアリール基、炭素原子数が2〜20のアルキルアリール基、メルカプト基若しくはアミノ基で置換されていてもよい炭素原子数が1〜20のアルキル基、炭素原子数が5〜20のシクロアルキル基、又はカルボキシル基若しくはジカルボン酸無水物基を含む炭素原子数が4〜20の基であり、R3は、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、イソプロポキシ基から成る群より選ばれる少なくとも1種の一価の有機基、水酸基、又は塩素(Cl)であり、そしてaは0又は1の整数である。}
本実施の形態の樹脂組成物は、溶媒に溶解し、ワニス状の樹脂組成物としての形態をとっても良い。ここで用いられる溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、γ−ブチロラクトン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、メチル−1,3−ブチレングリコールアセテート、1,3−ブチレングリコール−3−モノメチルエーテル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、メチル−3−メトキシプロピオネート等が挙げられ、単独でも混合して用いても良い。
本実施の形態のフレキシブルデバイス用基板は、(α)5%熱分解温度が350℃以上のポリイミド、(β)下記一般式(1)で表される化学構造及び/又は下記一般式(2)で表される化学構造を有する化合物、(γ)下記一般式(3)で表される化学構造、水酸基、カルボキシル基及びスルホ基からなる群のうち1種以上を有する化合物、(δ)下記一般式(4)で表される化学構造を有する化合物を含有する。
<ポリイミド>
本実施の形態で用いられるポリイミドは、5%熱分解温度が350℃以上のものである。このようなポリイミドは、典型的には、テトラカルボン酸二無水物とジアミンを反応することにより得られるポリイミド前駆体を加熱処理などによりイミド化することによって得られる。
3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、2,2’−ジメチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、2,2’−ジエチル−4,4’−ジアミノ−ビフェニル、1,4−シクロヘキシルジアミン、p−キシリレンジアミン、m−キシリレンジアミン、1,5−ジアミノ−ナフタレン、3,3’−ジメトキシベンジジン、4,4’−(又は3,4’−、3,3’−、2,4’−)ジアミノ−ジフェニルメタン、4,4’−(又は3,4’−、3,3’−、2,4’−)ジアミノ−ジフェニルエーテル、4,4’−ベンゾフェノンジアミン、3,3’−ベンゾフェノンジアミン、4,4’−ビス(4−アミノ−7フェノキシ)ビフェニル、1,4−ビス(4−アミノ−フェノキシ)ベンゼン、1,3−ビス(4−アミノ−フェノキシ)ベンゼン、2,2−ビス[4−(4−アミノ−フェノキシ)フェニル]プロパン、3,3−ジメチル−4,4’−ジアミノ−ジフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジアミノ−ジフェニルメタン、2,2’−ビス(4−アミノ−フェニル)プロパン、5,5’−メチレン−ビス−(アントラニル酸)、3,5−ジアミノ−安息香酸、3,3’−ジヒドロキシ−4,4’−ジアミノ−ビフェニル等の芳香族ジアミン
一般式(1)で表される化学構造を有する化合物は、2官能シリコーン化合物に由来する化合物である。この化合物の例としては、ジメチルシロキサンに代表されるシリコーンオイルやその変性物、あるいはジメチルシロキサンに親水性基が結合したシリコーン系界面活性剤が挙げられる。この化合物は、一般式(1)の構造をその分子中に有していればよく、側鎖又は末端に前記の親水性基が結合していてもよい。
一般式(2)で表される化学構造を有する化合物は、フッ素化炭化水素に由来する化合物である。この化合物として代表的なものはフッ素系界面活性剤で、具体的にはパーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルスルホン酸塩等のアニオン性フッ素系界面活性剤や、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、パーフルオロアルキルアミンオキサイド、パーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノール、パーフルオロアルキルアルコキシレート、フッ素化アルキルエステル等の非イオン性フッ素系界面活性剤等を挙げることができる。一般式(2)で表される化合物としては、フッ素化炭化水素に由来する構造を有していればよいので、上記のフッ素系界面活性剤そのものを用いてもよいし、フッ素系界面活性剤の親水性基を除去したものを用いてもよい。
一般式(3)で表される化学構造、水酸基、カルボキシル基及びスルホ基からなる群のうち1種以上を有する化合物は、界面活性剤に由来する化合物である。この化合物として代表的なものはシリコーン系、フッ素系界面活性剤で、この化合物の例としては、ジメチルシロキサンに親水性基が結合したシリコーン系界面活性剤、パーフルオロアルキルカルボン酸塩、パーフルオロアルキルリン酸エステル、パーフルオロアルキルスルホン酸塩等のアニオン性フッ素系界面活性剤や、パーフルオロアルキルエチレンオキサイド付加物、パーフルオロアルキルアミンオキサイド、パーフルオロアルキルポリオキシエチレンエタノール、パーフルオロアルキルアルコキシレート、フッ素化アルキルエステル等の非イオン性フッ素系界面活性剤等を挙げることができる。一般式(3)で表される化合物としては、界面活性剤の親水性基を有していればよいので、上記のシリコーン系、フッ素系界面活性剤そのものを用いてもよいし、これらの界面活性剤から疎水性基を除去したものを用いてもよい。
一般式(4)で表される化学構造を有する化合物は、3官能シリコーン化合物に由来する化合物である。この化合物の例としては、3官能アルコキシシランの加水分解縮合物が挙げられる。この化合物を得るのに用いる3官能アルコキシシランとしては、アミノプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリエトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリエトキシシランなどが挙げられる。この化合物をフレキシブルデバイス用基板に含有させるには、前述の一般式(1)で表される化合物と同様、前記のポリイミド前駆体とともにこの化合物を溶媒に溶解し、加熱によって溶媒を除去するのが簡便である。
本実施の形態のフレキシブルデバイスの種類は特に限定されないが、代表的なものは有機ELフレキシブルディスプレイである。以下低温ポリシリコン、酸化物半導体TFT駆動型の有機ELフレキシブルディスプレイの製造に使用した場合について説明する。
(ポリアミック酸ワニスP−1の合成)
500ml三口セパラブルフラスコに窒素導入管を取り付けた。窒素下、オイルバス30℃で、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)270.0g、3,3’,4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)21.94gを入れ、均一に分散するまで攪拌した。さらに、p−フェニレンジアミン(PPD)8.06gを少しずつ添加した後、オイルバス80℃で4時間加熱して、ポリアミック酸ワニスP−1を得た。重量平均分子量は27万であった。
(ポリアミック酸ワニスP−2の合成)
500ml三口セパラブルフラスコに窒素導入管を取り付けた。窒素下、オイルバス30℃で、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)270.0g、4,4’−オキシジフタル酸二無水物(ODPA)22.14gを入れ、均一に分散するまで攪拌した。さらに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)22.86gを少しずつ添加した後、オイルバス80℃で4時間加熱して、ポリアミック酸ワニスP−2を得た。重量平均分子量は20万であった。
(ポリイミドワニスP−3の合成)
500ml三口セパラブルフラスコに窒素導入管、ディーンスターク装置を取り付けた。窒素下、オイルバス30℃で、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)185.0g、トルエン100.0g、4,4’−オキシジフタル酸二無水物(ODPA)7.38gを入れ、均一に分散するまで攪拌した。さらに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)7.62gを少しずつ添加した後、オイルバス120℃で4時間加熱した。その後、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)100.0gを入れ、オイルバス120℃で加熱することでトルエンを除去し、ポリイミドワニスP−3を得た。重量平均分子量は15万であった。
(ポリアミック酸ワニスP−4の合成)
500ml三口セパラブルフラスコに窒素導入管を取り付けた。窒素下、オイルバス30℃で、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)255.0g、4,4’−オキシジフタル酸二無水物(ODPA)16.84gを入れ、均一に分散するまで攪拌した。さらに、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン(HF−BAPP)28.16gを少しずつ添加した後、オイルバス80℃で4時間加熱して、ポリアミック酸ワニスP−4を得た。重量平均分子量は18万であった。
(ポリアミック酸ワニスP−5の合成)
500ml三口セパラブルフラスコに窒素導入管を取り付けた。窒素下、オイルバス30℃で、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)255.0g、2,2−ビス(3,4−アンヒドロジカルボキシフェニル)−ヘキサフルオロプロパン(6FDA)26.15gを入れ、均一に分散するまで攪拌した。さらに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)18.85gを少しずつ添加した後、オイルバス80℃で4時間加熱して、ポリアミック酸ワニスP−5を得た。重量平均分子量は17万であった。
(ポリアミック酸ワニスP−6の合成)
500ml三口セパラブルフラスコに窒素導入管を取り付けた。窒素下、オイルバス30℃で、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)255.0g、シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物(PMDA−HH)18.53gを入れ、均一に分散するまで攪拌した。さらに、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)31.42gを少しずつ添加した後、オイルバス80℃で4時間加熱して、ポリアミック酸ワニスP−6を得た。重量平均分子量は19万であった。
(ポリアミック酸及びポリイミド組成物の調製)
表1及び表2に示すように各種成分を調製、混合した。これを孔径2.5ミクロンのPTFE製フィルターで加圧ろ過して、実施例1〜26及び比較例1〜4のワニス状組成物を得た。
A−1 DBE−712(アヅマックス社製)
A−2 DBE−821(アヅマックス社製)
A−3 ポリフローKL−100(共栄社化学社製)
A−4 ポリフローKL−401(共栄社化学社製)
A−5 ポリフローKL−402(共栄社化学社製)
A−6 ポリフローKL700(共栄社化学社製)
A−7 LE−604(共栄社化学社製)
A−8 LE−605(共栄社化学社製)
A−9 LINC−151−EPA(共栄社化学社製)
S−1 3−(トリエトキシシリルプロピル)無水コハク酸(GELEST社製)
S−2 3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(GELEST社製)
S−3 3−アミノプロピルトリエトキシシラン(GELEST社製)
S−4 3−アミノプロピルトリエトキシシランと無水フタル酸との1:1反応物
S−5 3−アミノプロピルトリメトキシシランと無水フタル酸との1:1反応物
S−6 (3−トリエトキシシリルプロピル)−t−ブチルカルバメート(GELEST社製)
S−7 3−アミノプロピルトリエトキシシランとフェニルイソシアネートとの1:1反応物
S−8 3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物と3−アミノプロピルトリエトキシシランの1:2反応物
S−9 メチルトリメトキシシラン(GELEST社製)
実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたワニス状組成物を、表面をアルカリ洗浄法及びプラズマ洗浄法により洗浄した、10cm角の無アルカリガラス基板上にバーコーターを用いてキュア後の膜厚が20μmとなるように塗工した。これらの塗膜を以下のキュア条件のいずれかによりキュアし、無アルカリガラス基板上に20μm厚のポリイミド樹脂層を形成した。実施例1〜26及び比較例1〜4について適用したキュア条件を表3、表4に示した。
ワニス状組成物のキュア条件(すべて窒素雰囲気下で実施)
A: 140℃×1hr+250℃×1hr+350℃×1hr
B: 140℃×1hr+450℃×1hr
C: 140℃×1hr+500℃×1hr
実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたワニス状組成物より作られたポリイミド樹脂層について、以下の項目について評価し、結果を表3、表4に示した。
実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたワニス状組成物の、無アルカリガラス基板上に形成した、キュア後20μm厚のポリイミド樹脂層において、無アルカリガラス基板とポリイミド樹脂層の密着性について、目視にて塗膜の状態を以下の基準で確認した。
◎ : キュア後、ガラス基板上に均一な膜が形成できている。
× : キュア後、ガラス基板上にポリイミド樹脂層が部分的に浮いている、又は剥がれている箇所が1箇所以上ある。
実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたワニス状組成物の、無アルカリガラス基板上に形成した、キュア後20μm厚のポリイミド樹脂層上に、真空蒸着装置にて、厚みが50nmとなるように二酸化珪素膜を蒸着した。このサンプルを350℃×4hr、窒素雰囲気下で加熱した後の無アルカリガラス基板とポリイミド樹脂層の密着性について、目視にて塗膜の状態を以下の基準で確認した。
◎ : キュア後、ガラス基板上に均一なポリイミド樹脂層が形成できている。
× : キュア後、ガラス基板上にポリイミド樹脂層が部分的に浮いている、又は剥がれている箇所が1箇所以上ある。
実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたワニス状組成物の、ガラス基板上に塗膜した、キュア後20μm厚のポリイミド樹脂層を、分光光度計UV−1600PC(島津社製)を用い、800nm〜300nmの光透過率を測定し、550nmの光透過率を確認した。この際、リファレンス部には、塗膜のない無アルカリガラス基板を置いた。
実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたワニス状組成物の、ガラス基板上に塗膜した、キュア後20μm厚のポリイミド樹脂層を、長さ10mm、幅10mmに切り出し、幅10mmの中央部の幅1.0mmをテープにてマスキングした。その後、温度23±2℃、湿度50±5%RHの環境下24時間以上調湿し、同環境下で、テープにてマスキングした幅1.0mmのポリイミド樹脂層をガラス基板から剥離角度180°、剥離速度を50mm/分としてその応力を測定した。
実施例1〜26及び比較例1〜4で得られたワニス状組成物の、20cm角ガラス基板上に形成した、キュア後(キュア条件:A、B、C)20μm厚みのポリイミド樹脂層において、ポリイミド樹脂層の4辺の端から2cm部分にカッターナイフにて切り込みを入れ、1辺が16cmの四角形の切り込みを有するポリイミド樹脂層のサンプルを作製した。このサンプルの端部にポリイミドテープをつけ、ポリイミドテープを引き上げることで、ガラス基板からサンプルを剥離した。その際、以下の基準で剥離のしやすさを判断した。
◎ : ガラス基板に密着したポリイミド樹脂層が容易に剥離できる。
○ : ガラス基板に密着したポリイミド樹脂層が密着しており、剥離の際、ひっかかりがあるものの、ポリイミド樹脂層が破れず剥離できる。
× : ガラス基板にポリイミド樹脂層が密着していない、又はポリイミド樹脂層が密着して剥がれず、膜が破れてしまう。
(A)ポリアミック酸として合成例1で示したP−1、(B)シリコーン化合物としてDBE−712(アヅマックス社製)、(C)アルコキシシラン化合物として3−アミノプロピルトリエトキシシランと無水フタル酸との1:1反応物、(D)溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を、10.0:0.05:0.05:89.90の質量比で調合、混合した。これを孔径2.5ミクロンのPTFE製フィルターで加圧ろ過して、ワニス状組成物を得た。
(A)ポリアミック酸として合成例1で示したP−1、(B)フッ素化合物としてLE−605(共栄社化学社製)、(C)アルコキシシラン化合物として3−アミノプロピルトリエトキシシランと無水フタル酸との1:1反応物、(D)溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を、10.0:0.09:0.01:89.90の質量比で調合、混合した。これを孔径2.5ミクロンのPTFE製フィルターで加圧ろ過して、ワニス状組成物を得た。
(A)ポリアミック酸として合成例1で示したP−1、(B)シリコーン化合物としてDBE−712(アヅマックス社製)、(D)溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を、10.0:0.05:89.95の質量比で調合、混合した。これを孔径2.5ミクロンのPTFE製フィルターで加圧ろ過して、ワニス状組成物を得た。
(A)ポリアミック酸として合成例1で示したP−1、(B)フッ素化合物としてLE−605(共栄社化学社製)、(D)溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を、10.0:0.09:89.91の比で調合、混合した。これを孔径2.5ミクロンのPTFE製フィルターで加圧ろ過して、ワニス状組成物を得た。
(A)ポリアミック酸として合成例1で示したP−1、(C)アルコキシシラン化合物として3−アミノプロピルトリエトキシシランと無水フタル酸との1:1反応物、(D)溶媒としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)を、10.0:0.05:89.95の質量比で調合、混合した。これを孔径2.5ミクロンのPTFE製フィルターで加圧ろ過して、ワニス状組成物を得た。
実施例27、28及び比較例5〜7にて、無アルカリガラス基板上に塗工・キュアされた組成物からなるフレキシブルデバイス用基板の構造解析をTOF−SIMSを用いて実施した。TOF−SIMSの測定条件を下記に示す。
各試料を5mm四方にカットして、測定面が上になるようにセットし、TOF−SIMS測定に供した。まず、表面の汚染を除去するために、下記条件でスパッタクリーニングを行った。スパッタ時間は、Si強度が一定になるまでとした。
(測定条件)
使用機器 :nanoTOF(アルバック・ファイ社製)
一次イオン :Bi3 ++
加速電圧 :30kV
イオン電流 :約0.47nA(DCとして)
分析面積 :200μm×200μm
分析時間 :6sec
検出イオン :正イオン
中和 :電子銃使用(必要に応じて+Arモノマー使用)
スパッタイオン :Ar2500 +
加速電圧 :20kV
イオン電流 :約5nA
スパッタ面積 :600μm×600μm
スパッタ時間 :30sec
中和 :電子銃使用
<分析条件>
(測定条件)
使用機器 :nanoTOF(アルバック・ファイ社製)
一次イオン :Bi3 ++
加速電圧 :30kV
イオン電流 :約0.47nA(DCとして)
分析面積 :200μm×200μm
分析時間 :15min
検出イオン :正イオン
中和 :電子銃使用(必要に応じて+Arモノマー使用)
○:(C)アルコキシシラン化合物に特徴的なピークを有する。
×:(C)アルコキシシラン化合物に特徴的なピークを有さない。
得られた解析結果を、以下の基準で判断した。結果を表5に示す。
○:(B)界面活性剤に特徴的なピークを有する。
×:(B)界面活性剤に特徴的なピークを有さない。
実施例27、28及び比較例5〜6で得られたフレキシブルデバイス用基板(可撓性を有するフィルム状である)の膜厚を光学式膜厚計で測定し、以下の基準で判断した。結果を表5に示す。
○:幅10cmの範囲で、膜厚ばらつきが50nm以下
×:幅10cmの範囲で、膜厚ばらつきが50nmより大きい
−:測定不能
実施例27で得られた積層体をフレキシブルデバイス製造用の基板として、積層体上に第1バリア層を形成した。さらに第1バリア層上に、半導体層、ゲート絶縁膜、ゲート電極、層間絶縁膜、コンタクトホール、ソース・ドレイン電極を順次形成し、薄膜トランジスタ(TFT)を形成した。その後、無アルカリガラス基板からTFTデバイスが剥離し、フレキシブルTFTデバイスを得た。得られたフレキシブルTFTデバイスの電流−電圧特性を評価し、良好な面内均一性を示すことを確認した。
実施例28で得られた積層体をフレキシブルデバイス製造用の基板として、積層体上に第1バリア層を形成した。さらに第1バリア層上に、半導体層、ゲート絶縁膜、ゲート電極、層間絶縁膜、コンタクトホール、ソース・ドレイン電極を順次形成し、薄膜トランジスタ(TFT)を形成した。その後、無アルカリガラス基板からTFTデバイスを剥離し、フレキシブルTFTデバイスを得た。得られたフレキシブルTFTデバイスの電流−電圧特性を評価し、良好な面内均一性を示すことを確認した。
Claims (20)
- 無機基板と、前記無機基板の表面上に設けられ、(a)5%熱分解温度が350℃以上のポリイミドを含むポリイミド樹脂層と、を具備し、
前記ポリイミド樹脂層が、
(b)シリコーン界面活性剤又はフッ素系界面活性剤、及び、
(c)アミド基、アミノ基、カルバメート基、カルボキシル基、アリール基、酸無水物基及び重合性環状エーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物、
をさらに含み、
前記ポリイミド樹脂層と前記無機基板との180°ピール強度が0.004〜0.250N/cmであることを特徴とする積層体。 - 前記無機基板が、ガラス基板であることを特徴とする請求項1記載の積層体。
- 請求項1又は請求項2記載の積層体上に半導体デバイスを形成する工程と、その後に無機基板から剥離する工程と、を含むことを特徴とするフレキシブルデバイスの製造方法。
- 前記積層体を250℃以上に加熱する工程をさらに含むことを特徴とする請求項3記載のフレキシブルデバイスの製造方法。
- 前記半導体デバイスが、薄膜トランジスタであることを特徴とする請求項3又は請求項4記載のフレキシブルデバイスの製造方法。
- 前記フレキシブルデバイスが、ポリシリコン半導体又は金属酸化物半導体駆動型フレキシブルディスプレイであることを特徴とする請求項3から請求項5のいずれかに記載のフレキシブルデバイスの製造方法。
- (a)5%熱分解温度が350℃以上のポリイミド、又は、イミド化処理により5%熱分解温度が350℃以上のポリイミドとなるポリイミド前駆体と、
(b)非極性部位として分子内に3以上100以下のC−F基結合を有し、極性部位として分子内に1以上100以下のポリエーテル基、水酸基、カルボキシル基又はスルホ基を有するフッ素系界面活性剤と、
(c)アミノ基、カルバメート基、カルボキシル基、アリール基、酸無水物基、アミド基及び重合性環状エーテル基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物と、
を含むことを特徴とする樹脂組成物。 - 前記(c)成分が、カルバメート基、カルボキシル基、アミド基及びアリール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物であることを特徴とする請求項7記載の樹脂組成物。
- (a)5%熱分解温度が350℃以上のポリイミド、又は、イミド化処理により5%熱分解温度が350℃以上のポリイミドとなるポリイミド前駆体と、
(b)シリコーン系界面活性剤と、
(c)カルバメート基、カルボキシル基、アミド基及びアリール基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基を有するアルコキシシラン化合物と、
を含むことを特徴とする樹脂組成物。 - 前記(b)成分が、非極性部位として分子内に2以上1000以下のSi−O結合を有し、極性部位として分子内に1以上100以下のポリエーテル基、水酸基、カルボキシル基又はスルホ基を有するシリコーン系界面活性剤であることを特徴とする請求項9記載の樹脂組成物。
- 前記(b)成分を、前記(a)成分100質量部に対して、0.001質量部〜10質量部含むことを特徴とする請求項7から請求項10のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記(c)成分を、前記(a)成分100質量部に対して、0.001質量部〜9質量部含むことを特徴とする請求項7から請求項11のいずれかに記載の樹脂組成物。
- (d)溶媒をさらに含むことを特徴とする請求項9から請求項12のいずれかに記載の樹脂組成物。
- 前記(d)成分が、非プロトン性極性溶媒であることを特徴とする請求項13記載の樹脂組成物。
- 請求項13又は請求項14記載の樹脂組成物を無機基板上に展開する工程と、
前記樹脂組成物からなるポリイミド樹脂層を形成し、前記無機基板及び前記ポリイミド樹脂層を具備する積層体を得る工程と、
を具備することを特徴とする積層体の製造方法。 - 前記無機基板が、ガラス基板であることを特徴とする請求項15記載の積層体の製造方法。
- 請求項15又は請求項16記載の積層体の製造方法で得られた前記積層体上に半導体デバイスを形成する工程と、その後に前記無機基板から剥離する工程と、を含むことを特徴とするフレキシブルデバイスの製造方法。
- 前記積層体を250℃以上に加熱する工程をさらに含むことを特徴とする請求項17記載のフレキシブルデバイスの製造方法。
- 前記半導体デバイスが、薄膜トランジスタであることを特徴とする請求項17又は請求項18記載のフレキシブルデバイスの製造方法。
- 前記フレキシブルデバイスが、ポリシリコン半導体又は金属酸化物半導体駆動型フレキシブルディスプレイであることを特徴とする請求項17から請求項19のいずれかに記載のフレキシブルデバイスの製造方法。
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