JP6015710B2 - ゴム組成物金属積層体、及び加硫ゴム製品 - Google Patents
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Description
硫黄による加硫が可能なジエン系重合体100質量部と、
0.5質量部以上5質量部以下の硫黄と、
0.8質量部以上17質量部以下の分子量が200以下の下記一般式(1)で表される水酸基含有化合物と、
を含有することを特徴とする。
ROH ・・・(1)
(式(1)中、Rは、エーテル結合及び分岐を含んでいてもよい炭素数が1以上5以下のアルキル基又はエーテル結合及び分岐を含んでいてもよい炭素数が1以上10以下で水酸基が5以下のヒドロキシアルキル基を表す。)
ジエン系重合体としては、硫黄と加硫可能なものを用いる。ここで、硫黄加硫可能とは、硫黄を媒介として架橋構造が形成される性質を意味する。他のジエン系重合体としては、例えば、天然ゴム(NR)、クロロプレンゴム(CR)、イソプレンゴム(IR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、アクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)、塩素化ポリエチレンゴム(CM)、及びクロロスルホン化ポリエチレンゴム(CSM)が挙げられる。これらを用いることにより、ゴム組成物に要求されるホース用としての諸物性を高次元で発揮できる。これらの中でも、補強層の金属表面とゴム層との高い接着性が得られる観点から、クロロプレンゴム(CR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、及びアクリロニトリル−ブタジエンゴム(NBR)、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(EPDM)が好ましい。これらのジエン系重合体は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
本実施の形態に係るゴム組成物は、加硫剤として硫黄を含有する。硫黄としては、粉末硫黄、沈降性硫黄、高分散性硫黄、表面処理硫黄、及び不溶性硫黄が挙げられる。
本実施の形態に係るゴム組成物は、更に、加硫促進剤を含有することが好ましい。加硫促進剤としては、例えば、アルデヒド-アンモニア系加硫促進剤、アルデヒド-アミン系加硫促進剤、チオウレア系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤、チアゾール系加硫促進剤、スルフェンアミド系加硫促進剤、チウラム系加硫促進剤、ジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤、及びキサントゲン酸塩系加硫促進剤が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
水酸基含有化合物としては、水酸基を有する者であれば、本発明の効果を奏する範囲で各種化合物を用いることができる。この水酸基含有化合物は、ゴム組成物の加硫時に加硫剤としての硫黄と金属表面の金属原子との結合形成反応を触媒する機能を有するので、ゴム組成物を含むゴム層と金属表面との接着性が向上する。
ROH ・・・(1)
(式(1)中、Rは、水素原子、エーテル結合及び分岐を含んでいてもよい炭素数が1以上5以下のアルキル基又は炭素数が1以上10以下で水酸基が5以下のヒドロキシアルキル基を表す。)
また、ゴム組成物は、本発明の効果を奏する範囲で、必要に応じて、その他の添加剤を含有することができる。その他の添加剤としては、例えば、充填材、可塑剤、軟化剤、老化防止剤、有機系活性剤、酸化防止剤、帯電防止剤、難燃剤、架橋促進助剤、加硫遅延剤、オゾン劣化剤、プロセスオイル(アロマオイル)及び接着助剤が挙げられる。
本実施の形態に係るゴム組成物は、従来公知の製造方法により製造できる。本実施の形態に係るゴム組成物の製造方法としては、例えば、まず、上記ジエン系重合体と、必要に応じてその他のジエン系重合体及びジエン系重合体以外の重合体と上記各種添加剤などとを配合する。そして、バンバリーミキサー、及びニーダーなどの密閉式混合機、ロールなどの混練ロール機、押出し機、及び二軸押出機などを用いて混練する製造方法が挙げられる。
本実施の形態に係るゴム組成物金属積層体は、上記ゴム組成物と表面を金属めっきしたワイヤ補強層との積層体である。この積層体としては、例えば、高圧ホース及び油圧ホースなどが挙げられる。図1は、本実施の形態に係る油圧ホースの一例を示す一部破断斜視図である。図1に示すように、油圧ホース1は、円筒状に形成され、内部を流体が通過する内部ゴム層11と、内部ゴム層11の外側に設けられる補強層12と、補強層12の外側に設けられる外部ゴム層13とを有する。補強層12は、内部ゴム層11と外部ゴム層13との間に挟みこまれるように配設されている。内部ゴム層11、補強層12、及び外部ゴム層13は、内部ゴム層11及び外部ゴム層13の加硫により接着固定される。
上述したように、内部ゴム層11及び/又は外部ゴム層13は、上記実施の形態に係るゴム組成物を用いたゴム層である。ホースの耐候性の観点から、少なくとも外部ゴム層13を上記実施の形態に係るゴム組成物を用いて形成するのが好ましい。内部ゴム層11は、耐油性に優れたアクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)を主成分とするゴム組成物を用いて形成することが好ましい。
補強層12は、鋼線材が編みこまれたワイヤブレードであり、ワイヤの表面がブラスめっきされている。油圧ホース1の強度保持の観点から内部ゴム層11と外部ゴム層13との間に設けられる層である。なお、図1に示した例では、補強層12を一層としているが、層間に中間ゴム層が配置された複数の補強層12を設けるようにしてもよい。補強層12は、ワイヤブレードのほか、内部ゴム層11周囲に鋼線材ワイヤをらせん状に巻きつけたスパイラルワイヤとして形成されたものであってもよい。補強層12を形成する材料及び編み方や織り方又は巻き付け方は用途に応じて、例えば、耐圧力に応じて、適宜選択することができる。油圧ホースなどにおいては、ワイヤブレードにより補強層12を形成することが好ましい。
上記ゴム組成物と補強層12とのゴム組成物金属積層体は、硫黄の存在下で架橋、すなわち加硫されることによって、内部ゴム層11及び外部ゴム層13を形成するゴムの分子間が硫黄によって架橋される。この架橋により、内部ゴム層11及び外部ゴム層13に弾性と引っ張り強さが付与されると共に、補強層12との界面でブラスコーティングを構成する金属(銅、亜鉛)と硫黄とが結合して内部ゴム層11及び外部ゴム層13と補強層12とが接着される。
以下に、本実施の形態に係る加硫ゴム製品の製造方法について説明する。ここでは加硫ゴム製品として油圧ホースを製造する場合を例として説明する。
図2に示すように、ゴムホースは、内部ゴム層11を形成するゴム材の押出し工程(ステップS101)、補強層12の編上げ工程(ステップS102)、外部ゴム層13の押出し・加硫工程(ステップS103)、及び、マンドレル101の抜出し工程(ステップS104)により得られる。製造されたゴムホースは、水圧検査、さらに検査巻取り工程を経て、梱包、出荷される。
図3に示すように、第2押出機108を出たホース本体109は、ラッピング装置113によって周囲にナイロン布119が巻き回される。ナイロン布119で被覆されたホース本体109は、加硫装置111内に搬入される。加硫装置111は、熱風120により加硫を進行させる熱風循環型の連続加硫装置である。この加硫方式は、オーブン加硫方式である。
(実施例1)
アクリロニトリル−ブタジエンゴム(商品名「Nancar 3345」、南帝化学工業社製、アクリロニトリル含有量34質量%、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)45)40質量%、エチレン−プロピレン−ジエンゴム(商品名「EPT 4070」、三井化学社製、エチレン含有量56質量%、エチリデンノルボルネン含有量8質量%、ムーニー粘度(ML1+4,125℃)47))30質量%、及びスチレンブタジエンゴム(商品名「Nipol 1502」、日本ゼオン社製、乳化重合SBR、結合スチレン含有量23.5質量%、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)52)30質量%を含有するジエン系重合体100質量部に対して、2質量部の硫黄(細井化学工業社製)と、1質量部の水と、1.7質量部のスルフェンアミド系加硫促進剤(N−t−ブチルベンゾチアゾール−2−スルフェンアミド、商品名「ノクセラーNS−P」、大内新興化学工業社製)と、0.3質量部のスコーチ防止剤(N−シクロヘキシルチオフタルイミド、FLEXSYS社製)と、62質量部のISAF級カーボンブラック(商品名「ショウブラックN220」、昭和キャボット社製)、15質量部のハードクレー(商品名「Suprex Clay」、ケンタッキーテネシークレイカンパニー社製)、5質量部の酸化亜鉛3種(正同化学工業社製)と、1質量部のステアリン酸(日本油脂社製)と、2.4質量部のオゾン劣化防止剤(商品名「オゾンノン6C」、精工化学社製)と、10質量部の可塑剤(ジオクチルアジペート、商品名「DIACIZER DOA」、三菱化成ビニル社製)及び12質量部のプロセスオイル(アロマオイル、商品名「A−OMIX」、三共油化工業社製)を配合し、バンバリーキミサーで混練してゴム組成物を作製した。作製したゴム組成物の接着性を評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
水の配合量を3質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
水の配合量を6質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
水の配合量を15質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
水に代えてエタノールを1質量部配合したこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
エタノールの配合量を6質量部としたこと以外は、実施例5と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
水に代えてジエチレングリコールを2質量部配合したこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
ジエチレングリコールの配合量を3質量部としたこと以外は、実施例7と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
ジエチレングリコールの配合量を6質量部としたこと以外は、実施例7と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
水に代えてペンタエリスリトールを3質量部配合したこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
ペンタエリスリトールの配合量を15質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表1に示し、評価結果を下記表3に示す。
水を配合しなかったこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
水の配合量を0.5質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
水の配合量を0.75質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
水の配合量を18質量部としたこと以外は、実施例1と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
エタノールの配合量を0.75質量部としたこと以外は、実施例5と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
ジエチレングリコールの配合量を0.75質量部としたこと以外は、実施例7と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
ペンタエリスリトールの配合量を0.75質量部としたこと以外は、実施例10と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
硫黄の配合量を0.4質量部としたこと以外は、実施例2と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
硫黄の配合量を5.5質量部としたこと以外は、実施例8と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
ジエチレングリコールの配合量を18質量部としたこと以外は、実施例7と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
ペンタエリスリトールの配合量を18質量部としたこと以外は、実施例10と同様にしてゴム組成物を作製して評価した。各成分の配合量を下記表2に示し、評価結果を下記表4に示す。
なお、表1及び表2に記載した各成分の詳細は以下のとおりである。
・NBR:商品名「Nancar 3345」、南帝化学工業社製、アクリロニトリル含有量34質量%、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)45
・EPDM:商品名「EPT 4070」、三井化学社製、エチレン含有量56質量%、エチリデンノルボルネン含有量8質量%、ムーニー粘度(ML1+4,125℃)47
・SBR:商品名「Nipol 1502」、日本ゼオン社製、乳化重合SBR、結合スチレン含有量23.5質量%、ムーニー粘度(ML1+4,100℃)52
・水:水道水
・エタノール:関東化学社製
・ジエチレングリコール:日本触媒社製
・ペンタエリスリトール:日本合成化学工業社製
・硫黄:細井化学工業社製
・加硫促進剤:N−t−ブチルベンゾチアゾール−2−スルフェンアミド、商品名「ノクセラーNS−P」、大内新興化学工業社製
・スコーチ防止剤:N−シクロヘキシルチオフタルイミド、FLEXSYS社製
・カーボンブラック:ISAF級カーボンブラック:商品名「ショウブラックN220」、昭和キャボット社製
・ハードクレー:商品名「Suprex Clay」、ケンタッキーテネシークレイカンパニー社製
・酸化亜鉛:酸化亜鉛3種、正同化学工業社製
・酸化マグネシウム:商品名「キョーワマグ150」、協和化学工業社製
・ステアリン酸:日油社製
・オゾン劣化防止剤:商品名「オゾンノン6C」、精工化学社製
・可塑剤:ジオクチルアジペート、商品名「DIACIZER DOA」、三菱化成ビニル社製
・プロセスオイル:アロマ系オイル、商品名「A−OMIX」、三共油化工業社製
実施例1〜実施例11及び比較例1〜比較例11で得られた各ゴム組成物を各ゴム組成物からなるゴム外層と、黄銅めっきワイヤからなる補強層とを有するホース状試験片を以下に示すように作製した。
・加硫条件1:混練直後のゴム組成物を使用して作製した未加硫ホース状試験片を142℃のスチーム缶内で90分間加硫を行った(スチーム加硫)。
・加硫条件2:混練直後のゴム組成物を使用して作製した未加硫ホース状試験片を142℃の常圧オーブン内で135分間加硫を行った(オーブン加硫)。
○:窪み状の欠陥(ポーラス)なし
×:窪み状の欠陥(ポーラス)あり
−:未測定
11 内部ゴム層
12 補強層
13 外部ゴム層
100 巻出機
101 マンドレル
102 第1押出機
103 ホース
104 巻取捲出機
105 編組機
106 ホース
107 巻取捲出機
108 第2押出機
109 ホース本体
110 巻取機
111 加硫装置
112 ホース
113 ラッピング装置
114 アンラッピング装置
115 ホース
116 ホース
117 マンドレル抜出装置
118 油圧ホース
119 ナイロン布
120 熱風
Claims (6)
- 金属表面を有する補強層と、前記金属表面上に設けられたゴム組成物を含むゴム層とを備え、
前記ゴム組成物は、
硫黄による加硫が可能なジエン系重合体100質量部と、
0.5質量部以上5質量部以下の硫黄と、
0.8質量部以上17質量部以下の分子量が200以下の下記一般式(1)で表される水酸基含有化合物と、
を含有することを特徴とする、ゴム組成物金属積層体。
ROH ・・・(1)
(式(1)中、Rは、エーテル結合及び分岐を含んでいてもよい炭素数が1以上5以下のアルキル基又はエーテル結合及び分岐を含んでいてもよい炭素数が1以上10以下で水酸基が5以下のヒドロキシアルキル基を表す。) - 前記水酸基含有化合物の含有量が、2質量部以上17質量部以下である、請求項1に記載のゴム組成物金属積層体。
- 前記金属表面がブラスめっきされてなる、請求項1又は請求項2に記載のゴム組成物金属積層体。
- 前記補強層がワイヤを編み上げた編組構造又はスパイラル構造を有する、請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のゴム組成物金属積層体。
- 請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のゴム組成物金属積層体の前記ゴム層が硫黄の存在下で加硫されて前記補強層と接着された、加硫ゴム製品。
- ホースである請求項5に記載の加硫ゴム製品。
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