JP5898400B2 - 銅微粒子とその製造方法及び銅微粒子分散液 - Google Patents
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Description
銅原料:亜酸化銅(Cu2O)(Chemet社製)
貴金属化合物:硝酸パラジウムアンモニウム(エヌ・イー ケムキャット社製)
ポリオール溶媒:エチレングリコール(EG)(日本触媒(株)製)、
分散剤:分子量10,000のポリビニルピロリドン(PVP)(アイエスピー・ジャパン(株)製)、分子量1,800のポリエチレンイミン(PEI)(日本触媒(株)製)
添加剤:クエン酸(和光純薬(株)製、特級)
塩素含有量40質量ppmの亜酸化銅(Cu2O)粉600gを、3リットルの0.1mol/l水酸化ナトリウム水溶液に添加してサスペンションとし、80℃で1時間撹拌した後、濾過した。得られた亜酸化銅を3リットルの純水に添加し、30分間撹拌した後濾過し、80℃で真空乾燥を行うことにより、洗浄済みCu2O粉を得た。洗浄済みCu2O粉の塩素含有量は、Cuに対して2質量ppmであった。
洗浄済みPEI量を1.13gに低減した以外は上記実施例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。原料中の銅に対する塩素の合計含有量は5質量ppm、PEIの質量比は0.0113であった。得られた銅微粒子を濾過してSEMで観察したところ、凝集のない微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが31nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が51%であった。
洗浄済みPEI量を0.75gに低減した以外は上記実施例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。原料中の銅に対する塩素の合計含有量は5質量ppm、PEIの質量比は0.0075であった。得られた銅微粒子を濾過してSEMで観察したところ、凝集のない微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが45nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が47%であった。
PEIを未添加にした以外は上記実施例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。原料中の銅に対する塩素の合計含有量は2質量ppmであった。得られた銅微粒子を濾過してSEMで観察したところ、やや凝集の認められる微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが42nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が77%であった。
パラジウム溶液をパラジウム量で0.2gに増加させた以外は上記実施例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。原料中の銅に対する塩素の合計含有量は6質量ppm、パラジウムの質量比(Pd/Cu)は0.002であった。得られた銅微粒子を濾過してSEMで観察したところ、凝集のない微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが35nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が49%であった。
未洗浄のPEIを用いた以外は上記実施例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。この場合、原料中の銅に対する塩素の合計含有量は63質量ppmであった。得られた銅微粒子を濾過してSEMで観察したところ、凝集の無い微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが29nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が75%であった。
パラジウム溶液をパラジウム量で0.2g加えた以外は上記比較例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。原料中の銅に対する塩素の合計含有量は63質量ppm、パラジウムの質量比(Pd/Cu)は0.002であった。得られた銅微粒子を濾過し、SEMで観察したところ、凝集の無い微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが27nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が64%であった。
塩素含有量が54質量ppmであるポリビニルピロリドン(PVP)を使用した以外は上記実施例3と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。原料中の銅に対する塩素の合計含有量は25質量ppmであった。得られた銅微粒子を濾過してSEMで観察したところ、凝集の無い微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが37nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が55%であった。
洗浄済みPEI量を15.0gにした以外は上記実施例1と同様にして、銅微粒子を還元析出させた。原料中の銅に対する塩素の合計含有量は32質量ppmであった。得られた銅微粒子を濾過してSEMで観察したところ、やや凝集の認められる微粒子であった。この銅微粒子は、平均粒径dが25nm、相対標準偏差(標準偏差σ/平均粒径d)が81%であった。
Claims (5)
- エチレングリコール、ジエチレングリコール又はトリエチレングリコールの溶液に、分散剤である水溶性高分子と、核生成物質である貴金属化合物又は貴金属コロイドと、銅原料である銅の酸化物、水酸化物又は塩とを添加し、該溶液中で該銅原料を加熱還元することによって、電界放出型電子顕微鏡を用いて観察したときの視野から200個の銅微粒子を無作為に選択して粒径を測定し算出した平均粒径が50nm以下であり、且つ基板に塗布した後に窒素雰囲気中にて220℃で1時間焼成した際の体積抵抗率が100μΩ・cm未満となる銅微粒子を得る方法であって、該溶液並びに該溶液に添加する分散剤、核生成物質、及び銅原料の各々に含まれ得るハロゲン元素の合計含有量を該銅原料中の銅に対して20質量ppm未満に制御し、且つ該銅原料に含まれ得るハロゲン元素の含有量を該銅原料中の銅に対して5質量ppm未満にすることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
- 前記水溶性高分子としてポリエチレンイミンを用い、該ポリエチレンイミンの添加量を銅に対する重量比で0.005〜0.1とすることを特徴とする、請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記水溶性高分子として、前記ポリエチレンイミンと共に、ポリビニルピロリドン及びポリアリルアミンの少なくとも1種を用い、該ポリビニルピロリドンとポリアリルアミンの合計添加量を銅に対する重量比で0.01〜0.8とすることを特徴とする、請求項1又は2に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記貴金属化合物又は貴金属コロイドに含有される貴金属の銅に対する質量比が0.0004〜0.01であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の銅微粒子の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の銅微粒子の製造方法により得られた銅微粒子を含む溶液にヒドロキシカルボン酸又はその溶液を添加することにより、銅微粒子に吸着している水溶性高分子の一部をヒドロキシカルボン酸で置換して、銅微粒子に吸着している水溶性高分子の量を1.5質量%未満とすることを特徴とする銅微粒子の製造方法。
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