JP5871652B2 - アルコール中の溶存酸素除去方法、アルコール供給装置並びに洗浄液供給装置 - Google Patents
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Description
本発明は、アルコール中の溶存酸素除去装置及び方法、並びにこの装置を用いたアルコール供給装置及び洗浄液供給装置に関する。
半導体製造工程で使用される超純水は、基板表面の酸化を防止するため、真空脱気や膜脱気により超純水中の溶存酸素（ＤＯ）濃度を例えば１０ｐｐｂ以下、さらには１ｐｐｂ以下まで低減させることが要求されている。
半導体製造工程では超純水以外にも、多くの薬液が使用されている。特にイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）は、基板洗浄後の再洗浄液や乾燥工程の乾燥液として多く使用される。現在のところＩＰＡ中の溶存酸素濃度は管理されていない。しかしながら、半導体デバイスの高度化、微細化、高密度化が進むにつれて、ＩＰＡ中の溶存酸素が半導体デバイスの予期せぬ酸化を起こし、歩留りを低下させることも考えられる。したがって、ＩＰＡ中の溶存酸素を低濃度まで除去することが必要となる可能性がある。
特許文献１には、有機溶媒を含む薬液の脱気方法が開示されている。この方法によれば、薬液をポリオレフィン製の均質膜の片側に通液し、均質膜の他方側を減圧することによって、薬液中の酸素が除去される。
特許文献１に記載の方法で低濃度まで溶存酸素の脱気を行うには、真空ポンプの容量を大きくしたり、処理量を少なくしたりすることが必要である。このことは、装置の設置スペース及び電力使用量の増加につながる。
本発明は、簡易な構成でアルコール中の溶存酸素を効率的に除去することが可能なアルコール中の溶存酸素除去装置及び方法を提供することを目的とする。
本発明のアルコール中の溶存酸素除去方法は、溶存酸素を含むアルコールを水素吸蔵金属触媒と接触させて、アルコールから溶存酸素を除去する。本発明のアルコール中の溶存酸素除去方法は、アルコールから溶存酸素を除去した後、溶存酸素の除去の際に発生した水を除去することを有する。
溶存酸素を含むアルコールを水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒に通液することによって、水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒の表面では、アルコール中の溶存酸素と水素吸蔵金属触媒に吸蔵されている水素とから水が生成される（２Ｈ2＋Ｏ2→２Ｈ2Ｏ）。この化学反応を利用することによって、アルコール中の溶存酸素が簡易な構成で効率的に除去される。
本発明によれば、簡易な構成でアルコール中の溶存酸素を効率的に除去することが可能なアルコール中の溶存酸素除去装置及び方法を提供することができる。
〔第１の実施形態〕
図１は、本発明の第１の実施形態に係るアルコール供給装置（ＩＰＡ供給装置１）の概略構成を示す模式図である。
図１は、本発明の第１の実施形態に係るアルコール供給装置（ＩＰＡ供給装置１）の概略構成を示す模式図である。
本実施形態に係るＩＰＡ供給装置１は、半導体デバイスの乾燥に用いられるＩＰＡ乾燥液を半導体デバイス製造装置１０１に供給する。ＩＰＡ供給装置１は、ＩＰＡを貯留するＩＰＡ貯留槽２と、ＩＰＡ貯留槽２にＩＰＡを供給するＩＰＡ供給ライン１１と、ＩＰＡ乾燥液を半導体デバイス製造装置１０１に供給するＩＰＡ供給ライン３と、半導体デバイス製造装置１０１から排出されるＩＰＡ乾燥液をＩＰＡ貯留槽２に戻す回収ライン４と、を有している。ＩＰＡ供給ライン３上にはＩＰＡ乾燥液中の溶存酸素を除去するための溶存酸素除去装置５と、その後段に位置する水分除去装置６と、が備えられている。本実施形態のＩＰＡ供給装置１は、半導体デバイスの乾燥以外にも、ＩＰＡを物の洗浄と乾燥の少なくともいずれかに用いる場合に広く適用することができる。
溶存酸素除去装置５は、容器内に水素吸蔵金属触媒５１を充填したものである。以下の記載では、水素吸蔵金属触媒５１は、ＩＰＡ乾燥液または後述する洗浄液を通水する前に水素がすでに吸蔵されている水素吸蔵金属触媒を意味する。水素吸蔵金属触媒５１を充填する際には、あらかじめ水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒を容器内に設置してもよいし、水素が吸蔵されていない水素吸蔵金属を容器内に設置した後、ＩＰＡ乾燥液または後述する洗浄液を通水する前に、触媒に水素ガスを接触させたり、水素を含む水などを通水させたりして、水素を水素吸蔵金属に吸蔵させてもよい。水素吸蔵金属は、圧力や温度を利用して比較的簡単に水素を吸蔵する。水素吸蔵金属は、可逆的に水素を放出することもできる。溶存酸素を含むＩＰＡ乾燥液を水素吸蔵金属触媒５１と接触させることによって、水素吸蔵金属触媒５１の表面で、ＩＰＡ乾燥液中の溶存酸素と水素吸蔵金属触媒５１に吸蔵されている水素とが２Ｈ2＋Ｏ2→２Ｈ2Ｏの反応を生じ、ＩＰＡ乾燥液中の溶存酸素の少なくとも一部が除去される。水素吸蔵金属としては、マグネシウム（Ｍｇ）、チタン（Ｔｉ）、バナジウム（Ｍｇ）、白金（Ｐｔ）、パラジウム（Ｐｄ）などが利用可能であり、白金族金属が好ましい。特に、白金若しくはパラジウム、または白金とパラジウムの合金は触媒活性が高く、水素吸蔵金属として好ましい。
水素吸蔵金属触媒５１の形態は特に限定されるものではないが、活性炭やイオン交換樹脂などの担体に水素吸蔵金属を担持させた形態が好ましい。特に、担体として、陰イオン交換樹脂などの陰イオン交換体、または繊維状若しくはモノリス状の陰イオン交換体を使用するのが好ましい。
溶存酸素除去装置５を通過し溶存酸素が取り除かれたＩＰＡ乾燥液は、溶存酸素の分解により生成した水分や、水素吸蔵金属触媒５１から溶出した水分により、含有する水分が増加する（ＩＰＡ濃度が低下する）。高精度の管理が求められる半導体製造においては、ＩＰＡ濃度の変動が歩留りに影響する可能性があり、特に高純度のＩＰＡ供給が要求される半導体乾燥工程ではＩＰＡ中の水分が歩留りに大きな影響を及ぼす可能性がある。そのため、ＩＰＡ供給装置１は、溶存酸素除去装置５において溶存酸素の除去などの際に発生した水を除去する水分除去装置６を有している。水分除去装置６は、溶存酸素除去装置５の後段に位置しており、溶存酸素が除去されたＩＰＡに含まれる水を除去する。
水分除去装置６の構成は特に限定されないが、脱水膜を有する構成が好ましく、溶存酸素除去装置５を通過したＩＰＡ乾燥液中の水分を浸透気化法（ＰＶ法；Pervaporation）または蒸発気化（ＶＰ法；Vapor Permeation）により除去するのが好ましい。脱水膜は、例えば、透水性膜モジュールとして構成することができる。膜としてはポリイミド系、セルロース系、ポリビニルアルコール系等の高分子系若しくはゼオライト等の無機系素材からなる膜を用いることができる。機械的強度、脱水性能等の観点から、ゼオライトを素材とする膜を脱水膜として用いることが好ましい。
溶存酸素除去装置５で得られた液は、ＩＰＡ乾燥液中の水分濃度が所定値を超えた場合（ＩＰＡ乾燥液中のＩＰＡ濃度が所定値を下回った場合）にのみ、溶存酸素除去装置５の後段に設けられた水分除去装置６を通るようになっている。すなわち、上記の所定の場合にのみ、ＩＰＡ乾燥液中の水分が除去されて、ＩＰＡ乾燥液の水分濃度（ＩＰＡ濃度）が調整されるようになっている。このため、ＩＰＡ供給装置１は、溶存酸素除去装置５で得られた液のＩＰＡ濃度を測定するアルコール濃度測定装置７（アルコール濃度計）と、水分除去装置６をバイパスするバイパスライン８と、を有している。アルコール濃度測定装置７は溶存酸素除去装置５の後段（溶存酸素除去装置５と水分除去装置６との間）に設置されている。バイパスライン８はＩＰＡ供給ライン３から分岐して水分除去装置６をバイパスして、再びＩＰＡ供給ライン３に合流している。
溶存酸素除去装置５を通過したＩＰＡ乾燥液の、アルコール濃度測定装置７で測定された水分濃度が所定値を超えた場合（ＩＰＡ乾燥液中のＩＰＡ濃度が所定値を下回った場合）、溶存酸素除去装置５で得られた液は水分除去装置６に通され、ＩＰＡ濃度が所定値内に調整されて、半導体デバイス製造装置１０１に供給される。溶存酸素除去装置５を通過したＩＰＡ乾燥液の水分濃度が所定値以下である場合（ＩＰＡ乾燥液中のＩＰＡ濃度が所定値以上である場合）は、溶存酸素除去装置５で得られた液は水分除去装置６と並列に設けられたバイパスライン８に通され、半導体デバイス製造装置１０１に供給される。バイパスライン８の制御手段１９は、バイパスライン８とＩＰＡ供給ライン３とにそれぞれ設けられた弁９１，９２と、測定されたＩＰＡ濃度に基づいて弁９１，９２を制御する制御ユニット（図示せず）と、を有している。
ＩＰＡ供給装置１は、水素吸蔵金属触媒５１に水素を吸蔵させる水素添加装置９を有している。溶存酸素を含むＩＰＡ乾燥液を水素吸蔵金属触媒５１と接触させることによって触媒に吸蔵された水素がＩＰＡ乾燥液中の溶存酸素と反応して水を生成するため、水素吸蔵金属触媒５１の水素吸蔵量は減少する。そのため、水素が消費された水素吸蔵金属触媒５１にさらに水素を添加して、触媒に水素を再吸蔵させる。これにより触媒を有効に活用することができる。
水素の添加方法は特に限定されないが、水素吸蔵金属触媒５１（溶存酸素除去装置５）の前段（溶存酸素除去装置５とＩＰＡ貯留槽２との間）でガス溶解膜（図示せず）を介して水素ガスをＩＰＡ乾燥液中に添加する方法や、水素水や水素ガスで触媒を再生する方法などがある。前者はＩＰＡ乾燥液に水素を添加する方法であり、後者は水素吸蔵金属触媒５１に直接水素を添加する方法である。いずれの方法でも、ＩＰＡを水素吸蔵金属触媒５１と接触させるのと同時に、水素吸蔵金属触媒５１に水素が吸蔵される。
半導体デバイス製造装置１０１から排出されたＩＰＡ乾燥液に含まれる不純物を除去し、ＩＰＡ乾燥液を精製するため、回収ライン４上にはＩＰＡ精製装置１０が備えられている。ＩＰＡ精製装置１０は、溶存酸素除去装置５と水分除去装置６との間に設けることもできるし、水分除去装置６と半導体デバイス製造装置１０１との間に設けることもできる。ＩＰＡ精製装置１０としては、金属やイオンを主に除去する必要がある場合は、イオン交換樹脂やイオン吸着膜を用いることが好ましく、微粒子を主に除去する必要がある場合は、フィルター（精密ろ過フィルター）を用いるのが好ましい。
〔第２の実施形態〕
図２は、本発明の第２の実施形態に係る洗浄液供給装置の概略構成を示す模式図である。
〔第２の実施形態〕
図２は、本発明の第２の実施形態に係る洗浄液供給装置の概略構成を示す模式図である。
本実施形態に係る洗浄液供給装置２１は、ＩＰＡと純水とを混合して洗浄液を製造し、半導体デバイス製造装置１０１に供給する。
洗浄液供給装置２１は、ＩＰＡと純水とを混合して所定のＩＰＡ濃度の洗浄液を製造し貯留する混合水貯留槽２２と、混合水貯留槽２２にＩＰＡを供給するＩＰＡ供給ライン３１（アルコール供給手段）と、混合水貯留槽２２に純水を供給する純水供給ライン３２（純水供給手段）と、洗浄液を半導体デバイス製造装置１０１に送る洗浄液供給ライン２３と、半導体デバイス製造装置１０１から排出される洗浄液を混合水貯留槽２２に戻す回収ライン２４と、を有している。ＩＰＡ供給ライン３１上にはＩＰＡ中の溶存酸素を除去するための溶存酸素除去装置２５が備えられている。混合水貯留槽２２は溶存酸素除去装置２５及び純水供給ライン３２の後段に位置しており、溶存酸素除去装置２５で得られたＩＰＡと純水供給ライン３２から供給された純水との混合液を貯蔵する。混合水貯留槽２２は、ＩＰＡ濃度を測定するアルコール濃度測定装置２７（アルコール濃度計）を備えている。本実施形態の洗浄液供給装置２１は、半導体デバイスの洗浄以外にも、ＩＰＡと純水との混合液を物の洗浄と乾燥の少なくともいずれかに用いる場合に広く適用することができる。
溶存酸素除去装置２５の構成は第１の実施形態の溶存酸素除去装置５と同様であり、水素吸蔵金属の形態、材料、作動原理も第１の実施形態の溶存酸素除去装置５と同様とすることができる。
溶存酸素除去装置２５を通過し溶存酸素が取り除かれたＩＰＡは、溶存酸素の分解により生成した水分や、触媒から溶出した水分により、含有する水分が増加する。このため、第１の実施形態と同様の水分除去装置を設けることができる（図示せず）。
水素添加装置２９及び洗浄液精製装置３０についても、第１の実施形態と同様に設けることができる。これらの装置の構成及び作動方法は第１実施形態の水素添加装置９及びＩＰＡ精製装置１０と同様とすることができる。
〔第３の実施形態〕
図３は、本発明の第３の実施形態に係る洗浄液供給装置の概略構成を示す模式図である。
図３は、本発明の第３の実施形態に係る洗浄液供給装置の概略構成を示す模式図である。
本実施形態に係る洗浄液供給装置４１は、ＩＰＡと純水とを混合して洗浄液を製造し、半導体デバイス製造装置１０１に供給する。
洗浄液供給装置４１は、ＩＰＡと純水とを混合して所定のＩＰＡ濃度の洗浄液を製造し貯留する混合水貯留槽４２と、混合水貯留槽４２にＩＰＡを供給するＩＰＡ供給ライン５１（アルコール供給手段）と、混合水貯留槽４２に純水を供給する純水供給ライン５２（純水供給手段）と、洗浄液を半導体デバイス製造装置１０１に送る洗浄液供給ライン４３と、半導体デバイス製造装置１０１から排出される洗浄液を混合水貯留槽４２に戻す回収ライン４４と、を有している。洗浄液供給ライン４３上には洗浄液中の溶存酸素を除去するための溶存酸素除去装置４５と、その後段に位置する水分除去装置４６と、が備えられている。混合水貯留槽４２はＩＰＡ供給ライン５１と純水供給ライン５２の後段に位置しており、ＩＰＡ供給ライン５１から供給されたＩＰＡと純水供給ライン５２から供給された純水との混合液を貯蔵する。溶存酸素除去装置４５は混合水貯留槽４２の後段に位置している。本実施形態の洗浄液供給装置４１は、半導体デバイスの洗浄以外にも、ＩＰＡと純水との混合液を物の洗浄と乾燥の少なくともいずれかに用いる場合に広く適用することができる。
溶存酸素除去装置４５の構成は第１の実施形態の溶存酸素除去装置５と同様であり、水素吸蔵金属の形態、材料、作動原理も第１の実施形態の溶存酸素除去装置５と同様とすることができる。
溶存酸素除去装置４５を通過し溶存酸素が取り除かれた洗浄液は、溶存酸素の分解により生成した水分や、触媒から溶出した水分により、含有する水分が増加する。ＩＰＡと純水の混合液を洗浄に用いる場合は、ＩＰＡ濃度が２〜３％程度の低濃度溶液からＩＰＡ濃度が５０％程度の比較的高濃度の溶液まで、様々な溶液が用いられる。特に、高濃度の溶液が用いられる場合、水分の除去が必要となる場合もある。このため、第１の実施形態と同様の水分除去装置４６が設けられている。
アルコール濃度測定装置４７、バイパスライン４８、バイパスライン４８の制御手段５９、水素添加装置４９及び洗浄液精製装置５０についても、第１の実施形態と同様に設けることができる。これらの装置の構成及び作動方法は第１実施形態のアルコール濃度測定装置７、バイパスライン８、バイパスライン８の制御手段１９、水素添加装置９及びＩＰＡ精製装置１０と同様とすることができる。水素添加装置４９は、本実施形態では溶存酸素除去装置４５に直接接続されているが、ＩＰＡ供給ライン５１または純水供給ライン５２に設けることもできるし、混合水貯留槽４２と溶存酸素除去装置４５の間に設けることもできる。洗浄液精製装置５０は、洗浄液供給ライン４３上に設けることもできる。溶存酸素除去装置４５及び水分除去装置４６は回収ライン４４上に設けることもでき、洗浄液供給ライン４３と回収ライン４４の双方に設けることもできる。
〔実施例１〕
ＩＰＡ濃度５％のＩＰＡ水溶液を、図４に示す装置に流量１００ｍＬ/ｍｉｎで通液した。水素吸蔵金属触媒は、パラジウム（ナノ粒子）を陰イオン交換体に担持させたものを用いた。あらかじめ水素吸蔵金属触媒に飽和水素水を通水し、十分に水素を吸蔵させた後、５％ＩＰＡを水素吸蔵金属触媒に通液した。
ＩＰＡ濃度５％のＩＰＡ水溶液を、図４に示す装置に流量１００ｍＬ/ｍｉｎで通液した。水素吸蔵金属触媒は、パラジウム（ナノ粒子）を陰イオン交換体に担持させたものを用いた。あらかじめ水素吸蔵金属触媒に飽和水素水を通水し、十分に水素を吸蔵させた後、５％ＩＰＡを水素吸蔵金属触媒に通液した。
表１に、水素吸蔵金属触媒に通液する前後の５％ＩＰＡ水溶液中の溶存酸素濃度を、溶存酸素計（オービスフェア社製、ｍｏｄｅｌ３６００）を用いて測定した結果を示す。溶存酸素濃度は、水素吸蔵金属触媒に通液する前は１．３ｐｐｍであったのに対し、水素吸蔵金属触媒に通液した後には８.０ｐｐｂまで低減された。水素吸蔵金属触媒に通液する前後のＩＰＡ濃度を、アルコール濃度計（アタゴ社製、ＰＲ-６０ＰＡ）を用いて測定したところ、水素吸蔵金属触媒に通液する前は５．１％であり、水素吸蔵金属触媒に通液した後は５．０％であった。
〔実施例２〕
ＩＰＡ濃度６％のＩＰＡ水溶液を、図５に示す装置に流量１００ｍＬ/ｍｉｎで通液した。水素をガス溶解膜で６％ＩＰＡ水溶液に溶解させ、その後、６％ＩＰＡ水溶液を水素吸蔵金属触媒に通液した。水素吸蔵金属触媒は、パラジウム（ナノ粒子）を陰イオン交換体に担持させたものを用いた。
〔実施例２〕
ＩＰＡ濃度６％のＩＰＡ水溶液を、図５に示す装置に流量１００ｍＬ/ｍｉｎで通液した。水素をガス溶解膜で６％ＩＰＡ水溶液に溶解させ、その後、６％ＩＰＡ水溶液を水素吸蔵金属触媒に通液した。水素吸蔵金属触媒は、パラジウム（ナノ粒子）を陰イオン交換体に担持させたものを用いた。
表１に、水素吸蔵金属触媒に通液する前後の６％ＩＰＡ水溶液中の溶存酸素濃度を、溶存酸素計（オービスフェア社製、ｍｏｄｅｌ３６００）を用いて測定した結果を示す。溶存酸素濃度は、水素吸蔵金属触媒に通液する前は３．３ｐｐｍであったのに対し、水素吸蔵金属触媒に通液した後には４．６ｐｐｂまで低減された。水素吸蔵金属触媒に通液する前後のＩＰＡ濃度を、アルコール濃度計（アタゴ社製、ＰＲ-６０ＰＡ）を用いて測定したところ、水素吸蔵金属触媒に通液する前は６．４％であり、水素吸蔵金属触媒に通液した後は６．２％であった。
１ ＩＰＡ供給装置
２ ＩＰＡ貯留槽
５，２５，４５ 溶存酸素除去装置
６，４６ 水分除去装置
７，２７，４７ アルコール濃度測定装置
８，４８ バイパスライン
９，２９，４９ 水素添加装置
１０，３０，５０ ＩＰＡ精製装置
２１，４１ 洗浄液供給装置
２２，４２ 混合水貯留槽
５１ 水素吸蔵金属触媒
１０１ 半導体デバイス製造装置
２ ＩＰＡ貯留槽
５，２５，４５ 溶存酸素除去装置
６，４６ 水分除去装置
７，２７，４７ アルコール濃度測定装置
８，４８ バイパスライン
９，２９，４９ 水素添加装置
１０，３０，５０ ＩＰＡ精製装置
２１，４１ 洗浄液供給装置
２２，４２ 混合水貯留槽
５１ 水素吸蔵金属触媒
１０１ 半導体デバイス製造装置
Claims (6)
- 物の洗浄と乾燥の少なくともいずれかに用いられるアルコールを供給するアルコール供給装置であって、
水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒が充填された溶存酸素除去装置と、前記溶存酸素除去装置の後段に位置し、前記溶存酸素除去装置において溶存酸素の除去の際に発生した水を除去する水分除去装置と、を有し、前記溶存酸素除去装置は、アルコールを前記水素吸蔵金属触媒と接触させることによって、前記アルコールから前記溶存酸素を除去する、アルコール供給装置。 - 前記溶存酸素除去装置で得られた液のアルコール濃度を測定するアルコール濃度測定装置と、
前記水分除去装置をバイパスするバイパスラインと、
前記アルコール濃度測定装置で測定されたアルコール濃度が所定値以上である場合には、前記溶存酸素除去装置で得られた液が前記バイパスラインを通り、前記アルコール濃度測定装置で測定されたアルコール濃度が前記所定値を下回った場合には、前記溶存酸素除去装置で得られた液が前記水分除去装置を通るように前記バイパスラインを制御する制御手段と、
を有する、請求項１に記載のアルコール供給装置。 - 物の洗浄に用いられる洗浄液の供給装置であって、
水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒が充填された溶存酸素除去装置と、純水供給手段と、前記溶存酸素除去装置及び前記純水供給手段の後段に位置し、前記溶存酸素除去装置で得られたアルコールと前記純水供給手段から供給された純水との混合液を貯蔵する混合水貯留槽と、を有し、前記溶存酸素除去装置は、アルコールを前記水素吸蔵金属触媒と接触させることによって、前記アルコールから溶存酸素を除去する洗浄液供給装置。 - 物の洗浄に用いられる洗浄液の供給装置であって、
アルコール供給手段と、純水供給手段と、アルコール供給手段及び純水供給手段の後段に位置し、前記アルコール供給手段から供給されたアルコールと前記純水供給手段から供給された純水との混合液を貯蔵する混合水貯留槽と、前記混合水貯留槽の後段に位置し、水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒が充填された溶存酸素除去装置と、を有し、前記溶存酸素除去装置は、アルコールを前記水素吸蔵金属触媒と接触させることによって、前記アルコールから溶存酸素を除去する洗浄液供給装置。 - 溶存酸素を含むアルコールを水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒と接触させて、前記アルコールから前記溶存酸素を除去することを有するアルコール中の溶存酸素除去方法であって、前記アルコールを前記水素吸蔵金属触媒と接触させると同時に、前記水素吸蔵金属触媒に水素をさらに吸蔵させることを有する、アルコール中の溶存酸素除去方法。
- 溶存酸素を含むアルコールを水素が吸蔵された水素吸蔵金属触媒と接触させて、前記アルコールから前記溶存酸素を除去することを有するアルコール中の溶存酸素除去方法であって、前記アルコールから前記溶存酸素を除去した後、前記溶存酸素の除去の際に発生した水を除去することを有する、アルコール中の溶存酸素除去方法。
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