JP2017175075A - ウェット洗浄装置及びウェット洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年、半導体製品の洗浄分野では、粒子径20nm以下、特に10nm以下というような極微小な微粒子を除去することが求められているが、従来技術では、このような極微小な微粒子までも除去するという課題は存在しない。
しかし、特許文献6には、このポリケトン多孔性膜が炭酸ガス溶解水中の極微小微粒子の除去に有効であるとの記載はなく、また、ポリケトン多孔性膜に導入する官能基としては、強カチオン性の4級アンモニウム塩も弱カチオン性のアミノ基と同様に採用できるとされ、官能基の種類(カチオン強度)が炭酸ガス溶解水中の極微小微粒子の除去に及ぼす影響に関しては何ら検討されていない。
しかし、本発明者らによる検討の結果、カチオン性官能基を有する多孔性膜により炭酸ガス溶解水中の微粒子を高度に除去できることが明らかとなった。
この除去メカニズムの詳細は不明であるが、炭酸ガス溶解水中の微粒子は炭酸ガス溶解水という炭酸リッチな環境下よりも、カチオン性官能基を有する多孔性膜により多点吸着される方が安定し、一方で、カチオン性官能基に吸着されている炭酸ガスは膜を透過する炭酸ガス溶解水側に拡散しやすいためであると考えられる。
本発明において、被洗浄物の洗浄に用いる炭酸ガス溶解水としては、洗浄目的によっても異なるが、通常、炭酸ガス溶解水は、シリコンウェハ等の半導体製品の薬品洗浄後のリンス洗浄のためのリンス水として用いられることが多く、リンス水としての炭酸ガス溶解水の炭酸ガス濃度は5〜200mg/L程度であることが好ましい。
炭酸ガス溶解水の水温には特に制限はなく、20℃程度の常温から60〜80℃程度の加温水のいずれであってもよい。
カチオン性官能基を有する多孔性膜のカチオン性官能基としては、強カチオン性官能基よりも、弱カチオン性官能基の方が安定性に優れることから、弱カチオン性官能基が好ましい。強カチオン性官能基は、脱離による透過水のTOC増加の問題があるため、好ましくない。このため、本発明では好ましくは弱カチオン性官能基を有する多孔性膜を用いる。
これらのうち、カチオン性が強く、化学的に安定であることにより、3級アミノ基が好ましい。
水中のシリカやホウ素などの弱アニオン性のイオン状物質は、基本的に超純水製造装置のサブシステム内の強アニオン交換樹脂で除去することが可能であり、本発明における除去の対象ではないことから、これらのイオン状物質を除去するために強カチオン性官能基を導入する必要はない。
カチオン性官能基であるアミノ基やアンモニウム基の化学的安定性に関しては、アニオン交換樹脂において、耐用温度としての記述がある。即ち、4級アンモニウム基で構成される強アニオン交換樹脂の耐用温度はOH型で60℃以下であるが、3級アミノ基で構成される弱アニオン交換樹脂の耐用温度は100℃以下である(ダイヤイオン2イオン交換樹脂・合成吸着剤マニュアル、三菱化学株式会社、II−4、ダイヤイオン2イオン交換樹脂・合成吸着剤マニュアル、三菱化学株式会社、II−8)。強アニオン交換樹脂は経時性能劣化も引き起こし、総イオン交換容量よりも中性塩分解能の変化の方が激しい。これは、4級アンモニウム基からアルキル基が脱離して3級アミノ基に変化することを意味している(ダイヤイオン1イオン交換樹脂・合成吸着剤マニュアル、三菱化学株式会社、p92〜93)。
例えば、ポリケトン膜に弱カチオン性アミノ基を付与する化学修飾方法として、1級アミンとの化学反応などが挙げられる。エチレンジアミン、1,3−プロパンジアミン、1,4−ブタンジアミン、1,2−シクロヘキサンジアミン、N−メチルエチレンジアミン、N−メチルプロパンジアミン、N,N−ジメチルエチレンジアミン、N,N−ジメチルプロパンジアミン、N−アセチルエチレンジアミン、イソホロンジアミン、N,N−ジメチルアミノ−1,3−プロパンジアミンなどのように、1級アミンを含むジアミン、トリアミン、テトラアミン、ポリエチレンイミンなどの多官能化アミンであれば、多くの活性点を付与することができるので好ましい。特に、N,N−ジメチルエチレンジアミン、N,N−ジメチルプロパンジアミン、N,N−ジメチルアミノ−1,3−プロパンジアミンやポリエチレンイミンを用いた場合には3級アミンが導入されるのでより好ましい。
(3) 多孔性膜内に、弱アニオン交換樹脂の微粒子を充填する。例えば、多孔性膜の製膜溶液に弱アニオン交換樹脂を添加して、弱アニオン交換樹脂粒子を含む膜を製膜する。
(4) 多孔性膜を3級アミン溶液に浸漬するか、或いは、3級アミン溶液を多孔性膜に通液することにより、3級アミン等の弱カチオン性官能基含有化合物を多孔性膜に付着又はコーティングさせる。3級アミン等の弱カチオン性官能基含有化合物としては、N,N−ジメチルエチレンジアミン、N,N−ジメチルプロパンジアミン、N,N−ジメチルアミノ−1,3−プロパンジアミン、ポリエチレンイミン、アミノ基含有ポリ(メタ)アクリル酸エステル、アミノ基含有ポリ(メタ)アクリルアミドなどが挙げられる。
(5) 多孔性膜、例えばポリエチレン製多孔性膜に、グラフト重合法で3級アミノ基等の弱カチオン性官能基を導入する。
(6) ハロゲン化アルキル基を有するスチレンモノマーのハロゲン化アルキル基を3級アミノ基等の弱カチオン性官能基に置換したものを重合し、相分離法や電解紡糸法で製膜することにより、3級アミノ基等の弱カチオン性官能基を有する多孔性膜を得る。
以下に本発明のウェット洗浄装置及びウェット洗浄システムを、図1〜5を参照して説明する。
図1〜3は、本発明のウェット洗浄装置及びウェット洗浄システムの実施の形態の一例を示す系統図であり、図4は各膜モジュールの配置例を示す説明図、図5は、このウェット洗浄装置に超純水を供給する超純水製造装置を示す系統図である。図1〜5において、同一機能を奏する部材には同一符号を付してある。
このような超純水中の微粒子は、炭酸ガス溶解膜モジュール1の前段に微粒子除去膜モジュールを設けて除去することもできるが、この場合には、炭酸ガス溶解膜モジュール1において発生した微粒子汚染を防止することはできない。
これに対して、本発明のウェット洗浄装置及びウェット洗浄システムでは、炭酸ガス溶解膜モジュール1の後段に微粒子除去膜モジュール2を有することにより、超純水の送液過程で生じる微粒子汚染だけでなく、炭酸ガス溶解膜モジュール1における微粒子汚染をも解消することができる。
(2) 炭酸ガス溶解膜モジュールを図4のAの位置に設け、微粒子除去膜モジュールをB、又はD、又はF1,F2、又はG1a〜d、G2a〜dの位置に設ける。
(3) 炭酸ガス溶解膜モジュールを図4のCの位置に設け、微粒子除去膜モジュールをD、又はF1,F2、又はG1a〜d、G2a〜dの位置に設ける。
(4) 炭酸ガス溶解膜モジュールを図4のE1〜E4の位置に設け、微粒子除去膜モジュールをF1,F2、又はG1a〜d、G2a〜dの位置に設ける。
その他の膜モジュールとの併用例としては、例えば、UF膜モジュール→重金属除去膜モジュール(例えばプロテゴCF(インテグリス社製))→炭酸ガス溶解膜モジュール→本発明に係る微粒子除去膜モジュールの順で設けたものが挙げられる。
濾過膜I(本発明用):公知の方法(例えば特開2013−76024号公報、国際公開2013−035747号公報)で得られたポリケトン膜を少量の酸を含むN,N−ジメチルアミノ−1,3−プロピルアミン水溶液に浸漬させて加熱した後、水、メタノールで洗浄し、さらに乾燥させることにより、ジメチルアミノ基を導入した孔径0.1μmのポリケトンMF膜(膜面積0.13m2)
濾過膜II(比較用):市販の公称孔径5nmのプリーツ型ポリアニールスルホン膜(膜面積0.25m2)
濾過膜Iと濾過膜IIの微粒子除去性能を、各濾過膜の後段に設置したFluid Measurement technologies社製のオンライン微粒子モニタ―「LiquiTrac Scanning TPC1000」(10nm微粒子を計測可能)(以下「微粒子モニター「TPC1000」」と称す。)を用いて確認する実験を行った。
図7(a),(b)より、濾過膜Iは濾過膜IIに比べて微粒子除去性能に優れ、粒子径10nmのシリカ微粒子を1×107〜1×109個/mLから1×106個/mL以下という、検出限界以下(99.9%以上の除去率)に低減できることが分かる。これに対して濾過膜IIでは、微粒子除去性能が格段に劣る。
超純水の供給ラインに炭酸ガス溶解膜モジュール(旭化成社製「リキセル」)を設置し、炭酸ガス濃度20又は40mg/Lの炭酸ガス溶解水を調製した後、この炭酸ガス溶解水にシグマアルドリッチ製20nmシリカ粒子分散液を、シリンジポンプを用いて微粒子濃度2×105又は2×109個/mLとなるように注入して試験液とした。
この試験液を流量75又は750mL/min(差圧ΔPは1又は10kPa)で濾過膜Iにより濾過し、この濾過膜Iの後段に設置したParticle Measuring Systems社製のオンライン微粒子モニター「Ultra DI 20」(20nm微粒子を計測可能)を用いて微粒子除去性能を確認した。
Run1:20mg/L炭酸ガス(シリカ微粒子注入なし、濾過なし)、75mL/min流量
Run2:20mg/L炭酸ガス+2×105個/mLシリカ(濾過なし)、75mL/min流量
Run3:20mg/L炭酸ガス+2×105個/mLシリカ、75mL/min濾過
Run4:20mg/L炭酸ガス+2×109個/mLシリカ、75mL/min濾過
Run5:40mg/L炭酸ガス+2×109個/mLシリカ、75mL/min濾過
Run6:40mg/L炭酸ガス+2×109個/mLシリカ、750mL/min濾過
図8より、炭酸ガス濃度、微粒子濃度、流量が変化しても、濾過膜Iにより炭酸ガス溶解水中の微粒子を高度に除去することができることが分かる。
2,2A,2B 微粒子除去膜モジュール
3A,3B 洗浄機
3a,3b,3c,3d 洗浄チャンバ
11 前処理システム
12 一次純水システム
13 サブシステム
10 ウェット洗浄装置
40 超純水製造装置
Claims (14)
- 超純水に炭酸ガスを溶解させてなる炭酸ガス溶解水により被洗浄物を洗浄するウエット洗浄装置であって、超純水に炭酸ガスを溶解させる炭酸ガス溶解手段と、該炭酸ガス溶解手段からの炭酸ガス溶解水が供給される被洗浄物の洗浄手段と、該炭酸ガス溶解水を該洗浄手段に供給する配管に設けられたカチオン性官能基を有する多孔性膜が充填された濾過膜モジュールとを有することを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項1において、前記超純水が、一次純水システムとサブシステムを備える超純水製造装置から、超純水供給配管を介して該ウェット洗浄装置に供給されることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項1又は2において、前記炭酸ガス溶解手段が、炭酸ガス溶解膜モジュールであることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項1ないし3のいずれか1項において、前記カチオン性官能基が弱カチオン性官能基であることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項4において、前記カチオン性官能基が3級アミン基であることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項1ないし5のいずれか1項において、前記カチオン性官能基が炭酸型に置換されていることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項1ないし6のいずれか1項において、前記多孔性膜は高分子からなる精密濾過膜又は限外濾過膜であることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項7において、前記多孔性膜がポリケトン膜、ナイロン膜、ポリオレフィン膜、又はポリスルホン膜であることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項1ないし8のいずれか1項において、前記多孔性膜が超純水中の粒子径10nmの微粒子を99%以上除去できるものであることを特徴とするウェット洗浄装置。
- 請求項1ないし9のいずれか1項に記載のウェット洗浄装置を用いて被洗浄物を炭酸ガス溶解水で洗浄することを特徴とするウェット洗浄方法。
- 超純水に炭酸ガスを溶解させる炭酸ガス溶解手段と、該炭酸ガス溶解手段からの炭酸ガス溶解水を濾過処理する、カチオン性官能基を有する多孔性膜が充填された濾過膜モジュールとを備える炭酸ガス溶解水の製造装置。
- 被洗浄物を炭酸ガス溶解水で洗浄する方法において、該炭酸ガス溶解水をカチオン性官能基を有する多孔性膜で濾過した後被洗浄物の洗浄に用いることを特徴とする洗浄方法。
- 超純水製造装置のサブシステムに設けられた限外濾過膜装置の濾過水である超純水に炭酸ガスを溶解させる炭酸ガス溶解手段と、該炭酸ガス溶解手段からの炭酸ガス溶解水を濾過処理する、カチオン性官能基を有する多孔性膜が充填された濾過膜モジュールと、該カチオン性官能基を有する多孔性膜が充填された濾過膜モジュールの濾過水が供給される洗浄機を有する洗浄装置とを備えるウェット洗浄システム。
- 請求項13において、前記炭酸ガス溶解手段が前記超純水製造装置内に設けられており、前記洗浄機は前記洗浄装置の筐体内に設けられており、前記カチオン性官能基を有する多孔性膜が充填された濾過膜モジュールが該筐体内又は筐体外に設けられていることを特徴とするウェット洗浄システム。
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