JP5738897B2 - セルフシーリング特性を有するインフレータブル物品用のエラストマー組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、さらに詳細には、インフレータブル物品における、特に、タイヤにおける稼動中の開孔によって生じ得る穴を密封するためのそのような組成物の使用に関する。
使用可能であるためには、セルフシーリング層は、物理的および化学的性質の多くの条件を満たさなければならない。特に、セルフシーリング層は、極めて広い操作温度範囲に亘って有効でなければならない;このことは、タイヤの寿命全体に亘ってそのとおりである。セルフシーリング層は、穿刺物体がその場に残存している場合にはその穴を密封し得なければならない;穿刺物体が除かれている場合は、セルフシーリング層は、その孔を充たしてタイヤに気密性を付与し得なければならない。
また、文献US‐A‐4 426 468号は、一例として、極めて高い分子量を有する架橋ブチルゴムをベースとするタイヤセルフシーリング組成物を提案している。
また、不飽和ジエンエラストマー(天然ゴム)をベースとするセルフシーリング組成物も、特に特許US‐A‐4 913 209号、US‐A‐5 085 942号およびUS‐A‐5 295 525号において、同じタイプの用途について説明されている。
・不飽和ジエンエラストマー;
・30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂;
・0から30phr未満までの充填剤;
・0.5phrと15phrの間の量のチウラムポリスルフィド。
好ましくは、本発明のインフレータブル物品、特に、タイヤは、上記パンク防止層と組合せたときに気密・パンク防止ラミネートを構成する気密層も含み、このラミネートは、例えば、このラミネートを上記物品またはタイヤの内壁上に配置したときに特に有利である。
I‐1. 定義
本説明においては、他に断らない限り、示す全ての百分率(%)は質量%である。
さらにまた、“aとbの間”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、“a”よりも大きく“b”よりも小さい値の範囲を示し(即ち、限界値aとbを除く)、一方、“a〜b”なる表現によって示される値の間隔は、いずれも、“a”から“b”までの範囲の値の範囲を意味する(即ち、厳格な限定値“a”および“b”を含む)。
略記“phr”は、固体状態のエラストマー(数種の固形エラストマーが存在する場合は、固形エラストマーの総計)の100質量部当りの質量部を示す。
I‐2‐A. ムーニー粘度
ムーニー粘度または可塑度は、知られている通り、固形物質を特性決定する。規格ASTM D1646 (1999年)に記載されているような振動(oscillating)稠度計を使用する。ムーニー可塑度測定は、次の原理に従って実施する:生状態(即ち、硬化前)において分析するサンプルを、所定温度(例えば、35℃または100℃)に加熱した円筒状のチャンバー内で成形(形成)する。1分間の予熱後、ローターが試験標本中で2回転/分にて回転し、この運動を維持するための仕事トルクを4分間の回転後に測定する。ムーニー粘度(ML 1 + 4)は、“ムーニー単位”(MU、1MU = 0.83ニュートン.メートル)で表す。
ブルックフィールド粘度は、知られている通り、液体物質を特性決定する。ブルックフィールド法に従う見掛け粘度は、ヨーロッパおよび国際規格EN ISO 2555 (1999年)に従って、所定の温度において(例えば、65℃において)測定する。例えば、Aタイプ(例えばRVTモデル)またはBタイプ(例えば、HATモデル)の粘度計を、好ましくは10または20min-1に等しい回転数において、測定する粘度範囲(規格EN ISO 2555のAppendix Aに従う)に適するスピンドル番号(1〜7)でもって使用する。
エラストマーのマクロ構造(Mw、MnおよびPI)およびモル質量分布は、液体状態または固体状態のいずれであれ、当業者にとって既知の、特にエラストマーの供給元から入手し得る、さらにまた、GPC (ゲル透過クロマトグラフィー)またはSEC (サイズ排除クロマトグラフィー)のような通常の方法によっても測定することのできる特性である。
マクロ構造(Mw、MnおよびPI)は、エラストマーにおいて上記で示したようなSECによって測定する:溶媒 テトラヒドロフラン、温度 35℃、濃度 1g/リットル、流量 1ml/分、注入前に0.45μmの有孔度を有するフィルターにより濾過した溶液;ポリスチレン標準によるムーア較正;直列の3本の“Waters”カラムセット(“Styragel HR4E”、“Styragel HR1”および“Styragel HR0.5”)、操作ソフトウェア(例えば、“Waters Millennium”)を備え得る示差屈折計(例えば“Waters 2410”)による検出。
従って、本発明に従うセルフシーリング特性を有する組成物は、生状態(即ち、架橋していない状態)および硬化状態(即ち、架橋または加硫状態)において、少なくとも以下をベースとするエラストマー組成物である:少なくとも1種(即ち、1種以上)の不飽和ジエンエラストマー;30phrと90phrの間の量の固形可塑剤としての炭化水素樹脂;および0.5phrと15phrの量の架橋剤としてのチウラムポリスルフィド。上記組成物は、充填剤を含まないか或いはせいぜい30phrよりも少ないそのような任意成分としての充填剤を含むとういう他の本質的な特徴を有する。
“不飽和ジエンエラストマー”は、勿論、単独の不飽和ジエンエラストマーまたは不飽和ジエンエラストマーの混合物を意味するものと理解すべきである。
好ましくは、ポリブタジエン(BR)、天然ゴム(NR)、合成ポリイソプレン(IR)、ブタジエンコポリマー(例えば、ブタジエン/スチレンコポリマー即ちSBR)、イソプレンコポリマー(ブチルゴム以外の)、およびそのようなエラストマーの混合物からなる群から選ばれるジエンエラストマーを使用する。さらに好ましくは、本発明の組成物のこの不飽和ジエンエラストマーは、ポリブタジエン(BR)、天然ゴム(NR)、合成ポリイソプレン(IR)、ブタジエンコポリマーおよびそのようなエラストマーの混合物からなる群から選ばれるジエンエラストマーである。
好ましい実施態様によれば、上記固形不飽和ジエンエラストマーは、本発明のセルフシーリング組成物中に存在する単独の固形エラストマーを構成する、即ち、この固形エラストマーの上記組成物中の含有量は、その場合、100phrである。
上記セルフシーリング組成物の第2の本質的構成成分は、炭化水素樹脂である。
名称“樹脂”は、本特許出願においては、当業者にとっては既知の定義によれば、オイルのような液体可塑剤化合物とは対照的に、室温(23℃)で固体である化合物に対して使用される。
本発明の組成物においては、上記樹脂の軟化温度は、好ましくは40℃よりも高く(特に40℃と140℃との間)、より好ましくは50℃よりも高い(特に50℃と135℃の間)。
・25℃よりも高いTg;
・50℃よりも高い(特に50℃と135℃の間の)軟化点;
・400g/モルと2000g/モルの間の数平均モル質量(Mn);および、
・3よりも低い多分散性指数(PI) (注記:PI = Mw/Mw、Mwは質量平均モル質量である)。
・25℃と100℃の間(特に30℃と90℃の間)のTg;
・60℃よりも高い、特に60℃と135℃の間の軟化点;
・500g/モルと1500g/モルの間の平均質量Mn;および、
・2よりも低い多分散性指数PI。
本発明の組成物は、充填剤を含まないかまたは極めて少量の充填剤しか含まない、即ち、0から30phr未満までの少なくとも1種(即ち、1種以上)のそのような任意構成成分としての充填剤を含むという他の本質的特性を有する。
多過ぎる、特に30phrよりも多い量は、もはや、最低限必要とする可撓性、変形性およびクリーピング能力を達成することを不可能にする。これらの理由により、本発明の組成物は、好ましくは0から20phr未満まで、より好ましくは0から10phr未満までの充填剤を含む。
全てのカーボンブラック類、例えば、タイヤにおいて一般的に使用されるブラック類が、カーボンブラックとして適している。後者のうちでは、300、600、700または900級(ASTM) (例えば、N326、N330、N347、N375、N683、N772またはN990)のカーボンブラック類が挙げられる。特に補強用無機充填剤として適切なのは、シリカ(SiO2)タイプの高分散性鉱質充填剤、特に、450m2/g未満、好ましくは30〜400m2/gのBET比表面積を有する沈降または焼成シリカである。
当業者であれば、本説明に照らして、本発明の組成物の充填剤の含有量を調整して所望の特性レベルを達成することおよびその配合を意図する特定の用途に対して調整することは可能であろう。
本発明の組成物は、さらに、上記固形不飽和ジエンエラストマー用の架橋剤として、0.5phrと15phrの間の量のチウラムポリスルフィドを含むという本質的な特徴を有する。
硬化後、そのような架橋剤は、上記組成物に真の架橋をもたらすことなく、上記組成物に十分な固着力を付与していることが判明している:当業者にとって既知の通常のインフレーション法によって測定し得るその架橋は、実際に検出閾値に近い。好ましくは、チウラムポリスルフィドの含有量は0.5phrと10phrの間の量、より好ましくは1〜5phrの範囲内である。
(式中、
・xは、2以上の、好ましくは2〜8の範囲内の数(整数、ポリスルフィド混合物の場合は小数)であり;
・R1およびR2は、同一または異なるものであって、好ましくは、1〜6個の炭素原子を有するアルキル、5〜7個の炭素原子を有するシクロアルキル、または6〜10個の炭素原子を有するアリール、アラルキルもしくはアルカリールから選ばれる炭化水素基を示す)。
そのようなチウラムポリスルフィドは、好ましくは、テトラベンジルチウラムジスルフィド("TBzTD")、テトラメチルチウラムジスルフィド("TMTD")、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド("DPTT")、およびそのような化合物の混合物からなる群から選ばれる;これらのポリスルフィドは、下記の拡大した式を有することを思い起すべきである:
上記固形不飽和ジエンエラストマーの架橋は、他の架橋剤の存在も、イオウも、或いは他のさらなる加硫剤(イオウ供与体、加硫活性化剤または促進剤)も必要としない。従って、本発明の組成物は、有利なことにイオウまたはそのようなさらなる加硫剤を省き得、或いはこれらを1phr未満、好ましくは0.5phr未満、より好ましくは0.2phr未満のほんの僅かな量しか含まなくてよい。また、もう1つの有利な実施態様によれば、本発明の組成物は、亜鉛または酸化亜鉛(これらは加硫活性化剤として知られている)も省き得、或いはこれらを1phr未満、好ましくは0.5phr未満、より好ましくは0.2phr未満のほんの僅かな量しか含まなくてよい。
上記のベース構成成分、即ち、固形不飽和ジエンエラストマー、可塑化用炭化水素樹脂、任意構成成分としての充填剤およびチウラムポリスルフィドは、それら自体のみで、上記セルフシーリング組成物が、上記セルフシーリング組成物を使用するインフレータブル物品に関してそのパンク防止機能を完全に満たすのに十分である。
要するに、固体とは対照的に、液体とは、単に重力の作用下に且つ周囲温度(23℃)において、少なくとも24時間後に、液体が存在する容器の形を最終的に装う能力を有する任意の物質を意味するものと理解されたい。
上述した組成物は、任意の適切な手段によって、例えば、ブレードミキサー、開放ミルまたは配合用スクリュー押出機内で、組成物の各種成分の緊密且つ均質な混合物が得られるまで配合および/または混錬することによって製造し得る。
a) 第1工程において、上記固形不飽和ジエンエラストマーおよび30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂を含むマスターバッチを、これらの各種成分を、ミキサー内で、上記炭化水素樹脂の軟化点よりも高い“高温配合温度”と称する温度においてまたはこの温度までで混合することによって製造する段階;および、
b) その後、第2工程において、全てのまたは少なくとも50質量%のチウラムポリスルフィドを、そのようにして製造したマスターバッチ中に混入し、全てを同じミキサーまたは異なるミキサー内で混合する段階。
上記高温配合温度は、勿論、現場において測定可能なマスターバッチの温度であって、ミキサー自体の設定温度ではない。
使用する炭化水素樹脂のタイプに従って、最高高温配合温度は、好ましくは70℃よりも高い、より好ましくは80℃よりも高い、例えば、100℃と150℃の間の温度である。
もう1つの特定の実施態様によれば、液体可塑剤は、例えば、少なくとも1部を、架橋剤チウラムポリスルフィドの全てまたは1部を混入する段階(b)において導入する。
また、本発明の組成物の全ての製造段階を、1つの装置、即ち、配合チャンバーに沿ってオフセット方式で配置した各種構成成分の導入および計量用の手段を備え、適切な均質化領域および製造した半製品に合せたダイを有する配合用スクリュー押出機によって連続して実施することも可能である。
マスターバッチ製造の段階(a)は、好ましくは、例えば、図2において単純な形で概略的に示しているように配合用スクリュー押出機内で実施する。
上述した好ましい特定の装置および好ましい方法によって、本発明の組成物は、満足し得る工業的条件下に、組成物のミキサー壁への望ましくない過度の粘着によって器具を汚染するリスクを犯すことなく製造することが可能である。
上記で説明したセルフシーリング特性を有する組成物または材料は、固形組成物(23℃において)であり、特に、その特定の配合により、極めて大きい可撓性と高変形性に特徴を有する。生状態(即ち、硬化前)において35℃で測定したそのムーニー粘度は、その特定の配合および目的とする用途に従って、特に、液体可塑剤の存在または不存在に従って、好ましくは20よりも高く、より好ましくは20と80の間にある。
上記パンク防止層の厚さは、好ましくは0.3mmよりも厚く、より好ましくは0.5mmと10mmの間(特に1mmと5mmの間)である。
しかしながら、本発明の特定の好ましい実施態様によれば、本発明の組成物は、少なくとも1つの気密層と組合せて使用して、特にタイヤのようなインフレータブル物品の内壁として使用することのできる多層、即ち、セルフシーリング性で且つ気密性のラミネート型製品を製造する。
上記ラミネートの第2層は、空気気密性フィルム(airtight) (または、より一般的には気密性(gastight)フィルム)の役割を果すことのできる任意のタイプの材料を含み得、その材料は、例えば、金属材料またはポリマー材料のいずれかである。好ましくは、この気密層は、0.05mmよりも厚く、より好ましくは0.05mmと6mmの間(例えば、0.1〜2mm)の厚さを有する。
セルフシーリング特性を有する本発明の組成物および上述の多層ラミネートは、全てのタイプの車両用のタイヤにおいて、特に、極めて高速で走行することのできる乗用車用のタイヤまたは特に高内部温度条件下に走行および操作することのできる重量物運搬車のような重量産業用車両用のタイヤにおいて有利に使用し得る。
このタイヤ1は、クラウン補強材即ちベルト6によって補強されたクラウン2、2つの側壁3および2つのビード4を有し、これらのビード4の各々は、ビードワイヤー5によって補強されている。クラウン2は、トレッド(この略図には示していない)が取付けられている。カーカス補強材7は、各ビード4内の2本のビードワイヤー5の周りに巻付けられており、この補強材7の上返し8は、例えば、タイヤ1の外側に向って位置しており、この場合、車輪リム9上に取付けて示している。カーカス補強材7は、それ自体知られている通り、例えば繊維または金属の“ラジアル”ケーブルとして知られているケーブルによって補強されている少なくとも1枚のプライからなる、即ち、これらのケーブルは、実際上、互いに平行に配置されて一方のビードから他方のビードに延びて円周正中面(2つのビード4の中間に位置しクラウン補強材6の中央を通るタイヤの回転軸に対して垂直の面)と80°と90°の間の角度をなしている。
第1の場合(即ち、タイヤを硬化させる前)においては、本発明のセルフシーリング組成物を所望の位置に通常の方法で単純に適用して、層10aを形成させる。その後、加硫操作を通常通りに実施する。
タイヤ製造技術の熟練者にとって有利な製造方法の変法は、例えば最初の段階において、上記セルフシーリング組成物を、タイヤ構築用ドラム上に、適切な厚さ(例えば、2〜6mm)を有するスキムの形で、このドラムを気密層およびその後のタイヤの残りの構造体で覆う前に、当業者にとって周知の製造方法に従って直接平坦に付着させることからなる。さらに、このタイプの方法は、気密層10bが半径方向の最内部にある第2の実施態様を容易に実施することも可能にする。
予期に反して、このタイヤは、400kgの公称荷重下150km/時での回転ドラム上での走行に、圧力を低下させることなく1500kmよりも長く耐えていた;この距離以降は、走行を中止した。
セルフシーリング組成物を有してなく、上記と同じ条件下では、そのようにして開孔させたタイヤは、1分未満内でその圧力を喪失し、走行するのに完全に不適切となった。
2 クラウン
3 側壁
4 ビード
5 ビードワイヤー
6 クラウン補強材(ベルト)
7 カーカス補強材
8 カーカス補強材の上返し
9 車輪リム
10 気密パンク防止ラミネート
10a パンク防止層
10b 気密層
11 内部空洞
20 配合用スクリュー押出機
21 押出スクリュー
22 第1定量ポンプ
23 第2定量ポンプ
24 チョッパー・ホモジナイザー
25 マスターバッチ
26 ダイ
Claims (11)
- 少なくとも下記をベースとする、特にインフレータブル物品におけるパンク防止層として使用することのできるセルフシーリング特性を有するエラストマー組成物(phrは固形エラストマー100質量部当りの質量部を意味する):
・固形不飽和ジエンエラストマー;
・30phrと90phrの間の量の炭化水素樹脂;
・0から30phr未満の充填剤;
・0.5phrと15phrの間の量のチウラムポリスルフィド。 - 前記固形ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマーおよびそのようなエラストマーの混合物からなる群から選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 炭化水素樹脂の含有量が、45〜75phrの範囲内にある、請求項1又は2記載の組成物。
- 前記炭化水素樹脂が、0℃よりも高いガラス転移温度(Tg)を示す、請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物。
- 0から20phr未満の充填剤を含む、請求項1〜4のいずれか1項記載の組成物。
- カーボンブラックを充填剤として含む、請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物。
- 5phr未満のカーボンブラックを含む、請求項6記載の組成物。
- 0.5phrと2phrの間の量のカーボンブラックを含む、請求項7記載の組成物。
- ガラス転移温度(Tg)が−20℃よりも低い液体可塑剤をさらに含む、請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物。
- チウラムポリスルフィドの含有量が、0.5phrと10phrの間の量である、請求項1〜9のいずれか1項記載の組成物。
- パンク防止層を備え、この層が請求項1〜10のいずれか1項記載の組成物を含むインフレータブル物品。
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