JP5525522B2 - インフレータブル物品用のセルフシーリング組成物 - Google Patents
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Description
本発明は、さらに詳細には、インフレータブル物品、特に、インフレータブルタイヤにおける、稼動中の穿孔による如何なる開孔も封鎖するためのそのような組成物の使用に関する。
使用可能であるためには、セルフシーリング層は、物理的および化学的性質の多くの条件を満たさなければならない。特に、セルフシーリング層は、極めて広い操作温度範囲に亘って、また、タイヤの寿命全体に亘って有効でなければならない。セルフシーリング層は、穿刺物体がその場に残存している場合にその孔を塞ぎ得なければならず、穿刺物体が除かれている場合は、セルフシーリング層は、その孔を充たしてタイヤを密封し得なければならない。
従って、高温において良好な有効性を残存させるために、文献US‐A‐4 113 799号(またはFR‐A‐2 318 042号)は、セルフシーリング層として、高分子量を有するブチルゴム及び低分子量を有するブチルゴムの組合せを含み、部分的に架橋させ、必要に応じて小割合の熱可塑性スチレンエラストマーと一緒の組成物を提案している。
また、文献US‐A‐4 426 468号は、極めて高い分子量を有する架橋ブチルゴムをベースとするタイヤ用のセルフシーリング組成物を提案している。
また、不飽和ジエンエラストマー(天然ゴム)をベースとするセルフシーリング組成物は、特に、特許US‐A‐4 913 209号、US‐A‐5 085 942号およびUS‐A‐5 295 525号において、同じタイプの用途について説明されている。
ところで、そのような高い樹脂含有量は、その混入にエラストマーマトリックスの極めて長時間の混錬を必要とするという事実は別として、ヒステリシスに対して、ひいては、タイヤの転がり抵抗性に対しても不利益となり得る。
さらにまた、大量の液体エラストマーは上記組成物に高い流動性を与え、この高流動性は、他の欠点の、特に、ある種のタイヤを使用する場合にしばしば直面する、タイヤを比較的高温(典型的には60℃よりも高い)で使用するときのセルフシーリング組成物のクリーピングのリスクの源である。
主要エラストマーとしての、不飽和ジエンエラストマー;
30phrと90phrの間の炭化水素樹脂;
Tg (ガラス転移温度)が−20℃よりも低く、0phrと60phrの間の質量含有量を有する液体可塑剤;および、
0〜30phr未満の充填剤。
好ましくは、本発明のインフレータブル物品、特に、タイヤは、上記パンク防止層と組合せたとき、パンク防止気密ラミネートを構成する気密層も含み、このラミネートは、例えば、このラミネートを上記インフレータブル物品またはタイヤの内壁上に置いたときに特に有利である。
半径断面における、本発明に従うセルフシーリング組成物を使用したタイヤの1例(図1);および、
本発明に従うセルフシーリング組成物を製造するのに使用することのできる配合用押出機の1例(図2)。
本説明においては、他に断らない限り、示す百分率(%)は、全て質量%である。
さらにまた、“aとbの間”なる表現によって示される値の範囲は、いずれも、“a”よりも大きい値から出発し“b”よりも小さい値に至る範囲を示し(即ち、限界値aとbを除く)、一方、“a〜b”なる表現によって示される値の範囲は、いずれも、“a”から出発し“b”に至る値の範囲を意味する、即ち、厳格な限定値“a”および“b”を含む。
本発明のセルフシーリング組成物または材料は、少なくとも、主要エラストマー(好ましくは、50phrよりも多い含有量を有する)としての不飽和ジエンエラストマー、30phrと90phrの間の炭化水素樹脂および−20℃よりも低いTgを有し且つ0phrと60phrの間の質量含有量を有する液体可塑剤を含むエラストマー組成物である(phrは、100質量部の固形ゴム当りの質量部を示す)。この組成物のもう1つの本質的な特徴は、この組成物が充填剤を含有しないか、或いは、せいぜい、この組成物が30phrよりも少ない充填剤を含有することである。
用語“ジエン”エラストマーまたはゴムは、知られている通り、ジエンモノマー(即ち、共役型であるまたは共役型でない2個の炭素‐炭素二重結合を含有するモノマー)から少なくとも一部得られるエラストマー(即ち、ホモポリマーまたはコポリマー)を意味するものと理解すべきである。
このイソプレンエラストマーは、好ましくは、天然ゴムまたは合成シス‐1,4‐ポリイソプレンである。これらの合成ポリイソプレンのうちでは、好ましくは、90%よりも多い、より好ましくは95%よりも多い、特に98%よりも多いシス‐1,4‐結合含有量(モル%)を有するポリイソプレンを使用する。
上記セルフシーリング組成物の第2の本質的構成成分は、23℃で固体である可塑剤としての炭化水素樹脂である。
用語“樹脂”は、本出願においては、当業者にとっては既知であるように、定義にすれば、オイルのような液体可塑剤化合物とは対照的に、室温(23℃)で固体である熱可塑性化合物に対して使用される。
また、知られているとおり、これらの炭化水素樹脂は、これらの樹脂が加熱したときに軟化し、従って、成形することができる点で、熱可塑性樹脂とも称し得る。また、炭化水素樹脂は、軟化点または軟化温度(この温度において、例えば粉末形の樹脂生成物は膠質となる)によっても定義し得る。この軟化点は、概してかなり不十分に定義されている樹脂の融点と置き換わる傾向にある。炭化水素樹脂の軟化点は、一般に、Tgよりも約50〜60℃高い。
本発明の組成物においては、上記樹脂の軟化点は、好ましくは40℃よりも高く(特に40℃と140℃との間)、より好ましくは50℃よりも高い(特に50℃と135℃の間)。
・25℃よりも高いTg;
・50℃よりも高い(特に50℃と135℃の間の)軟化点;
・400g/モルと2000g/モルの間の数平均分子量(Mn);および、
・3よりも低い多分散性指数(Ip) (Ip = Mw/Mn、式中、Mwは質量平均分子量であること思い起こされたい)。
・25℃と100℃の間(特に30℃と90℃の間)のTg;
・60℃よりも高い、特に60℃と135℃の間の軟化点;
・500g/モルと1500g/モルの間の数平均分子量Mn;および、
・2よりも低い多分散性指数Ip。
本発明のセルフシーリング組成物は、60phrよりも少ない(換言すれば、0phrと60phrの間の)含有量でもって、“低Tg”可塑剤と称する23℃において液体である可塑剤をさらに含むという本質的特徴を有する;この可塑剤の機能は、特に、上記ジエンエラストマーと炭化水素樹脂を希釈することによってマトリックスを軟質化させ、特に“低温”セルフシーリング性能(即ち、典型的に0℃よりも低い温度における性能)を改良することである。そのTgは、定義すれば、−20℃よりも低く、好ましくは−40℃よりも低い。
用語“充填剤”とは、本明細書においては、補強用(典型的には、好ましくは500nm未満、特に20nmと200nmの間の質量平均粒度を有するナノ粒子)であるか或いは非補強用または不活性である(典型的には、1μmよりも大きい、例えば、2μmと200μmの間の質量平均粒度を有するマイクロ粒子)のいずれかの任意のタイプの充填剤を意味することを理解されたい。
多過ぎる、特に、30phrよりも多い量は、もはや、最低限必要とする可撓性、変形性およびクリープ特性を達成することを不可能にする。これらの理由により、本発明の組成物は、好ましくは0〜20phr未満、より好ましくは0〜10phr未満の充填剤を含有する。
例えば、カーボンブラックとしては、タイヤにおいて一般的に使用される全てのカーボンブラック類、特に、HAF、ISAFまたはSAFタイプのブラック類(これらはタイヤ級ブラック類と称している)が適している。そのようなブラック類のうちでは、さらに詳細には、以下を挙げることができる:例えば、N326、N330、N347、N375、N683またはN772ブラック類のような300、600または700シリーズのカーボンブラック類(ASTM級)。適切な補強用無機充填剤は、特に、シリカ(SiO2)タイプの鉱質充填剤、特に、450m2/g未満、好ましくは30〜400m2/gのBET表面積を有する沈降または焼成シリカである。
当業者であれば、本説明に照らして、上記セルフシーリング組成物の配合を如何にして調整して所望の特性レベルを達成し且つその配合を想定する特定の用途に適応化するかは、承知していることであろう。
上記のベース構成成分、即ち、不飽和ジエンエラストマー、炭化水素可塑化用樹脂、液体可塑剤および任意構成成分としての充填剤は、それら自体で、上記セルフシーリング組成物が、上記セルフシーリング組成物を使用するインフレータブル物品内でそのパンク防止機能を完全に満たすのに十分である。
好ましくは、上記イオウ系加硫系は、加硫活性化剤として、グアニジン誘導体、即ち、置換グアニジンを含む。置換グアニジンは、当業者にとっては周知であり(例えば、WO 00/05300号参照)、挙げることのできる非限定的な例としては、N,N'‐ジフェニルグアニジン(DPGと略記する)、トリフェニルグアニジンおよびジ‐o‐トリルグアニジンがある。好ましくは、DPGを使用する。
上記の系は、加硫促進剤が存在する必要はない。従って、好ましい実施態様によれば、上記組成物は、そのような促進剤を含有しないか、或いは、せいぜい1phr未満、より好ましくは0.5phr未満の促進剤を含有し得る。そのような促進剤を使用する場合、挙げることのできる例としては、イオウの存在下にジエンエラストマーにおける加硫促進剤として作用し得る任意の化合物 (一次または二次促進剤)、特に、チアゾールタイプの促進剤およびその誘導体、チウラムタイプの促進剤、およびジチオカルバミン酸亜鉛がある。もう1つの有利な実施態様によれば、上記加硫系は、亜鉛または酸化亜鉛(これらは加硫活性化剤として知られている)を含有しなくてもよい。
上述したエラストマーとは別に、上記セルフシーリング組成物は、不飽和ジエンエラストマーと対比してこの場合も少質量画分として、例えば、不飽和ジエンエラストマーと相溶性の熱可塑性ポリマーのようなエラストマー以外のポリマーも含有し得る。
上述した組成物は、任意の適切な手段によって、例えば、ブレードミキサーまたは開放ミル内で、組成物の各種成分の緊密な均質混合物が得られるまで配合および/または混錬することによって製造し得る。
しかしながら、以下の製造上の問題が生じ得る:充填剤の不存在または少なくとも認知し得る程度の充填剤量においては、上記組成物は、あまり凝集性でない。この凝集性の欠如は、比較的高い炭化水素樹脂含有量も加わったために、組成物の粘着性がもはや相殺されず、組成物の幾分かが持ち去られることのようであり得る(その組成物が配合器具に不都合に粘着するリスクが存在する結果となり、このことは、工業的操作条件下においては許容し得ない)。
a) 先ず、少なくとも1種の不飽和ジエンエラストマーと、30phrと90phrの間の炭化水素樹脂とを含むマスターバッチを、これらの各種成分を、ミキサー内で、上記炭化水素樹脂の軟化点よりも高い“高温配合温度”または“第1温度”と称する温度においてまたはこの温度までの温度で配合することによって製造する工程;および、
b) 次いで、少なくとも架橋系を、上記マスターバッチ中に、全てを同じミキサーまたは異なるミキサー内で、100℃よりも低く維持する“第2温度”と称する温度においてまたはその温度までの温度で配合することによって混入して、上記セルフシーリング組成物を得る工程。
上記第1および第2温度は、勿論、上記マスターバッチおよびセルフシーリング組成物それぞれの温度であり、これらの温度は、その場で測定可能な温度であり、ミキサー自体の設定温度ではない。
そのような方法は、工業的に許容し得る操作条件下に、特に高含有量の液体可塑剤の使用を特に必要としないで、高炭化水素含有量を有し得る有効なセルフシーリング組成物を迅速に製造するのに特に適していることが判明している。
必要に応じて、マスターバッチを冷却する中間工程を上記工程a)とb)の間に加えて、架橋系を上記前以って製造したマスターバッチに導入する(工程b)の前に、マスターバッチ温度を100℃よりも低く、好ましくは80℃よりも低く、特に上記樹脂の軟化点よりも低くする。
マスターバッチを製造するための工程a)は、好ましくは、例えば、図2において簡易化した形で略図的に示しているような配合用スクリュー押出機内で実施する。
上記押出スクリューによって押し進められる生産物は、スクリュー回転によってもたらされる極めて高い剪断下に緊密に配合され、そのようにしてミキサーを通って、例えば、“チョッパー・ホモジナイザー(chopper‐homogenizer)”と称する部分(24)まで前進し、このゾーンの後、そのようにして得られた最終マスターバッチ(25)は、矢印方向(F)に進行し、最後に、生産物を所望寸法に押出加工するためのダイ(26)によって押出される。
上述した好ましい方法および特定の装置によって、本発明の組成物は、満足し得る工業的条件下に、組成物のミキサー壁への望ましくない粘着によって器具を汚染するリスクを犯すことなく製造することが可能である。
上記で説明したセルフシーリング組成物または材料は、固形である(23℃において)弾力性のコンパウンドであり、特に、その特定の配合により、極めて高い可撓性と変形性に特徴を有する。
上記セルフシーリング組成物または材料は、任意のタイプの“インフレータブル”物品、即ち、定義すれば、空気によって膨張させたときにその使用可能な形状を有する任意の物品におけるパンク防止層として使用し得る。
挙げることのできるそのようなインフレータブル物品の例としては、ゴムボートおよびバルーン、またはゲームもしくはスポーツにおいて使用するボール類がある。
そのようなパンク防止層は、好ましくは、インフレータブル物品の内壁上に置いて内壁を完全にまたは少なくとも部分的に覆っている;しかしながら、そのような層は、インフレータブル物品の内部構造体に完全に一体化させてもよい。
上記パンク防止層の厚さは、好ましくは0.3mmよりも厚く、より好ましくは0.5mmと10mmの間(特に1mmと5mmの間)である。
しかしながら、本発明の特定の好ましい実施態様によれば、上記セルフシーリング組成物は、少なくとも第2の気密層と組合せて、セルフシーリング性で気密性であり、且つタイヤのようなインフレータブル物品の内壁として特に使用することのできる多層ラミネートを形成させる。
上記ラミネートの第2層は、例えば、材料が金属材料またはポリマー材料のいずれかの、空気気密性フィルム(airtight) (または、より一般的には気体気密性(gastight)フィルム)の機能を満たし得る任意のタイプの材料を含み得る。好ましくは、この気密層は、0.05mmよりも厚く、より好ましくは0.05mmと6mmの間(例えば、0.1〜2mm)の厚さを有する。
上記で説明したセルフシーリング組成物および多層ラミネートは、全てのタイプの車両用のタイヤにおいて、特に、極めて高速で走行する傾向を有する乗用車用のタイヤまたは特に高内部温度条件下に走行および作動する傾向を有する重量貨物車両のような重量産業用車両用のタイヤにおいて有利に使用し得る。
このタイヤ1は、クラウン補強材即ちベルト6によって補強されたクラウン2、2つの側壁3および2つのビード4を有し、これらのビード4の各々は、ビードワイヤー5によって補強されている。クラウン2は、トレッド(この略図には示していない)が取付けられている。カーカス補強材7は、各ビード4内の2本のビードワイヤー5の周りに巻付けられており、この補強材7の上返し8は、例えば、タイヤ1の外側に向って位置しており、この場合、タイヤリム9上に取付けて示している。カーカス補強材7は、それ自体知られている通り、“ラジアル”コードと称されるコード、例えば、繊維または金属コードによって補強されている少なくとも1枚のプライからなる、即ち、これらのコードは、実際上、互いに平行に配置されて一方のビードから他方のビードに延びて円周正中面(2つのビード4の中間に位置しクラウン補強材6の中央を通るタイヤの回転軸に対して垂直の面)と80°と90°の間の角度をなしている。
本発明の好ましい実施態様によれば、2つの層(10a、10b)は、上記タイヤの実質的に内壁全体を覆い、一方の側壁から他方の側壁に、上記タイヤが装着位置にあるときの少なくともリムガターのレベルまで延びている。しかしながら、他の可能性ある実施態様によれば、層10aは、気密領域(層10b)の部分のみ、例えば、上記タイヤのクラウン領域のみを覆い得るか、或いは、少なくともクラウン領域から上記タイヤのショルダーまたは中心点(赤道)まで延び得る。
層10a自体は、3つの本質的構成成分、即ち、天然ゴム(NR)(100phr)、約50phrの炭化水素樹脂(約90℃の軟化点を有するExxon Mobil社からの“Escorez 2101”)および約15phrの液体ポリブタジエン(約5200のMnを有するSartomer Cray Valley社からの“Ricon 154”)を含む本発明に従うセルフシーリング組成物からなる;また、層10aは、極めて少量(1phr)のカーボンブラック(N772)も含有する。
第1の場合(即ち、タイヤを硬化させる前)においては、上記セルフシーリング組成物を所望の位置に通常の方法で単純に適用して、層10aを形成させる。その後、加硫操作を通常通りに実施する。
タイヤ製造技術の熟練者にとって有利な製造方法の変法は、例えば、最初の工程において、上記セルフシーリング組成物を、気密層で被覆し次いでタイヤの残りの構造体で被覆する前に、当業者にとって周知の製造方法を使用して、適切な厚さ(例えば、2〜6mm)を有するスキムの形で、タイヤ構築用ドラム上に直接平坦に付着させることからなる。また、このタイプの方法は、気密層10bが半径方向の最外層である第2の実施態様を容易に製造することも可能にする。
予期に反して、このタイヤは、回転が止まるまで1500kmよりも長い距離の間、400kgの公称荷重下で、回転ドラム上での150km/時の回転に圧力を低下させることなく耐えていた。
セルフシーリング組成物を有してなく、また、上記と同じ条件下においては、そのようにして開孔させたタイヤは、1分未満でその圧力を喪失し、回転するのに完全に不適切となった。
2 クラウン
3 側壁
4 ビード
5 ビードワイヤー
6 クラウン補強材(ベルト)
7 カーカス補強材
8 カーカス補強材の上返し
9 タイヤリム
10 気密パンク防止ラミネート
10a パンク防止層
10b 気密層
11 内部空洞
20 配合スクリュー押出機
21 押出スクリュー
22 第1定量ポンプ
23 第2定量ポンプ
24 チョッパー・ホモジナイザー
25 最終マスターバッチが得られる領域
26 ダイ
Claims (15)
- 主要エラストマーとしての、30モル%よりも多い共役ジエンから得られる繰り返し単位含有量を有する不飽和ジエンエラストマー;
30phrと90phrの間の質量含有量の炭化水素樹脂;
Tg (ガラス転移温度)が−20℃よりも低く、5phr〜60phr未満の質量含有量を有する液体可塑剤;および、
0〜30phr未満の充填剤、
を少なくとも含むことを特徴とする、インフレータブル物品におけるパンク防止層として用いるためのセルフシーリングエラストマー組成物。 - 前記不飽和ジエンエラストマーが、ポリブタジエン、天然ゴム、合成ポリイソプレン、ブタジエンコポリマー、イソプレンコポリマーおよびこれらのエラストマーのブレンドによって形成される群から選ばれる、請求項1記載の組成物。
- 前記不飽和ジエンエラストマーが、天然ゴム、合成ポリイソプレンおよびこれらのエラストマーのブレンドによって形成される群から選ばれるイソプレンエラストマーである、請求項2記載の組成物。
- 前記不飽和ジエンエラストマー含有量が、50phrよりも多い、請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物。
- 前記イソプレンエラストマーが、セルフシーリングエラストマー組成物中に存在する唯一のエラストマーである、請求項3記載の組成物。
- 前記不飽和ジエンエラストマーの数平均分子量が、100000g/モルと5000000g/モルの間である、請求項1〜5のいずれか1項記載の組成物。
- 前記炭化水素樹脂含有量が、45〜75phrの範囲内である、請求項1〜6のいずれか1項記載の組成物。
- 前記炭化水素樹脂が、0℃よりも高いTg (ガラス転移温度)を有する、請求項1〜7のいずれか1項記載の組成物。
- 前記炭化水素樹脂の数平均分子量が、400g/モルと2000g/モルの間である、請求項1〜8のいずれか1項記載の組成物。
- 前記炭化水素樹脂が、シクロペンタジエン(CPD)のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、ジシクロペンタジエン(DCPD)のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、テルペンのホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C5留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂、C9留分のホモポリマーまたはコポリマー樹脂およびこれらの樹脂のブレンドによって形成される群から選ばれる、請求項1〜9のいずれか1項記載の組成物。
- 前記液体可塑剤含有量が、5phr〜40phrの範囲内にある、請求項1〜10のいずれか1項記載の組成物。
- 前記液体可塑剤が、液体エラストマー、ポリオレフィン系オイル、ナフテン系オイル、パラフィン系オイル、DAEオイル、MESオイル、TDAEオイル、鉱油、植物油、エーテル可塑剤、エステル可塑剤、ホスフェート可塑剤、スルホネート可塑剤およびこれらの化合物の混合物によって形成される群から選ばれる、請求項1〜11のいずれか1項記載の組成物。
- 前記液体可塑剤の数平均分子量(Mn)が、300g/モルと90000g/モルの間である、請求項1〜12のいずれか1項記載の組成物。
- 0〜20phr未満の充填剤を含有する、請求項1〜13のいずれか1項記載の組成物。
- パンク防止層を備えたインフレータブル物品であって、該防止層が、セルフシーリング組成物として、請求項1〜14のいずれか1項記載のエラストマー組成物を含む、前記インフレータブル物品。
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