TWI466151B - 積層陶瓷零件製造用溶劑組成物及其用途 - Google Patents

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Description

積層陶瓷零件製造用溶劑組成物及其用途
本發明係關於在積層陶瓷零件製造步驟中，可藉由塗布於具有被塗布面的構件(以後，有時稱為「被塗布面構件」)而形成配線或塗膜的糊劑所含的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物。
就積層陶瓷零件而言，已知有電容器、電感器、變阻器、熱阻器、揚聲器、致動器、天線、固體氧化物燃料電池(SOFC)等。此等係由重合陶瓷層或由陶瓷層與導體層所構成的薄層而形成。電容器、電感器、變阻器、熱阻器、揚聲器、致動器、天線係以由陶瓷層與導體層組合積層而成者為主；固體氧化物燃料電池(SOFC)係以積層複數層單獨的陶瓷層而成者為主。
就積層陶瓷層等薄層的方法而言，已知在燒成的層上塗布形成配線或塗膜的糊劑，並重覆進行所謂燒成的步驟的方法(連續燒成方法)；藉由重覆進行形成配線或塗膜的糊劑的塗布、乾燥形成積層片，之後一體燒成的方法；進一步藉由將上述積層片重合壓著以高積層化，之後一體燒成的方法等一體燒成方法。在此等積層方法之中，就生產性優異、成本削減等觀點而言，一般採用於施行燒成處理前進行多層積層，之後進行一體燒成的方法(一體燒成方法)。
就積層陶瓷零件的一例而言，積層電容器一般可經由如下述的步驟製造。
1.將陶瓷粉末用聚乙烯丁醛等聚乙烯縮醛樹脂或丙烯酸系樹脂等黏合劑樹脂用溶劑分散製成漿液，形成為片狀，得到生片(green sheet)。
2.將鎳、鈀等導電性金屬材料、乙基纖維素、及萜品醇等有機溶劑作為主成分的導體糊劑藉由網版印刷法等塗布於生片上，形成配線或塗膜。
3.使上述導體糊劑中的有機溶劑乾燥。
4.將形成有配線或塗膜的生片切斷成規定的尺寸，重疊複數片並加熱壓著，形成積層體。
5.在該積層體上安裝電極等，當於高溫燒成時，可得到積層陶瓷電容器。
在上述步驟中，當將導體糊劑塗布在生片上時，有時會發生導體糊劑中的有機溶劑溶解生片所含的黏合劑樹脂的現象。該現象被稱為「片侵襲(sheet attack)」現象。片侵襲現象，造成在積層陶瓷電容器的陶瓷層上產生洞穴或皺紋，而成為配線或塗膜形成不良及片等成品率降低的原因。
此等問題在藉由一體燒成方法所製造的其他積層陶瓷零件中亦同樣。先前由於各層的膜厚度厚，對於被塗布面構件的侵蝕問題沒有那麼大。但是，近年來，伴隨積層陶瓷零件的高性能化、小型化，要求構成裝置的導體層、陶瓷層的薄層化。其結果，可顯著觀察到對於被塗布面構件的侵蝕。
就抑制對被塗布面構件的侵蝕的方法而言，對於形成配線或塗膜的糊劑中所使用的有機溶劑的改善進行各種檢討。例如，在專利文獻1、2中，揭示使用萜品醇氫化物、萜品醇的乙酸酯或萜品醇氫化物的乙酸酯作為有機溶劑。但是，只藉由使用上述有機溶劑，難以完全防止對被塗布面構件的侵蝕；在泛用作為構成被塗布面構件的黏合劑樹脂的聚乙烯丁醛樹脂方面，亦必須選擇使用丁醛化度低者。又，在使用乙基纖維素作為形成配線或塗膜的糊劑的黏合劑樹脂的情況，由於乙基纖維素的溶解性低，所以上述糊劑隨時間經過的黏度變動大，而有所謂印刷時容易引起不良的問題。
又，在專利文獻3中，就形成配線或塗膜的糊劑所使用的有機溶劑而言，揭示使用己酸乙酯、乙酸2-乙基己酯等。但是，己酸乙酯、乙酸2-乙基己酯等有機溶劑，由於在乾燥步驟中因溫度上升被塗布面構件所含的黏合劑樹脂的溶解性變高，所以有所謂無法有效防止對被塗布面構件的侵蝕的問題。
在專利文獻4中揭示：藉由使用以甘油三乙酸酯(triacetin)(沸點：260℃)作為基劑並在其中以特定比例添加乙基纖維素顯示可溶性的低沸點有機溶劑所製成的溶劑組成物，作為形成配線或塗膜的糊劑所用的有機溶劑，可防止對被塗布面構件的侵蝕，其中在該甘油三乙酸酯中聚乙烯丁醛等聚乙烯縮醛樹脂或丙烯酸系樹脂等黏合劑樹脂、及乙基纖維素顯示不溶性，且該甘油三乙酸酯具有接近製造步驟中可使用溫度帶之上限的沸點。但是，塗布含有該溶劑組成物的糊劑後，於常壓加熱乾燥時需要長時間的加熱，然而見到所謂因長時間加熱，以聚乙烯縮醛樹脂作為黏合劑樹脂的積層片軟化、變形的問題。又，近年來，有每1層積層陶瓷零件的厚度變薄，積層數增加的傾向，由於若每一層花費與先前同樣的乾燥時間，則每個積層陶瓷零件的製造時間將延長，故而亦被指摘有所謂生產效率低落的問題。因此，將形成配線或塗膜的糊劑塗布於被塗布面構件時，要求在不會蒸發、低溫的乾燥條件(例如40~100℃)下，以短時間蒸發的溶劑，然而在專利文獻4記載的溶劑組成物中，由於含有多量在上述低溫乾燥條件下蒸發速度緩慢的甘油三乙酸酯，因此難以縮短於低溫條件下的乾燥時間。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本特開平07-240340號公報
專利文獻2：日本專利第2976268號公報
專利文獻3：日本特開2005-116504號公報
專利文獻4：日本特開2009-147202號公報
因此，本發明的目的為提供一種積層陶瓷零件製造用溶劑組成物，其可充分發揮乙基纖維素等黏合劑樹脂的黏合劑性能，可在對被塗布面構件不產生侵蝕下以良好的精確度形成微細圖案或薄膜，而且蒸發乾燥容易且可顯著提高積層陶瓷構件的生產效率。
本發明者為了解決上述問題深入檢討的結果，發現若使用乙基纖維素的溶解性高，且對於聚乙烯丁醛樹脂而言廣泛丁醛化度者顯示不溶性的溶劑組成物，亦即對於乙基纖維素與聚乙烯縮醛樹脂的溶解性的平衡性優異，且選自沸點不高的伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯中的至少一種溶劑，作為積層陶瓷零件製造用溶劑組成物，則可精確度良好地形成微細的圖案或薄膜，防止對於被塗布面構件的侵蝕，同時縮短蒸發乾燥所需要的時間，所以可防止積層片的軟化、變形，並可顯著提高積層陶瓷零件的製造效率。本發明基於此等見解而完成。
亦即，本發明提供一種積層陶瓷零件製造用溶劑組成物，其含有選自伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯中的至少一種。
就本發明的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物而言，其中以含有選自丙二醇甲基丙基醚、丙二醇丁基甲基醚、丙二醇甲基戊基醚、二丙二醇甲基丙基醚、二丙二醇丁基甲基醚、二丙二醇甲基戊基醚及乳酸乙酯乙酸酯中的至少一種為較佳。
就積層陶瓷零件而言，以積層陶瓷電容器為較佳。
本發明的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物，由於含有選自伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯中的至少一種，且此等不會溶解形成被塗布面構件時作為黏合劑樹脂使用的聚乙烯丁醛等聚乙烯縮醛樹脂等，且具有溶解形成配線或塗膜的糊劑中作為黏合劑樹脂使用的乙基纖維素等的性質，所以藉由混合鎳、鈀等導電性金屬材料或陶瓷材料與乙基纖維素等黏合劑樹脂所得到的形成配線或塗膜的糊劑，可以精確度良好地形成微細圖案或薄膜，而可對應於配線圖案或塗膜的微細化、高密度配線化。又，可發揮對於優異被塗布面構件的侵蝕抑制或防止效果。而且，伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯，縱使在低溫條件下，仍可快速地乾燥，並可縮短乾燥時間。藉此，可防止在加熱乾燥步驟中積層片的軟化、變形，並可顯著地提高積層陶瓷零件的製造效率。
 [用於實施發明的樣態]
本發明的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物係以含有選自伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯中的至少一種為特徵。又，本發明的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物不需配入甘油三乙酸酯，縱使配入，以小於1重量%為較佳。
在根據本發明的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物中，選自伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯中的至少一種的含量(含有2種以上時，以其合計含量計)，例如為50重量%以上，其中以80重量%以上為較佳，以90重量%以上為特佳，以95重量%以上為最佳。
就伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)而言，可列舉如乙二醇乙基甲基醚、乙二醇甲基丙基醚、乙二醇丁基甲基醚、乙二醇甲基戊基醚、乙二醇乙基丙基醚、乙二醇丁基乙基醚、乙二醇乙基戊基醚、乙二醇丁基丙基醚、乙二醇戊基丙基醚、乙二醇丁基戊基醚等末端醚鏈部分不同的乙二醇二烷基醚(直鏈、支鏈的差異亦視為不同種)；丙二醇乙基甲基醚、丙二醇甲基丙基醚、丙二醇丁基甲基醚、丙二醇甲基戊基醚、丙二醇乙基丙基醚、丙二醇丁基乙基醚、丙二醇乙基戊基醚、丙二醇丁基丙基醚、丙二醇戊基丙基醚、丙二醇丁基戊基醚等末端醚鏈部分不同的丙二醇二烷基醚(直鏈、支鏈的差異亦視為不同種)(包括異構物)等。此等之中，以使用丙二醇甲基丙基醚、丙二醇丁基甲基醚、丙二醇甲基戊基醚為較佳。
就二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)而言，可列舉如二乙二醇乙基甲基醚、二乙二醇甲基丙基醚、二乙二醇丁基甲基醚、二乙二醇甲基戊基醚、二乙二醇乙基丙基醚、二乙二醇丁基乙基醚、二乙二醇乙基戊基醚、二乙二醇丁基丙基醚、二乙二醇戊基丙基醚、二乙二醇丁基戊基醚等末端醚鏈部分不同的二乙二醇二烷基醚(直鏈、支鏈的差異亦視為不同種)；二丙二醇乙基甲基醚、二丙二醇甲基丙基醚、二丙二醇丁基甲基醚、二丙二醇甲基戊基醚、二丙二醇乙基丙基醚、二丙二醇丁基乙基醚、二丙二醇乙基戊基醚、二丙二醇丁基丙基醚、二丙二醇戊基丙基醚、二丙二醇丁基戊基醚等末端醚鏈部分不同的二丙二醇二烷基醚(直鏈、支鏈的差異亦視為不同種)(包括異構物)等。此等之中，以使用二丙二醇甲基丙基醚、二丙二醇丁基甲基醚、二丙二醇甲基戊基醚為較佳。
就乳酸烷酯乙酸酯而言，烷基可為直鏈烷基或分枝烷基的任一種，可列舉如乳酸甲酯乙酸酯、乳酸乙酯乙酸酯、乳酸丙酯乙酸酯、乳酸異丙酯乙酸酯、乳酸丁酯乙酸酯、乳酸第三丁酯乙酸酯等。在本發明中，於此等之中以使用乳酸乙酯乙酸酯為較佳。
就在本發明中的伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯而言，其中特別以沸點為125℃以上、250℃以下者為較佳。沸點若超越上述範圍，則有在低溫條件難以快速乾燥的傾向；另一方面，沸點若低於上述範圍，則溶劑在形成配線或塗膜的糊劑調整時或塗布時會揮發，而有組成變動之虞，從而有難以形成安定的配線或塗膜的傾向。
又，在本發明中，除了上述伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二伸烷基二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯之外，不一定需要添加其他溶劑。但是，若在不損及其效果的範圍下，可添加其他有機溶劑、添加劑，並可配合用途調整物性。就可添加的溶劑而言，可列舉如環烷醇、乙酸環烷酯、伸烷基二醇、伸烷基二醇二乙酸酯、伸烷基二醇單烷基醚、上述以外的伸烷基二醇二烷基醚、伸烷基二醇單烷基醚乙酸酯、二伸烷基二醇單烷基醚、上述以外的二伸烷基二醇二烷基醚、二伸烷基二醇單烷基醚乙酸酯、三伸烷基二醇單烷基醚、三伸烷基二醇單烷基醚乙酸酯、3-甲氧基丁醇、3-甲氧基丁醇乙酸酯、四氫糠醇、四氫糠醇乙酸酯、萜系化合物及其衍生物等。
就環烷醇而言，可列舉如環己醇、環戊醇、環辛醇、甲基環己醇、乙基環己醇、丙基環己醇、異丙基環己醇、丁基環己醇、異丁基環己醇、二級丁基環己醇、三級丁基環己醇、戊基環己醇等具有C1-5 烷基等取代基的環烷醇；3員~15員環烷醇等。
就乙酸環烷酯而言，可列舉如乙酸環己酯、乙酸環戊酯、乙酸環辛酯、乙酸甲基環己酯、乙酸乙基環己酯、乙酸丙基環己酯、乙酸異丙基環己酯、乙酸丁基環己酯、乙酸異丁基環己酯、乙酸二級丁基環己酯、乙酸三級丁基環己酯、乙酸戊基環己酯等具有C1-5 烷基等取代基的乙酸環烷酯；3員~15員乙酸環烷酯等。
就伸烷基二醇而言，可列舉如乙二醇、丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇等。
就伸烷基二醇二乙酸酯而言，可列舉如乙二醇二乙酸酯、丙二醇二乙酸酯、1,3-丙二醇二乙酸酯、1,3-丁二醇二乙酸酯、1,4-丁二醇二乙酸酯、1,5-戊二醇二乙酸酯、1,6-己二醇二乙酸酯等。
就伸烷基二醇單烷醚而言，可列舉如乙二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、乙二醇單丙基醚、乙二醇單丁基醚、乙二醇單戊基醚等乙二醇單C1-5 烷基醚；丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、丙二醇單丙基醚、丙二醇單丁基醚、丙二醇單戊基醚等丙二醇單C1-5 烷基醚等。
就伸烷基二醇二烷醚而言，可列舉如乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丙基醚、乙二醇二丁基醚、乙二醇二戊基醚等乙二醇C1-5 烷基C1-5 烷基醚；丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、丙二醇二丙基醚、丙二醇二丁基醚、丙二醇二戊基醚等丙二醇C1-5 烷基C1-5 烷基醚等。
就伸烷基二醇單烷基醚乙酸酯而言，可列舉如乙二醇單甲基醚乙酸酯、乙二醇單乙基醚乙酸酯、乙二醇單丙基醚乙酸酯、乙二醇單丁基醚乙酸酯、乙二醇單戊基醚乙酸酯等乙二醇單C1-5 烷基醚乙酸酯；丙二醇單乙基醚乙酸酯、丙二醇單丙基醚乙酸酯、丙二醇單丁基醚乙酸酯、丙二醇單戊基醚乙酸酯等丙二醇單C1-5 烷基醚乙酸酯等(包含異構物)。
就二伸烷基二醇單烷基醚而言，可列舉如二乙二醇單甲基醚、二乙二醇單乙基醚、二乙二醇單丙基醚、二乙二醇單丁基醚、二乙二醇單戊基醚等二乙二醇單C1-5 烷基醚；二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、二丙二醇單丙基醚、二丙二醇單丁基醚、二丙二醇單戊基醚等二丙二醇單C1-5 烷基醚等(包含異構物)。
就二伸烷基二醇二烷基醚而言，可列舉如二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、二乙二醇二丙基醚、二乙二醇二丁基醚、二乙二醇二戊基醚等二乙二醇C1-5 烷基C1-5 烷基醚；二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚、二丙二醇二丙基醚、二丙二醇二丁基醚、二丙二醇二戊基醚等二丙二醇C1-5 烷基C1-5 烷基醚等(包含異構物)。
就二伸烷基二醇單烷基醚乙酸酯而言，可列舉如二乙二醇單甲基醚乙酸酯、二乙二醇單丙基醚乙酸酯、二乙二醇單丁基醚乙酸酯、二乙二醇單戊基醚乙酸酯等二乙二醇單C1-5 烷基醚乙酸酯；二丙二醇單乙基醚乙酸酯、二丙二醇單丙基醚乙酸酯、二丙二醇單丁基醚乙酸酯、二丙二醇單戊基醚乙酸酯等二丙二醇單C1-5 烷基醚乙酸酯等(包含異構物)。
就三伸烷基二醇單烷醚而言，可列舉如三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單乙基醚、三乙二醇單丙基醚、三乙二醇單丁基醚、三乙二醇單戊基醚等三乙二醇單C1-5 烷基醚；三丙二醇單甲基醚、三丙二醇單乙基醚、三丙二醇單丙基醚、三丙二醇單丁基醚、三丙二醇單戊基醚等三丙二醇單C1-5 烷基醚等(包含異構物)。
就三伸烷基二醇單烷基醚乙酸酯而言，可列舉如三乙二醇單甲基醚乙酸酯、三乙二醇單乙基醚乙酸酯、三乙二醇單丙基醚乙酸酯、三乙二醇單丁基醚乙酸酯、三乙二醇單戊基醚乙酸酯等三乙二醇單C1-5 烷基醚乙酸酯；三丙二醇單甲基醚乙酸酯、三丙二醇單乙基醚乙酸酯、三丙二醇單丙基醚乙酸酯、三丙二醇單丁基醚乙酸酯、三丙二醇單戊基醚乙酸酯等三丙二醇單C1-5 烷基醚乙酸酯等(包含異構物)。
就萜系化合物及其衍生物而言，可列舉如萜品醇、萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇、二氫萜品醇乙酸酯、二氫萜品醇丙酸酯、薴烯、薄荷烷、薄荷腦等。
根據本發明的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物藉由上述構成可充分發揮乙基纖維素等黏合劑樹脂的黏合性能，不會對被塗面構件產生侵蝕，可精度良好地形成微細圖案或薄膜，而且蒸發乾燥容易並可顯著提高積層陶瓷零件的生產效率。根據本發明的積層陶瓷零件製造用溶劑組成物在作為電容器、電感器、變阻器、熱阻器、揚聲器、致動器、天線、固體氧化物燃料電池(SOFC)等的積層陶瓷零件(尤其是積層陶瓷電容器)製造用溶劑組成物上有用。
[實施例]
以下，雖然根據實施例更詳細地說明本發明，但本發明不被此等實施例所限定。
實施例1~7、比較例1~6
在下述表1中記載的溶劑組成物中，以使樹脂濃度分別成為5重量%的方式，添加作為聚乙烯丁醛樹脂的「S-LEC BL-S」(商品名，積水化學股份公司製)、「S-LEC BL-1」(商品名，積水化學股份公司製)、「S-LEC BH-3」(商品名，積水化學股份公司製)，以及作為乙基纖維素的「Ethocel STD」(商品名，Dow化學公司製)，然後於液溫65℃進行加熱溶解3小時，然後放冷。
評價
在實施例及比較例中，於液溫65℃進行3小時加熱溶解操作的時點(在下表中記載為「65℃」)，以及之後於室溫(25℃)放冷的時點(在下表中記載為「室溫」)，藉由目視觀察各樹脂在各溶劑組成物中是否展現溶解性，並依下述基準進行評價，同時依下述基準綜合評價各溶劑組成物的溶劑性能。
＜樹脂溶解性的評價基準＞
◎：樹脂完全溶解
○：樹脂大致溶解
△：樹脂一部分溶解
×：樹脂不溶
＜溶劑組成物的溶劑性能的評價基準＞
對於「S-LEC BL-S」、「S-LEC BL-1」、「S-LEC BH-3」的任一者，於室溫(25℃)展現不溶解性(△或×)，而且完全溶解(◎)「Ethocel STD」的溶劑組成物：○(不易引起片侵襲現象，而且可以發揮乙基纖維素的黏合劑性能)。
上述以外的溶劑組成物：×
表中的簡稱如下述。
DPNMP：二丙二醇甲基丙基醚(Daicel化學工業股份公司製)
ELA：乳酸乙酯乙酸酯(Daicel化學工業股份公司製)
PNBM：丙二醇丁基甲基醚(Daicel化學工業股份公司製)
PNMP：丙二醇甲基丙基醚(Daicel化學工業股份公司製)
DPNBM：二丙二醇丁基甲基醚(Daicel化學工業股份公司製)
PNMPE：丙二醇甲基戊基醚(Daicel化學工業股份公司製)
DPNMPE：二丙二醇甲基戊基醚(Daicel化學工業股份公司製)
α-TPO：α-萜品醇(東京化成工業股份公司製，試藥)
薄荷腦：二氫萜品醇(日本香料股份公司製)
薄荷腦AC：二氫萜品醇乙酸酯(日本香料股份公司製)
甘油三乙酸酯(triacetin)：甘油三乙酸酯(glycerin triacetate)(Daicel化學工業股份公司製)
DMM：二丙二醇二甲基醚(Daicel化學工業股份公司製)
二甘二甲醚：二乙二醇二甲基醚(和光純藥工業股份公司製，試藥)。

Claims (4)

  1. 一種用以於積層陶瓷層形成配線或塗膜之糊劑所使用的溶劑組成物，其含有選自丙二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二丙二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯中的至少一種。
  2. 如申請專利範圍第1項之用以於積層陶瓷層形成配線或塗膜之糊劑所使用的溶劑組成物，其含有選自丙二醇甲基丙基醚、丙二醇丁基甲基醚、丙二醇甲基戊基醚、二丙二醇甲基丙基醚、二丙二醇丁基甲基醚、二丙二醇甲基戊基醚及乳酸乙酯乙酸酯中的至少一種。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之用以於積層陶瓷層形成配線或塗膜之糊劑所使用的溶劑組成物，其係用於製造積層陶瓷電容器。
  4. 一種溶劑組成物之用於形成積層陶瓷層的配線或塗膜之用途，該溶劑組成物係含有選自丙二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)、二丙二醇二烷基醚(末端醚鏈為不對稱)及乳酸烷酯乙酸酯中的至少一種。
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