JP5690917B2 - 銅又は銅合金、ボンディングワイヤ、銅の製造方法、銅合金の製造方法及びボンディングワイヤの製造方法 - Google Patents
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Description
最近の半導体装置は、高密度化及び動作電圧やセルの容量が低下しているので、半導体チップ近傍の材料からのα線の影響により、ソフトエラーが発生する危険が多くなってきた。このようなことから、銅又は銅合金の高純度化の要求があり、またα線の少ない材料が求められている。
下記特許文献1には、錫とα線量が10cph/cm2以下の鉛を合金化した後、錫に含まれる鉛を除去する精錬を行う低α線錫の製造方法が記載されている。この技術の目的は高純度Pbの添加により錫中の210Pbを希釈してα線量を低減しようとするものである。
しかし、この場合、錫に添加した後で、Pbをさらに除去しなければならないという煩雑な工程が必要であり、また錫を精錬した3年後にはα線量が大きく低下した数値を示しているが、3年を経ないとこのα線量が低下した錫を使用できないというようにも理解されるので、産業的には効率が良い方法とは言えない。
しかし、このような材料の添加によっても放射線α粒子のカウント数を減少できたのは0.015cph/cm2レベルであり、今日の半導体装置用材料としては期待できるレベルには達していない。
さらに問題となるのは、添加する材料としてアルカリ金属元素、遷移金属元素、重金属元素など、半導体に混入しては好ましくない元素が用いられていることである。したがって、半導体装置組立て用材料としてはレベルが低い材料と言わざるを得ない。
これらはいずれも、放射線α粒子のカウント数の許容量が緩やかで、今日の半導体装置用材料としては期待できるレベルには達していない問題がある。
製造工程でのα線の発生は、この210Poから鉛の同位体206Pbへの壊変時と考えられたからである。しかし、実際には、製造時にPoが殆ど消失したと考えられていたのに、引き続きα線の発生が見られた。したがって、単に製造初期の段階で、高純度錫のα線カウント数を低減させるだけでは、根本的な問題の解決とは言えなかった。
この他、銅又は銅合金ボンディングワイヤに関する特許文献があるが、α線量に関する開示は見当たらない。以下に、銅又は銅合金ボンディングワイヤに関する特許文献を列挙し、簡単に説明する。
特許文献13には、ボンディングワイヤ用銅素材の製造方法として、電解精錬→真空溶解→帯域融解法により精製することが記載されている。
特許文献14には、Fe、P、Inを含有し、Sn、Pb、Sbのうち少なくとも1種以上のボンディングワイヤが記載されている。
特許文献16には、導線用またはケーブル用体屈曲高力高導電性銅合金が記載され、Fe、Pを含有し、In、Sn、Pb、Sbから選択される2種とZrを含有することが記載されている。
特許文献17には、耐熱高力高導電性銅合金が記載され、Fe、P含有、In、Sn、Pb、Sbから選択される2種とZrを含有することが記載されている。
しかし、これらの銅の精製方法においてα線を減少させるという技術開示はない。
1)溶解・鋳造した後の試料のα線量が0.001cph/cm2以下であることを特徴とする銅又は銅合金。
2)溶解・鋳造から1週間後、3週間後、1ヵ月後、2ヵ月後、6ヵ月後及び30ヵ月後の、それぞれのα線量が0.001cph/cm2以下であることを特徴とする銅又は銅合金。
3)純度が4N(99.99%)以上であることを特徴とする上記1)又は2)記載の銅又は銅合金。
この銅合金の場合、ベース(基)となるCuと添加元素を含めた純度である。
4)Pb含有量が0.1ppm以下であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一項に記載の銅又は銅合金。
5)上記1〜4のいずれか一項に記載の銅又は銅合金を原料とするボンディングワイヤ。
半導体装置に近接して使用される、銅又は銅合金配線、銅又は銅合金ボンディングワイヤ、はんだ材料には、銅又は銅合金を原料とする材料が開発されており、低α線の銅又は銅合金材料が求められている。
しかし、ポロニウムの同位体210Poが殆どない状態において、210Pb→210Bi→210Po→206Pbの崩壊が起こる。そして、この崩壊チェーンが平衡状態になるには約27ヶ月(2年強)を要することが分かった(図2参照)。
従って、製品製造直後はα線量が低くても問題は解決せず、時間の経過とともに徐々にα線量が高くなり、ソフトエラーが起こる危険性が高まるという問題が生ずるのである。前記約27ヶ月(2年強)は、決して短い期間ではない。
図3にCu中のPb含有量とα線量との関係を示す。この図3に示す直線は、鉛の同位体214Pb、210Pb、209Pb、208Pb、207Pb、206Pb、204Pbの割合によって上下にシフトし、鉛の同位体210Pbの割合が大きいほど上にシフトすることが分かった。
また、鉛の同位体206Pbの存在比が少ないということは、図1に示すU崩壊チェーンの比率が相対的に小さいということであり、この系列に属する鉛の同位体210Pbも少なくなると考えられる。
具体的には、溶解・鋳造から1週間後、3週間後、1ヵ月後、2ヵ月後、6ヵ月後及び鉛の同位体206Pbへの壊変によるα線を発生させるポロニウムの同位体210Poがない状態において、210Pb→210Bi→210Po→206Pbの崩壊チェーンが平衡状態になる27ヶ月を過ぎた30ヵ月後の、それぞれのα線量が0.001cph/cm2以下である銅又は銅合金を提供する。
電解液は硫酸銅溶液とし、陽極と陰極の間に隔膜を設け、陽極側から抜き出した電解液中の析出物、特に硫酸鉛を除去した後に陰極側に電解液を供給する。
本発明の隔膜電解法は、硫酸銅溶液(例えばCu濃度30〜200g/L)を用いること、隔膜はPb2+イオンが通過しないように陰イオン交換膜を用いることに特徴がある。隔膜電解を行っても、陽イオン交換膜を用いた場合には、Pb2+イオンが通過してしまい、カソード側の電析銅に鉛が混入してしまうので、上記の通り、陰イオン交換膜を用いる必要がある。また、電解液中から析出物の硫酸鉛の除去は、フィルターを用いた濾過により行う。
なお、上記の通り、硫酸銅溶液を電解液として用い、陰イオン交換膜を用いた隔膜電解法は有効な方法であるが、α線量を0.001cph/cm2以下とすることができる製法であれば、この方法に限定されないことは容易に理解できるであろう。
銅精錬工程における転炉で精製された後の粗銅(純度約99%)を原料アノードとし、硫酸銅溶液で電解精製を行った。粗銅中に含有されている鉛は硫酸鉛として析出するので、析出物が電析に巻き込まれるのを防止するために陰イオン交換膜を用いた隔膜電解とした。
陽極で粗銅を電気溶解し、所定の銅濃度になった液をポンプで抜き取り、ろ過後、析出物のない液を陰極に送り、電析を得た。これにより、鉛濃度の低い純度4Nの銅電析物を得た。Pb, U, Thの含有量は それぞれ<0.01wtppm, <5wtppb, <5wtppbだった。
この銅合金の製造の場合において、溶解・鋳造の際に、ベース(基)となるCuを含め、銅合金に含まれるPb, U, Thの含有量を、それぞれ<0.01wtppm, <5wtppb, <5wtppbとすることが重要であり、本実施例では、これらの銅合金の製造においても、同様に、α線量を測定した結果、α線量を最大でも0.001cph/cm2を達成することができた。
市販無酸素銅を溶解鋳造し、実施例1と同様の方法でα線試料を作製した。Pb, U, Th含有量はそれぞれ1wtppm, <5wtppb, <5wtppbであった。
溶解鋳造直後からα線量の経時変化を調べた結果、α線量は、溶解鋳造直後は0.001cph/cm2以下であったが徐々に増加した。これは溶解・鋳造工程でPoが蒸発したために一時的にα線量が低くなったが、Pbが1wtppm含有されているために、再び崩壊チェーンが構築されてα線量が増加したと考えられる。この結果、本願発明の目的を達成することはできなかった。
銅精錬工程における転炉で精製された後の粗銅(純度約99%)を原料アノードとし、硫酸銅溶液で隔膜を用いずに電解精製を行った。その結果Pb, U, Thの含有量が それぞれ0.2wtppm, <5wtppb, <wt5ppbであった。
溶解鋳造直後からα線量の経時変化を調べた結果、α線量は、溶解鋳造直後は0.001cph/cm2以下であったが徐々に増加した。これは溶解・鋳造工程でPoが蒸発したために一時的にα線量が低くなったが、Pbが0.2wtppm含有されているために再び崩壊チェーンが構築されてα線量が増加したと考えられる。この結果、本願発明の目的を達成することはできなかった。
実施例1の方法で作製した銅インゴットを、線引き加工により直径25μmのワイヤとした。α線測定装置の試料トレイに敷き詰め、実施例1と同様の方法でα線を測定した結果、α線量は増加せず、安定して0.001cph/cm2以下であった。以上から、この加工した銅ワイヤは、銅ボンディングワイヤとして、有効に利用できる。
比較例1及び比較例2の方法で作製した銅インゴットを線引き加工により直径25μmのワイヤとした。α線測定装置の試料トレイに敷き詰め測定した結果、α線量は、線引き加工直後は0.001cph/cm2程度であったが、これが徐々に増加した。以上から、この加工した銅ワイヤは、銅ボンディングワイヤとして、有効な材料とは言えない。
Claims (10)
- 溶解・鋳造した後の試料のα線量が0.001cph/cm2以下である銅の製造方法であって、電解液としてCu濃度30〜200g/Lの硫酸銅溶液を用い、陽極と陰極の間に、Pb 2+ イオンが通過しない陰イオン交換膜からなる隔膜を設け、陽極側から抜き出した電解液中の析出物である硫酸鉛を除去した後に、陰極側に電解液を供給し、電解を行って電析物を得、これをさらに溶解・鋳造することを特徴とするα線量が0.001cph/cm2以下である銅の製造方法。
- Pbの同位体である210Pbを含むPb含有量が0.01ppm未満、U含有量が5wtppb未満、Th含有量が5wtppb未満、とすることを特徴とする請求項1に記載の銅の製造方法。
- 溶解・鋳造から1週間後、3週間後、1ヵ月後、2ヵ月後、6ヵ月後及び30ヵ月後の試料の、それぞれのα線量が0.001cph/cm2以下、とすることを特徴とする請求項1〜2のいずれか一項に記載の銅の製造方法。
- 純度が4N(99.99%)以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の銅の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の銅の製造方法により製造した銅を原料とする銅合金の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の銅の製造方法により製造した銅を原料とするボンディングワイヤの製造方法。
- 溶解・鋳造した後の試料のα線量が0.001cph/cm2以下、Pbの同位体である210Pbを含むPb含有量が0.01ppm未満、U含有量が5wtppb未満、Th含有量が5wtppb未満、であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法により製造した銅又は銅合金。
- 溶解・鋳造から1週間後、3週間後、1ヵ月後、2ヵ月後、6ヵ月後及び30ヵ月後の試料の、それぞれのα線量が0.001cph/cm2以下であることを特徴とする請求項7に記載の銅又は銅合金。
- 純度が4N(99.99%)以上であることを特徴とする請求項7又は8のいずれか一項に記載の銅又は銅合金。
- 請求項7〜9のいずれか一項に記載の銅又は銅合金を原料とするボンディングワイヤ。
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