JP2754030B2 - 高純度錫の製造方法 - Google Patents
高純度錫の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、主としてエレクトロニクス産業分野におい
て用いられるロー付け材や半田材料等として有用な高純
度、かつα線カウントの少ない錫の製造方法に関する。
て用いられるロー付け材や半田材料等として有用な高純
度、かつα線カウントの少ない錫の製造方法に関する。
［従来の技術および発明が解決しようとする課題］ 近来、エレクトロニクス分野における技術の進歩は著
しく、ICはより大容量化へと向い、半導体メモリにおい
ても1Mビットから4MビットDRAMへと開発は進んできた。
それらを高性能、高信頼度とするためにIC組立等に用い
られるロー付け材や半田材料として用いられる錫にも高
純度化、低α線化が要求されるのは必至である。
しく、ICはより大容量化へと向い、半導体メモリにおい
ても1Mビットから4MビットDRAMへと開発は進んできた。
それらを高性能、高信頼度とするためにIC組立等に用い
られるロー付け材や半田材料として用いられる錫にも高
純度化、低α線化が要求されるのは必至である。
高純度の錫を得るには、電解を繰返すか、あるいは仕
上げに真空蒸留やゾーン精製といった乾式精製が行なわ
れている。しかし、前者の方法では錫中に含まれるPb,I
n等の不純物は数ppmオーダーにとどまり、錫の高純度化
は達成し得ず、また電解を繰返すために、煩雑で生産性
に劣り、コスト的にも不利である。また後者の方法は電
力経費が嵩み、実操業を考えた場合に問題がある。
上げに真空蒸留やゾーン精製といった乾式精製が行なわ
れている。しかし、前者の方法では錫中に含まれるPb,I
n等の不純物は数ppmオーダーにとどまり、錫の高純度化
は達成し得ず、また電解を繰返すために、煩雑で生産性
に劣り、コスト的にも不利である。また後者の方法は電
力経費が嵩み、実操業を考えた場合に問題がある。
この課題を解決すべくため、本発明者等によって特願
昭63−110436号において、精製度の高い硫酸を一定量含
有する電解液を用いる方法が提案されている。しかし、
この方法においてもα線カウントの低減は充分でなく、
またPb等の不純物が残存し、高純度化といった観点から
も課題があった。
昭63−110436号において、精製度の高い硫酸を一定量含
有する電解液を用いる方法が提案されている。しかし、
この方法においてもα線カウントの低減は充分でなく、
またPb等の不純物が残存し、高純度化といった観点から
も課題があった。
本発明は、上記課題に鑑み、高純度でα線カウントが
極めて少なく、しかも簡便かつ安価な錫の製造方法を提
供することを目的とするものである。
極めて少なく、しかも簡便かつ安価な錫の製造方法を提
供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段及び作用］ 本発明者等は、上記目的を達成するために種々検討を
重ねた結果、精製度の高い硫酸と塩酸が一定割合で含有
された電解液を用い、かつ高純度の錫を陽極として配置
して電解を行なうことにより、上記目的を達成し得るこ
とを知見して本発明に到達した。
重ねた結果、精製度の高い硫酸と塩酸が一定割合で含有
された電解液を用い、かつ高純度の錫を陽極として配置
して電解を行なうことにより、上記目的を達成し得るこ
とを知見して本発明に到達した。
すなわち、本発明の錫の製造方法は、JIS Ｋ 8951
に規定される試薬一級硫酸の規格に少なくとも適合する
硫酸90〜240g/とJIS Ｋ 8180に規定される試薬一級
塩酸の規格に少なくとも適合する塩酸10〜50g/を含有
する電解液中で、純度が99.97重量％以上である錫を陽
極に用いて電解を行なうことを特徴とする。
に規定される試薬一級硫酸の規格に少なくとも適合する
硫酸90〜240g/とJIS Ｋ 8180に規定される試薬一級
塩酸の規格に少なくとも適合する塩酸10〜50g/を含有
する電解液中で、純度が99.97重量％以上である錫を陽
極に用いて電解を行なうことを特徴とする。
本発明では、電解液中に硫酸と塩酸が含有される。こ
こで用いられる硫酸はJIS Ｋ 8951に規定される試薬
一級硫酸の規格に少なくとも適合する硫酸で、同規格の
硫酸あるいはそれ以上に精製された硫酸である。また、
ここに用いられる塩酸はJIS Ｋ 8180に規定される試
薬一級塩酸の規格に少なくとも適合する塩酸で、同規格
の塩酸あるいはそれ以上に精製された塩酸である。これ
らの硫酸、塩酸は上記JIS規格を少なくとも満たすもの
であれば、市販品でも自家精製品のいずれであってもよ
い。
こで用いられる硫酸はJIS Ｋ 8951に規定される試薬
一級硫酸の規格に少なくとも適合する硫酸で、同規格の
硫酸あるいはそれ以上に精製された硫酸である。また、
ここに用いられる塩酸はJIS Ｋ 8180に規定される試
薬一級塩酸の規格に少なくとも適合する塩酸で、同規格
の塩酸あるいはそれ以上に精製された塩酸である。これ
らの硫酸、塩酸は上記JIS規格を少なくとも満たすもの
であれば、市販品でも自家精製品のいずれであってもよ
い。
本発明において、電解液中の硫酸、塩酸のいずれかが
上記規格を満たさない場合には、本願発明で目的とする
錫の高純度化やα線カウントの低減化は達成されない。
上記規格を満たさない場合には、本願発明で目的とする
錫の高純度化やα線カウントの低減化は達成されない。
本発明における電解液中の硫酸濃度および塩酸濃度は
不純物をより低減させるために重要であり、特に塩酸濃
度は錫中の不純物である鉛含有量に影響を与え、一般に
は塩酸濃度が高い程、錫中の鉛含有量が低下する。ま
た、塩酸濃度は電解液の電解電圧を左右する要素でもあ
る。
不純物をより低減させるために重要であり、特に塩酸濃
度は錫中の不純物である鉛含有量に影響を与え、一般に
は塩酸濃度が高い程、錫中の鉛含有量が低下する。ま
た、塩酸濃度は電解液の電解電圧を左右する要素でもあ
る。
本発明において、電解液中の硫酸濃度は90〜240g/
、好ましくは120〜240g/である。硫酸濃度が90g/
未満の場合は、陰極への析出錫のα線カウントが高く、
析出錫中のSb含有量が高くなり、240g/を超える場合
は、陽極である錫の電解液中への溶出が激しくなり、析
出錫の純度が劣化するので好ましくない。
、好ましくは120〜240g/である。硫酸濃度が90g/
未満の場合は、陰極への析出錫のα線カウントが高く、
析出錫中のSb含有量が高くなり、240g/を超える場合
は、陽極である錫の電解液中への溶出が激しくなり、析
出錫の純度が劣化するので好ましくない。
また、電解液中の塩酸濃度は10〜50g/、好ましくは
20〜30g/である。塩酸濃度が10g/未満では、液中の
鉛許容量が少ないため析出錫中に鉛含有量が高くなり、
50g/を超えると塩素ガスが発生するため好ましくな
い。
20〜30g/である。塩酸濃度が10g/未満では、液中の
鉛許容量が少ないため析出錫中に鉛含有量が高くなり、
50g/を超えると塩素ガスが発生するため好ましくな
い。
この硫酸、塩酸を希釈して電解液を作成する際に用い
られる水は、放射線物質を含有しない高純度水が好まし
い。
られる水は、放射線物質を含有しない高純度水が好まし
い。
また、本発明に用いられる電解液中の錫イオン濃度は
15〜50g/であることが望ましい。15g/未満の場合は
陰極への析出錫が稠密でなくなり、50g/を超える場合
は経済性が悪くなる。
15〜50g/であることが望ましい。15g/未満の場合は
陰極への析出錫が稠密でなくなり、50g/を超える場合
は経済性が悪くなる。
さらに、この電解液にゼラチンを0.5〜1.0g/を添加
すると、陰極に析出する錫の析出状態の改善に効果があ
る。
すると、陰極に析出する錫の析出状態の改善に効果があ
る。
このような成分を含有する本発明で用いられる電解液
は、電解中は電解槽内での濃度不均一を防止するために
循環を行なうことが望ましい。
は、電解中は電解槽内での濃度不均一を防止するために
循環を行なうことが望ましい。
本発明で陽極として用いられる錫は、純度が99.97重
量％以上であることが必要である。純度が99.97重量％
未満の錫の場合はα線カウントが高くなる。
量％以上であることが必要である。純度が99.97重量％
未満の錫の場合はα線カウントが高くなる。
本発明にあっては、上述の電解液および陽極を用いて
電解を行なうが、その際に高純度の錫からなる陽極を耐
酸性の化学繊維を両面に貼付した隔離箱に装入して、陽
極泥を回収する。また、陰極としては、ステンレス等の
金属板が用いられるが、本発明の製造方法により一度陰
極に析出させた錫を加工して用いることも可能である。
電解を行なうが、その際に高純度の錫からなる陽極を耐
酸性の化学繊維を両面に貼付した隔離箱に装入して、陽
極泥を回収する。また、陰極としては、ステンレス等の
金属板が用いられるが、本発明の製造方法により一度陰
極に析出させた錫を加工して用いることも可能である。
この際の電解条件は、電解液の温度は15〜95℃、電流
密度は0.3〜1.0A/dm2であることが好ましい。電解液の
温度が15℃未満では電解液の電気的抵抗が高いため電解
効率が悪くなり、また添加剤の効果が半減する。また95
℃を超えると電解液が沸騰した状態となってしまうた
め、それぞれ好ましくない。さらに、電解液を特に加温
しなくても15℃以上であれば電解が良好に続くので経済
的な面で電解液の温度はより低い方が好適である。
密度は0.3〜1.0A/dm2であることが好ましい。電解液の
温度が15℃未満では電解液の電気的抵抗が高いため電解
効率が悪くなり、また添加剤の効果が半減する。また95
℃を超えると電解液が沸騰した状態となってしまうた
め、それぞれ好ましくない。さらに、電解液を特に加温
しなくても15℃以上であれば電解が良好に続くので経済
的な面で電解液の温度はより低い方が好適である。
電解時の電流密度が0.3A/dm2未満の場合は陰極に析出
させる錫に悪い影響はないものの、単位時間当りの取得
量が少なく非能率的であり、1.0A/dm2を超える場合は陽
極の不働態化を早く招くのでそれぞれ好ましくない。
させる錫に悪い影響はないものの、単位時間当りの取得
量が少なく非能率的であり、1.0A/dm2を超える場合は陽
極の不働態化を早く招くのでそれぞれ好ましくない。
この様な本発明の製造方法によると純度99.998重量％
以上、α線カウント数が0.005C/hr・cm2以下、不純物で
あるPb含有量が1ppm未満で、しかもその他の不純物であ
るIn,Cu,Bi,As,Sb,Feのいずれの含有量も1ppm未満の錫
が得られる。
以上、α線カウント数が0.005C/hr・cm2以下、不純物で
あるPb含有量が1ppm未満で、しかもその他の不純物であ
るIn,Cu,Bi,As,Sb,Feのいずれの含有量も1ppm未満の錫
が得られる。
［作用］ 先に出願した特願昭63−110436号に記載されている一
定量の硫酸を用いた電解液より、一定量の硫酸と塩酸を
用いた電解液のほうがα線放射の主原因となるウラン、
トリウム等の放射性物質やラジウム、ラドン、ポロニウ
ム、ビスマス、アスタチン、鉛等の崩壊系列に属する放
射性の状態にある放射性物質の系外への除去が一層なさ
れるため、α線カウントが0.005C/hr・cm2以下になり、
また硫酸と塩酸との混合液であるため液中の鉛許容量が
高くなり、従って、析出錫中の不純物であるPbの含有量
も1ppm未満となったものと考えられる。
定量の硫酸を用いた電解液より、一定量の硫酸と塩酸を
用いた電解液のほうがα線放射の主原因となるウラン、
トリウム等の放射性物質やラジウム、ラドン、ポロニウ
ム、ビスマス、アスタチン、鉛等の崩壊系列に属する放
射性の状態にある放射性物質の系外への除去が一層なさ
れるため、α線カウントが0.005C/hr・cm2以下になり、
また硫酸と塩酸との混合液であるため液中の鉛許容量が
高くなり、従って、析出錫中の不純物であるPbの含有量
も1ppm未満となったものと考えられる。
［実施例］ 以下本発明を実施例および比較例に基づき、具体的に
説明する。
説明する。
実施例１〜６ 第１表に示される規格の硫酸と塩酸並びに錫を含有
し、硫酸と塩酸の濃度が第１表に示す濃度で、錫濃度が
20g/の電解液を用い、約55ml/minの速度で約５の電
解層中を循環させ電解を行なった。この電解に際し、純
度99.97重量％錫を10×10×1.5cmに鋳込んで陽極とし、
10×10×0.2cmのステンレス板を陰極とした。電解条件
は電流密度を0.4A/dm2、室温で電解行なった。
し、硫酸と塩酸の濃度が第１表に示す濃度で、錫濃度が
20g/の電解液を用い、約55ml/minの速度で約５の電
解層中を循環させ電解を行なった。この電解に際し、純
度99.97重量％錫を10×10×1.5cmに鋳込んで陽極とし、
10×10×0.2cmのステンレス板を陰極とした。電解条件
は電流密度を0.4A/dm2、室温で電解行なった。
上記した電解液は、実施例１にあって硫酸錫溶液に塩
酸を添加して調製し、実施例２〜６では塩化錫溶液に硫
酸添加した。また、上記電解液にはゼラチンを通電前に
1g/添加し、通電中は常時0.5g/day滴下した。また、
この陽極は、陽極泥回収のために耐酸性の化学繊維を両
面に貼付した隔離箱内に装入し、陰極は剥離状態を良く
するためにサンドペーパー2000番で仕上げた。
酸を添加して調製し、実施例２〜６では塩化錫溶液に硫
酸添加した。また、上記電解液にはゼラチンを通電前に
1g/添加し、通電中は常時0.5g/day滴下した。また、
この陽極は、陽極泥回収のために耐酸性の化学繊維を両
面に貼付した隔離箱内に装入し、陰極は剥離状態を良く
するためにサンドペーパー2000番で仕上げた。
電解後、陰極上に析出した錫を剥離し、水洗、乾燥
後、α線測定器でα線カウントを測定すると同時に、錫
中の鉛含有量の定量分析を行なった。その結果を第１表
に示す。
後、α線測定器でα線カウントを測定すると同時に、錫
中の鉛含有量の定量分析を行なった。その結果を第１表
に示す。
比較例１〜２ 実施例１〜６で用いた硫酸と塩酸を含有する電解液に
代えて、第１表に示す濃度の硫酸錫溶液を含有する電解
液を用い、その他の条件は実施例１〜６とすべて同様に
電解を行なった。
代えて、第１表に示す濃度の硫酸錫溶液を含有する電解
液を用い、その他の条件は実施例１〜６とすべて同様に
電解を行なった。
電解後、陰極上に析出した錫を剥離し、水洗、乾燥
後、α線測定器でα線カウントを測定すると同時に、錫
中の鉛含有量の定量分析を行なった。その結果を第１表
に示す。
後、α線測定器でα線カウントを測定すると同時に、錫
中の鉛含有量の定量分析を行なった。その結果を第１表
に示す。
第１表に示されるように、硫酸と塩酸を含有する電解
液で電解を行なった実施例１〜６は、析出した錫のα線
カウントは、0.005C/hr・cm2以下であり、錫中の鉛含有
量も1ppm未満となった。また、電解液の調製方法に拘ら
ず、電解電圧は降下し、錫中のα線カウントや鉛含有量
が少ない錫が得られることが判る。
液で電解を行なった実施例１〜６は、析出した錫のα線
カウントは、0.005C/hr・cm2以下であり、錫中の鉛含有
量も1ppm未満となった。また、電解液の調製方法に拘ら
ず、電解電圧は降下し、錫中のα線カウントや鉛含有量
が少ない錫が得られることが判る。
これに対して、硫酸のみを含有する電解液で電解を行
なった比較例１〜２は、析出した錫のα線カウントは0.
006〜0.008C/hr・cm2、錫中の鉛含有量は20〜30ppmであ
り、実施例１〜６に比較して錫中のα線カウントや鉛含
有量は高い値を示す。また、電解電圧も実施例１〜６に
比較して高いことが判る。
なった比較例１〜２は、析出した錫のα線カウントは0.
006〜0.008C/hr・cm2、錫中の鉛含有量は20〜30ppmであ
り、実施例１〜６に比較して錫中のα線カウントや鉛含
有量は高い値を示す。また、電解電圧も実施例１〜６に
比較して高いことが判る。
［発明の効果］ 以上説明した様に、精製度の高い硫酸および塩酸が一
定割合で含有された電解液を用い、かつ高純度の錫を陽
極として配置して電解する本発明の製造方法によって、
析出した鉛のα線カウントが0.005C/hr・cm2以下、鉛濃
度が1ppm未満と従来の錫と比較してα線カウントが低
く、しかも高純度のものが効率よく得られる。
定割合で含有された電解液を用い、かつ高純度の錫を陽
極として配置して電解する本発明の製造方法によって、
析出した鉛のα線カウントが0.005C/hr・cm2以下、鉛濃
度が1ppm未満と従来の錫と比較してα線カウントが低
く、しかも高純度のものが効率よく得られる。
このようにして得られた錫を大容量の半導体メモリー
組立時のロー付け材や半田材料等として用いることによ
り、半導体メモリー等のソフトエラを低減させ、電子機
器の信頼度を向上させることが可能である。
組立時のロー付け材や半田材料等として用いることによ
り、半導体メモリー等のソフトエラを低減させ、電子機
器の信頼度を向上させることが可能である。
Claims (1)
- 【請求項１】JIS Ｋ 8951に規定される試薬一級硫酸
の規格に少なくとも適合する硫酸90〜240g/とJIS Ｋ
8180に規定される試薬一級塩酸の規格に少なくとも適
合する塩酸10〜50g/を含有する電解液中で、純度が9
9.97重量％以上である錫を陽極に用いて電解を行なうこ
とを特徴とする錫の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4855789A JP2754030B2 (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 高純度錫の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4855789A JP2754030B2 (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 高純度錫の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02228487A JPH02228487A (ja) | 1990-09-11 |
| JP2754030B2 true JP2754030B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=12806684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4855789A Expired - Lifetime JP2754030B2 (ja) | 1989-03-02 | 1989-03-02 | 高純度錫の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2754030B2 (ja) |
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| US9359687B1 (en) | 2015-11-24 | 2016-06-07 | International Business Machines Corporation | Separation of alpha emitting species from plating baths |
| CN111472021A (zh) * | 2019-01-24 | 2020-07-31 | 升贸科技股份有限公司 | 电解液 |
-
1989
- 1989-03-02 JP JP4855789A patent/JP2754030B2/ja not_active Expired - Lifetime
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