JP5686563B2 - 水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、粒子径が小さく、かつ均一な高純度水酸化マグネシウム微粒子及び高純度酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法に関する。
水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムは、様々な分野で使用される無機材料であり、前者の用途としては、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、及び触媒等が挙げられ、後者の用途としては、耐火物、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、電磁鋼材料、及び触媒等が挙げられる。これらの用途を含め、水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウムは、純度が高く、粒子径が小さく、かつ均一な微粒子形態であることが要求されることが多い。
粒子径が小さく、かつ均一な水酸化マグネシウムを製造する方法としては、アルカリ物質、次いで界面活性剤を添加することにより、１０ｎｍ〜１０００ｎｍの水酸化マグネシウム微粒子を調製する方法が提案されている（特許文献１参照）。しかし、具体例ではアルカリ添加量が多く、オートクレーブ容器から不純物が溶出し、不純物が混入しうるという問題があった。
また、塩化マグネシウムとアルカリ物質とを水性媒体中で水熱反応させて水酸化マグネシウムを製造する方法において、ホウ酸、ケイ酸又はこれらの水可溶性塩を添加して、得られる水酸化マグネシウムのアスペクト比を任意に制御する方法も提案されている（特許文献２参照）。しかし、この方法では、粒子径に関して制御が困難であり、均一な粒子径の微粒子を得ることができないという問題があった。
本発明は、上記問題を解決し、粒子径が小さく、かつ均一な高純度水酸化マグネシウム微粒子及び高純度酸化マグネシウム微粒子、並びにそれらの製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．１〜０．５μｍ、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）と体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０）との比Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である、純度９９．５質量％以上の水酸化マグネシウム微粒子に関する。
また、本発明は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．１〜０．５μｍ、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）と体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０）との比Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である、純度９９．５質量％以上の酸化マグネシウム微粒子に関する。
さらに、本発明は、
塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ）；
塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１０１〜２１０ｍｏｌ％で反応させて、水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｂ）；
水酸化マグネシウムスラリーを、撹拌しながら、１０１〜２００℃の温度で保持して、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｃ）；並びに
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ）
を含む、水酸化マグネシウム微粒子の製造方法に関する。
塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ）；
塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１０１〜２１０ｍｏｌ％で反応させて、水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｂ）；
水酸化マグネシウムスラリーを、撹拌しながら、１０１〜２００℃の温度で保持して、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｃ）；並びに
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ）
を含む、水酸化マグネシウム微粒子の製造方法に関する。
加えて、本発明は、上記水酸化マグネシウム微粒子又は上記製造方法で得られた水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、５００〜１５００℃で焼成する工程（Ｅ）を含む、酸化マグネシウム微粒子の製造方法に関する。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子は、高純度であり、粒子径が小さく、かつ均一であり、様々な分野で有用性が高い。また、本発明の製造方法によれば、上記のような微粒子を容易に調製することができ、利便性が高い。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上であり、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．１〜０．５μｍであり、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）と体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０）との比Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である。このような水酸化マグネシウム微粒子は、粒子形状が小さく、反応性に優れるため、添加剤、樹脂フィラー、及び触媒等に適し、また、粒子形状が小さく、粒度にバラツキが少なく、分散性に優れるため、高機能性材料等へも好適に使用できる。本発明の水酸化マグネシウム微粒子のＢＥＴ比表面積は好ましくは１０ｍ２／ｇ以上であり、Ｄ５０は好ましくは０．２〜０．５μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０は好ましくは５以下である。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子は、純度が９９．５質量％以上である。この範囲であれば、不純物の溶出が極めて抑えられ、高機能性材料に好適に使用できる。本発明の水酸化マグネシウム微粒子の純度は好ましくは９９．９質量％以上である。
本明細書において、純度は、対象微粒子中の不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）の含有量を測定し、これらの合計含有量を１００質量％から差し引いた値とする。本明細書において、高純度とは、上記のようにして算出した純度が９９．５質量％以上であることをいうものとする。
測定対象となる不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）は、ＩＣＰ発光分析装置を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定し、Ｃｌ量は、分光光度計を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した値とする。
測定対象となる不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）は、ＩＣＰ発光分析装置を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定し、Ｃｌ量は、分光光度計を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した値とする。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子は、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＭｎの合計含有量が５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。これらの合計含有量が５００質量ｐｐｍ以下であると、金属不純物の溶出が極めて抑えられ、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料に好適に使用できる。合計含有量は、より好ましくは４５０質量ｐｐｍ以下である。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子は、塩素の含有量が５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。この含有量が５００質量ｐｐｍ以下であると、焼成によって酸化マグネシウム微粒子を得る際に粒子成長が極めて抑えられ、微細な酸化マグネシウム粉末を得ることができる。含有量は、より好ましくは４５０質量ｐｐｍ以下である。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子は、体積平均粒子径（Ｄｖ）と数平均粒子径（Ｄｎ）との比Ｄｖ／Ｄｎが１〜１０であることが好ましい。このＤｖ／Ｄｎが１〜１０であると、インク定着剤用途に使用した場合のインク定着性、樹脂等に添加した際の耐熱性、難燃性、屈曲性機能、及び触媒機能に優れ、かつ耐酸性、耐湿性が良くなる。Ｄｖ／Ｄｎは、より好ましくは１〜８である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子は、ＢＥＴ比表面積が５ｍ２／ｇ以上であり、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）が０．１〜０．５μｍであり、レーザ回折散乱式粒度分布測定による体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）と体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０）との比Ｄ９０／Ｄ１０が１０以下である。このような酸化マグネシウム微粒子は、粒子形状が小さく、反応性に優れるため、耐火物、添加剤、樹脂フィラー、電磁鋼材料、及び触媒等に適し、また、粒子形状が小さく、粒度にバラツキが少なく、分散性に優れるため、高機能性材料等へも好適に使用できる。
本発明の酸化マグネシウム微粒子のＢＥＴ比表面積は好ましくは２０ｍ２／ｇ以上、より好ましくは４０ｍ２／ｇ以上であり、Ｄ５０は好ましくは０．２〜０．４μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０は好ましくは５以下である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子のＢＥＴ比表面積は好ましくは２０ｍ２／ｇ以上、より好ましくは４０ｍ２／ｇ以上であり、Ｄ５０は好ましくは０．２〜０．４μｍであり、Ｄ９０／Ｄ１０は好ましくは５以下である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子は、純度が９９．５質量％以上である。この範囲であれば、不純物の溶出が極めて抑えられ、高機能性材料に好適に使用できる。本発明の酸化マグネシウム微粒子の純度は好ましくは９９．９質量％以上である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子は、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＭｎの合計含有量が５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。これらの合計含有量が５００質量ｐｐｍ以下であると、金属不純物の溶出が極めて抑えられ、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料に好適に使用できる。合計含有量は、より好ましくは、４５０質量ｐｐｍ以下である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子は、塩素の含有量が５００質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。この含有量が５００質量ｐｐｍ以下であると塩素の溶出が極めて抑えられ、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料に好適に使用できる。含有量は、より好ましくは、４５０質量ｐｐｍ以下である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子は、体積平均粒子径（Ｄｖ）と数平均粒子径（Ｄｎ）との比Ｄｖ／Ｄｎが１〜１０であることが好ましい。このＤｖ／Ｄｎが１〜１０であると、インク定着剤用途に使用した場合のインク定着性、樹脂等に添加した際の耐熱性、難燃性、屈曲性機能、光の拡散効果、及び触媒効果に優れ、かつ耐酸性、耐湿性が良くなる、より好ましくは１〜８である。
本発明の酸化マグネシウム微粒子は、クエン酸活性度（最終反応率４０％、２０．０℃）が２０〜２０００秒であることが好ましい。このクエン酸活性度が２０〜２０００秒であると、鉄との反応性が優れ、電磁鋼材料として、電磁鋼板用絶縁材及び圧粉鉄心用絶縁被膜材に好適に使用できる。クエン酸活性度は、好ましくは、２０〜５００秒である。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子は、
塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ）；
塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１０１〜２１０ｍｏｌ％で反応させて、水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｂ）；
水酸化マグネシウムスラリーを、撹拌しながら、１０１〜２００℃の温度で保持して、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｃ）；並びに
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ）
を含む方法によって、得ることができる。
塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ）；
塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１０１〜２１０ｍｏｌ％で反応させて、水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｂ）；
水酸化マグネシウムスラリーを、撹拌しながら、１０１〜２００℃の温度で保持して、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｃ）；並びに
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ）
を含む方法によって、得ることができる。
工程（Ａ）は、塩化マグネシウム水溶液を用意する工程である。塩化マグネシウム水溶液は、濃度０．１〜１０ｍｏｌ／Ｌが好ましい。濃度が０．１ｍｏｌ／Ｌ未満であると、生産効率が悪くなる。また、濃度が１０ｍｏｌ／Ｌより高いと水酸化マグネシウムスラリーの粘度が高くなり、ハンドリングが悪くなる。塩化マグネシウム水溶液の濃度は、好ましくは０．５〜５ｍｏｌ／Ｌである。
工程（Ａ）は、例えば、
粗塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ−１）；
粗塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１〜３０ｍｏｌ％で反応させて、粗水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ａ−２）；及び
粗水酸化マグネシウムスラリーに、凝集剤を添加した後、水酸化マグネシウムを濾過して、濾液として塩化マグネシウム溶液を得るか、又は凝集剤を添加し、水酸化マグネシウムを凝集沈殿させ、上澄液として塩化マグネシウム水溶液を得る工程（Ａ−３）
を含むことができる。
粗塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ−１）；
粗塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１〜３０ｍｏｌ％で反応させて、粗水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ａ−２）；及び
粗水酸化マグネシウムスラリーに、凝集剤を添加した後、水酸化マグネシウムを濾過して、濾液として塩化マグネシウム溶液を得るか、又は凝集剤を添加し、水酸化マグネシウムを凝集沈殿させ、上澄液として塩化マグネシウム水溶液を得る工程（Ａ−３）
を含むことができる。
工程（Ａ−１）は、粗塩化マグネシウム溶液を用意する工程である。例えば、塩化マグネシウム（塩化マグネシウムとしては、塩化マグネシウム６水和物若しくは無水塩化マグネシウム、又は海水、かん水、若しくは苦汁を用いることができる）に純水（イオン交換樹脂に通して電気伝導率を０．１μＳ／ｃｍ以下まで精製した水）を添加することにより粗塩化マグネシウム水溶液とすることができる。粗塩化マグネシウム水溶液は、濃度０．５〜１０ｍｏｌ／Ｌとすることができ、好ましくは１〜５ｍｏｌ／Ｌであり、より好ましくは２〜４ｍｏｌ／Ｌである。
工程（Ａ−２）は、粗塩化マグネシウム水溶液に対して、反応率１〜３０ｍｏｌ％となるように、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液を反応させて、粗水酸化マグネシウムスラリーを得る工程である。反応率とは、塩化マグネシウムすべてが、水酸化マグネシウムとなるのに必要なアルカリ量を１００ｍｏｌ％として算出した値とする。
アルカリ水溶液としては、水酸化ナトリウム水溶液を使用することができ、濃度は１〜１８ｍｏｌ／Ｌとすることができ、好ましくは５〜１８ｍｏｌ／Ｌであり、より好ましくは１０〜１８ｍｏｌ／Ｌである。
工程（Ａ−３）は、粗水酸化マグネシウムスラリーに、凝集剤を添加した後、水酸化マグネシウムを濾過して、濾液として塩化マグネシウム溶液を得るか、又は凝集剤を添加し、水酸化マグネシウムを凝集沈殿させ、上澄液として塩化マグネシウム水溶液を得る工程である。
凝集剤としては、アクリルアミド・アクリル酸ナトリウム共重合物、アクリルアミド・アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸ナトリウム共重合物、ポリアクリルアミド、アルキルアミノメタクリレート第４級アンモニウム塩重合物、アルキルアミノアクリレート第４級アンモニウム塩・アクリルアミド共重合物、ポリアミジン塩酸塩等を主成分とした凝集剤を適宜選択し用いることができ、アクリルアミド・アクリル酸ナトリウム共重合物が好ましい。凝集剤の添加量は、粗水酸化マグネシウムスラリー中の乾燥水酸化マグネシウム量に対して、１００〜１０００質量ｐｐｍとすることができる。
このようにして得られた塩化マグネシウム水溶液の濃度を調整し、濃度０．１〜１０．０ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液とすることができる。
工程（Ｂ）は、塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１０１〜２１０ｍｏｌ％で反応させて、水酸化マグネシウムスラリーを得る工程である。反応率が１０１ｍｏｌ％未満であると、水酸化マグネシウムスラリーの水熱処理中に結晶が成長しすぎ、粒子径が大きくなりすぎる。また、反応率が２１０ｍｏｌ％より高くなると、オートクレーブ容器から特定元素（Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｍｏ及びＭｎ）が溶出し不純物が混入しやすくなる。反応率は、好ましくは１０３〜２００ｍｏｌ％であり、より好ましくは１０５〜１８０％である。
アルカリ水溶液は、濃度１〜１８ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液が好ましい。水酸化ナトリウム水溶液の濃度が１ｍｏｌ／Ｌ未満であると、生産効率が悪くなる。また、濃度が１８ｍｏｌ／Ｌより高くなると、水酸化マグネシウムスラリーの粘度が高くなり、ハンドリングが悪くなる。水酸化ナトリウム水溶液の濃度は、好ましくは４〜１６ｍｏｌ／Ｌである。
工程（Ｃ）は、水酸化マグネシウムスラリーを、撹拌しながら、１０１〜２００℃の温度で保持して、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを得る工程である。
水熱処理は、水酸化マグネシウムスラリーを、例えば、オートクレーブを用いて、１０１℃〜２００℃で、攪拌しながら保持することにより行うことができる。水熱処理温度が１０１℃より低いと結晶が成長せず、凝集粒子が生成して分散が悪くなる。また水熱処理温度が２００℃より高いと結晶が成長しすぎ、粒子径が大きくなりすぎる傾向がある。水熱処理温度は好ましくは１０５℃〜１５０℃である。水熱処理時間は、０．５〜３時間とすることができる。水熱処理時間がこの範囲であると、結晶成長及び粒子径を適切な範囲に制御することができる。水熱処理時間は好ましくは１〜２時間である。
均一な粒子径を有する、安定した微粒子を得るために、必要であれば、水熱処理に付す水酸化マグネシウムスラリーの濃度を、純水を投入して、３０ｇ／Ｌ〜１５０ｇ／Ｌに調節してもよい。
工程（Ｄ）は、水熱された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程である。
工程（Ｄ）は、例えば、
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗して、第一の水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−１）；
第一の水酸化マグネシウムケーキに、乾燥水酸化マグネシウム質量基準量に対して５〜１００倍の純水を加え、攪拌した後、濾過、水洗して、第二の水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−２）；
第一の水酸化マグネシウムケーキの代わりに、第二の水酸化マグネシウムケーキに対して、工程（Ｄ−２）を１〜２０回繰り返し、高純度水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−３）；及び
高純度水酸化マグネシウムケーキを乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ−４）；
を含むことができる。
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗して、第一の水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−１）；
第一の水酸化マグネシウムケーキに、乾燥水酸化マグネシウム質量基準量に対して５〜１００倍の純水を加え、攪拌した後、濾過、水洗して、第二の水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−２）；
第一の水酸化マグネシウムケーキの代わりに、第二の水酸化マグネシウムケーキに対して、工程（Ｄ−２）を１〜２０回繰り返し、高純度水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−３）；及び
高純度水酸化マグネシウムケーキを乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ−４）；
を含むことができる。
工程（Ｄ−１）は、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過し、水洗することにより、第一の水酸化マグネシウムケーキを得る工程である。水洗は、乾燥水酸化マグネシウムに対して、質量基準で５〜１００倍、好ましくは２０〜５０倍の純水を濾過の後に投入することにより行うことができる。
工程（Ｄ−２）は、第一の水酸化マグネシウムケーキに、乾燥水酸化マグネシウム質量基準量に対して５〜１００倍の純水を加え、攪拌した後、濾過、水洗して、第二の水酸化マグネシウムケーキを得る工程であり、リパルプ洗浄の工程である。この工程では、例えば、第一の水酸化マグネシウムケーキの乾燥水酸化マグネシウム対して、質量基準で５〜１００倍の純水を投入し、第二の水酸化マグネシウムスラリーを得て、この第二の水酸化マグネシウムスラリーを、攪拌した後、濾過、水洗して、第二の水酸化マグネシウムケーキを得ることができる。攪拌は、例えば、１０〜５０℃で、１００〜８００ｒｐｍの回転速度で０．５〜５時間で行うことができる。攪拌終了後、濾過は、濾紙等を用いて行うことができ、水洗は、乾燥水酸化マグネシウムに対して、質量基準で５〜１００倍の純水を投入することにより行うことができる。
工程（Ｄ−３）は、第一の水酸化マグネシウムケーキの代わりに、第二の水酸化マグネシウムケーキに対して、工程（Ｄ−２）のリパルプ洗浄を１回として、これを１〜２０回繰り返し、高純度水酸化マグネシウムケーキを得る工程である。
工程（Ｄ−４）は、高純度水酸化マグネシウムケーキを乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程である。
このようにして、本発明の水酸化マグネシウム粒子を得ることができる。
本発明の酸化マグネシウム微粒子は、本発明の水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、５００〜１２００℃で焼成する工程（Ｅ）に付すことにより得ることができる。
この工程では、例えば、水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、昇温速度１〜２０℃／分（好ましくは３〜１０℃／分、より好ましくは６℃／分）で５００℃〜１２００℃、好ましくは６００〜８００℃まで昇温し、昇温後、５００℃〜１２００℃、好ましくは６００〜８００℃で０．１〜５時間焼成することにより、本発明の酸化マグネシウム微粒子を得ることができる。また、工程（Ｄ−３）で得られた高純度水酸化マグネシウムケーキを乾燥させて、軽くほぐした後に、上記の焼成処理に付してもよい。
このようにして、高純度であり、粒子径が小さく、かつ均一である水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子を容易に調製することができる。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子は、様々な分野で有用性が高い。例えば、水酸化マグネシウム微粒子の用途としては、添加剤としては、インクジェット用紙のインク定着剤等、樹脂フィラーとしては、二次電池用のセパレータ耐熱層の原料、難燃剤、フィルムシートの改質剤（耐熱性、屈曲性向上）等、高機能性材料としては、燃料電池用セラミックの原料、蛍光体原料、超伝導薄膜下地用の原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ素子）用のトンネル障壁原料等、触媒としては、排水処理、及び排ガス処理等が挙げられる。また、酸化マグネシウム微粒子の用途としては、高機能性材料、及び触媒等が挙げられる。また、酸化マグネシウム微粒子は、その活性の高さを活かして 耐火物としては、セラミック焼結助剤等、添加剤としては、インクジェット用紙のインク定着剤等、樹脂フィラーとしては、二次電池用のセパレータ耐熱層の原料、フィルムシートの改質剤（耐熱性、屈曲性向上）等、高機能性材料としては、ＬＥＤ封止樹脂の屈折率調整剤、光拡散剤、燃料電池用セラミックの原料、蛍光体原料、超伝導薄膜下地用の原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ素子）用のトンネル障壁原料等、電磁鋼材料としては、電磁鋼板用絶縁材の原料、圧粉鉄心用絶縁被膜材等、触媒としては、排水処理、及び排ガス処理等用に好適である。
以下、本発明について、実施例によってさらに詳細に説明する。ただし、本発明は、これらの実施例によって限定されるものではない。
得られた水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子の粒子径、比表面積、純度及び活性度は、以下の方法によって測定した。
（１）レーザ回折散乱式粒度分布測定
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＭＴ３３００、日機装社製）を使用して、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）及び体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０）を測定した。体積平均粒子径（Ｄｖ）及び数平均粒子径（Ｄｎ）も同様に上記装置で測定した。
レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（商品名：ＭＴ３３００、日機装社製）を使用して、体積基準の累積１０％粒子径（Ｄ１０）、体積基準の累積５０％粒子径（Ｄ５０）及び体積基準の累積９０％粒子径（Ｄ９０）を測定した。体積平均粒子径（Ｄｖ）及び数平均粒子径（Ｄｎ）も同様に上記装置で測定した。
（２）ＢＥＴ比表面積測定法
比表面積測定装置（商品名：Ｍａｃｓｏｒｂ１２１０、マウンテック社製）を使用して、ガス吸着法のＢＥＴ法により比表面積を測定した。
比表面積測定装置（商品名：Ｍａｃｓｏｒｂ１２１０、マウンテック社製）を使用して、ガス吸着法のＢＥＴ法により比表面積を測定した。
（３）水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウム不純物元素の質量測定法
測定対象となる不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）は、ＩＣＰ発光分析装置（商品名：ＳＰＳ−５１００、セイコーインスツルメンツ製）を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した。
Ｃｌ量は、分光光度計（商品名：ＵＶ−２５５０、島津製作所製）を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した。
測定対象となる不純物元素（Ａｇ、Ａｌ、Ｂ、Ｂａ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｇａ、Ｉｎ、Ｋ、Ｌｉ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｐ、Ｐｂ、Ｓ、Ｓｉ、Ｓｒ、Ｔｌ、Ｖ、Ｚｎ、Ｔｉ及びＺｒ）は、ＩＣＰ発光分析装置（商品名：ＳＰＳ−５１００、セイコーインスツルメンツ製）を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した。
Ｃｌ量は、分光光度計（商品名：ＵＶ−２５５０、島津製作所製）を使用して、試料を酸に溶解した後、質量を測定した。
（４）純度測定法
水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウム微粒子の純度は、１００質量％から上記の「水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウム不純物量測定法」で測定した不純物元素の質量の合計を差し引いた値として算出した。
水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウム微粒子の純度は、１００質量％から上記の「水酸化マグネシウム及び酸化マグネシウム不純物量測定法」で測定した不純物元素の質量の合計を差し引いた値として算出した。
（５）クエン酸活性度（４０％）の測定方法
０．４Ｎクエン酸水溶液１００ｍｌが酸化マグネシウムの中和量の４０％に相当するように、酸化マグネシウム微粒子２．０２ｇを秤量し、３０．０℃で、当該クエン酸水溶液を攪拌している中に当該酸化マグネシウム微粒子を加え、クエン酸の全てが酸化マグネシウムと反応するまでの時間、すなわち、ｐＨ７を越えるまでの時間を測定した。
０．４Ｎクエン酸水溶液１００ｍｌが酸化マグネシウムの中和量の４０％に相当するように、酸化マグネシウム微粒子２．０２ｇを秤量し、３０．０℃で、当該クエン酸水溶液を攪拌している中に当該酸化マグネシウム微粒子を加え、クエン酸の全てが酸化マグネシウムと反応するまでの時間、すなわち、ｐＨ７を越えるまでの時間を測定した。
〔実施例１〕
粗塩化マグネシウム水溶液として、純度９０質量％以上、濃度３．５ｍｏｌ／Ｌのものを用意した。この塩化マグネシウム水溶液に純水（イオン交換樹脂に通して電気伝導率を０．１μＳ／ｃｍ以下まで精製した水）を添加することにより濃度を調整し、濃度２．０ｍｏｌ／Ｌの粗塩化マグネシウム水溶液とした。
粗塩化マグネシウム水溶液として、純度９０質量％以上、濃度３．５ｍｏｌ／Ｌのものを用意した。この塩化マグネシウム水溶液に純水（イオン交換樹脂に通して電気伝導率を０．１μＳ／ｃｍ以下まで精製した水）を添加することにより濃度を調整し、濃度２．０ｍｏｌ／Ｌの粗塩化マグネシウム水溶液とした。
次に、濃度２．０ｍｏｌ／Ｌの粗塩化マグネシウム水溶液に対して、反応率２０ｍｏｌ％となるように、濃度１７．８４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液を添加して反応させ、さらに、凝集剤としてアクリルアミド・アクリル酸ソーダ共重合物を、生成水酸化マグネシウムに対して５００質量ｐｐｍ添加し、水酸化マグネシウムを凝集沈殿させ、上澄液を取り出すことにより、塩化マグネシウム水溶液を得た。
得られた塩化マグネシウム水溶液の濃度を調整し、濃度２．０ｍｏｌ／Ｌの塩化マグネシウム水溶液とした。この塩化マグネシウム水溶液を、反応率２００ｍｏｌ％となるように濃度１７．８４ｍｏｌ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液と反応させて、濃度１００ｇ／Ｌの水酸化マグネシウムスラリーを調製した。
得られた水酸化マグネシウムスラリーを、オートクレーブを用いて１５０℃で１時間攪拌しながら保持し、水熱処理（加熱攪拌処理）を行った。水熱処理された第一の水酸化マグネシウムスラリーを濾過し、水洗することにより、第一の水酸化マグネシウムケーキを得た。水洗は、乾燥水酸化マグネシウムに対して、質量基準で４０倍の純水を濾過の後に投入することにより行った。
次に、得られた第一の水酸化マグネシウムケーキに対して、リパルプ洗浄を行った。リパルプ洗浄では、まず、第一の水酸化マグネシウムケーキの乾燥水酸化マグネシウムに対して、質量基準で４０倍の純水を投入し、第二の水酸化マグネシウムスラリーを得た。次に、この第二の水酸化マグネシウムスラリーを、常温で攪拌装置を用いて、５００ｒｐｍの回転速度で１時間攪拌し、さらに攪拌終了後の第二の水酸化マグネシウムスラリーを、濾紙を用いて濾過し、乾燥水酸化マグネシウムに対して、質量基準で２０倍の純水を濾過の後投入し、水洗することにより、第二の水酸化マグネシウムケーキを得た。上述のリパルプ洗浄を１回として、リパルプ洗浄をさらに１０回繰り返すことにより、高純度水酸化マグネシウムケーキを得た。高純度水酸化マグネシウムケーキを乾燥して、高純度水酸化マグネシウム微粒子を得た。
〔実施例２〕
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を１２０ｍｏｌ％とし、水熱処理時間を０．５時間とした以外は、実施例１と同様に行なった。
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を１２０ｍｏｌ％とし、水熱処理時間を０．５時間とした以外は、実施例１と同様に行なった。
〔実施例３〕
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を１０５ｍｏｌ％とし、水熱処理時間を３時間とした以外は、実施例１と同様に行なった。
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を１０５ｍｏｌ％とし、水熱処理時間を３時間とした以外は、実施例１と同様に行なった。
〔実施例４〕
水熱処理温度を１３０℃にし、水酸化ナトリウム水溶液を純水で８．９２ｍｏｌ／Ｌに希釈した以外は、実施例１と同様に行った。
水熱処理温度を１３０℃にし、水酸化ナトリウム水溶液を純水で８．９２ｍｏｌ／Ｌに希釈した以外は、実施例１と同様に行った。
〔実施例５〕
水熱処理温度を１０５℃にし、水熱処理に付す水酸化マグネシウムスラリーを、１３０ｇ／Ｌとした以外は実施例１と同様に行なった。
水熱処理温度を１０５℃にし、水熱処理に付す水酸化マグネシウムスラリーを、１３０ｇ／Ｌとした以外は実施例１と同様に行なった。
〔実施例６〕
水酸化ナトリウム水溶液を純水で４．９６ｍｏｌ／Ｌに希釈した以外は実施例１と同様に行なった。
水酸化ナトリウム水溶液を純水で４．９６ｍｏｌ／Ｌに希釈した以外は実施例１と同様に行なった。
〔実施例７〕
水熱処理に付す水酸化マグネシウムスラリーを純水で希釈し、５０ｇ／Ｌとした以外は実施例１と同様に行なった。
水熱処理に付す水酸化マグネシウムスラリーを純水で希釈し、５０ｇ／Ｌとした以外は実施例１と同様に行なった。
〔比較例１〕
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を２５０ｍｏｌ％とした以外は、実施例１と同様に行なった。
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を２５０ｍｏｌ％とした以外は、実施例１と同様に行なった。
〔比較例２〕
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を９０ｍｏｌ％とした以外は、実施例１と同様に行なった。
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を９０ｍｏｌ％とした以外は、実施例１と同様に行なった。
〔比較例３〕
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を１０５ｍｏｌ％とし、水熱処理を行わなかった以外は、実施例１と同様に行なった。
塩化マグネシウム水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応における反応率を１０５ｍｏｌ％とし、水熱処理を行わなかった以外は、実施例１と同様に行なった。
〔比較例４〕
水酸化ナトリウム水溶液を純水で２１ｍｏｌ／Ｌにした以外は実施例１と同様に行なった。
水酸化ナトリウム水溶液を純水で２１ｍｏｌ／Ｌにした以外は実施例１と同様に行なった。
〔実施例８〕
実施例１で作成した水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、１０００℃で１時間焼成することにより、酸化マグネシウム微粒子を得た。
実施例１で作成した水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、１０００℃で１時間焼成することにより、酸化マグネシウム微粒子を得た。
〔実施例９〕
実施例３で作成した水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、６００℃で１時間焼成することにより、酸化マグネシウム微粒子を得た。
実施例３で作成した水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、６００℃で１時間焼成することにより、酸化マグネシウム微粒子を得た。
〔比較例５〕
実施例１で作成した水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、１４００℃で１時間焼成することにより、酸化マグネシウム微粒子を得た。
実施例１で作成した水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、１４００℃で１時間焼成することにより、酸化マグネシウム微粒子を得た。
以上の実施例及び比較例によって得られた水酸化マグネシウム微粒子に関する測定結果を表１に示し、酸化マグネシウム微粒子に関する測定結果を表２に示す。
実施例の水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子は、いずれも純度９９．９質量％以上であり、粒子径が小さく、かつ均一であった。
本発明の水酸化マグネシウム微粒子及び酸化マグネシウム微粒子は、高純度であり、粒子径が小さく、かつ均一であり、分散性が良いため（粒度分布がシャープなことより）様々な分野で有用性が高い。また、本発明の製造方法によれば、上記のような微粒子を容易に調製することができ、利便性が高い。例えば、水酸化マグネシウム微粒子の用途としては、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、及び触媒等が挙げられる。
具体的には、添加剤としては、インクジェット用紙のインク定着剤等；樹脂フィラーとしては、二次電池用のセパレータ耐熱層の原料、難燃剤、フィルムシートの改質剤（耐熱性、屈曲性向上）等；高機能性材料としては、燃料電池用セラミックの原料、蛍光体原料、超伝導薄膜下地用の原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ素子）用のトンネル障壁原料等；触媒としては、排水処理、及び排ガス処理等の用途に用いることができる。
また、酸化マグネシウム微粒子の用途としては、耐火物、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、電磁鋼材料及び触媒等が挙げられる。
具体的には、耐火物としては、セラミック焼結助剤等；添加剤としては、インクジェット用紙のインク定着剤等；樹脂フィラーとしては、二次電池用のセパレータ耐熱層の原料、フィルムシートの改質剤（耐熱性、屈曲性向上）等；高機能性材料としては、ＬＥＤ封止樹脂の屈折率調整剤、光拡散剤、燃料電池用セラミックの原料、蛍光体原料、超伝導薄膜下地用の原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ素子）用のトンネル障壁原料等；電磁鋼材料としては、電磁鋼板用絶縁材の原料、圧粉鉄心用絶縁被膜材等；触媒としては、排水処理、及び排ガス処理等の用途に用いることができる。
具体的には、添加剤としては、インクジェット用紙のインク定着剤等；樹脂フィラーとしては、二次電池用のセパレータ耐熱層の原料、難燃剤、フィルムシートの改質剤（耐熱性、屈曲性向上）等；高機能性材料としては、燃料電池用セラミックの原料、蛍光体原料、超伝導薄膜下地用の原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ素子）用のトンネル障壁原料等；触媒としては、排水処理、及び排ガス処理等の用途に用いることができる。
また、酸化マグネシウム微粒子の用途としては、耐火物、添加剤、樹脂フィラー、高機能性材料、電磁鋼材料及び触媒等が挙げられる。
具体的には、耐火物としては、セラミック焼結助剤等；添加剤としては、インクジェット用紙のインク定着剤等；樹脂フィラーとしては、二次電池用のセパレータ耐熱層の原料、フィルムシートの改質剤（耐熱性、屈曲性向上）等；高機能性材料としては、ＬＥＤ封止樹脂の屈折率調整剤、光拡散剤、燃料電池用セラミックの原料、蛍光体原料、超伝導薄膜下地用の原料、トンネル磁気抵抗素子（ＴＭＲ素子）用のトンネル障壁原料等；電磁鋼材料としては、電磁鋼板用絶縁材の原料、圧粉鉄心用絶縁被膜材等；触媒としては、排水処理、及び排ガス処理等の用途に用いることができる。
Claims (4)
- 塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ）
塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１０１〜２１０ｍｏｌ％で反応させて、水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｂ）；
水酸化マグネシウムスラリーを、撹拌しながら、１０１〜２００℃の温度で保持して、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｃ）；並びに
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ）
を含み、
工程（Ｄ）が、
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗して、第一の水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−１）；
第一の水酸化マグネシウムケーキに、乾燥水酸化マグネシウム質量基準量に対して５〜１００倍の純水を加え、攪拌した後、濾過、水洗して、第二の水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−２）；
第一の水酸化マグネシウムケーキの代わりに、第二の水酸化マグネシウムケーキに対して、工程（Ｄ−２）を１〜２０回繰り返し、高純度水酸化マグネシウムケーキを得る工程（Ｄ−３）；及び
高純度水酸化マグネシウムケーキを乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ−４）；
を含む、水酸化マグネシウム微粒子の製造方法。 - 工程（Ａ）が、
粗塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ−１）；
粗塩化マグネシウムを、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率が１〜３０ｍｏｌ％で反応させて、粗水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ａ−２）；及び
粗水酸化マグネシウムスラリーに、凝集剤を添加した後、水酸化マグネシウムを濾過して、濾液として塩化マグネシウム溶液を得るか、又は凝集剤を添加し、水酸化マグネシウムを凝集沈殿させ、上澄液として塩化マグネシウム水溶液を得る工程（Ａ−３）
を含む、請求項１記載の水酸化マグネシウム微粒子の製造方法。 - 塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ）
塩化マグネシウム水溶液を、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率１０１〜２１０ｍｏｌ％で反応させて、水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｂ）；
水酸化マグネシウムスラリーを、撹拌しながら、１０１〜２００℃の温度で保持して、水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ｃ）；並びに
水熱処理された水酸化マグネシウムスラリーを濾過、水洗及び乾燥させて、水酸化マグネシウム微粒子を得る工程（Ｄ）
を含み、
工程（Ａ）が、
粗塩化マグネシウム水溶液を用意する工程（Ａ−１）；
粗塩化マグネシウムを、１〜１８Ｎのアルカリ水溶液と、反応率が１〜３０ｍｏｌ％で反応させて、粗水酸化マグネシウムスラリーを得る工程（Ａ−２）；及び
粗水酸化マグネシウムスラリーに、凝集剤を添加した後、水酸化マグネシウムを濾過して、濾液として塩化マグネシウム溶液を得るか、又は凝集剤を添加し、水酸化マグネシウムを凝集沈殿させ、上澄液として塩化マグネシウム水溶液を得る工程（Ａ−３）
を含む、水酸化マグネシウム微粒子の製造方法。 - 請求項１〜３のいずれか１項記載の方法で得られた水酸化マグネシウム微粒子を、大気雰囲気中で、５００〜１５００℃で焼成する工程（Ｅ）を含む、酸化マグネシウム微粒子の製造方法。
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