TWI432380B - Cube - like magnesia powder and its preparation method - Google Patents

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Yoshihisa Ohsaki
Atsuya Kawase
Masaaki Kunishige
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Tateho Kagaku Kogyo Kk
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Description

立方體狀氧化鎂粉末及其製法
本發明係關於一種立方體狀氧化鎂粉末及其製法。
氧化鎂(magnesia)，除耐火物以外，亦被利用作為各種添加劑或電子零件用途、螢光體原料、各種靶材原料、超導體薄膜基底用原料、穿隧磁阻元件(TMR元件)用之隧道位障原料、彩色電漿顯示面板(PDP)用之保護膜原料、或甚至PDP用結晶氧化鎂層之原料，為具有極為廣泛用途之無機材料，因而受到矚目。
例如，作為用以形成PDP用結晶氧化鎂層之原料的氧化鎂，係要求初級粒子之形狀為立方體狀之高純度結晶粉末，且各結晶之粒徑大、粒度分布狹窄、及分散性優異之結晶粉末。
氧化鎂粉末之製法，已知主要有以下方法：(1)使金屬鎂氧化之氣相法、(2)以熱分解溫度以上之溫度對氫氧化鎂或碳酸鎂等前驅物進行燒成之熱分解法、及(3)將電熔法所製得之塊加以粉碎。
以氣相法雖可製得高純度立方體狀之氧化鎂粉末，但其粒徑僅止於未滿1μm(參照專利文獻1及非專利文獻1)。此外，其亦有在結晶表面會附著大量微粒，造成表面不乾淨之問題、或混合有立方體狀粒子與非立方體狀微粒，並非僅由立方體狀粒子構成之單分散粉末的問題。
以生產性更佳之熱分解法所製造之氧化鎂粉末，係具有結晶粒子之角或稜邊帶圓之多角形形狀的粉末，且不易製得較大之粒子。因此，會有吸附大氣中之二氧化碳或水分等，而導致妨礙發揮氧化鎂原有特性的情況。再者，大多僅能製得粒子互相凝集，分散性不佳之粉末。
為克服以上熱分解法之缺點，專利文獻2中記載有下述兩種方法，亦即在將氯化物離子混合於氧化鎂前驅物或氧化鎂之後予以燒成之方法，以及將氯化鎂水溶液與鹼性沉澱劑溶液混合後，不經洗淨，過濾後加以燒成之方法。該文獻之實施例中，記載有在氧氣流中實施前述燒成。藉此所製得之氧化鎂結晶雖為立方體狀，但其粒徑僅在0.2μm左右，僅能製得粒子彼此凝集者(該文獻之圖2(A))。
專利文獻1：日本特開平1-282146號公報 專利文獻2：日本特開2006-36544號公報
非專利文獻1：「材料」，昭和62年11月，第36卷，第410號,p.1157-1161
本發明有鑒於上述現狀，其目的在於提供一種立方體狀且平均粒徑大的氧化鎂粉末及其製法。
本發明人等為解決上述課題反覆進行各種研究後之結果，發現在以熱分解法對氧化鎂前驅物進行燒成，製造氧化鎂粉末時，藉由在特定量之鹵化物離子存在下，且以異於一般燒成條件之封閉系統實施該燒成，可製造出習知製 法完全無法製得之立方體狀且平均粒徑在1μm以上之極大的氧化鎂粉末，從而完成本發明。
亦即，本發明係關於一種立方體狀氧化鎂粉末，其特徵在於：以掃描型電子顯微鏡觀察之粒子形狀為立方體狀，且以雷射繞射散射式(laser diffraction scattering type)粒度分布測得之累積50%粒徑(D50 )在1.0μm以上。此處，雷射繞射散射式粒度分布測得之累積10%粒徑(D10 )與累積90%粒徑(D90 )之比D90 /D10 以在10.0以下較佳，BET比表面積以5.0m2 /g以下較佳。又，純度以在99.9質量%以上較佳。前述立方體狀氧化鎂粉末，較佳為藉由將氧化鎂前驅物在相對於該前驅物總量有0.5~30質量%之鹵化物離子存在下，以封閉系統進行燒成來製得。
再者，本發明亦關於一種立方體狀氧化鎂粒子，其特徵在於：以掃描型電子顯微鏡觀察之粒子形狀為立方體狀，且該立方體一邊之長度大於4.0μm，又，亦關於一種包含該立方體狀氧化鎂粒子之氧化鎂粉末。
再者，本發明亦關於一種氧化鎂粉末之製造方法，其特徵在於：將氧化鎂前驅物在相對於該前驅物總量有0.5~30質量%之鹵化物離子存在下，以封閉系統進行燒成。該氧化鎂前驅物較佳為鹼性碳酸鎂、氫氧化鎂、或該等之混合物。
根據本發明，可製得立方體狀且平均粒徑大的氧化鎂粉末。於最佳狀況下，根據本發明可製造具有以下特性之氧化鎂粉末，亦即(1)粒子形狀皆呈立方體狀、(2)平均粒徑 高達1μm以上、(3)粒徑一致、(4)不含微粒，立方體狀結晶之表面乾淨且平滑、(5)各個結晶粒均分離，分散性優異。
本發明之氧化鎂粉末係初級粒子之形狀為立方體狀者。該形狀可藉由掃描型電子顯微鏡確認。此外，「立方體狀」並非指具幾何學上意義之嚴格的立方體，如圖1~5，係指藉由以目視觀察顯微鏡照片而可辨識出大致呈立方體的形狀。由於本發明之氧化鎂粉末立方體狀之初級粒子不會產生凝集，彼此分離，因此能具有分散性優異之性質。
本發明之氧化鎂粉末係平均粒徑大的粉末，具體而言，以雷射繞射散射式粒度分布測得之累積50%粒徑(D50 )在1.0μm以上。具有此種大平均粒徑之立方體狀氧化鎂粉末，係由本發明人等初次發現。該D50 以1.2μm以上較佳，1.5μm以上更佳。在本發明之製法的範圍內，可製得D50 大致在20μm以下，或10μm以下之粉末。此外，D50 係指中值直徑，在粒度累積表中相當於50體積%之粒徑(μm)，當以某粒徑將粉體分成2組時，較大側與較小側呈等量的粒徑。
再者，從初級粒子整體較大且不含微粉之觀點，本發明之氧化鎂粉末，藉由BET法測得之比表面積較佳在5.0m2 /g以下。更佳為4.0m2 /g以下，再更佳為2.5m2 /g以下，特佳為1.0m2 /g以下。
本發明之氧化鎂粉末，較佳為，粒子形狀皆呈立方體 狀，微粒未附著於立方體狀結晶表面，該表面乾淨且平滑。因此，本發明之氧化鎂粉末粒徑一致，亦即，粒度分布為狹窄者較佳，具體而言，以雷射繞射散射式粒度分布測得之累積10%粒徑(D10 )與累積90%粒徑(D90 )之比D90 /D10 係滿足10.0以下者較佳。更佳為6.0以下，再更佳為4.5以下。
本發明之氧化鎂粉末係高純度粉末，純度以99.9質量%以上較佳，99.99質量%以上更佳。
其次，說明本發明之氧化鎂粉末的製造方法。
本發明之製造方法係根據熱分解法，本發明係藉由實施下述步驟來製造氧化鎂粉末：將氧化鎂前驅物，在相對於該前驅物總量有0.5~30質量%之鹵化物離子存在下，以封閉系統進行燒成。藉此，可製造具有上述諸特性之氧化鎂粉末。
前述氧化鎂前驅物只要為習知之熱分解法所使用之前驅物即可，並無特別限定，可列舉例如氫氧化鎂、鹼性碳酸鎂、碳酸鎂、草酸鎂等。其中，由於所得之氧化鎂粉末的特性優異，因此以氫氧化鎂、鹼性碳酸鎂、及此等混合物較佳。
若前述前驅物含有大量雜質，則所得之氧化鎂粉末的形狀不會呈立方體狀，而有呈帶圓之多角形狀的傾向，因此前驅物之雜質以較少為佳。具體而言，前驅物所含之雜質量，係藉由熱分解法產生氧化鎂時所殘留之雜質的合計量，較佳為不計鹵化物離子在0.1質量%以下，更佳在0.01 質量%以下。
前述燒成係在鹵化物離子存在下進行。鹵化物離子，可列舉氯化物離子、氟化物離子、溴化物離子、碘化物離子，通常係使用氯化物離子。包含鹵化物離子之化合物的具體例，可列舉鹽酸、氯化銨、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂等。
鹵化物離子之存在量，係相對於氧化鎂前驅物總量，在0.5~30質量%之範圍。若鹵化物離子之存在量過少，則無法發揮本發明之效果，反之，若過多則氧化鎂之結晶不易成長。較佳在1.0~25質量%之範圍，更佳在10~25質量%之範圍。
包含鹵化物離子之化合物，可直接為氧化鎂前驅物、或為來自於氧化鎂前驅物所含之雜質者、或為藉由溶液合成法調製氧化鎂前驅物時所產生之副產品、或為對氧化鎂前驅物另外添加者、或亦可為在封閉式爐中之氣體環境氣氛中添加例如作為氣體之氯化氫等者。又，亦可藉由洗淨等充分除去氧化鎂前驅物所含之雜質或調製氧化鎂時所產生之副產品，再另添加於氧化鎂前驅物或氣體環境氣氛中。
本發明中氧化鎂前驅物，較佳為以溶液合成所製得者。
當氧化鎂前驅物為鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂之混合物時，在以溶液合成法調製該前驅物時，例如(1)混合氯化鎂水溶液與氫氧化鈉水溶液，以製得氫氧化鎂漿液，(2)使該漿液中之氫氧化鎂之一部分碳酸化，以製得包含鹼性碳酸 鎂與氫氧化鎂之漿液，(3)過濾該漿液，以製得鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂之混合物。於該混合物包含作為起始材料之氯化鎂或副產品之氯化鈉的氯化物離子。
前述步驟(1)中，製得氫氧化鎂漿液後，可藉由以水稀釋，較佳為將該漿液之濃度調整至50~100g/L之範圍，更佳為60~90g/L之範圍。藉由降低漿液之濃度，可降低漿液之粘度，用以使後續步驟(2)之碳酸化反應能均勻地進行。
前述步驟(2)中，藉由將二氧化碳氣體吹入上述漿液，使漿液中之氫氧化鎂的一部分碳酸化。此碳化反應之溫度以40~80℃較佳。在該溫度範圍，可迅速進行由氫氧化鎂轉換成鹼性碳酸鎂，且反應效率佳。再者，在該溫度範圍內，可製得具有過濾效率優異之粒徑的鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂的混合物。
前述碳酸化反應所使用之二氧化碳氣體的使用量，係設為能使氫氧化鎂漿液中之氫氧化鎂的一部分轉換成鹼性碳酸鎂，以供應鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂之混合物的量。具體之二氧化碳氣體的使用量，係相對於氫氧化鎂1莫耳，以0.2~2.0莫耳當量較佳。在該範圍內，可以高效率製得過濾效率優異之鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂的混合物。
前述步驟(3)中，將前述步驟(2)所得之包含鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂的漿液加以過濾，而製得固體之鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂的混合物。由於該固態混合物含有氯化物離子，因此亦可不經洗淨將其直接乾燥後，進行後述之燒成，或 亦可使用適量之水將該混合物加以洗淨，藉此使塊狀物中之氯化物離子的量降低至適當程度後，再進行乾燥及燒成。若充分進行洗淨，則由於氯化物離子之含量會過低，而無法得到本發明之效果，因此必須藉由洗淨水之使用量、洗淨時間等來控制洗淨的程度。然而，亦可充分進行洗淨以完全除去氯化物離子後，再另外添加含有鹵化物離子之化合物。
當氧化鎂前驅物為氫氧化鎂時，為了以溶液合成法調製該前驅物，例如(1)混合氯化鎂水溶液與氫氧化鈉水溶液，以製得氫氧化鎂漿液，(2)過濾該漿液，以製得固態之氫氧化鎂。該固態物含有作為起始材料之氯化鎂或副產品之氯化鈉的氯化物離子。
前述步驟(1)中，製得氫氧化鎂漿液後，藉由以水稀釋，將該漿液之濃度較佳為調整至50~100g/L之範圍，更佳為調整至60~90g/L之範圍，並且較佳為再藉由熟化使該漿液中之氫氧化鎂粒子成長。藉此，可提升步驟(2)之過濾效率。前述熟化條件，並無特別限定，只要在攪拌漿液下，以高溫保持一定時間即可。熟化溫度例如在80~150℃左右，熟化時間為數分鐘～數小時左右即可。
前述步驟(2)中，將前述步驟(1)所得之氫氧化鎂的漿液加以過濾，製得固態之氫氧化鎂。由於該固態物含有氯化物離子，因此以上述方式來處理該固態物即可。
本發明之藉由熱分解法之氧化鎂製法中，必須在鹵化物離子存在下，且以封閉系統來進行氧化鎂前驅物之燒 成。本發明之封閉系統，係指大致密閉成使存在於進行燒成之空間的氣體，實質上不會流出至外部，且實質上氣體亦不會從外部流入之系統，與開放在大氣或氧等環境氣氛下，或一邊使該等氣流流動一邊進行之一般燒成方法不同。本發明係藉由在封閉系統進行燒成，使鹵化物離子不會飛散至外部，而留在進行燒成之容器中，以充分參與氧化鎂粉末之結晶成長過程，藉此製得平均粒徑極大之立方體狀結晶粉末。
此封閉系統之燒成，例如可使用實質上無環境氣氛氣體流出或流入的密閉式電爐，或置入可密閉之坩堝來進行。燒成時之溫度可在600℃~1400℃左右，最佳在1200℃左右。若燒成時之溫度過高，則會有所製得之結晶產生凝集導致分散性變差的情況。燒成時間雖因溫度而異，但一般在1~10小時左右。例如，當溫度在1200℃左右時，較佳為在5小時左右。此外，為了進行燒成而升溫時之速度，雖無特別限定，但以5~10℃/min左右即可。
此燒成時之環境氣氛，並無特別限定，可列舉例如大氣、氧、氮、及氬等，但較佳為大氣或氧環境氣氛，藉此可使前驅物所含之雜質成為氧化氣體加以去除。
雖藉由在前述條件下之燒成，使平均粒徑大的立方體狀氧化鎂粉末成長，但由於係在密閉下進行燒成，因此無法充分除去前述含有鹵化物離子之化合物等雜質，而會混入燒成後之粉末。為了降低該含有鹵化物離子之化合物之混入量，以提高氧化鎂粉末之純度，本發明之製造方法， 較佳為在前述封閉系統之一次燒成後，進一步以開放系統進行第2次燒成。
該二次燒成，可為以一般開放系統所進行之燒成，例如可在大氣環境氣氛下，以有環境氣氛氣體流動之燃氣爐、或在氧氣流下之電爐等來進行。二次燒成時之溫度、時間、及爐內之氣體，只要能除去含有鹵化物離子之化合物等雜質即可，並無特別限定，但由於結晶成長已以一次燒成全部完成，因此二次燒成之時間相對較短亦可。
根據本發明之製法，可製得如圖4所示之具有極大粒徑之立方體狀氧化鎂粒子。該立方體狀粒子，以掃描型電子顯微鏡觀察時，立方體一邊之長度係大於4.0μm。如此既大又無微粒、且表面乾淨又平滑之立方體狀粒子，截至目前為止尚未被提出過。在本發明之製法的範圍內，可製得立方體一邊之長度在20μm以下、或10μm以下之粒子。包含該粒子之氧化鎂粉末亦屬本發明之範圍內者。
實施例
以下，雖揭示實施例以進一步詳細說明本發明，但本發明並非限定於此等實施例。
以下之實施例中，係依以下所示之順序來測量各種物性等。
(1)掃描型電子顯微鏡(SEM)觀察法 使用掃描型電子顯微鏡(產品名：JSM-5410，JEOL製)，以拍攝SEM組成像，來觀察粒子形狀及測量立方體狀氧化鎂一邊之長度。
(2)雷射繞射散射式粒度分布測量法 使用雷射繞射散射式粒度分布測量裝置(產品名：HIRA，日機裝製)，以測量累積10%粒徑(D10 )、累積50%粒徑(D50 )、及累積90%粒徑(D90 )。
(3)BET比表面積測量法 使用比表面積測量裝置(產品名：Macsorb1210，Mountech製)，藉由氣體吸附法測量比表面積。
(4)氧化鎂之純度測量法 氧化鎂之純度，係由100質量%減去所測得之雜質量之合計後之值。
(5)氧化鎂之雜質量測量法 氧化鎂之雜質量(Si、Al、Ca、Fe、V、Cr、Mn、Ni、Zn、B、Zr、Cu、Na、K、Cl)，係使用ICP發光分析裝置(產品名：SPS-1700，Seiko Instruments製)，將試料溶解於酸後加以測量。
(6)氧化鎂前驅物之鹵化物量測量法 氧化鎂前驅物之鹵化物量，係藉由ICP發光分析裝置(產品名：SPS-1700，Seiko Instruments製)來測量。
實施例1
使氫氧化鈉(NaOH)水溶液與氯化鎂(MgCl2 )水溶液反應，以製得氫氧化鎂(Mg(OH)2 )漿液。以離子交換水將該氫氧化鎂漿液稀釋至漿液濃度為75g/L，一邊以100~150rpm之速度攪拌經稀釋之氧化鎂漿液30L，一邊吹入水蒸氣，以將液溫調整至60℃。其次，一邊將液溫保持於60 ℃，一邊以10L/min之流量，由槽下部將CO2 濃度100容量%之二氧化碳氣體吹入3小時(0.8莫耳當量)，使一部分轉換成鹼性碳酸鎂。
接著，過濾此漿液，並以離子交換水20L對所製得之塊狀物進行水洗。此後，以乾燥機在120℃下將該塊狀物乾燥10小時，以製得前驅物。由X射線繞射分析之結果可知，前驅物係氫氧化鎂與鹼性碳酸鎂(化學式：4MgCO3 ．Mg(OH)2 ．8H2 O及4MgCO3 ．Mg(OH)2 ．4H2 O)之混合物。此時，對上述前驅物所含之氯化物離子含量進行測量後，為3質量%。
其次，將此氫氧化鎂與鹼性碳酸鎂之混合物的前驅物，在大氣環境氣氛下以無環境氣氛氣體流出流入之封閉式電爐，以升溫速度6℃/min加熱至1200℃，並以同溫度保持5小時，藉此進行燒成以形成氧化鎂粉末。並且在大氣環境氣氛下，以有環境氣氛氣體流出流入之燃氣爐，以1200℃對其進行再燒成1小時。圖1係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。所觀察之結晶形狀大致全部為立方體狀，粒子形狀極為一致。又，立方體狀結晶之一邊大約在1μm左右，由D90 /D10 較小可知為粒度分布極窄之粉末。與後述之圖9不同，結晶表面未附著有微粒，結晶表面平滑且乾淨。再者，各個立方體狀結晶粒彼此充分分離。
實施例2
除了將水洗步驟之離子交換水的使用量變更為10L 外，係以與實施例1相同的順序，製得鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂之混合物的前驅物，並且製得氧化鎂粉末。其中，前述前驅物所含之氯化物離子的含量為8質量%。圖2係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。若與實施例1相較，則立方體狀結晶之一邊變大至約1.5μm左右。
實施例3
除了未實施水洗步驟外，係以與實施例1相同的順序，製得鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂之混合物的前驅物，並且製得氧化鎂粉末。其中，前述前驅物所含之氯化物離子的含量為14質量%。圖3係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。若與實施例1相較，則立方體狀結晶之一邊變大至約2μm左右。
實施例4
除了將水洗步驟之離子交換水的使用量變更為30L，並將6N鹽酸以離子交換水稀釋成約10倍後添加於水洗後、乾燥前之塊狀物以外，係以與實施例1相同的順序，製得鹼性碳酸、與氫氧化鎂之混合物的前驅物，並且製得氧化鎂粉末。其中，前述前驅物所含之氯化物離子的含量為20質量%。圖4係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。立方體狀結晶之一邊達到大約4μm左右，形成極大之立方體狀氧化鎂粒子。
實施例5
使氫氧化鈉(NaOH)溶液與氯化鎂(MgCl2 )溶液反應，以製得氫氧化鎂(Mg(OH)2 )漿液。以離子交換水將該氫氧化鎂漿液稀釋至漿液濃度為75g/L，一邊以500~600rpm之速度攪拌經稀釋之氧化鎂漿液30L，一邊以高壓鍋將液溫保持於115℃，進行1小時水熱反應(hydrothermal reaction)。接著，過濾此漿液，並以離子交換水30L對所製得之塊狀物進行水洗。此後，以乾燥機在120℃下將該塊狀物乾燥10小時，以製得前驅物。此時，對上述前驅物所含之氯化物離子含量進行測量，為1質量%。其次，在大氣環境氣氛下以無環境氣氛氣體流出流入之封閉式電爐，以升溫速度6℃/min將此前驅物加熱至1200℃，並以同溫度保持5小時，藉此進行燒成，產生氧化鎂粉末。並且在大氣環境氣氛下，以有環境氣體流出流入之燃氣爐，以1200℃對其進行再燒成1小時。圖5係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。所觀察到之結晶形狀大致全部皆為立方體狀，粒子形狀極為一致。又，立方體狀結晶之一邊大約在0.5μm左右，由D90 /D10 較小可知係粒度分布範圍極為狹窄之粉末。
比較例1
除了在大氣環境下，以有環境氣體流出流入之燃氣爐進行燒成外，係以與實施例1同樣方式，製得氧化鎂粉末。圖6係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。所製得之氧化鎂粉末其結晶並未成長成立方體狀，再者，粒徑亦小且各粒子產生凝集。
比較例2
除了將水洗步驟之離子交換水的使用量改變為50L外，係以與實施例1相同的順序，製得鹼性碳酸鎂與氫氧化鎂之混合物的前驅物，並且製得氧化鎂粉末。其中，前述前驅物所含之氯化物離子的含量為0.1質量%。圖7係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。所製得之氧化鎂粉末其結晶並未成長成立方體狀，再者，粒徑亦小且各粒子產生凝集。
比較例3
使用包含1質量%左右雜質之氫氧化鎂(Tateho Chemical Industries Co.,Ltd.製，純度99質量%，初級粒徑0.3~0.5μm，比表面積30~40m2 /g)，作為氧化鎂之前驅物。氯含量為0.5質量%。其次，在大氣環境氣氛下，以無環境氣氛氣體流出流入之封閉式電爐，以升溫速度6℃/min將此氫氧化鎂加熱至1200℃，並以同溫度保持5小時，藉此進行燒成，產生氧化鎂粉末。並且在大氣環境氣氛下，以有環境氣氛氣體流出流入之燃氣爐，以1200℃對其進行再燒成1小時。圖8係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對所製得之氧化鎂粉末進行觀察的結果。在包含1質量%左右雜質且MgO純度較低時，所製得之氧化鎂雖產生粒子成長，但結晶形狀非為立方體。
比較例4
圖9係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對市售之以氣相法製造之氧化鎂粉末進行觀察的結果。雖含有立方 體狀結晶，但同時大量附著有微細之微粒狀結晶，表面並非乾淨。
比較例5
圖10係顯示以掃描型電子顯微鏡(15,000倍)對市售之氧化鎂粉末進行觀察的結果。結晶非為立方體狀，再者，粒徑亦小且各粒子產生凝集。
表1及表2顯示實施例1~5及比較例1~5之氧化鎂粉末之物性值及雜質量的測量結果。
本發明之立方體狀氧化鎂粉末，係適用作為添加劑、填充材、電子零件用原料、醫藥品、研究室之試劑、各種靶材原料、超導體薄膜基底膜用原料、TMR元件用隧道位障原料、PDP用保護膜原料、PDP用結晶氧化鎂層原料等。
圖1，係實施例1製得之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖2，係實施例2製得之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖3，係實施例3製得之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖4，係實施例4製得之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照 片。
圖5，係實施例5製得之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖6，係比較例1製得之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖7，係比較例2製得之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖8，係比較例3之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖9，係比較例4之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。
圖10，係比較例5之氧化鎂粉末的電子顯微鏡照片。

Claims (4)

  1. 一種立方體狀氧化鎂粉末，以掃描型電子顯微鏡觀察之粒子形狀為立方體狀，且以雷射繞射散射式粒度分布測得之累積50%粒徑(D50 )在1.0μm以上，以雷射繞射散射式粒度分布測得之累積10%粒徑(D10 )與累積90%粒徑(D90 )之比D90 /D10 在10.0以下，且氧化鎂純度在99.9質量%以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之立方體狀氧化鎂粉末，其中，BET比表面積在5.0m2 /g以下。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之立方體狀氧化鎂粉末，係藉由將氧化鎂前驅物在相對於該前驅物總量有0.5~20質量%之氯化物離子存在下，以600~1400℃、1~10小時，於封閉系統進行燒成後，再於開放系統進行第2次燒成所製得者，其中該氧化鎂前驅物係鹼性碳酸鎂、氫氧化鎂、或該等之混合物。
  4. 一種氧化鎂粉末之製造方法，將氧化鎂前驅物在相對於該前驅物總量有0.5~20質量%之氯化物離子存在下，以600~1400℃、1~10小時，於封閉系統進行燒成後，再於開放系統進行第2次燒成，而得到氧化鎂純度在99.9質量%以上之氧化鎂粉末，其中該氧化鎂前驅物係鹼性碳酸鎂、氫氧化鎂、或該等之混合物。
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