CN107344727A - 一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法，首先通过水热合成法将含镁原材料制备成纳米氢氧化镁前驱液，洗涤，离心，再经高能球磨机制备成纳米氢氧化镁原浆，接着通过低温煅烧将该原浆制成粉体，即得纳米氧化镁粉末。将制备的纳米氧化镁粉末通过高频超声预先制备高浓度纳米氧化镁水性溶液，在其粒度达到300nm时添加水性分散剂，利用纳米研磨机继续研磨处理，直至粒度D90在100nm以下，从而制备出高浓度的纳米氧化镁水性浆料。最后将制备的纳米氧化镁水性浆料放置在干燥箱中反应适宜时间，即得六角片状纳米氢氧化镁浆料，该浆料再经喷雾干燥即得六角片状纳米氢氧化镁粉体材料。

Description

一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种绿色、低成本且环境友好的无机添加型阻燃剂，它具有热稳定性好、无毒等优点，可以广泛添加到塑料、橡胶、涂料等高分子材料中来提高其阻燃性能。而粒径小、表面极性低的高分散性六角片状纳米氢氧化镁材料具有很好的分散性和纳米活性；在几乎不影响使用强度的情况下，能够显著提高材料的阻燃、消烟、防滴、填充等性能。但规则均匀的纳米六角片状氢氧化镁的合成工艺较为复杂，目前，大批量制备且形貌良好的六角片状纳米氢氧化镁是行业的难点。
本发明原始镁原料，通过两步法，先将原始镁原料合成纳米氧化镁粉体，再通过纳米分散技术将高浓度纳米氧化镁粉体分散到水性介质中，形成高浓度浆料，然后再通过合适的焙烧烘干工艺将纳米氧化镁浆料制备成纳米六角片状氢氧化镁。该方法合成的纳米六角片状氢氧化镁可以大批量低成本制备，且合成的片层分散均匀，整体差别不大，粉体的性能得到了显著地改善。
发明内容
本发明的目的在于突破目前采用传统方法制备的氢氧化镁片层厚度不均一、大小不一致的难点，将合成方法和工艺进行了创新，即首先制备粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用纳米研磨技术和特殊干燥工艺来制备纳米氢氧化镁浆料和粉体。
为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供的一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法，通过首先制备粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用纳米研磨技术和特殊干燥工艺来制备纳米氢氧化镁浆料和粉体，该工艺包括如下步骤：
a.将水、含镁原料、碳酸钠按比例预混组成混合液，利用高压反应釜在烘箱中150～200℃反应8～48小时制得纳米氢氧化镁前驱液；
b.将步骤a制得的纳米氢氧化镁前驱液洗涤，离心，再经高能球磨机研磨制备成纳米氢氧化镁原浆；
c.将步骤b制得的纳米氢氧化镁原浆进行350～500℃低温煅烧，得到纳米氧化镁粉体；
d.将步骤c制得的纳米氧化镁粉体使用高频超声波进行预分散处理，纳米氧化镁固含量为5％～65％，直至混合溶液中固体颗粒的粒度D90达到300nm；
e.将分散剂加入步骤d制得的氧化镁混合溶液中，利用纳米研磨机继续进行研磨处理，直至分散液中固体颗粒的粒度D90达到100nm以下，从而制得高浓度的水性纳米氧化镁水性浆料；
f.将步骤e制得的水性纳米氧化镁水性浆料放置在干燥箱中100～200℃反应适4～48小时，即得分散均匀的六角片状纳米氢氧化镁浆料，该浆料再经喷雾干燥即得六角片状纳米氢氧化镁粉体材料。
在一些实施方式中，步骤a中所述的水、含镁原料、碳酸钠的质量比为1:(0.1～1.2)：(0.01～0.1)，所述的含镁原料为氯化镁、硫酸镁、氧化镁、氢氧化镁中的一种或其组合。
在一些实施方式中，步骤e中，所述的分散剂为BYK190、BYK106、BYK182、BYK184、德谦904S、MOK5032中的一种或其组合，其中氧化镁混合溶液和分散剂的质量比为1:(0.05～0.3)。
在一些实施方式中，步骤e中，所述的纳米研磨机研磨介质锆珠的大小为0.4mm、0.2mm、0.1mm或0.05mm。
与现有技术相比，本发明提供的一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法，其优点在于：本发明制备的六角片状纳米氢氧化镁材料能够在纳米水平保持尺度和形貌的均一性，缓解了颗粒团聚和形貌大小不一的现象，也极大的改善了六角片状氢氧化镁材料的分散性。
具体实施方式
下面通过具体实例对本发明实现的细节进行描述，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1：
将水、含镁原料氯化镁、碳酸钠按1:0.1:0.01的比例预混组成混合液，利用高压反应釜在烘箱中150℃反应8小时制得纳米氢氧化镁前驱液；将制得的纳米氢氧化镁前驱液洗涤，离心，再经高能球磨机研磨制备成纳米氢氧化镁原浆；将制得的纳米氢氧化镁原浆进行350℃低温煅烧，得到纳米氧化镁粉体；制得的纳米氧化镁粉体使用高频超声波进行预分散处理，研磨介质锆珠的大小为0.4mm，纳米氧化镁固含量为5％，直至混合溶液中固体颗粒的粒度D90达到300nm；将分散剂BYK190加入以上步骤制得的氧化镁混合溶液中，利用纳米研磨机继续进行研磨处理，直至分散液中固体颗粒的粒度D90达到100nm以下，从而制得高浓度的水性纳米氧化镁水性浆料；将制得的水性纳米氧化镁水性浆料放置在干燥箱中100℃反应4小时，即得分散均匀的六角片状纳米氢氧化镁浆料，该浆料再经喷雾干燥即得六角片状纳米氢氧化镁粉体材料。
实施例2：
将水、含镁原料氯化镁、碳酸钠按1:0.6:0.06的比例预混组成混合液，利用高压反应釜在烘箱中180℃反应8小时制得纳米氢氧化镁前驱液；将制得的纳米氢氧化镁前驱液洗涤，离心，再经高能球磨机研磨制备成纳米氢氧化镁原浆；将制得的纳米氢氧化镁原浆进行400℃低温煅烧，得到纳米氧化镁粉体；制得的纳米氧化镁粉体使用高频超声波进行预分散处理，研磨介质锆珠的大小为0.2mm，纳米氧化镁固含量为30％，直至混合溶液中固体颗粒的粒度D90达到300nm；将分散剂BYK182加入以上步骤制得的氧化镁混合溶液中，利用纳米研磨机继续进行研磨处理，直至分散液中固体颗粒的粒度D90达到100nm以下，从而制得高浓度的水性纳米氧化镁水性浆料；将制得的水性纳米氧化镁水性浆料放置在干燥箱中150℃反应24小时，即得分散均匀的六角片状纳米氢氧化镁浆料，该浆料再经喷雾干燥即得六角片状纳米氢氧化镁粉体材料。
实施例3：
将水、含镁原料氯化镁、碳酸钠按1:1.0:0.08的比例预混组成混合液，利用高压反应釜在烘箱中180℃反应36小时制得纳米氢氧化镁前驱液；将制得的纳米氢氧化镁前驱液洗涤，离心，再经高能球磨机研磨制备成纳米氢氧化镁原浆；将制得的纳米氢氧化镁原浆进行450℃低温煅烧，得到纳米氧化镁粉体；制得的纳米氧化镁粉体使用高频超声波进行预分散处理，研磨介质锆珠的大小为0.1mm，纳米氧化镁固含量为45％，直至混合溶液中固体颗粒的粒度D90达到300nm；将分散剂德谦904S加入以上步骤制得的氧化镁混合溶液中，利用纳米研磨机继续进行研磨处理，直至分散液中固体颗粒的粒度D90达到100nm以下，从而制得高浓度的水性纳米氧化镁水性浆料；将制得的水性纳米氧化镁水性浆料放置在干燥箱中180℃反应36小时，即得分散均匀的六角片状纳米氢氧化镁浆料，该浆料再经喷雾干燥即得六角片状纳米氢氧化镁粉体材料。
实施例4：
将水、含镁原料氯化镁、碳酸钠按1:1.2:0.1的比例预混组成混合液，利用高压反应釜在烘箱中200℃反应48小时制得纳米氢氧化镁前驱液；将制得的纳米氢氧化镁前驱液洗涤，离心，再经高能球磨机研磨制备成纳米氢氧化镁原浆；将制得的纳米氢氧化镁原浆进行500℃低温煅烧，得到纳米氧化镁粉体；制得的纳米氧化镁粉体使用高频超声波进行预分散处理，研磨介质锆珠的大小为0.05mm，纳米氧化镁固含量为65％，直至混合溶液中固体颗粒的粒度D90达到300nm；将分散剂MOK5032加入以上步骤制得的氧化镁混合溶液中，利用纳米研磨机继续进行研磨处理，直至分散液中固体颗粒的粒度D90达到100nm以下，从而制得高浓度的水性纳米氧化镁水性浆料；将制得的水性纳米氧化镁水性浆料放置在干燥箱中200℃反应48小时，即得分散均匀的六角片状纳米氢氧化镁浆料，该浆料再经喷雾干燥即得六角片状纳米氢氧化镁粉体材料。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动，而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (4)

1.一种六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，通过首先制备粒径可控的纳米氧化镁粉体，再利用纳米研磨技术和特殊干燥工艺来制备纳米氢氧化镁浆料和粉体，该工艺包括如下步骤：
a.将水、含镁原料、碳酸钠按比例预混组成混合液，利用高压反应釜在烘箱中150～200℃反应8～48小时制得纳米氢氧化镁前驱液；
b.将步骤a制得的纳米氢氧化镁前驱液洗涤，离心，再经高能球磨机研磨制备成纳米氢氧化镁原浆；
c.将步骤b制得的纳米氢氧化镁原浆进行350～500℃低温煅烧，得到纳米氧化镁粉体；
d.将步骤c制得的纳米氧化镁粉体使用高频超声波进行预分散处理，纳米氧化镁固含量为5％～65％，直至混合溶液中固体颗粒的粒度D90达到300nm；
e.将分散剂加入步骤d制得的氧化镁混合溶液中，利用纳米研磨机继续进行研磨处理，直至分散液中固体颗粒的粒度D90达到100nm以下，从而制得高浓度的水性纳米氧化镁水性浆料；
f.将步骤e制得的水性纳米氧化镁水性浆料放置在干燥箱中100～200℃反应适4～48小时，即得分散均匀的六角片状纳米氢氧化镁浆料，该浆料再经喷雾干燥即得六角片状纳米氢氧化镁粉体材料。
2.根据权利要求1所述的六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤a中所述的水、含镁原料、碳酸钠的质量比为1:(0.1～1.2):(0.01～0.1)，所述的含镁原料为氯化镁、硫酸镁、氧化镁、氢氧化镁中的一种或其组合。
3.根据权利要求1所述的六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤e中，所述的分散剂为BYK190、BYK106、BYK182、BYK184、德谦904S、MOK5032中的一种或其组合，其中氧化镁混合溶液和分散剂的质量比为1:(0.05～0.3)。
4.根据权利要求1所述的六角片状纳米氢氧化镁材料的制备方法，其特征在于，步骤e中，所述的纳米研磨机研磨介质锆珠的大小为0.4mm、0.2mm、0.1mm或0.05mm。
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