TWI529133B - 氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子之製造方法 - Google Patents

氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子之製造方法 Download PDF

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Description

氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子之製造方法
本發明是關於粒徑小且均勻的高純度氫氧化鎂微粒子及高純度氧化鎂微粒子，以及該等微粒子的製造方法。
氫氧化鎂及氧化鎂是在各種的領域被使用的無機材料，以前者的用途而言，可舉添加劑、樹脂填充料、高功能性材料、及觸媒等，以後者的用途而言，可舉耐火物、添加劑、樹脂填充料、高功能性材料、電磁鋼板材料、及觸媒等。包含該等的用途，對氫氧化鎂及氧化鎂的要求：純度高，粒徑小，並且均勻的微粒子形態。
就製造粒徑小且均勻的氫氧化鎂的方法而言，提案有：在含有氫氧化鎂的水溶液中，添加鹼物質，繼而添加界面活性劑，而藉此調製10nm至1000nm的氫氧化鎂微粒子的方法(參照專利文獻1)。但在具體例中鹼添加量多，由高壓釜容器溶出不純物，而有不純物混入的問題。
又，也提案有：於使氯化鎂與鹼物質在水性媒體中進行水熱反應(hydrothermal reaction)製造氫氧化鎂的方法中，添加硼酸、矽酸或該等的水可溶性鹽，而任意控制所得的氫氧化鎂的縱橫比的方法(參照專利文獻2)，但是，在該方法中，有控制粒徑困難，無法得到均勻之粒徑的微粒子之問題。
(先前技術文獻) (專利文獻)
(專利文獻1)日本特開2009-62214號公報
(專利文獻2)日本特開2005-200300號公報
本發明的目的是在解決上述問題，而提供粒徑小且均勻的高純度氫氧化鎂微粒子及高純度氧化鎂微粒子，以及該等微粒子的製造方法。
本發明是關於一種氫氧化鎂微粒子，其BET比表面積在5m2/g以上，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準所得的累積50%粒徑(D50)在0.1至0.5μm，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準的累積10%粒徑(D10)與體積基準的累積90%粒徑(D90)的比D90/D10為10以下，純度在99.5質量%以上者。
又，本發明是關於一種氧化鎂微粒子，其BET比表面積在5m2/g以上，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準的累積50%粒徑(D50)為0.1至0.5μm，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準的累積10%粒徑(D10)與體積基準的累積90%粒徑(D90)的比D90/D10在10以下，純度在99.5質量%以上者。
再者，本發明是關於含有下列步驟的氫氧化鎂微粒子的製造方法：準備氯化鎂水溶液的步驟(A)；使氯化鎂水溶液與1至18N的鹼性水溶液，以反應率101至210莫耳%反應，而獲得氫氧化鎂泥漿的步驟(B)；將氫氧化鎂泥漿一面攪拌一面保持於101至200℃的溫度，獲得經水熱處理過的氫氧化鎂泥漿的步驟(C)；以及將經水熱處理過的氫氧化鎂泥漿過濾、水洗及乾燥，而獲得氫氧化鎂微粒子的步驟(D)。
之外，本發明是關於含有下述步驟的氧化鎂微粒子的製造方法：將上述氫氧化鎂微粒子或由上述製造方法所獲得的氫氧化鎂微粒子，在大氣環境中，以500至1500℃煅燒的步驟(E)。
本發明的氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子是高純度，粒徑小，且均勻，在各式各樣的領域中的有用性高。又，依本發明的製造方法可容易調製如上述的微粒子，便利性高。
本發明的氫氧化鎂微粒子是BET比表面積在5m2/g以上，雷射繞射散射式粒度分佈測定的體積基準的累積50%粒徑(D50)為0.1至0.5μm，雷射繞射散射式粒度分佈測定的體積基準的累積10%粒徑(D10)與體積基準的累積90%粒徑(D90)的比D90/D10在10以下。如此的氫氧化鎂微粒子是粒子形狀小，有優異的反應牲，故適於添加劑，樹脂填充料，及觸媒等，又，粒子形狀小，粒度的變異少，有優異的分散性，所以對高功能性材料等也可適合使用。本發明的氫氧化鎂微粒子的BET比表面積較佳是10m2/g以上，D50較佳是0.2至0.5μm，D90/D10較佳是5以下。
本發明的氫氧化鎂微粒子的純度是在99.5質量%以上。若在該範圍，則極可抑制不純物的溶出，可適合使用於高功能性材料。本發明的氫氧化鎂微粒子的純度較佳是在99.9質量%以上。
本說明書中，純度是設為測定對象微粒子中的不純物元素(Ag，Al，B，Ba，Bi，Cd，Cl，Co，Cr，Cu，Fe，Ga，In，K，Li，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，S，Si，Sr，Tl，V，Zn，Ti及Zr)的含有量，並將該等的合計含有量由100質量%扣除的值。本說明書中，高純度是指以如上述方式算出的純度在99.5質量%以上者。
做為測定對象的不純物元素(Ag，Al，B，Ba，Bi，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Ga，In，K，Li，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，S，Si，Sr，Tl，V，Zn，Ti及Zr)是使用ICP發光分析裝置，將試料溶解於酸後，測定質量，Cl量是使用分光光度計，將試料溶解於酸後，測定質量的值。
本發明的氫氧化鎂微粒子是Fe，Ti，Ni，Cr，Mo及Mn的合計含有量在500質量ppm以下為較佳。該等的合計含有量在500質量ppm以下時，金屬不純物的溶出極受抑制，可適合使用於添加劑、樹脂填充料、高功能性材料。合計含有量較佳是在450質量ppm以下。
本發明的氫氧化鎂微粒子較佳是，氯的含有量在500質量ppm以下。當其含有量在500質量ppm以下時，則在藉煅燒而獲得氧化鎂微粒子時粒子成長極受抑制，而可獲得微細的氧化鎂粉末。含有量更佳是在450質量ppm以下。
本發明的氫氧化鎂微粒子較佳是，體積基準平均粒徑(Dv)與個數基準的平均粒徑(Dn)之比Dv/Dn在1至10。當該Dv/Dn在1至10時，使用於印墨定影劑用途時有優異的印墨定影性，添加於樹脂等時的耐熱性、難燃性、彎曲性功能、及觸媒功能佳，且耐酸性，耐濕性良好。Dv/Dn更佳是在1至8。
本發明的氧化鎂微粒子的BET比表面積在5m2/g以上，雷射繞射散射式粒度分佈測定所得的體積基準的累積50%粒徑(D50)為0.1至0.5μm，雷射繞射散射式粒度分佈測定所得的體積基準的累積10%粒徑(D10)與體積基準的累積90%粒徑(D90)之比D90/D10在10以下。如此的氧化鎂微粒子因粒子形狀小，且有優異的反應性，所以適於做為耐火物、添加劑、樹脂填充料、電磁鋼板材料、及觸媒等，又，由於粒子形狀小，粒度的變異少，有優異的分散性，所以可適合使用於高功能性材料等。
本發明的氧化鎂微粒子的BET比表面積較佳是在20m2/g以上，更佳是在40m2/g以上，D50較佳是0.2至0.4μm，D90/D10較佳是在5以下。
本發明的氧化鎂微粒子的純度在99.5質量%以上。在該範圍，則不純物的溶出將會極受抑制，可適合使用於高功能性材料。本發明的氧化鎂微粒子的純度較佳是在99.9質量%以上。
本發明的氧化鎂微粒子較佳是，Fe，Ti，Ni，Cr，Mo及Mn的合計含有量在500質量ppm以下。該等的合計含有量在500質量ppm以下時，則金屬不純物溶出會極受抑制，可適合使用於添加劑、樹脂填充料、高功能性材料。合計含有量較理想是在450質量ppm以下。
本發明的氧化鎂微粒子較佳是，氯的含有量在500質量ppm以下。該含有量在500質量ppm以下時則氯的溶出會極受抑制，可適合使用於添加劑、樹脂填充料、高功能性材料。含有量更佳是在450質量ppm以下。
本發明的氧化鎂微粒子較佳是，體積基準的平均粒徑(Dv)與個數基準的平均粒徑(Dn)之比Dv/Dn在1至10。該Dv/Dn在1至10時，則使用於印墨的定影劑用途時印墨的定影性，添加於樹脂等時有優異的耐熱性、難燃性、彎曲性功能、光的擴散效果、及觸媒效果佳，且耐酸性、耐濕性良好，更佳是1至8。
本發明的氧化鎂微粒子較佳是，檸檬酸活性度(最終反應率40%，20.0℃)在20至2000秒。該檸檬酸活性度在20至2000秒時，則與鐵的反應性優異，做為電磁鋼板材料，則可適合使用於電磁鋼板用絕緣材及壓粉鐵心用絕緣被膜材。檸檬酸活性度較佳是在20至500秒。本發明的氫氧化鎂微粒子是，藉由含有下述的步驟而可得：準備氯化鎂水溶液的步驟(A)；使氯化鎂水溶液與1至18N的鹼性水溶液，以反應率101至210mol%反應，而獲得氫氧化鎂泥漿的步驟(B)；將氫氧化鎂泥漿在攪拌中保持在101至200℃的溫度，而獲得經水熱處理過的氫氧化鎂泥漿的步驟(C)；以及將經水熱處理過的氫氧化鎂泥漿過濾、水洗及乾燥，而獲得氫氧化鎂微粒子的步驟(D)。
步驟(A)是準備氯化鎂水溶液的步驟。氯化鎂水溶液較佳是濃度在0.1至10mol/L。當濃度未達0.1mol/L時，則生產效率不好。又，濃度比10mol/L高時則氫氧化鎂泥漿的粘度變高，操作性不好。氯化鎂水溶液的濃度較佳是0.5至5mol/L。
步驟(A)是例如可含有下述的步驟：準備粗氯化鎂水溶液的步驟(A-1)；使粗氯化鎂水溶液與1至18N的鹼性水溶液，以反應率1至30mol%反應，而獲得粗氫氧化鎂泥漿步驟(A-2)；及在粗氫氧化鎂泥漿添加凝集劑後，將氫氧化鎂過濾，作為濾液而獲得氯化鎂溶液，或添加凝集劑使氫氧化鎂凝集沉澱，而作為上澄液獲得氯化鎂水溶液的步驟(A-3)。
步驟(A-1)是準備粗氯化鎂溶液的步驟。例如，在氯化鎂(以氯化鎂而言，可使用氯化鎂6水和物或無水氯化鎂，或，海水、鹼水、或苦汁)添加純水(通過離子交換樹脂而精製到電導度在0.1μS/cm以下的水)而藉此可製成粗氯化鎂水溶液。粗氯化鎂水溶液可作到濃度0.5至10mol/L，較佳是1至5mol/L，更佳是2至4mol/L。
步驟(A-2)是對粗氯化鎂水溶液，使反應率成為1至30mol%之方式，與1至18N的鹼性水溶液反應，而獲得粗氫氧化鎂泥漿的步驟。反應率是指全部氯化鎂成為氫氧化鎂所需要的鹼量做為100mol%而算出的值。例如，200mol%是指2倍當量的鹼量之意。
以鹼性水溶液而言，可使用氫氧化鈉水溶液，濃度可設在1至18mol/L，較佳是5至18mol/L，更佳是10至18mol/L。
步驟(A-3)是在粗氫氧化鎂泥漿添加凝集劑後，將氫氧化鎂過濾，做為濾液而獲得氯化鎂溶液，或添加凝集劑，使氫氧化鎂凝集沈澱，而做為上澄液而獲得氯化鎂水溶液的步驟。
以凝集劑而言，可適宜選擇主成分為丙烯醯胺‧丙烯酸鈉共聚物，丙烯醯胺‧丙烯醯胺-2-甲基丙磺酸鈉共聚物，聚丙烯醯胺，烷胺基甲基丙烯酸第4級銨鹽聚合物，烷胺基丙烯酸第4級銨鹽‧丙烯醯胺共聚物，聚脒(polyamidine)鹽酸鹽等的凝集劑而使用，較佳為丙烯醯胺‧丙烯酸鈉共聚物。凝集劑的添加量是可設為對粗氫氧化鎂泥漿中的乾燥氫氧化鎂量的100至1000質量ppm。
將如此方式而獲得的氯化鎂水溶液的濃度予以調整，而可作成濃度0.1至10.0mol/L的氯化鎂水溶液。
步驟(B)是使氯化鎂水溶液與1至18N的鹼性水溶液，以反應率101至210mol%反應，而獲得氫氧化鎂泥漿的步驟。當反應率未達101mol%時，則在氫氧化鎂泥漿的水熱處理中結晶成長過度，粒徑會變過大。又，當反應率比210mol%高時，則由高壓釜容器有特定元素(Fe，Ti，Ni，Cr，Mo及Mn)溶出而容易有不純物的混入。反應率較佳是103至200mol%，更佳是105至180mol%。
鹼性水溶液較佳是濃度1至18 mol/L的氫氧化鈉水溶液。當氫氧化鈉水溶液的濃度未達1mol/L時，則生產效率不好。又，濃度比18mol/L高時，則氫氧化鎂泥漿的粘度變高，操作性不好。氫氧化鈉水溶液的濃度較佳是，4至16mol/L。
步驟(C)是將氫氧化鎂泥漿攪拌中，保持在101至200℃的溫度，而獲得經水熱處理過的氫氧化鎂泥漿的步驟。
水熱處理是將氫氧化鎂泥漿，例如可使用高壓釜，在101℃至200℃下，在攪拌中保持而實施。當水熱處理溫度比101℃低時則結晶不成長，生成凝集粒子而分散不好。又水熱處理溫度比200℃高時則結晶過度成長，粒徑有變過大的傾向。水熱處理溫度較佳是在105至150℃。水熱處理時間可設在0.5至3小時。當水熱處理時間在此範圍時，則可將結晶成長及粒徑控制在適切的範圍。水熱處理時間較佳是1至2小時。
為了要得到具有均勻的粒徑之穩定的微粒子，若有需要則亦可投入純水而將賦予水熱處理的氫氧化鎂泥漿的濃度調節在30g/L至150g/L即可。
步驟(D)是將水熱處理過的氫氧化鎂泥漿過濾、水洗，及乾燥，而獲得氫氧化鎂微粒子的步驟。
步驟(D)是可含有例如：將水熱處理過的氫氧化鎂泥漿過濾、水洗，而獲得第一的氫氧化鎂泥餅(cake)的步驟(D-1)；在第一的氫氧化鎂泥餅，加入對於乾燥氫氧化鎂質量基準量為5至100倍的純水，攪拌後，過濾、水洗而獲得第二的氫氧化鎂泥餅的步驟(D-2)；代替第一的氫氧化鎂泥餅，而對第二的氫氧化鎂泥餅，將步驟(D-2)反覆1至20次，獲得高純度氫氧化鎂泥餅的步驟(D-3)；及將高純度氫氧化鎂泥餅乾燥，而獲得氫氧化鎂微粒子的步驟(D-4)。
步驟(D-1)是將水熱處理過的氫氧化鎂泥漿過濾、水洗，藉此而獲得第一的氫氧化鎂泥餅的步驟。水洗是在過濾後對乾燥氫氧化鎂投入其質量基準的5至100倍，較佳是20至50倍的純水而實施。
步驟(D-2)是在第一的氫氧化鎂泥餅，加入對於乾燥氫氧化鎂質量基準量的5至100倍的純水，攪拌後、過濾、水洗，而獲得第二的氫氧化鎂泥餅的步驟，是碎漿(repulping)洗浄的步驟。在該步驟中，例如，對第一的氫氧化鎂泥餅投入以乾燥氫氧化鎂質量基準計為5至100倍的純水，獲得第二的氫氧化鎂泥漿，將該第二的氫氧化鎂泥漿，攪拌後，過濾、水洗，而獲得第二的氫氧化鎂泥餅。攪拌是，例如，可在10至50℃，以100至800rpm的旋轉速度實施0.5至5小時。攪拌結束後，過濾是可使用濾紙等而實施，水洗是可投入對於乾燥氫氧化鎂質量基準之5至100倍的純水而實施。
步驟(D-3)是代替第一的氫氧化鎂泥餅，而對第二的氫氧化鎂泥餅，將步驟(D-2)的碎漿清洗做為1次，而將此反覆1至20次，而獲得高純度氫氧化鎂泥餅的步驟。
步驟(D-4)是將高純度氫氧化鎂泥餅乾燥，而獲得氫氧化鎂微粒子的步驟。
如此，可獲得本發明的氫氧化鎂粒子。
本發明的氧化鎂微粒子是，在步驟(E)中將本發明的氫氧化鎂徵粒子，在大氣環境中，以500至1200℃煅燒而獲得。
在該步驟中，例如，將氫氧化鎂微粒子在大氣環境中，以昇溫速度1至20℃/分(較佳是3至10℃/分，更佳是6℃/分)昇溫到500℃至1120℃，較佳是到600℃至800℃，昇溫後，在500℃至1200℃，較佳是在600至800℃煅燒0.1至5小時，藉此而可獲得本發明的氧化鎂微粒子。又，將在步驟(D-3)所獲得的高純度氫氧化鎂泥餅乾燥，輕輕地解鬆後，再做上述的煅燒處理也可以。
如此，容易調製高純度而粒徑小，且均勻的氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子。
本發明的氫氧化鎂徵粒子及氧化鎂微粒子是，在各式各樣的領域中的有用性高。例如就氫氧化鎂微粒子的用途而言，可列舉：做為添加劑，可用在噴墨用紙的印墨定影劑等，做為樹脂填充料，可用在二次電池用的分隔耐熱層的原料、難燃劑、膜薄片的改質劑(耐熱性、彎曲性提升)等，做為高功能性材料，可用在燃料電池用陶瓷的原料、螢光體原料、超傳導薄膜底材用的原料，穿隧磁阻(TMR,tunnel magnetoresistance)元件用的隧道屏障(tunnel barrier)原料等，做為觸媒，可使用在排水處理，及排氣處理等。又，就氧化鎂微粒子的用途而言，可舉高功能性材料、及觸媒等。又，氧化鎂微粒子在活用其高活性之情形下，做為耐火物，可用在陶瓷燒結助劑等，做為添加劑，可用在噴墨用紙的印墨定影劑等，做為樹脂填充料，可用在二次電池用的分隔耐熱層的原料、膜薄片的改質劑(耐熱性，彎曲性提升)等，做為高功能性村料，可用在LED密封樹脂的折射率調整劑、光擴散劑、燃料電池用陶瓷的原料、螢光體原料、超傳導薄膜底材用的原料、穿隧磁阻元件(TMR element)用的隧道屏障原料等，做為電磁鋼板材料，可用在電磁鋼板用絕緣材的原料、壓粉鐵心用絕緣被膜材等，做為觸媒，可用在排水處理，及排氣處理等用。
[實施例]
以下，就本發明，藉實施例更詳細說明。但本發明是不受這些實施例所限定。
所獲得的氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子的粒徑、比表面積、純度及活性度是以下述的方法測定。
(1)雷射繞射散射式粒度分佈測定
使用雷射繞射散射式粒度分佈測定裝置(商品名：MT3300，日機裝公司製)，測定體積基準的累積10%粒徑(D10)，體積基準的累積50%粒徑(D50)及體積基準的累積90%粒徑(D90)。體積基準的平均粒徑(Dv)及個數基準的平均粒徑(Dn)也同樣以上述裝置測定。
(2)BET比表面積測定法
使用比表面積測定裝置(商品名：Macsorb1210，<Mounteck公司製)，以氣體吸附法的BET法測定比表面積。
(3)氫氧化鎂及氧化鎂不純物元素的質量測定法
測定對象的不純物元素(Ag，Al，B，Ba，Bi，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Ga，In，K，Li，Mn，Mo，Na，Ni，P，Pb，S，Si，Sr，Tl，V，Zn，Ti及Zr)是使用ICP發光分析裝置(商品名：SPS-5100，Seiko Instruments公司製)，將試料溶解於酸後，測定質量。
Cl量是使用分光光度計(商品名：UV-2550，島津製作所公司製)，將試料溶解於酸後，測定質量。
(4)純度測定法
氫氧化鎂及氧化鎂微粒子的純度是，由100質量%減去以上述的「氫氧化鎂及氧化鎂不純物量測定法」所測定的不純物元素的質量的合計做為測定值而算出。
(5)檸檬酸活性度(40%)測定方法
以0.4N檸檬酸水溶液100ml相當於氧化鎂的中和量之40%的方式秤取氧化鎂微粒子2.02 g，在30℃下攪拌該檸檬酸水溶液中，加入該氧化鎂微粒子，測定全部檸檬酸與氧化鎂反應的時間，即測定超過pH7所需的時間。
(實施例1)
做為粗氯化鎂水溶液，而準備純度90質量%以上，濃度3.5mol/L的水溶液。在該氯化鎂水溶液添加純水(透過離子交換樹脂而精製成電導率在0.1μS/cm以下的水)而調整濃度，成為濃度2.0 mol/L的粗氯化鎂水溶液。
其次，對濃度2.0 mol/L的粗氯化鎂水溶液，添加濃度17.84mol/L的氫氧化鈉水溶液俾使反應率為20mol%而反應，再者，做為凝集劑將丙烯醯胺‧丙烯酸鈉共聚物，對生成氫氧化鎂添加500質量ppm，使氫氧化鎂凝集沈澱，取出上澄液，藉此而獲得氯化鎂水溶液。
調整所獲得的氯化鎂水溶液的濃度，作成為濃度2.0 mol/L的氯化鎂水溶液。將該氯化鎂水溶液，與濃度17.84mol/L的氫氧化鈉水溶液反應，俾使反應率成為200mol%，調製濃度100g/L的氫氧化鎂泥漿。
將所獲得的氫氧化鎂泥漿使用高壓釜在保持150℃下攪拌1小時，實施水熱處理(加熱攪拌處理)。將水熱處理過的第一的氫氧化鎂泥漿過濾，水洗而藉此獲得第一的氫氧化鎂泥餅。水洗是在過濾之後，投入相對於乾燥氫氧化鎂以質量基準計為40倍的純水而實施。
其次，對所獲得的第一的氫氧化鎂泥餅實施碎漿清洗。在碎漿清洗中，首先，投入相對於第一的氫氧化鎂泥餅的乾燥氫氧化鎂以質量基準計為40倍的純水，而獲得第二的氫氧化鎂泥漿。其次，將該第二的氫氧化鎂泥漿，在常溫下使用攪拌裝置，以500rpm的旋轉速度攪拌1小時，再將攪拌結束後的第二的氫氧化鎂泥漿，使用濾紙過濾，將相對於乾燥氫氧化鎂以質量基準計為20倍的純水，在過濾後予以投入，水洗，而獲得第二的氫氧化鎂泥餅。將上述的碎漿清洗作為1次，再將碎漿清洗反覆10次，藉此獲得高純度氫氧化鎂泥餅。將高純度氫氧化鎂泥餅乾燥，獲得高純度氫氧化鎂微粒子。
(實施例2)
氯化鎂水溶液與氫氧化鈉水溶液的反應中的反應率改為120mol%，水熱處理時間改為0.5小時以外，與實施例1同樣實施。
(實施例3)
氯化鎂水溶液與氫氧化鈉水溶液的反應中的反應率改為105mol%，水熱處理時間改為3小時以外，與實施例1同樣實施。
(實施例4)
水熱處理溫度改為130℃，氫氧化鈉水溶液以純水稀釋為8.92mol/L以外，與實施例1同樣實施。
(實施例5)
水熱處理溫度改為105℃，將要做水熱處理的氫氧化鎂泥漿改為130g/L以外，與實施例1同樣實施。
(實施例6)
將氫氧化鈉水溶液以純水稀釋為4.96mol/L以外，與實施例1同樣實施。
(實施例7)
將要做水熱處理的氫氧化鎂泥漿以純水稀釋，作成為50g/L以外，與實施例1同樣實施。
(比較例1)
氯化鎂水溶液與氫氧化鈉水溶液的反應中的反應率改為250 mol%以外，與實施例1同樣實施。
(比較例2)
氯化鎂水溶液與氫氧化鈉水溶液的反應中的反應率改為90mol%以外，與實施例1同樣實施。
(比較例3)
氯化鎂水溶液與氫氧化鈉水溶液的反應中的反應率改為105mol%，沒有實施水熱處理以外，與實施例1同樣實施。
(比較例4)
將氫氧化鈉水溶液以純水作成為21mol/L以外，與實施例1同樣實施。
(實施例8)
將在實施例1作成的氫氧化鎂微粒子，在大氣環境中，以1000℃煅燒1小時，藉此而獲得氧化鎂微粒子。
(實施例9)
將在實施例3作成的氫氧化鎂微粒子，在大氣環境中，以600℃煅燒1小時，藉此而獲得氧化鎂微粒子。
(比較例5)
將實施例1作成的氫氧化鎂微粒子，在大氣環境中，以1400℃煅燒1小時，藉此而獲得氧化鎂微粒子。
藉由以上的實施例及比較例所獲得的關於氫氧化鎂微粒子的測定結果示於第1表，將關於氧化鎂微粒子的測定結束，示於第2表。
實施例的氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子，均是純度在99.9質量%以上，粒徑小，且均勻。
(產業上的利用可能性)
本發明的氫氧化鎂微粒子及氧化鎂微粒子是高純度，粒徑小，且均勻，分散性好(粒度分佈窄小(sharp))，故在各式各樣的領域中的有用性高。又，依本發明的製造法，可容易調製如上述的微粒子，便利性高。例如以氫氧化鎂微粒子的用途而言，可舉添加劑、樹脂填充料、高功能性材料，及觸媒等。
具體而言，可使用於：做為添加劑，有噴墨用紙的印墨定影劑等；做為樹脂填充料，有二次電池用的分隔耐熱層的原料、難燃劑、膜薄片的改質劑(耐熱性，彎曲性提升)等；做為高功能性材料，有燃料電池用陶瓷的原料、螢光體原料、超傳導薄膜底材用的原料、穿隧磁阻元件(TMR元件)用的隧道屏障原料等，做為觸媒，有排水處理、及排氣處理等的用途。
又，以氧化鎂微粒子的用途而言，可舉：耐火物、添加劑、樹脂填充料、高功能性材料、電磁鋼板材料及觸媒等。
具體而言，可使用於：做為耐火物，有陶瓷燒結助劑等，做為添加劑，有噴墨用紙的印墨定影劑等；做為樹脂填充劑，有二次電池用的分隔耐熱層的原料、膜薄片的改質劑(耐熱性，彎曲性提升)等；做為高功能性材料，有LED密封樹脂的折射率調整劑、光擴散劑、燃料電池用陶瓷的原料、螢光體原料、超傳導薄膜底材用的原料、穿隧磁阻元件(TMR元件)用的隧道屏障原料等；做為電磁鋼板材料，有電磁鋼板用絕緣材的原料、壓粉鐵心用絕緣被膜材等，做為觸媒，有排水處理、及排氣處理等的用途。

Claims (13)

  1. 一種氫氧化鎂微粒子的製造方法，係包含如下的步驟：準備氯化鎂水溶液的步驟(A)；使氯化鎂水溶液與1至18N的鹼性水溶液，以反應率101至210mol%反應，而獲得氫氧化鎂泥漿的步驟(B)；將氫氧化鎂泥漿一面攪拌一面保持於101至200℃的溫度，獲得水熱處理過的氫氧化鎂泥漿的步驟(C)；以及將水熱處理過的氫氧化鎂泥漿過濾、水洗及乾燥，而獲得氫氧化鎂微粒子的步驟(D)，其中，步驟(A)係含有如下述的步驟：準備粗氯化鎂水溶液的步驟(A-1)；使粗氯化鎂水溶液與1至18N的鹼性水溶液，以反應率1至30mol%反應，而獲得粗氫氧化鎂泥漿的步驟(A-2)；及在粗氫氧化鎂泥漿添加凝集劑後，將氫氧化鎂過濾，作為濾液而獲得氯化鎂溶液，或添加凝集劑，使氫氧化鎂凝集沉澱，而作為上澄液獲得氯化鎂水溶液的步驟(A-3)，其中，步驟(D)含有如下步驟：將水熱處理過的氫氧化鎂泥漿過濾、水洗，而獲得第一的氫氧化鎂泥餅的步驟(D-1)；在第一的氫氧化鎂泥餅中，添加相對於乾燥氫氧 化鎂質量基準量為5至100倍的純水，攪拌後，過濾、水洗而獲得第二的氫氧化鎂泥餅的步驟(D-2)；代替第一的氫氧化鎂泥餅，而對第二的氫氧化鎂泥餅，將步驟(D-2)反覆1至20次，獲得高純度氫氧化鎂泥餅的步驟(D-3)；及將高純度氫氧化鎂泥餅乾燥，而獲得氫氧化鎂微粒子的步驟(D-4)。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的製造方法，係得到其BET比表面積在5m2/g以上，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準的累積50%粒徑(D50)在0.1至0.5μm，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準的累積10%粒徑(D10)與體積基準的累積90%粒徑(D90)的比D90/D10為10以下，純度99.5質量%以上之氫氧化鎂微粒子。
  3. 如申請專利範圍第2項所述的製造方法，其中，氫氧化鎂微粒子之純度在99.9質量%以上。
  4. 如申請專利範圍第2項或第3項所述的製造方法，其中，氫氧化鎂微粒子之Fe、Ti、Ni、Cr、Mo及Mn的合計含有量在500質量ppm以下。
  5. 如申請專利範圍第2項或第3項所述的製造方法，其中，氫氧化鎂微粒子之氯含有量在500質量ppm以下。
  6. 如申請專利範圍第2項或第3項所述的製造方法，其中，氫氧化鎂微粒子之體積基準的平均粒徑(Dv)與個數基準的平均粒徑(Dn)的比Dv/Dn是1至10。
  7. 一種氧化鎂微粒子的製造方法，其含有：將以申請專利範圍第1項所述的製造方法所獲得的氫氧化鎂微粒子，在大氣環境中，在500至1500℃下煅燒的步驟(E)。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的製造方法，係得到其BET比表面積在5m2/g以上，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準的累積50%粒徑(D50)為0.1至0.5μm，雷射繞射散射式粒度分佈測定法所得的體積基準的累積10%粒徑(D10)與體積基準的累積90%粒徑(D90)的比D90/D10在10以下，純度99.5質量%以上的氧化鎂微粒子。
  9. 如申請專利範圍第8項所述製造方法，其中，氧化鎂微粒子之純度在99.9質量%以上。
  10. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的製造方法，其中，氧化鎂微粒子之Fe、Ti、Ni、Cr、Mo及Mn的合計含有量在500質量ppm以下。
  11. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的製造方法，其中，氧化鎂微粒子之氯含有量在500質量ppm以下。
  12. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的製造方法，其中，氧化鎂微粒子之檸檬酸活性度(40%)在20至2000秒。
  13. 如申請專利範圍第8項或第9項所述的製造方法，其中，氧化鎂微粒子之體積基準的平均粒徑(Dv)與個數基準的平均粒徑(Dn)的比Dv/Dn是1至10。
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