JP5675950B2 - 優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法 - Google Patents
優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5675950B2 JP5675950B2 JP2013500326A JP2013500326A JP5675950B2 JP 5675950 B2 JP5675950 B2 JP 5675950B2 JP 2013500326 A JP2013500326 A JP 2013500326A JP 2013500326 A JP2013500326 A JP 2013500326A JP 5675950 B2 JP5675950 B2 JP 5675950B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- rolling
- magnetic properties
- silicon steel
- oriented silicon
- steel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 26
- 229910000976 Electrical steel Inorganic materials 0.000 title claims description 19
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 27
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 27
- 238000005098 hot rolling Methods 0.000 claims description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 17
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 claims description 13
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 238000000137 annealing Methods 0.000 claims description 8
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 claims description 4
- 238000005097 cold rolling Methods 0.000 claims description 4
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 claims description 3
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 32
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 238000000034 method Methods 0.000 description 9
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 7
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 5
- 230000005389 magnetism Effects 0.000 description 5
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 4
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000010606 normalization Methods 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000565 Non-oriented electrical steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 230000005674 electromagnetic induction Effects 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- -1 AlN Chemical class 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005275 alloying Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000000374 eutectic mixture Substances 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 230000008520 organization Effects 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 239000002436 steel type Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/005—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment of ferrous alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
- C21D8/1261—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest following hot rolling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
- C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
- C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
- C21D8/1272—Final recrystallisation annealing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/001—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing N
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/002—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing In, Mg, or other elements not provided for in one single group C22C38/001 - C22C38/60
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/004—Very low carbon steels, i.e. having a carbon content of less than 0,01%
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/14—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing titanium or zirconium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
- C22C38/60—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing lead, selenium, tellurium, or antimony, or more than 0.04% by weight of sulfur
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
- H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/16—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
- Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
Description
発明の分野
本発明は、一般に、無方向性電気鋼の製造方法に関し、特定的には、優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法に関し、高効率無方向性珪素鋼の製造に係る高いコストや長い製造周期などの従来技術の欠点に対処するものである。
本発明は、一般に、無方向性電気鋼の製造方法に関し、特定的には、優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法に関し、高効率無方向性珪素鋼の製造に係る高いコストや長い製造周期などの従来技術の欠点に対処するものである。
背景
電力産業および電気機器産業の進展に伴い、電気機械製品は、小型化、高精度化、および高効率化にに向けた開発が行われている。通常の冷間圧延シリコン鋼板からなる鉄心は、様々な要件を満たすことが難しい。このため、通常の冷間圧延シリコン鋼板の代わりとして、鉄損が低く磁気誘導が高い一連の効率的無方向性電気鋼製品を開発する取り組みが重要となっており、これにより、体積および重量を減らし、鉄鋼および銅の消費を節約し、電気機械製品の効率を向上させることができる。
電力産業および電気機器産業の進展に伴い、電気機械製品は、小型化、高精度化、および高効率化にに向けた開発が行われている。通常の冷間圧延シリコン鋼板からなる鉄心は、様々な要件を満たすことが難しい。このため、通常の冷間圧延シリコン鋼板の代わりとして、鉄損が低く磁気誘導が高い一連の効率的無方向性電気鋼製品を開発する取り組みが重要となっており、これにより、体積および重量を減らし、鉄鋼および銅の消費を節約し、電気機械製品の効率を向上させることができる。
高効率無方向性珪素鋼の主な磁気特性は、磁気誘導が高い点にある。従来の製造処理の特徴は、熱間圧延の後、熱間圧延された板には焼準が施され、これにより、熱間圧延された板の構造が均質化され、再結晶化粒子が増加し、波形形状による欠陥が防止され、その一方で粒子および分離された物質がより粗くなり、成分（１１０）および成分（１００）の密度が高まり、成分（１１１）が減少し、これによって磁気特性が大幅に向上する点にある。磁気誘導を増進させるために、焼準温度は、通常は９５０℃よりも高く設定される。しかし、熱間圧延された板に焼準を施すと、製造コストが高まり、製造周期が長くなるという問題が起こる。
中国特許第１２８８０７０号は、無方向性珪素鋼を開示している。この無方向性珪素鋼の組成は、Ｃ：≦０．００８％、Ｓｉ：０．２％〜２．５０％、Ｍｎ：０．１５％〜０．８％、Ａｌ残留量：〜１．５０％、Ｂ残留量：〜０．００３５％、Ｐ＋Ｓｎ／Ｓｂ：０．０８％〜０．４５％、Ｓ：≦０．００３％、およびＮ：≦０．００３％であり、残りは、Ｆｅおよび不可避的不純物である。高効率電気機械の鉄心は、低温熱間圧延、単一冷間圧延、および乾燥気体焼鈍または蒸気焼鈍の処理によって製造される。
日本特許出願公開第２００４−１６９１４１号は、１．８％≦（Ｓｉ＋２Ａｌ）≦５％の組成を有する高級鉄鋼からなる熱間圧延板の焼準を省略した製造に関し、ＲＥＭ、Ｍｇ、およびＣａのうちの１種または２種を鉄鋼製造の際に加える必要があり、その一方でＴｉ含有量をＴｉ≦０．００３％となるように厳格に制御する必要がある。熱間圧延の際には、９５０℃以上で仕上圧延を行ない、７００℃以下で巻き取りを行なう必要がある。この製造の欠点は、熱間圧延処理の条件が厳しいこと、仕上圧延の温度が高いこと、および実際の製造時の作業および制御が難しいことにある。
熱間圧延板のための焼鈍を省略した処理に関する特許としては、さらに日本特許出願公開第２００８−２６０９８０号があり、１．５％〜３．５％、（％Ｓｉ＋％Ａｌ）≧１．９％のＳｉ含有量を必要とする、高いＳｉ含有量の鉄鋼群に属する鉄鋼の組成体系を要件とする。熱間圧延の際には、スラブの加熱温度は高く、１２３０℃〜１３２０℃である。仕上圧延温度は１０５０℃以上であり、巻き取り温度は７００℃以下である。この処理の欠点は、熱間圧延板のスラブの熱間圧延温度が高過ぎること、ならびにＭｎＳおよびＡｌＮが熱間圧延処理の際に薄く分散して分離する傾向があり、これによって磁気特性が悪化し、表面スケールを除去し難くなることである。
概要
本発明の目的は、優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼を製造する方法を提供することにある。この方法は、磁気特性を確保するという前提条件の下、所望の金属組織構造をもたらすために有利な要素を加え、不利な要素の含有量を制御し、熱間圧延の際の空気冷却時間制御を高温巻き取りと調和させることによって、比較的低いコストで高効率電気鋼の製造を実施する。
本発明の目的は、優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼を製造する方法を提供することにある。この方法は、磁気特性を確保するという前提条件の下、所望の金属組織構造をもたらすために有利な要素を加え、不利な要素の含有量を制御し、熱間圧延の際の空気冷却時間制御を高温巻き取りと調和させることによって、比較的低いコストで高効率電気鋼の製造を実施する。
上記の目的を達成するために、本発明の解決手法は、
優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法に関し、この製造方法は、
１）製錬および鋳造ステップを備え、
無方向性珪素鋼は、重量比率で、Ｃ≦０．００４０％、Ｓｉ：０．１％〜０．８％、Ａｌ：０．００２％〜１．０％、Ｍｎ：０．１０％〜１．５０％、Ｐ：≦０．２％、Ｓｂ：０．０４％〜０．０８％、Ｓ≦０．００３０％、Ｎ≦０．００２０％、およびＴｉ≦０．００２０％の化学組成を有し、残りはＦｅおよび不可避的不純物であり、
上記の組成に基づく溶鋼は、製錬され、鋳造によりビレットとなり、さらに、
２）熱間圧延および酸洗ステップを備え、
スラブの加熱温度は１１００℃〜１１５０℃であり、仕上圧延温度は８６０℃〜９２０℃であり、圧延の後、熱間圧延された製品は空気冷却され、この空気冷却の空気冷却時間ｔは、（２＋３０×Ｓｂ％）ｓ≦ｔ≦７ｓであり、その後に、≧７２０℃の温度で巻き取りが行なわれ、さらに、
３）冷間圧延ステップを備え、
目標厚さを有する冷間圧延板を７０％〜７８％の圧下率で形成するための圧延が行なわれ、さらに、
４）焼鈍ステップを備え、
冷間圧延板が≧１５℃／ｓの加熱速度で８００℃〜１０００℃に加熱され、保持時間は１０秒〜２５秒である。
優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法に関し、この製造方法は、
１）製錬および鋳造ステップを備え、
無方向性珪素鋼は、重量比率で、Ｃ≦０．００４０％、Ｓｉ：０．１％〜０．８％、Ａｌ：０．００２％〜１．０％、Ｍｎ：０．１０％〜１．５０％、Ｐ：≦０．２％、Ｓｂ：０．０４％〜０．０８％、Ｓ≦０．００３０％、Ｎ≦０．００２０％、およびＴｉ≦０．００２０％の化学組成を有し、残りはＦｅおよび不可避的不純物であり、
上記の組成に基づく溶鋼は、製錬され、鋳造によりビレットとなり、さらに、
２）熱間圧延および酸洗ステップを備え、
スラブの加熱温度は１１００℃〜１１５０℃であり、仕上圧延温度は８６０℃〜９２０℃であり、圧延の後、熱間圧延された製品は空気冷却され、この空気冷却の空気冷却時間ｔは、（２＋３０×Ｓｂ％）ｓ≦ｔ≦７ｓであり、その後に、≧７２０℃の温度で巻き取りが行なわれ、さらに、
３）冷間圧延ステップを備え、
目標厚さを有する冷間圧延板を７０％〜７８％の圧下率で形成するための圧延が行なわれ、さらに、
４）焼鈍ステップを備え、
冷間圧延板が≧１５℃／ｓの加熱速度で８００℃〜１０００℃に加熱され、保持時間は１０秒〜２５秒である。
焼鈍雰囲気は、（体積比３０％〜７０％）Ｈ ２ ＋（体積比７０％〜３０％）Ｎ ２ であり、露点は−２５℃〜−４０℃に制御される。
本発明の組成設計においては、以下の点を考慮する。
Ｓｉ：これはフェライトに溶解して置換固溶体を形成し、マトリックス抵抗率を増加させるとともに鉄損を低減させることができ、電気鋼の最も重要な合金化要素である。しかし、Ｓｉは、磁気誘導を悪化させる。Ｓｉ含有量が特定量に達した場合、継続して含有量を増加させると、鉄損を減少させる効果が弱まる。本発明において、Ｓｉ含有量は０．１％〜０．８％である。含有量を０．８％より大きくすると、Ｂ５０が高い電磁誘導の要件を満たすことが難しくなる。
Ｓｉ：これはフェライトに溶解して置換固溶体を形成し、マトリックス抵抗率を増加させるとともに鉄損を低減させることができ、電気鋼の最も重要な合金化要素である。しかし、Ｓｉは、磁気誘導を悪化させる。Ｓｉ含有量が特定量に達した場合、継続して含有量を増加させると、鉄損を減少させる効果が弱まる。本発明において、Ｓｉ含有量は０．１％〜０．８％である。含有量を０．８％より大きくすると、Ｂ５０が高い電磁誘導の要件を満たすことが難しくなる。
Ａｌ：これはフェライトに溶解してマトリックス抵抗率を増加させることが可能であり、結晶粒子を粗くし、鉄損を低減させる一方で、酸素を除去し、窒素を固定することができる。しかし、最終的な鉄鋼板の表面層に酸化を引き起こす傾向がある。Ａｌ含有量が１．５％より大きくなると、製錬、鋳造、および機械加工が困難となり、電磁誘導が低減される。
Ｍｎ：ＳｉおよびＡｌと同様に、これは鉄鋼の抵抗性を高め、鉄損を低減させ、不可避の含有物Ｓとともに安定したＭｎＳを形成することができる。これにより、磁性に対するＳによる危害をなくし、高温脆性を防ぐ。Ｍｎもまたフェライトに溶解して置換固溶体を形成し、鉄損を低減させる。したがって、Ｍｎ含有量を０．１％以上とする必要がある。本発明において、Ｍｎ含有量は、０．１０％〜１．５０％である。Ｍｎ含有量が０．１％より小さいと、不明瞭な有益な効果がもたらされる。Ｍｎ含有量が１．５％より大きいと、Ａｃ１温度および再結晶化温度が低下し、加熱処理の際にα−γ相変換が引き起こされ、好ましい構造が悪化する。
Ｐ：これは、０．２％以下である。鉄鋼板の製造可能性は、特定量のＰを鉄鋼に加えることによって向上し得る。しかし、Ｐ含有量が０．２％を超えると、鉄鋼板の冷間圧延製造可能性が悪化する。
Ｓ：製造可能性および磁性の両方に対して悪影響を及ぼす。Ｓは、Ｍｎとともに精細なＭｎＳ粒子を形成し、最終生成焼鈍粒子の成長を妨げ、磁性を著しく悪化させる。Ｓは、低融点ＦｅＳおよびＦｅＳ２、またはＦｅとの共晶混合物を形成することができ、これにより、高温脆性を引き起こす。本発明において、Ｓ含有量は、０．００３％以下である。含有量が０．００３％を上回ると、ＭｎＳなどの硫化物の沈殿量が大きく増加し、これにより、粒子の成長が妨げられ、鉄損が悪化する。本発明においてＳの最適な制御範囲は、０．００２％以下である。
Ｃ：これは磁性に対して悪影響を及ぼし、粒子の成長を強く妨げる要素である。一方で、Ｃはγ相領域を拡大する要素である。Ｃを過度に含有すると、αおよびγ相領域の変換量が焼準の際に増加し、これにより、Ａｃ１点が大きく低減され、結晶構造が精細化し、鉄損が増加する。本発明においては、Ｃ≦０．００４％であり、最適な範囲はＣ≦０．００２％である。
Ｎ：これは、ＡｌＮなどの精細な分散性窒化物を生成し、粒子の成長を著しく妨げ、鉄損を悪化させる傾向がある。本発明においては、Ｎ≦０．００２０％であり、含有量が０．００２０％を超えると、粒子の成長が著しく妨げられ、鉄損が悪化する。
Ｓｂ：これは活性要素であり、表面層または表面層の粒界においてクラスタ化が発生した場合、Ｓｂは、表面層の酸化を減少させ、粒界に沿って鉄鋼基材に向けて活性酸素が貫通することを防ぎ、金属組織構造を向上させ、成分（１００）および成分（１１０）の増加を促し、成分（１１１）を減少させ、Ｂ５０効果を大幅に向上させる。本発明において行なわれた研究によれば、Ｓｂは、０．０４％〜０．０８％の範囲において、磁気特性を向上させる効果が最も顕著となる。
電気機械の高効率電気鋼に関する研究において、電気鋼に金属Ｓｂが加えられると、構造成分｛１００｝＜ｕｖｗ＞が増加することが見出された。Ｓｂは、電気鋼の磁性を高めるのに有効な要素である。金属Ｓｂは、粒界を区分けし、再結晶化されたフェライトの粒子の成長に対して選択的に影響を及ぼし、これによって（１１１）粒子の成長を妨げるため、圧延された材料における（１１１）粒子の数は、後にＳｂを追加するに伴って徐々に消失する。
本発明は、Ｓｂ粒界の分離に対する熱間圧延処理の影響について深く研究したものであり、好ましい構造の向上に対してＳｂが与える影響は、熱間圧延の後の冷却の進行とは切り離せないことが見出された。Ｓｂの好ましい効果を最大限に活かすためには、約７００℃でゆっくりと冷却する、または約７００℃の特定の温度で特定の期間維持する必要がある。約７００℃の範囲は、単に、Ｓｂが無方向性電気鋼において強力な粒界分離を引き起こす温度である。
図１および図２を参照すると、ビレットは、基本的な組成としてＳｉ：０．２６％、Ａｌ：０．５２％、Ｍｎ：０．６５％、Ｐ：０．０８％、Ｓｂ：０．０５５％、Ｃ：＜０．００３０％、およびＮ：＜０．００２０％を含み、異なる空気冷却時間で熱間圧延処理が施され、７２０℃の高温で巻き取られ、冷間圧延され、８６０℃で焼鈍が施される。空気冷却時間が３．５Ｓから７Ｓの範囲にある場合、磁気特性は良好なレベルにある。
図３および図４を参照すると、巻き取り温度と熱間圧延板の磁気特性とは密接に関わっている。高温巻き取りにより、熱間圧延板の中心部分における繊維組織が減り、縁部において再結晶化層が厚くなり得る。本発明は、熱間圧延板が０．１％〜０．８％のＳｉ含有量を有する場合において、７２０℃より高い温度で巻き取り処理を行なった後、熱間圧延板の中心部における繊維組織が基本的に消失することを発見した。
高効率無方向性珪素鋼の従来の製造方法と比較すると、本発明の方法は、熱間圧延板の焼準工程を省き、従来の処理と同等の磁気特性を得ることができる。鉄損は、４．５Ｗ／ｋｇ以下に達し、磁気誘導は、１．７８Ｔ以上に達する。一方で、分離要素Ｓｂが加えられ、巻き取り処理の後の空気冷却時間が（２＋３０×Ｓｂ％）ｓ≦ｔ≦７ｓで製造が行なわれる。これにより、熱間圧延層流のための冷却水の消費を大幅に減らすことができる。本発明を適用することで、様々なタイプの鉄鋼の製造期間を縮めるだけでなく、電気鋼の製造コストもまた下げることができる。
この方法によって製造された高効率モータのための鉄鋼は、安定した性能を有する。中国特許第１２８８０７０と比較すると、本発明は、Ｓｎの添加を伴わない。この中国特許における磁気特性と比較すると、本発明における鉄鋼の類似のタイプの鉄損は、０．２Ｗ／ｋｇ〜１．５Ｗ／ｋｇほど低く、磁気誘導は、２０〜１００ガウスほど高い。通常の冷間圧延無方向性珪素鋼に類似の成分を備えた場合と比較し、本発明は、０．１Ｗ／ｋｇ〜０．２Ｗ／ｋｇほど低い鉄損を達成し、０．１Ｔ以上高い磁気誘導を達成する。
詳細な説明
本発明は、実施例に関連付けて以下に詳細に説明される。
本発明は、実施例に関連付けて以下に詳細に説明される。
製錬された後、表１に示される組成を有する鋳造されたビレットは、加熱、粗圧延、仕上圧延、高温巻き取り、酸洗、および７０％〜７８％の圧下率での単一冷間圧延が施され、０．５ｍｍの厚さを有する圧延鋼板が形成され、その後、冷間圧延された圧延鋼板は、最終製品を形成するために異なる温度で最終的な焼鈍が施される。表２は、表１における化学組成を有する様々なタイプの鉄鋼を製造するための本発明に係る方法を示し、エプスタインのスクエア法およびサークル法によって測定された最終製品の結果を示す。
表２からわかるように、仕上げ巻き取り温度、巻き取り温度、および焼鈍温度が同じ環境下において、Ｓｂが付加されず、圧延された後に空気冷却を行なわない比較例と比べると、実施例における組成の磁気特性は比較的高く、その鉄損は０．１Ｗ／ｋｇ〜０．４Ｗ／ｋｇほど低く、そのＢ５０は、比較例よりも０．２Ｔ以上高い。
表３に基づいて処理される表１の実施例の組成の磁気特性を測定することによって、磁気検出の結果が表３に示される。
上の表からわかるように、高温巻き取りが施されていない比較例１〜４の磁気特性は、高温巻き取りが施されている実施例の鉄鋼のタイプの磁気特性よりも大幅に低い。
表４に基づいて処理される表１の実施例１の組成の磁気特性を測定することによって、表４には磁気検出結果が示される。
上の表からわかるように、熱間圧延の後の空気冷却時間の制御は、最終製品の磁気特性に影響を与える重要な要因であることがわかる。空気冷却時間は、短か過ぎても長過ぎても最終製品の磁気特性に対してマイナス要因となる。本発明において、圧延の後の空気冷却時間ｔは、（２＋３０×Ｓｂ％）ｓ≦ｔ≦７ｓの範囲内に制御され、これにより、最終製品の磁気特性が最高の状態となる。
まとめると、本発明は、良好な磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法に関し、その特徴は、鉄鋼の製造処理の際に特定量のＳｂおよび粒界分離要素を加えること、熱間圧延の後の空気冷却時間を（２＋３０×Ｓｂ％）ｓ≦ｔ≦７ｓとなるように制御することによって熱間圧延板の空気冷却処理を制御し、一方で熱間圧延板の焼準を高温巻き取りに置き換えることにあり、これにより、高い性能の高効率電気鋼を得て、高いコストや長い製造周期などの従来の高効率無方向性電気鋼の製造方法への問題に対する解決策を得る。
Claims (2)
- 優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法であって、
１）製錬および鋳造ステップを備え、
無方向性珪素鋼は、重量比率で、Ｃ≦０．００４０％、Ｓｉ：０．１％〜０．８％、Ａｌ：０．００２％〜１．０％、Ｍｎ：０．１０％〜１．５０％、Ｐ：≦０．２％、Ｓｂ：０．０４％〜０．０８％、Ｓ≦０．００３０％、Ｎ≦０．００２０％、およびＴｉ≦０．００２０％の化学組成を有し、残りはＦｅおよび不可避的不純物であり、上記の組成に基づく溶鋼は、製錬され、鋳造によりビレットとなり、さらに、
２）熱間圧延および酸洗ステップを備え、
スラブの加熱温度は１１００℃〜１１５０℃であり、仕上圧延温度は８６０℃〜９２０℃であり、圧延の後、熱間圧延された製品は空気冷却され、この空気冷却の空気冷却時間ｔは、（２＋３０×Ｓｂ％）ｓ≦ｔ≦７ｓであり、その後に、≧７２０℃の温度で巻き取りが行われ、さらに、
３）冷間圧延ステップを備え、
目標厚さを有する冷間圧延板を７０％〜７８％の圧下率で形成するための圧延が行なわれ、さらに、
４）焼鈍ステップを備え、
冷間圧延板が≧１５℃／ｓの加熱速度で８００℃〜１０００℃に加熱され、保持時間は１０秒〜２５秒である、製造方法。 - 焼鈍雰囲気は、（体積比３０％〜７０％）Ｈ ２ ＋（体積比７０％〜３０％）Ｎ ２ であり、露点は−２５℃〜−４０℃に制御される、請求項１に記載の優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2010105180125A CN102453844B (zh) | 2010-10-25 | 2010-10-25 | 一种磁性优良的高效无取向硅钢制造方法 |
| CN201010518012.5 | 2010-10-25 | ||
| PCT/CN2011/073373 WO2012055224A1 (zh) | 2010-10-25 | 2011-04-27 | 一种磁性优良的高效无取向硅钢制造方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2013525596A JP2013525596A (ja) | 2013-06-20 |
| JP2013525596A5 JP2013525596A5 (ja) | 2014-06-26 |
| JP5675950B2 true JP5675950B2 (ja) | 2015-02-25 |
Family
ID=45993120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2013500326A Active JP5675950B2 (ja) | 2010-10-25 | 2011-04-27 | 優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9816152B2 (ja) |
| EP (1) | EP2532758B1 (ja) |
| JP (1) | JP5675950B2 (ja) |
| KR (1) | KR101407009B1 (ja) |
| CN (1) | CN102453844B (ja) |
| MX (1) | MX346804B (ja) |
| RU (1) | RU2532786C2 (ja) |
| WO (1) | WO2012055224A1 (ja) |
Families Citing this family (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103276175B (zh) * | 2013-06-07 | 2017-09-29 | 鞍钢股份有限公司 | 一种提高硅钢电磁性能的热轧方法 |
| CN104120234A (zh) * | 2014-07-02 | 2014-10-29 | 东北大学 | 一种高磁感无取向高硅钢薄板的制备方法 |
| CN104789862A (zh) * | 2015-03-20 | 2015-07-22 | 宝山钢铁股份有限公司 | 表面状态良好的高磁感低铁损无取向电工钢板及其制造方法 |
| JP6406522B2 (ja) * | 2015-12-09 | 2018-10-17 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| EP3399061B1 (en) * | 2015-12-28 | 2020-06-17 | JFE Steel Corporation | Non-oriented electrical steel sheet and method for manufacturing non-oriented electrical steel sheet |
| WO2018079059A1 (ja) * | 2016-10-27 | 2018-05-03 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| CN108004463A (zh) * | 2016-10-28 | 2018-05-08 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种磁性能优良的无取向电工钢及其制造方法 |
| CN110616302B (zh) * | 2018-06-19 | 2021-08-31 | 宝钢湛江钢铁有限公司 | 一种高强度q&p钢热轧卷的软化方法 |
| CN109554619A (zh) * | 2017-09-27 | 2019-04-02 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种磁性能优异的冷轧磁性叠片钢及其制造方法 |
| CN112154221A (zh) * | 2018-05-21 | 2020-12-29 | 杰富意钢铁株式会社 | 无方向性电磁钢板和其制造方法 |
| CN109877283B (zh) * | 2018-06-08 | 2021-04-23 | 江苏沙钢集团有限公司 | 一种低成本铁芯材料及其生产方法 |
| CN112143961A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种磁性能优良的无取向电工钢板及其连续退火方法 |
| CN112143964A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种极低铁损的无取向电工钢板及其连续退火工艺 |
| CN112143963A (zh) * | 2019-06-28 | 2020-12-29 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种磁性能优良的无取向电工钢板及其连续退火方法 |
| CN113502433A (zh) * | 2021-04-19 | 2021-10-15 | 本钢板材股份有限公司 | 薄规格无取向硅钢35bw440及其生产方法 |
| CN113403455B (zh) * | 2021-06-17 | 2024-03-19 | 张家港扬子江冷轧板有限公司 | 无取向硅钢的生产方法 |
| CN113755750B (zh) * | 2021-08-19 | 2023-01-13 | 鞍钢股份有限公司 | 一种含磷高磁感无取向硅钢的生产方法 |
| CN113913694B (zh) * | 2021-10-11 | 2023-03-17 | 马鞍山钢铁股份有限公司 | 一种csp流程生产高效冷轧无取向电工钢及生产方法 |
| CN114015931B (zh) * | 2021-10-12 | 2022-09-06 | 邯郸钢铁集团有限责任公司 | 具有优异铁损和磁性能的无取向电工钢及其生产方法 |
| CN114472518B (zh) * | 2021-12-24 | 2023-12-29 | 安阳钢铁股份有限公司 | 一种提高热连轧无取向硅钢厚度精度的方法 |
| CN114427023B (zh) * | 2022-01-13 | 2023-08-25 | 武汉钢铁有限公司 | 一种提升常规流程中低牌号无取向硅钢性能均匀性的方法 |
| CN114990308B (zh) * | 2022-05-26 | 2023-06-09 | 武汉钢铁有限公司 | 一种无需常化的高牌号无取向硅钢的生产方法 |
Family Cites Families (24)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3196054A (en) * | 1963-08-14 | 1965-07-20 | Armco Steel Corp | Process of decarburizing and annealing of open coil silicon-iron sheet stock without intervening surface treatment |
| JPS5468717A (en) * | 1977-11-11 | 1979-06-02 | Kawasaki Steel Co | Production of unidirectional silicon steel plate with excellent electromagnetic property |
| JPS5950118A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-23 | Kawasaki Steel Corp | 磁気特性のすぐれた一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| JPS6144124A (ja) * | 1984-08-07 | 1986-03-03 | Kawasaki Steel Corp | 磁気特性の優れた無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JPS6254023A (ja) * | 1985-08-31 | 1987-03-09 | Nippon Steel Corp | 高級無方向性電磁鋼板用熱延板の製造方法 |
| JPS63317627A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-26 | Kawasaki Steel Corp | 鉄損が低くかつ透磁率が高いセミプロセス無方向性電磁鋼板およびその製造方法 |
| US4898627A (en) * | 1988-03-25 | 1990-02-06 | Armco Advanced Materials Corporation | Ultra-rapid annealing of nonoriented electrical steel |
| EP0567612A4 (en) * | 1991-10-22 | 1994-04-05 | Po Hang Iron & Steel | ELECTRICALLY NON-ORIENTED STEEL PANELS WITH HIGH MAGNETIC PROPERTIES AND THEIR PRODUCTION. |
| US6217673B1 (en) * | 1994-04-26 | 2001-04-17 | Ltv Steel Company, Inc. | Process of making electrical steels |
| JP2951852B2 (ja) * | 1994-09-30 | 1999-09-20 | 川崎製鉄株式会社 | 磁気特性に優れる一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| TW476790B (en) * | 1998-05-18 | 2002-02-21 | Kawasaki Steel Co | Electrical sheet of excellent magnetic characteristics and its manufacturing method |
| CN1100157C (zh) | 2000-08-31 | 2003-01-29 | 武汉钢铁(集团)公司 | 高效电机铁芯用系列电工钢 |
| JP2002302718A (ja) | 2001-04-06 | 2002-10-18 | Kawasaki Steel Corp | 方向性電磁鋼板の製造方法及び方向性電磁鋼板用焼鈍分離剤 |
| KR20100072376A (ko) * | 2002-05-08 | 2010-06-30 | 에이케이 스틸 프로퍼티즈 인코포레이티드 | 무방향성 전기 강판의 연속 주조방법 |
| JP4231278B2 (ja) | 2002-11-21 | 2009-02-25 | 新日本製鐵株式会社 | 高級無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| KR100561996B1 (ko) * | 2003-04-10 | 2006-03-20 | 신닛뽄세이테쯔 카부시키카이샤 | 높은 자속 밀도를 갖는 무방향성 전자 강판의 제조 방법 |
| JP3931842B2 (ja) * | 2003-06-11 | 2007-06-20 | 住友金属工業株式会社 | 無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN1258608C (zh) * | 2003-10-27 | 2006-06-07 | 宝山钢铁股份有限公司 | 冷轧无取向电工钢的制造方法 |
| US7662242B2 (en) * | 2004-11-04 | 2010-02-16 | Nippon Steel Corporation | Non-oriented electrical steel superior in core loss |
| CN1796015A (zh) * | 2004-12-28 | 2006-07-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 薄板坯连铸连轧生产冷轧无取向电工钢的方法 |
| CN100372964C (zh) * | 2005-06-30 | 2008-03-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 无取向电工钢及其制造方法 |
| JP5068573B2 (ja) | 2007-04-10 | 2012-11-07 | 新日本製鐵株式会社 | 高級無方向性電磁鋼板の製造方法 |
| CN100567545C (zh) * | 2007-06-25 | 2009-12-09 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种高牌号无取向硅钢及其制造方法 |
| CN101358318B (zh) | 2008-09-05 | 2011-03-09 | 首钢总公司 | 一种综合性能好的无取向电工钢的成分设计及制备方法 |
-
2010
- 2010-10-25 CN CN2010105180125A patent/CN102453844B/zh active Active
-
2011
- 2011-04-27 KR KR1020127020188A patent/KR101407009B1/ko active IP Right Grant
- 2011-04-27 EP EP11835498.4A patent/EP2532758B1/en active Active
- 2011-04-27 US US13/637,611 patent/US9816152B2/en active Active
- 2011-04-27 MX MX2012010529A patent/MX346804B/es active IP Right Grant
- 2011-04-27 RU RU2012142297/02A patent/RU2532786C2/ru active
- 2011-04-27 JP JP2013500326A patent/JP5675950B2/ja active Active
- 2011-04-27 WO PCT/CN2011/073373 patent/WO2012055224A1/zh active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2012055224A1 (zh) | 2012-05-03 |
| RU2532786C2 (ru) | 2014-11-10 |
| EP2532758B1 (en) | 2018-07-18 |
| KR20120099514A (ko) | 2012-09-10 |
| RU2012142297A (ru) | 2014-06-10 |
| US20130199675A1 (en) | 2013-08-08 |
| KR101407009B1 (ko) | 2014-06-13 |
| MX2012010529A (es) | 2012-10-05 |
| EP2532758A4 (en) | 2014-07-02 |
| MX346804B (es) | 2017-03-31 |
| CN102453844A (zh) | 2012-05-16 |
| CN102453844B (zh) | 2013-09-04 |
| US9816152B2 (en) | 2017-11-14 |
| EP2532758A1 (en) | 2012-12-12 |
| JP2013525596A (ja) | 2013-06-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5675950B2 (ja) | 優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法 | |
| RU2586169C2 (ru) | Нетекстурированная электротехническая листовая сталь и способ ее изготовления | |
| CN102925793B (zh) | 一种磁感≥1．8t的无取向电工钢及其生产方法 | |
| JP2013525596A5 (ja) | 優れた磁気特性を有する高効率無方向性珪素鋼の製造方法 | |
| WO2021037061A1 (zh) | 一种600MPa级无取向电工钢板及其制造方法 | |
| JP7028313B2 (ja) | 無方向性電磁鋼板 | |
| WO2019105041A1 (zh) | 磁性优良的无取向电工钢板及其制造方法 | |
| WO2021037064A1 (zh) | 一种含Cu无取向电工钢板及其制造方法 | |
| KR100779579B1 (ko) | 철손이 낮고 자속밀도가 높은 무방향성 전기강판의제조방법 | |
| CN104294185A (zh) | 一种高效电机用无取向电工钢及生产方法 | |
| CN109023116B (zh) | 一种采用薄板坯无头轧制生产无取向电工钢的方法 | |
| JP7164071B1 (ja) | 無方向性電磁鋼板 | |
| JP4599843B2 (ja) | 無方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| CN114293100A (zh) | 一种超低铁损无取向硅钢薄带及其制备方法 | |
| JP4235132B2 (ja) | 磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP2005002401A (ja) | 無方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP2005187846A (ja) | 無方向性電磁鋼板およびその製造方法 | |
| TWI832561B (zh) | 無取向性電磁鋼板用熱軋鋼板的製造方法及無取向性電磁鋼板的製造方法 | |
| JP7164070B1 (ja) | 無方向性電磁鋼板 | |
| JP3310004B2 (ja) | 一方向性電磁鋼板の製造方法 | |
| JP7164069B1 (ja) | 無方向性電磁鋼板 | |
| KR102483636B1 (ko) | 무방향성 전기강판 및 그 제조 방법 | |
| CN116445806A (zh) | 一种磁性能优良的无取向电工钢板及其制造方法 | |
| JP3084571B2 (ja) | 加工性の良好な高Ｓｉ含有鋼板 | |
| WO2024150732A1 (ja) | 無方向性電磁鋼板 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140204 |
|
| A524 | Written submission of copy of amendment under article 19 pct |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A524 Effective date: 20140502 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20141216 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20141224 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5675950 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |