JP4235132B2 - 磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、電気機器の鉄心材料として使用される無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものであり、特に磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法に関するものである。
無方向性電磁鋼板の結晶粒径を大きくすることは、鉄損を低減する手段として極めて有効であることから、冷延後に施される仕上焼鈍を高温化して結晶粒成長を促進した製品が提供されている。この場合、仕上焼鈍時の粒成長を改善することが重要であり、粒成長を阻害する析出物を無害化する方法が提案されてきた。
例えば、特許文献1ではS,N:0.0020%以下、Ti,V,As:0.0020%以下、Nb:0.0030%以下とし、仕上焼鈍温度を950〜1100℃に高温化することで結晶粒成長を促進する方法が開示されている。この方法では鋼の高純化が必須であり、SiやAlを多量に添加する無方向性電磁鋼板においては特にTiを0.0020%以下に低減するには製鋼工程における生産性の低下が避けられないという問題があった。
加えて仕上焼鈍を高温で施すと、焼鈍時の鋼板強度が低下して通板張力より低くなってしまう場合があり、通板中にクリープ変形を起こして磁性を悪化させるという問題があった。
本発明は上述の問題に鑑み、コストや生産性を犠牲にすることなく、磁気特性に優れた無方向性電磁鋼板の製造方法を提供しようとするものである。
本発明は、上記課題を解決するためになされたもので、以下の(1)〜(8)を要旨とするものである。
(1) 質量%で、C:0.0010%以上0.010%以下、Si:3.5%以下、Al:0.2%以上3.0%以下、Mn:1.5%以下、Ti:0.0015%以上0.010%以下、S:0.0030%以下、N:0.0030%以下を含有し、残部Fe及び不可避不純物からなる鋼を、熱延、酸洗、冷延に引き続き、２回の仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、１回目の焼鈍を15℃/sec以上の昇温速度で700℃以上900℃未満で行い、かつ冷却において少なくとも500℃まで15℃/sec以上の冷却速度とし、２回目の焼鈍を15℃/sec未満の昇温速度で750℃以上900℃以下で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
(2) 上記２回目の仕上焼鈍前の鋼板の結晶粒径が10μm以上40μm以下であることを特徴とする(1)に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(3) 質量%で、C:0.0010%以上0.010%以下、Si:3.5%以下、Al:0.2%以上3.0%以下、Mn:1.5%以下、Ti:0.0015%以上0.010%以下、S:0.0030%以下、N:0.0030%以下を含有し、残部Fe及び不可避不純物からなる鋼を、熱延、酸洗、冷延に引き続き、１回の仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、仕上焼鈍の前段として15℃/sec以上の昇温速度にて700℃以上900℃未満で行った後、少なくとも500℃まで15℃/sec以上で冷却し、続く後段として15℃/sec以下の昇温速度で750℃以上900℃以下で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
(4) 上記仕上焼鈍の前段における冷却後の鋼板の結晶粒径が10μm以上40μm以下であることを特徴とする(3)に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(5) 上記鋼の成分がさらにSn,Sbのいずれか1種または2種を質量%の合計として0.01%以上0.10%以下含有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(6) 上記熱延の仕上温度を850℃以上、巻取温度を650℃未満とすることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(7) 上記熱延後酸洗前に熱延板焼鈍を施すことを特徴とする(1)〜(6)のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(8) 上記熱延板焼鈍の冷却速度を15℃/sec以上で少なくとも500℃まで冷却することを特徴とする(7)記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(1) 質量%で、C:0.0010%以上0.010%以下、Si:3.5%以下、Al:0.2%以上3.0%以下、Mn:1.5%以下、Ti:0.0015%以上0.010%以下、S:0.0030%以下、N:0.0030%以下を含有し、残部Fe及び不可避不純物からなる鋼を、熱延、酸洗、冷延に引き続き、２回の仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、１回目の焼鈍を15℃/sec以上の昇温速度で700℃以上900℃未満で行い、かつ冷却において少なくとも500℃まで15℃/sec以上の冷却速度とし、２回目の焼鈍を15℃/sec未満の昇温速度で750℃以上900℃以下で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
(2) 上記２回目の仕上焼鈍前の鋼板の結晶粒径が10μm以上40μm以下であることを特徴とする(1)に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(3) 質量%で、C:0.0010%以上0.010%以下、Si:3.5%以下、Al:0.2%以上3.0%以下、Mn:1.5%以下、Ti:0.0015%以上0.010%以下、S:0.0030%以下、N:0.0030%以下を含有し、残部Fe及び不可避不純物からなる鋼を、熱延、酸洗、冷延に引き続き、１回の仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、仕上焼鈍の前段として15℃/sec以上の昇温速度にて700℃以上900℃未満で行った後、少なくとも500℃まで15℃/sec以上で冷却し、続く後段として15℃/sec以下の昇温速度で750℃以上900℃以下で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
(4) 上記仕上焼鈍の前段における冷却後の鋼板の結晶粒径が10μm以上40μm以下であることを特徴とする(3)に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(5) 上記鋼の成分がさらにSn,Sbのいずれか1種または2種を質量%の合計として0.01%以上0.10%以下含有することを特徴とする(1)〜(4)のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(6) 上記熱延の仕上温度を850℃以上、巻取温度を650℃未満とすることを特徴とする(1)〜(5)のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(7) 上記熱延後酸洗前に熱延板焼鈍を施すことを特徴とする(1)〜(6)のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
(8) 上記熱延板焼鈍の冷却速度を15℃/sec以上で少なくとも500℃まで冷却することを特徴とする(7)記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
本発明によれば、無方向性電磁鋼板に高純化や高温焼鈍を施さなくても、結晶粒径の粗大化を可能にすることで磁気特性を改善することができる。
本発明者らは、鋼を極度に高純にすることなく、また仕上焼鈍工程で高温焼鈍を施すことなく、鉄損を改善する方法について鋭意研究を行なった。その結果、冷延後の仕上焼鈍を工夫することで、高温焼鈍を施さなくても結晶粒が粗大化して低鉄損化できることを知見し、本発明を完成させた。以下、本発明に至った実験結果について述べる。
(実験1)
実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0020%、Si:3.0%、Al:0.3%、Mn:0.2%、Ti:0.0030%、S:0.0010%、N:0.0020%を含有した鋼片を作製した。この鋼片を加熱温度1100℃で加熱し、熱延仕上温度を870℃、巻取温度を600℃で熱延して板厚2.0mmの熱延板とした。この熱延板に1000℃で1分の焼鈍を施した後20℃/secで冷却し、酸洗を経て冷間圧延し板厚0.35mmに冷延板とした。
(実験1)
実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0020%、Si:3.0%、Al:0.3%、Mn:0.2%、Ti:0.0030%、S:0.0010%、N:0.0020%を含有した鋼片を作製した。この鋼片を加熱温度1100℃で加熱し、熱延仕上温度を870℃、巻取温度を600℃で熱延して板厚2.0mmの熱延板とした。この熱延板に1000℃で1分の焼鈍を施した後20℃/secで冷却し、酸洗を経て冷間圧延し板厚0.35mmに冷延板とした。
この冷延板について、１回目の焼鈍を昇温速度15℃/secにて均熱温度600℃〜1100℃で加熱・均熱後、500℃まで冷却速度15℃/secで冷却し、続いて２回目の焼鈍を昇温速度10℃/secにて均熱温度750℃で2時間施した。こうして作製した試料について、１回目の焼鈍温度と結晶粒径、２回目の焼鈍後の結晶粒径と鉄損を測定した。
その結果、表1に示す通り、２回目の焼鈍前の結晶粒径は１回目の焼鈍の温度上昇とともに粗大化しているが、２回目の焼鈍前後で結晶粒径が大きくなったのは符号1〜3の試料であるが、特に符号2,3の試料については２回目の焼鈍後の結晶粒径が、１回目の焼鈍で既に粗大化させた符号5の試料と同程度にまで粗大化することを知見した。鉄損は結晶粒径に依存し、約150μmに粗大化した符号2,3,5の試料で約2.1W/kgの良望な鉄損が得られた。このように符号2,3の試料のみ、２回目の焼鈍で結晶粒が著しく粗大化し、良望な鉄損が得られることを知見した。この要因について、調査結果を実験2に示す。
(実験2)
実験1における１回目の焼鈍後試料、およびそれら試料を昇温速度15℃/secで600℃と900℃の2水準で1時間の焼鈍後、水冷し、直ちにこの水冷したサンプルについて、析出物を観察した結果を表2に示す。600℃の焼鈍では全ての試料において、直径0.01μm以上のTiを含む析出物(以下、Ti析出物と記載する)が観察された。しかも、１回目の焼鈍で未再結晶であった試料1を除き、Ti析出物は結晶粒界に集中して析出していた。ところが900℃の焼鈍では全ての試料で直径0.01μm以上のTi析出物は観察されなかった。
実験1における１回目の焼鈍後試料、およびそれら試料を昇温速度15℃/secで600℃と900℃の2水準で1時間の焼鈍後、水冷し、直ちにこの水冷したサンプルについて、析出物を観察した結果を表2に示す。600℃の焼鈍では全ての試料において、直径0.01μm以上のTiを含む析出物(以下、Ti析出物と記載する)が観察された。しかも、１回目の焼鈍で未再結晶であった試料1を除き、Ti析出物は結晶粒界に集中して析出していた。ところが900℃の焼鈍では全ての試料で直径0.01μm以上のTi析出物は観察されなかった。
また、１回目の焼鈍後の試料を観察したところ、全ての試料で直径0.01μm以上のTi析出物は観察されなかった。これらの結果から、１回目の焼鈍後ではTiは鋼中に固溶しており、その後に施される600℃の焼鈍では析出し、900℃の焼鈍では再び固溶したものと考えている。
以上２つの実験結果より、符号2,3の試料において結晶粒が粗大化した理由は次のように考えている。まず、１回目の焼鈍では再結晶及び結晶粒成長が起こるが、Tiは固溶したままである。２回目の焼鈍において固溶していたTiが昇温中に結晶粒界に析出し、粒成長を著しく抑制する。しかしながら、均熱温度に達した時点でTi析出物は再び固溶するため、結晶粒成長の抑止力が急激に消失し、著しい結晶粒成長が生じた。
この結晶粒成長を発現させるためには、Tiの析出状態と初期の結晶粒径が大変重要である。符号1の試料については１回目の焼鈍で未再結晶であったためにTi析出物が均一に分散して結晶粒成長の抑止力が弱くなり、２回目の焼鈍で著しい結晶粒成長が生じなかったものと考えられる。一方、符号4,5,6の試料については１回目の焼鈍における結晶粒径が大きすぎたために、２回目の焼鈍で著しい結晶粒成長が生じなかったものと考えられる。
このように、無方向性電磁鋼板の焼鈍において、Ti析出物を用いて粒成長を強力に抑制させた後、その抑止力の消失を活用して結晶粒成長を飛躍的に向上させる上述の技術手法は本発明にて初めて知見したもので、析出物の影響を低減し、かつ焼鈍を高温化して粒成長を促進させる従来知見とは全く異なるものである。
続いて本発明の成分限定理由について説明する。
Cは、Ti析出物を生成するために必要な元素であり、その目的のためには0.0010%以上含有する必要がある。ただし0.010%を超えると炭化物量が増大し、著しく鉄損劣化するので上限を0.01%とした。
Siは、電気抵抗を増加させるために有効な元素であるが、過度に添加すると冷延性を著しく悪くするため、3.5%を上限とした。
Alは、脱酸と鋼中の窒素を固定するために必要な元素であり、その目的のためには0.2%以上添加する必要がある。またSi同様に電気抵抗を増加させるのに有効な元素であるが、添加量が3.0%を超えるとSi同様に硬度上昇を招くのに加え、鋳造性を悪化させるため、生産性を考慮して3.0%を上限とした。
Mnは、Si,Al同様に電気抵抗を増加させるのに有効であるが、コストを考慮して1.5%を上限とした。
SとNは、仕上焼鈍時の粒成長を阻害させるため、共に0.0030%以下とした。
Tiは、本発明を発現させる析出物の構成元素であり、その目的のためには0.0015%以上含有する必要がある。ただし0.010%を超えると析出物量が増大し、鉄損劣化するので上限を0.01%とした。
SnとSbは、集合組織を改善する効果と焼鈍時の窒化や酸化を抑制する効果があるため、それらの効果が享受できる0.01%以上0.10%以下の範囲で添加してもよい。
次に本発明における製造条件の限定理由について説明する。
冷延後に施す１回目の焼鈍については、再結晶させるとともにTiの析出を抑制する必要がある。昇温速度は15℃/secに満たないと再結晶前にTiが析出し、本発明に必要である粒界析出を達成することができないため、15℃/sec以上と規定した。
均熱温度は再結晶を促進させる目的から700℃以上とし、結晶粒径が40μmを超えないようにする目的から900℃未満とした。
冷却速度は15℃/secに満たないと冷却途中にTiが粗大に析出し、後の焼鈍で結晶粒成長を十分に抑制することができないため、少なくとも500℃まで15℃/sec以上と規定した。なお500℃未満の温度における冷却速度はTiの固溶析出に影響しないので特に規定しない。
２回目の焼鈍は本発明の効果である結晶粒成長を発現させる製造工程である。昇温速度は15℃/sec以上ではTiの析出が不十分な状態で結晶粒成長が始まってしまうため、15℃/sec未満と規定した。望ましくは10℃/min以下である。
均熱温度についてはTi析出物を固溶させる目的から700℃以上とした。上限についてはTi析出物の固溶温度に応じて調整すれば良いが、900℃を超えると鋼板の形状悪化を招くので900℃以下とした。
さらに、このような冷延後２回の焼鈍は、冷却と昇温を本発明に規定する温度範囲で行いながら、連続した１回の焼鈍で施しても構わない。
２回目の焼鈍前あるいは前段の焼鈍完了後の結晶粒径については、未再結晶あるいは40μmを超えると著しい結晶粒成長が得られないことから、10μm以上40μm以下とした。
なお、通常施される絶縁コーティングは、１回目、２回目いずれかの焼鈍後に施してもよい。
熱延はTiの固溶をより完全にするために仕上温度を850℃以上とし、析出を回避するために巻取温度を650℃未満とするのが望ましい。
熱延板焼鈍は磁性や表面性状の改善を目的に行なっても良い。このための望ましい焼鈍条件は900℃以上で60秒以上である。ただし焼鈍温度が高すぎるとコスト増を招くので上限は1150℃が望ましい。また冷却中のTiの析出を回避するため、少なくとも500℃までの冷却速度を15℃/sec以上とするのが好ましい。
実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0050%、Si:1.6%、Al:0.6%、Mn:0.2%、Ti:0.0030%、S:0.0015%、N:0.0025%を含有した鋼片を作製した。この鋼片を熱延して板厚2.7mmとした後、酸洗を施し、板厚0.35mmに冷延後、１回目の焼鈍を昇温速度15℃/sec、均熱温度750〜1050℃、冷却速度15℃/secで行ない、更に２回目の焼鈍を昇温速度10℃/secにて800℃で1時間施した。こうして作製した試料について結晶粒径と鉄損を測定した。
その結果、表3に示す通り、１回目の焼鈍温度が900℃未満である符号1,2の試料にて、２回目の焼鈍で著しい結晶粒成長を伴ない、低鉄損が図れることを知見した。
実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0080%、Si:3.0%、Al:1.0%、Mn:0.2%、Ti:0.0050%、S:0.0030%、N:0.0030%、Sn:0.020%を含有した鋼片を作製した。この鋼片を加熱温度1130℃で加熱し、熱延仕上温度を875℃、巻取温度を630℃で熱延して板厚1.8mmの熱延板とし、950℃で90秒の熱延板焼鈍後500℃までを冷却速度25℃/secで冷却し、酸洗を経て冷間圧延し、板厚0.30mmに冷延板とした。そして１回目の焼鈍を昇温速度2〜30℃/secに変化させ、均熱温度750℃で加熱・均熱後、冷却速度15℃/secで冷却後、２回目の焼鈍として昇温速度5℃/secで850℃に加熱・均熱し、その温度に、1分間保持する焼鈍を施した。こうして作製した試料について、結晶粒径と鉄損を測定した。
その結果、表4に示す通り、１回目の焼鈍における昇温速度が15℃/sec以上の符号4,5,6の試料において２回目の焼鈍で著しい結晶粒成長を伴なって低鉄損が図れることを知見した。
実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.0015%、Si:2.8%、Al:0.8%、Mn:0.3%、Ti:0.0020%、S:0.0025%、N:0.0030%、Sn:0.020%を含有した鋼片を作製した。この鋼片を加熱温度1120℃で加熱し、熱延仕上温度を880℃、巻取温度を590℃で熱延して板厚2.5mmの熱延板とし、950℃で90秒の熱延板焼鈍後500℃までを冷却速度20℃/seで冷却後、酸洗を経て冷間圧延し、板厚0.50mmの冷延板とした。そして１回目の焼鈍を昇温速度30℃/secで均熱温度825℃に加熱・均熱後、冷却速度30℃/secで冷却後、２回目の焼鈍として昇温速度2〜30℃/secで均熱温度775℃に加熱・均熱し、その温度に2時間保持する焼鈍を施した。こうして得られた試料について、結晶粒径と鉄損を測定した。
その結果、表5に示す通り、２回目の焼鈍の昇温速度が15℃/sec以下の符号1〜4の試料で著しい結晶粒成長が得られ、低鉄損が図れることを知見した。
実験室の真空溶解炉にて、質量%で、C:0.006%、Si:3.1%、Al:0.5%、Mn:0.2%、Ti:0.0030%、S:0.0020%、N:0.0025%を含有した鋼片を作製した。この鋼片を加熱温度1150℃に加熱し、熱延仕上温度を880℃、巻取温度を615℃で熱延して板厚2.3mmの熱延板とし、1050℃で90秒の熱延板焼鈍後500℃までを冷却速度20℃/secで冷却後、酸洗を経て冷間圧延し、板厚0.50mmの冷延板とした。そして１回目の焼鈍を昇温および冷却速度25℃/sec、均熱温度を770℃として時間によって結晶粒径を変化させ、次いで２回目の焼鈍として昇温速度3℃/secで750℃で2時間の焼鈍を施し、鉄損と結晶粒径を測定した。
その結果、表6に示す通り、１回目の焼鈍後の結晶粒径が40μm以下である符号1〜3の試料において、2回目の焼鈍で著しい結晶粒成長が得られ、低鉄損が図れることを知見した。
Claims (8)
- 質量%で、C:0.0010%以上0.010%以下、Si:3.5%以下、Al:0.2%以上3.0%以下、Mn:1.5%以下、Ti:0.0015%以上0.010%以下、S:0.0030%以下、N:0.0030%以下を含有し、残部Fe及び不可避不純物からなる鋼を、熱延、酸洗、冷延に引き続き、２回の仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、１回目の焼鈍を15℃/sec以上の昇温速度で700℃以上900℃未満で行い、かつ冷却において少なくとも500℃まで15℃/sec以上の冷却速度とし、２回目の焼鈍を15℃/sec未満の昇温速度で750℃以上900℃以下で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記２回目の仕上焼鈍前の鋼板の結晶粒径が10μm以上40μm以下であることを特徴とする請求項１に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 質量%で、C:0.0010%以上0.010%以下、Si:3.5%以下、Al:0.2%以上3.0%以下、Mn:1.5%以下、Ti:0.0015%以上0.010%以下、S:0.0030%以下、N:0.0030%以下を含有し、残部Fe及び不可避不純物からなる鋼を、熱延、酸洗、冷延に引き続き、１回の仕上焼鈍を施す無方向性電磁鋼板の製造工程において、仕上焼鈍の前段として15℃/sec以上の昇温速度にて700℃以上900℃未満で行った後、少なくとも500℃まで15℃/sec以上で冷却し、続く後段として15℃/sec以下の昇温速度で750℃以上900℃以下で行うことを特徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記仕上焼鈍の前段における冷却後の鋼板の結晶粒径が10μm以上40μm以下であることを特徴とする請求項３に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記鋼の成分が、さらに、Sn,Sbのいずれか1種または2種を質量%の合計として0.01%以上0.10%以下含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記熱延の仕上温度を850℃以上、巻取温度を650℃未満とすることを特徴とする請求項１〜５のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記熱延後酸洗前に熱延板焼鈍を施すことを特徴とする請求項１〜６のいずれかの項に記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
- 前記熱延板焼鈍の冷却速度を15℃/sec以上で少なくとも500℃まで冷却することを特徴とする請求項７記載の無方向性電磁鋼板の製造方法。
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