JP5673539B2 - 球状化窒化ほう素の製造法 - Google Patents
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Description
1)球状化黒鉛を原料とし、これにほう素酸化物および窒素を1600℃から2100℃の高温下で反応させて球状化窒化ほう素を生成させることを特徴とする球状化窒化ほう素の製造方法。
2)反応に用いるほう素酸化物が、酸化ほう素(B 2 O 3 )、ホウ酸(H 3 BO 3 )、または高温でほう素酸化物を生成する物質とし、反応に用いるガスは、窒素またはアンモニアとすることを特徴とする1)に記載の球状化窒化ほう素の製造方法。
3)酸化ほう素粉末と球状化黒鉛とを一つのるつぼ、または別々のるつぼの中に入れて、加熱炉の中に置き、窒素ガスを酸化ホウ素粉末と球状化黒鉛に接触するように流しながら加熱することを特徴とする1)又は2)に記載の球状化窒化ほう素の製造方法。
また本発明の球状化窒化ほう素は、当業者が球状であると認識する形状にhBNが積層および/または凝集した粉末である。
乾燥時間は、乾燥温度に依存するとともに、乾燥工程を静的雰囲気中で実施するか或いは循環空気又はガス気流中で実施するかに依存する。
温度が高すぎるとBNの分解が進むので、上限は2100℃以下、好ましくは2000℃以下である。酸化ほう素を球状化黒鉛と接触させて用いる場合は、高温ではほう素酸化物の蒸発速度および反応速度が速すぎて球状化黒鉛がるつぼから飛散するので、1600℃〜2000℃に設定するのが最も好ましい。
平均粒子径評価:
100mlビーカーにヘキサメタリン酸ナトリウム(試薬1級)20重量%水溶液15mlを入れ、この水溶液に粒子サンプル60mgを投入し、超音波分散器で40分間分散し、それをレーザー散乱式粒度測定装置器(MICROTRAC HRA[日機装(株)] 9320-X100)のチェンバー内に入れ、測定レンジ0.1〜1000μm、測定時間120秒にて体積分布を測定し、測定される体積分布50%の粒径を平均粒子径とした。
XRD測定:
粉末X線回折装置(PANalytical X'Pert PRO[スペクトリス(株)])を用い、表1に示す条件で測定し、hBNを同定した。
(実施例1)
酸化ほう素100重量部、球状化黒鉛〔日本黒鉛製CGC100(平均粒子径90μm)〕50重量部をヘンシェルミキサーで混合した後、黒鉛製ルツボに仕込み、窒素雰囲気下1800℃まで10℃/分、の昇温速度で加熱し、1800℃で1時間焼成した。得られた焼成物を1N硝酸水溶液にて洗浄した。得られた球状化窒化ほう素の平均粒子径は79μmであり、原料の球状化黒鉛の形状をほぼとどめていた。倍率100倍の電子顕微鏡写真を図3に、粒子径分布図を図4に示す。電子顕微鏡写真から計算した球形度は0.78であった。またXRDの回折ピークを図5に示すが、002、100、101、102、104面の回折ピークが観測されることから、hBNのピークと同定できた。
(実施例2)
実施例1の酸化ほう素をほう酸にし、ほう酸100重量部に対し、球状化黒鉛(日本黒鉛製CGC100(平均粒子径90μm))を25重量部にした以外は同様にして、球状化窒化ほう素を得た。得られた球状化窒化ほう素の平均粒子径は78μmとほぼ実施例1と同様な球状化窒化ほう素であり、原料の球状化黒鉛の形状をほぼとどめていた。倍率100倍の電子顕微鏡写真を図6に示す。電子顕微鏡写真から計算した球形度は0.80であった。またXRDによりhBNと同定できた。
(比較例1)
実施例1の球状化黒鉛をカーボンブラック(東海カーボン製シースト3(平均ビーズ径約1mm))にした以外は同様にして、hBNを合成した。得られたhBNは球状に凝集せず、鱗片状のhBN粒子であった。
Claims (3)
- 球状化黒鉛を原料とし、これにほう素酸化物および窒素を1600℃から2100℃の高温下で反応させて球状化窒化ほう素を生成させることを特徴とする球状化窒化ほう素の製造方法。
- 反応に用いるほう素酸化物を、酸化ほう素(B 2 O 3 )、ほう酸(H 3 BO 3 )、または高温でほう素酸化物を生成する物質とし、反応に用いるガスを、窒素またはアンモニアとすることを特徴とする請求項1に記載の球状化窒化ほう素の製造方法。
- 酸化ほう素粉末と球状化黒鉛とを一つのるつぼ、または別々のるつぼの中に入れて、加熱炉の中に置き、窒素ガスを酸化ホウ素粉末と球状化黒鉛に接触するように流しながら加熱することを特徴とする請求項1又は2に記載の球状化窒化ほう素の製造方法。
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