JP5617248B2 - インクジェット用インク - Google Patents
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Description
ポリイミドを所望のパターン膜として使用する場合、従来はエッチングや感光性ポリイミドを用いてパターンを形成することが一般的であったが、フォトレジスト、現像液、エッチング液、剥離液などの多種大量の薬液が必要であり、さらに煩雑な工程を要するものであった。そこで、近年、インクジェットにより所望のパターン膜を形成する方法が検討されている。
インクジェット用インクは各種提案されているが(例えば、特許文献4〜5参照。)、インクジェット用インクとして吐出・印刷するためには、粘度、表面張力、溶剤の沸点等の様々なパラメータを最適化して行かなくてはならない。例えば、粘度に関しては、一般的には1〜50mPa・s程度、好ましくは5〜30mPa・s程度の低粘度であることが求められ、特にピエゾ方式のインクジェット印刷の場合は圧電素子の吐出圧力が小さいため、粘度が大きくなると場合によっては吐出不能となったりする。表面張力については、20〜70mN/mの範囲、好ましくは20〜45mN/mの範囲に調整しなければならない。表面張力が小さいと、インクはプリンターヘッドのノズルから出た直後に広がってしまい良好な液滴が形成できなくなる。反対に大きすぎるとメニスカスを形成できなくなるため吐出不能になったりする。さらに、溶剤の沸点は100〜300℃、好ましくは150〜250℃の範囲に入る必要がある。沸点が低すぎると、プリンターヘッドのノズル部のインク中の溶剤が蒸発してしまう。そのためインクの粘度が変わり吐出できなくなったり、あるいはインクの成分が固化してしまうことがある。逆に沸点が高すぎると、印刷後の乾燥が遅すぎて印刷パターンが悪化することがある。
例えば、ポリアミド酸の重量平均分子量を10,000〜50,000に制御することによりインクの低粘度化を図り、ポリアミド酸の含有量を大きくすることが提案されている(例えば、特許文献6参照)。しかしながら、ポリマー濃度が15〜20重量%程度と小さいものであった。また、粘度も15〜25mPa・sと比較的高いためインクジェット吐出不良が生じ易いという問題がある。
例えば、(A)ポリフェニレンエーテル20〜80重量部、(B)スチレン系重合体、ポリアミドまたはスチレン系重合体とポリアミドの組合せ80〜20重量部、(C)下記に示されるハロゲン置換フタリミドシラン系化合物(イミド化合物)0.1〜7重量部からなる難燃性樹脂組成物が提案されている(例えば、特許文献8参照)。しかしながら、該技術はポリフェニレンエーテル、スチレン系重合体、ポリアミド等の樹脂組成物に少量(0.1〜7重量部)のハロゲン置換フタリミドシラン系化合物(イミド化合物)を添加して難燃性を付与するものである。溶融混錬後、ペレット化して成形するものであり、インクジェット用インクとはその設計思想、使用法が全く異なるものである。
しかしながら、該技術の感光性シロキサン組成物は、スピンナー、ディッピング、スリットなどの方法により基板上に塗布し、プリベークの後、紫外線可視露光機を用い所望のマスクを介してパターニング露光後、現像によりポジ型のパターンを得るものであり、インクジェット印刷により直接パターンを得る、インクジェット用インクとはその設計思想、使用法が全く異なるものである。
例えば、(A)特定構造のポリアミド酸および特定構造の可溶性ポリイミドからなるマトリックス樹脂の群の少なくとも一種と、(B)M(OR6)nR7mで表される化合物、特定構造の硝酸化合物および特定構造のジピバロイルメタン化合物からなる金属化合物の群の少なくとも一種と、(C)特定構造のアミン化合物、特定構造の酢酸化合物、特定構造のアセトン化合物、特定構造のアミド酸および下記に示される分子鎖末端にアルコキシル基を有するイミド(イミド化合物)からなる安定剤の群の少なくとも一種とからなる高誘電性樹脂組成物が提案されている(例えば、特許文献13参照)。
(mは0、1の整数)
該技術は、耐熱性の高いポリアミド酸化合物および可溶性ポリイミド化合物の少なくとも一種からなるマトリックス樹脂、高誘電性の金属化合物および安定剤としてのイミド化合物を、水とともに混合して得られる、特殊な高誘電性樹脂組成物である。
さらに、製膜時に耐熱性、電気絶縁性が高く、十分な機械的強度を有する、反り量の少ない絶縁膜を得ることができるインクジェット用インクが求められている。
本発明は以下のようなインクジェット用インク等を提供する。
[2] イミド化合物(A)が、式(1)で表される化合物である、前記[1]項に記載のインクジェット用インク。
式(1)中、Raは炭素数1〜100の二価の有機基であり、Rbは炭素数1〜100の一価の有機基である。
[3] モノアミン(a1)が、式(2)で表され、酸無水物基を1つ有する化合物(a2)が、式(3)で表される、前記[1]項又は前記[2]項に記載のインクジェット用インク。
式(2)中、R1、R2及びR3はそれぞれ独立して水素、ハロゲンまたは炭素数1〜100の一価の有機基であり、Yは炭素数1〜20の二価の有機基であり、式(3)中、Raは炭素数1〜100の二価の有機基である。
[4] イミド化合物(A)の含有量が、インクジェット用インク全重量に対して5〜95重量%である前記[1]〜[3]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[5] モノアミン(a1)が、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、4−アミノブチルトリメトキシシラン、4−アミノブチルトリエトキシシラン、4−アミノブチルメチルジエトキシシラン、p−アミノフェニルトリメトキシシラン、p−アミノフェニルトリエトキシシラン、p−アミノフェニルメチルジメトキシシラン、p−アミノフェニルメチルジエトキシシラン、m−アミノフェニルトリメトキシシランおよびm−アミノフェニルメチルジエトキシシランからなる群から選ばれる1以上であり、酸無水物基を1つ有する化合物(a2)が、無水フタル酸、無水トリメリット酸、3−メチルフタル酸無水物、4−メチルフタル酸無水物、4−tert−ブチルフタル酸無水物、3−フルオロフタル酸無水物、4−フルオロフタル酸無水物、4−エチニルフタル酸無水物、4−フェニルエチニルフタル酸無水物、こはく酸無水物、グルタル酸無水物、イタコン酸無水物、cis−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−メチルシクロヘキサン1,2−ジカルボン酸無水物、cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、メチルシクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、2,3−ジメチルマレイン酸無水物、アリルこはく酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、アリルナジック酸無水物、ブチルこはく酸無水物、n−オクチルこはく酸無水物、デシルこはく酸無水物、ドデシルこはく酸無水物、テトラデシルこはく酸無水物、ヘキサデシルこはく酸無水物、オクタデシルこはく酸無水物、2−ブテン−1−イルこはく酸無水物、2−ヘキセン−1−イルこはく酸無水物、n−オクテニルこはく酸無水物、n−デセニルこはく酸無水物、2−ドデセン−1−イルこはく酸無水物、テトラデセニルこはく酸無水物、ヘキサデセニルこはく酸無水物、オクタデセニルこはく酸無水物、p−(トリメトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、p−(トリエトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、m−(トリメトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、m−(トリエトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、トリメトキシシリルプロピルサクシニックアンヒドリドおよびトリエトキシシリルプロピルサクシニックアンヒドリドからなる群から選ばれる1以上である、前記[1]項又は前記[2]項に記載のインクジェット用インク。
[6] モノアミン(a1)と酸無水物基を1つ有する化合物(a2)とを反応溶媒中で反応させた後、140〜230℃で1.5〜10時間還流して得られるイミド化合物(A)を含む、前記[1]〜[5]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[7] インクジェット吐出温度時のインクの粘度が5〜30mPa・sである前記[1]〜[6]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[8] インクジェット用インクの表面張力が20〜45mN/mである前記[1]〜[7]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[9] 溶媒(B)が、乳酸エチル、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシランおよびジフェニルジエトキシシランからなる群から選ばれる1以上である、前記[1]〜[8]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[10] 溶媒(B)の含有量が、インクジェット用インク全重量に対して、5〜95重量%である前記[9]項に記載のインクジェット用インク。
[11] 溶媒(B)の含有量が、インクジェット用インク全重量に対して、15〜70重量%である前記[9]項に記載のインクジェット用インク。
[12] 溶媒(B)全重量に対して、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジエチルアセトアミド、N−メチルプロピオンアミド、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルカプロラクタムおよびカルバミド酸エステルからなる群から選ばれる1以上の溶媒が0〜20重量%である、前記[1]〜[11]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[13] 溶媒(B)全重量に対して、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジエチルアセトアミド、N−メチルプロピオンアミド、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルカプロラクタムおよびカルバミド酸エステルからなる群から選ばれる1以上の溶媒の含有量が0重量%である、前記[1]〜[11]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[14] モノアミン(a1)が、3−アミノプロピルトリエトキシシランであり、酸無水物基を1つ有する化合物(a2)が、無水フタル酸、cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、イタコン酸無水物、テトラデセニルこはく酸無水物、cis−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−メチルフタル酸無水物、テトラフルオロフタル酸無水物、シトラコン酸無水物、オクタデセニルこはく酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、およびアリルナジック酸無水物からなる群から選ばれる1以上であり、溶媒(B)が、ジエチレングリコールメチルエチルエーテルである、前記[1]項に記載のインクジェット用インク。
[15] モノアミン(a1)が、3−アミノプロピルトリエトキシシランであり、酸無水物基を1つ有する化合物(a2)が、無水フタル酸、cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、イタコン酸無水物、テトラデセニルこはく酸無水物、cis−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−メチルフタル酸無水物、テトラフルオロフタル酸無水物、シトラコン酸無水物、オクタデセニルこはく酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、およびアリルナジック酸無水物からなる群から選ばれる1以上であり、溶媒(B)が、テトラエトキシシランである、前記[1]項に記載のインクジェット用インク。
[16] さらに、高分子化合物、アルケニル置換ナジイミド化合物、シリコン化合物、エポキシ化合物、アクリル化合物、界面活性剤、帯電防止剤、カップリング剤、及びエポキシ硬化剤からなる群から選ばれる1以上を含む、前記[1]〜[15]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[17] 高分子化合物が、少なくとも、ジアミン(a3)と酸無水物基を2つ以上有する化合物(a4)とを用いて得られ、式(4)で表される構成単位を有する、ポリアミド酸またはそのイミド化重合体である、前記[16]項に記載のインクジェット用インク。
式(4)中、R4は炭素数2〜100の四価の有機基であり、R5は炭素数2〜100の二価の有機基である。
[18] ジアミン(a3)が、式(5)で表されるジアミンであり、酸無水物基を2つ以上有する化合物(a4)が、式(6)で表されるテトラカルボン酸二無水物、及び、酸無水物基を有するモノマーと他の重合性モノマーとの共重合体からなる群から選ばれる1以上である、前記[17]項に記載のインクジェット用インク。
式(5)中、R6は炭素数2〜100の二価の有機基であり、式(6)中、R7は炭素数2〜100の四価の有機基である。
[19] 式(5)で表されるジアミン(a3)が、3,3'−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、m−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン、2,2’−ジアミノジフェニルプロパン、ベンジジン、1,1−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]シクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]−4−メチルシクロヘキサン、ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]メタン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]シクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]4−メチルシクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]シクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]−4−メチルシクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]メタン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン及び式(7)で表される化合物からなる群から選ばれる1つ以上である、前記[18]項に記載のインクジェット用インク。
式(7)中、R8はそれぞれ独立して炭素数1〜3のアルキル又はフェニルであり、R9はそれぞれ独立してメチレン、フェニレン又はアルキルで置き換えられたフェニレンであり、xはそれぞれ独立して1〜6の整数であり、yは1〜70の整数である。
[20] 式(6)で表される酸無水物基を2つ以上有する化合物(a4)が、ピロメリット酸二無水物、3,3',4,4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,3,3',4'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3',4,4'−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、2,3,3',4'−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、3,3',4,4'−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、2,2',3,3'−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、2,3,3',4'−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、2,2−[ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)]ヘキサフルオロプロパン二無水物、エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、メチルシクロブタンテトラカルボン酸二無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物、エタンテトラカルボン酸二無水物及びブタンテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1つ以上である、前記[18]に記載のインクジェット用インク。
[21] 高分子化合物が、重量平均分子量30,000〜500,000のポリアミド酸またはそのイミド化重合体である、前記[17]〜[20]のいずれかに記載のインクジェット用インク。
[22] エポキシ化合物が、ビスフェノールA型エポキシ化合物、グリシジルエステル型エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物、オキシランを有するモノマーの重合体、及び、オキシランを有するモノマーと他のモノマーとの共重合体からなる群から選ばれる1つ以上である、前記[16]項に記載のインクジェット用インク。
[23] エポキシ化合物が、式(I)〜(V)からなる群から選ばれる1つ以上である、前記[16]項に記載のインクジェット用インク。
式(V)中、Rcは炭素数2〜100の四価の有機基であり、Rdは炭素数1〜30の二価の有機基であり、Reは式(VI)〜(VIII)からなる群から選ばれる一価の有機基である。
式(VI)中、Rfは水素又は炭素数1〜3のアルキルである。
[24] 前記[1]〜[23]のいずれかに記載のインクジェット用インクから得られる、イミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜。
[25] 前記[1]〜[23]のいずれかに記載のインクジェット用インクをインクジェット塗布方法によって塗布して膜を形成した後、膜を硬化処理して得られる、イミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜。
[26] 前記[1]〜[23]のいずれかに記載のインクジェット用インクをインクジェット塗布方法によって塗布して膜を形成する工程、及び、膜を硬化処理する工程を含む、イミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜の形成方法。
[27] 前記[24]項又は前記[25]項に記載のイミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜が基板上に形成されたフィルム基板。
[28] 前記[27]項に記載のフィルム基板を有する電子部品。
[29] 前記[24]項又は前記[25]項に記載のイミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜が基板上に形成されたシリコンウエハー基板。
[30] 前記[29]項に記載のシリコンウエハー基板を有する電子部品。
さらに、本発明の高分子化合物(好ましくは本発明のポリアミド酸)、または/および本発明のエポキシ化合物を併用することにより、製膜時に十分な機械的強度を得ることができ、インクジェット印刷に適した低粘度化と25重量%以上の高濃度化の両立が可能である。
イミド化合物(A)は、少なくとも、モノアミン(a1)と酸無水物基を1つ有する化合物(a2)とを用いて得ることができる。
式(1)におけるRaとRbはそれぞれ独立して炭素数1〜100の有機基であれば特に限定されるものではない。「炭素数1〜100の有機基」は、好ましくは炭素数2〜70の有機基であり、より好ましくは炭素数4〜50の有機基である。
なお、Raは、好ましくは以下に示す酸無水物基を1つ有する化合物(a2)の反応残基であり、Rbは、好ましくは以下に示すモノアミン(a1)の反応残基である。
モノアミン(a1)としては、式(2)で表される化合物が挙げられる。式(2)中、R1、R2及びR3はそれぞれ独立して水素、ハロゲンまたは炭素数1〜100の有機基であり、Yは炭素数1〜20の有機基である。有機基の説明は、前述した説明を援用することができる。
酸無水物基を1つ有する化合物(a2)としては、式(3)で表される化合物が挙げられる。式(3)中、Raは炭素数1〜100の有機基である。有機基の説明は、前述した説明を援用することができる。
イミド化合物(A)は、少なくとも、モノアミン(a1)と酸無水物基を1つ有する化合物(a2)とを反応させる工程を用いて得ることができる。
モノアミン(a1)及び酸無水物基を1つ有する化合物(a2)の仕込量は、1モルのモノアミン(a1)に対して、酸無水物基を1つ有する化合物(a2)を0.5〜2.0モル用いることが好ましく、0.7〜1.5モル用いることがより好ましく、1.0〜1.2モル用いることがさらに好ましい。
イミド化合物(A)を合成するために用いられる反応溶媒は、当該イミド化合物(A)が合成できれば特に限定されるものではないが、例えば、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン又はジフェニルジエトキシシランが挙げられる。
反応原料の反応系への添加順序は特に限定されない。すなわち、モノアミン(a1)と酸無水物基を1つ有する化合物(a2)とを同時に反応溶媒に加える、モノアミン(a1)を反応溶媒中に溶解させた後に酸無水物基を1つ有する化合物(a2)を添加する、酸無水物基を1つ有する化合物(a2)を反応溶媒中に溶解させた後にモノアミン(a1)を添加する等、いずれの方法も用いることができる。
本発明のイミド化合物(A)は、モノアミン(a1)と酸無水物基を1つ有する化合物(a2)と反応溶媒中で反応させて得られるアミド酸化合物をイミド化することにより得ることができる。
本発明のアミド酸化合物は、脱水触媒および脱水剤を用いた化学的方法、あるいは熱的方法によりイミド化することにより得ることができるが、好ましくは、精製処理を行なわないでインクの成分として使用できる熱的方法でイミド化することである。さらに好ましくは、モノアミン(a1)と酸無水物基を1つ有する化合物(a2)と反応溶媒中で反応させた後、還流してイミド化することである。還流の条件は、使用する反応溶媒により異なるが、好ましくは140〜230℃で1.5〜10時間還流する。還流温度が140℃以上であるとイミド化が十分に進み強固な膜を得ることができる。還流温度が230℃以下であると比較的沸点の高い溶媒を用いても還流可能である。
特に、モノアミン(a1)として、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、4−アミノブチルトリメトキシシラン、4−アミノブチルトリエトキシシラン、4−アミノブチルメチルジエトキシシラン、p−アミノフェニルトリメトキシシラン、p−アミノフェニルトリエトキシシラン、p−アミノフェニルメチルジメトキシシラン、p−アミノフェニルメチルジエトキシシラン、m−アミノフェニルトリメトキシシラン又はm−アミノフェニルメチルジエトキシシラン等のアミノ基及びアルコキシ基を有するシラン化合物を用いる場合、還流の過程でイミド化で生成する水がアルコキシシランの一部の加水分解に消費され、イミド化と加水分解が同時に進行するため好ましい。理由は定かでないが、アミド酸化合物のイミド化、及び部分的な加水分解により発生するシラノール基(およびアルコール)がインクジェットインクの特性に好ましい影響を与えて、200℃以下の比較的低温焼成においても、電気的、機械的、熱的特性の良好なイミド化合物の強固な膜が形成できると推定している。
イミド化合物(A)の含有量は、インクジェット用インク全重量に対して、5〜95重量%とすることが好ましく、25〜70重量%とすることがより好ましく、30〜50重量%とすることがさらに好ましい。5重量%以上では、1回のジェッティングで形成できるイミド化合物の膜が薄くなり過ぎることがなく、95重量%以下では、インクジェット用インクの粘度が大きくなり過ぎず、ジェッティング特性がよい。
本発明のインクジェット用インクは、例えば、イミド化合物(A)を溶媒(B)に溶解して得ることができる。したがって、本発明のインクジェット用インクに含まれる溶媒は、イミド化合物(A)を溶解することができる溶媒であれば特に制限されない。また、単独ではイミド化合物(A)を溶解しない溶媒であっても、他の溶媒と混合して溶解可能にすることによって、インクジェット用インクに含まれる溶媒(B)として用いることが可能である。なお、インクジェット用インクに含まれる溶媒(B)としては、上述するように、イミド化合物(A)の合成で用いた反応溶媒をそのまま用いてもよい。
溶媒(B)としては、例えば、乳酸エチル、3−メチル−3−メトキシブタノール、テトラリン、イソホロン、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、マロン酸ジエチル、エタノール、2−プロパノール、ジオキサン、エチレングリコール、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジエチルアセトアミド、N−メチルプロピオンアミド、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルカプロラクタム、カルバミド酸エステル、ジメチルイミダゾリジノン、ジメチルスルホキシド又はγ−ブチロラクトンが挙げられる。
また、溶媒(B)の含有量は、インクジェット用インク全重量に対して、5〜95重量%(溶媒以外の成分の固形分濃度が5〜95重量%)とすることが好ましく、10〜80重量%(固形分濃度が20〜90重量%)とすることがより好ましく、15〜75重量%(固形分濃度が25〜85重量%)とすることがさらに好ましい。5重量%以上では、インクジェット用インクの粘度が大きくなり過ぎず、ジェッティング特性は良好であり、95重量%以下では、1回のジェッティングで形成できるイミド化合物の膜が薄くなり過ぎることがない。
インクの表面張力は、インクジェット用インクの塗布性に大きく影響するため、インクの表面張力を20〜70mN/m、好ましくは20〜45mN/mに調整する。
また、本発明のインクジェット用インクに含まれる溶媒(B)には、インクジェットヘッドを溶解または腐食する溶媒を含有しないことが好ましい。
本発明のインクジェット用インクは、例えば、イミド化合物(A)と、溶媒(B)とを混合して得られるが、必要により、さらに各種添加剤を含んでもよい。各種添加剤としては、高分子化合物、アルケニル置換ナジイミド化合物、又はシリコン化合物等が挙げられる。
さらに、目的とする特性によっては、エポキシ化合物、アクリル化合物、界面活性剤、帯電防止剤、カップリング剤、無水トリメリット酸等のエポキシ硬化剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤、水溶性ポリマー、顔料、染料等の添加剤を必要により選択して添加してもよい。
本発明のインクジェット用インクは、さらに各種高分子化合物を含むことができる。高分子化合物の具体例としては、ポリアミド酸、可溶性ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリアミド酸エステル、ポリエステル、アクリル酸ポリマー、アクリレートポリマー、ポリビニルアルコール、又はポリオキシエチレン等が挙げられるが、これに限定されるものではない。好ましくはポリアミド酸または可溶性ポリイミド等のポリイミド系高分子化合物である。
上記式(4)中、R4は炭素数2〜100の四価の有機基であり、R5は炭素数2〜100の二価の有機基である。
上記式(7)中、R8はそれぞれ独立して炭素数1〜3のアルキル又はフェニルであり、R9はそれぞれ独立してメチレン、フェニレン又はアルキルで置き換えられたフェニレンであり、xはそれぞれ独立して1〜6の整数であり、yは1〜70の整数である。
また、ジアミン(a3)は、1種のみを用いてもよく、また、2種以上を混合して用いてもよい。すなわち、2種以上の組み合わせとしては、上記ジアミン同士、上記ジアミンとそれ以外のジアミン、または、上記ジアミン以外のジアミン同士を用いることができる。
また、酸無水物基を2つ以上有する化合物(a4)は、1種のみを用いてもよく、また、2種以上を混合して用いてもよい。
式(I-1)中、R10は炭素数1〜100の四価の有機基であり、R11は炭素数1〜100の二価の有機基であり、R12は炭素数1〜100の一価の有機基であり、R13は炭素数1〜100の二価の有機基である。
本発明のインクジェット用インクは、さらに各種アルケニル置換ナジイミド化合物を含むことができる。アルケニル置換ナジイミド化合物は、分子内に少なくとも1つのアルケニル置換ナジイミド構造を有する化合物である。好ましくは、例えば、国際公開WO2008/059986号パンフレットに記載されている、式(II-1)で表されるアルケニル置換ナジイミド化合物等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
式(II-1)中、R14およびR15はそれぞれ独立に、水素、炭素数1〜12のアルキル、炭素数3〜6のアルケニル、炭素数5〜8のシクロアルキル、炭素数6〜12のアリールまたはベンジルのいずれかであり、nは1〜2の整数であり、
n=1のとき、R16は水素、炭素数1〜12のアルキル、炭素数1〜12のヒドロキシアルキル、炭素数5〜8のシクロアルキル、炭素数6〜12のアリール、ベンジル、−{(CqH2q)Ot(CrH2rO)uCsH2sX}(ここで、q、r、sはそれぞれ独立に選ばれた2〜6の整数、tは0または1の整数及びuは1〜30の整数、Xは水素または水酸基である)で表されるポリオキシアルキレンアルキル、−(R)a−C6H4−R17(ここで、aは0または1の整数、Rは炭素数1〜4のアルキレン、R17は水素もしくは炭素数1〜4のアルキルを表す)で表される基、−C6H4−T−C6H5(ここで、Tは−CH2−、−C(CH3)2−、−CO−、−S−もしくはSO2−である)で表される基、またはこれらの基の芳香環に直結した1〜3個の水素が水酸基で置換された基であり、
n=2のとき、R16は−CpH2p−(ここで、pは2〜20の整数)で表されるアルキレン、炭素数5〜8のシクロアルキレン、−{(CqH2qO)t(CrH2rO)uCsH2s}−(ここで、q、r、sはそれぞれ独立に2〜6の整数、tは0または1の整数及びuは1〜30の整数である)で表されるポリオキシアルキレン、炭素数6〜12のアリーレン、−(R17)a−C6H4−R18−(ここで、aは0または1の整数、R17及びR18は独立に選ばれた炭素数1〜4のアルキレンである)で表される基、−C6H4−T−C6H4−(ここで、Tは−CH2−、−C(CH3)2−、−CO−、−O−、−OC6H4C(CH3)2C6H4O−、−S−、−SO2−)で表される基、またはこれらの基の芳香環に直結する1〜3個の水素が水酸基で置換された基である。
R14およびR15はそれぞれ独立に、水素、炭素数1〜12のアルキル、炭素数3〜6のアルケニル、炭素数5〜8のシクロアルキル、炭素数6〜12のアリールまたはベンジルのいずれかであり、
nが2であり、
R16が、−CpH2p−(ここで、pは2〜10の整数)で表されるアルキレン、−(R17)a−C6H4−R18−(ここで、aは0または1の整数、R17及びR18は独立に選ばれた炭素数1〜4のアルキレンである)で表される基、または−C6H4−T−C6H4−(ここで、Tは−CH2−、−C(CH3)2−、−CO−、−O−、−OC6H4C(CH3)2C6H4O−、−S−、−SO2−)で表される基である、アルケニル置換ナジイミド化合物が好ましい。
R14およびR15がそれぞれ独立に水素または炭素数1〜6のアルキルであり、
nが2であり、
R16が−(CH2)6−、式(II-2)で表される基または式(II-3)で表される基である、アルケニル置換ナジイミド化合物が好ましい。
本発明のインクジェット用インクは、さらにシリコン化合物を含むことができる。シリコン化合物の具体例としては、分子内にアミド酸構造を有するシリコン化合物であるシリコンアミド酸等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
式(III)中、Xは、炭素数1〜100の四価の有機基であり、R1、R2及びR3は水素、ハロゲンまたは炭素数1〜100の一価の有機基であり、それらは同一または異なっていてもよく、Yは、炭素数1〜20の有機基である。
式(III-1)、(III-2)又は(III-3)中、R1、R2及びR3は水素、ハロゲンまたは炭素数1〜100の一価の有機基であり、それらは同一または異なっていてもよく、R1、R2及びR3の内の少なくとも一つは、炭素数1〜20のアルコキシ基を含み、aは、1〜20の整数である。
式(IV)中、R1、R2及びR3は水素、ハロゲンまたは炭素数1〜100の一価の有機基であり、それらは同一または異なっていてもよく、Y’は、炭素数1〜20の三価の有機基であり、X’は炭素数1〜100の二価の有機基である。
式(IV-1)、(IV-2)、(IV-3)又は(IV-4)中、R1、R2及びR3は水素、ハロゲンまたは炭素数1〜100の一価の有機基であり、R1、R2及びR3の内の少なくとも一つは、炭素数1〜20のアルコキシ基を含み、式(IV-3)のRは炭素数2〜30の一価の有機基であり、式(IV-4)のRは水素又は炭素数1〜20のアルキルであり、aは、1〜20の整数である。
本発明のインクジェット用インクは、エポキシ化合物をさらに含んでもよい。インクジェット用インクに含まれるエポキシ化合物は、オキシランやオキセタンを有すれば特に限定されないが、オキシランを2つ以上有する化合物が好ましい。
また、オキシランを有するモノマーと共重合を行う他のモノマーとの具体例としては、(メタ)アクリル酸、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、スチレン、メチルスチレン、クロルメチルスチレン、(3−エチル−3−オキセタニル)メチル(メタ)アクリレート、N−シクロヘキシルマレイミド、又はN−フェニルマレイミド等が挙げられる。
これらの中でも、商品名「アラルダイトCY184」、商品名「セロキサイド2021P」、商品名「テクモアVG3101L」、商品名「エピコート828」は、得られるイミド化合物の膜の平坦性が特に良好であるため好ましい。
式(6)中、R7は炭素数2〜100の四価の有機基である。
式(V’)中、Rdは炭素数1〜30の二価の有機基であり、Reは下記式(VI)〜(VIII)からなる群から選ばれる一価の有機基である。
式(V’)中、Rdは炭素数1〜30の二価の有機基であるが、例えば、炭素数1〜30の直鎖状又は分枝状の二価の有機基であり、環構造又は酸素を含んでいてもよく、環構造としては、フェニル、シクロヘキシル、ナフチル、シクロヘキセニル、トリシクロ[5.2.1.02,6]デカニルなどが挙げられる。
式(V)、式(V’)中、Reは、オキセタン、オキシラン又はシクロヘキセンを有してもよい一価の有機基であり、好ましくは式(VI)〜(VIII)からなる群から選ばれる一価の有機基である。
式(VI)中、Rfは水素又は炭素数1〜3のアルキルである。
式(V)で表される化合物として、特に好ましくは式(V”)の化合物が挙げられる。
式(V)で表される化合物は、例えば、式(6)で表されるテトラカルボン酸二無水物と式(V’)で表されるヒドロキシルを有する化合物とを溶媒中で反応させて製造することができる。
なお、式(6)で表されるテトラカルボン酸二無水物は、好ましくは本発明の高分子化合物(ポリアミド酸またはそのイミド化重合体)の合成に用いられるテトラカルボン酸二無水物である。
式(6)で表されるテトラカルボン酸二無水物を1モルに対して、式(V’)で表されるヒドロキシルを有する化合物を1.9〜2.1モル用いることが好ましく、式(V’)で表されるヒドロキシルを有する化合物を1.95〜2.05モル用いることがさらに好ましく、式(V’)で表されるヒドロキシルを有する化合物を2モル用いることが特に好ましい。式(V’)で表されるヒドロキシルを有する化合物は、2種以上の化合物を併用してもよいが、同じであることが好ましい。
また、式(V)で表される化合物は、例えば、式(6)で表されるテトラカルボン酸二無水物とヒドロキシル及び二重結合を有する化合物とを反応させた後、得られた化合物の二重結合部分を酸化させてエポキシ基にすることにより、製造することができる。
式(V)で表される化合物を合成するために用いられる溶媒は、特に限定されるものではないが、例えばイミド化合物(A)を合成するための溶媒を挙げることができる。
溶媒は、式(V)で表される化合物を製造する原料の合計100重量部に対し50重量部以上使用すると、反応がスムーズに進行するので好ましい。反応温度は80℃〜130℃で、反応時間は2〜8時間が好ましい。また、反応原料の反応系への添加順序に特に限定されない。
インクジェット用インクがこれらのエポキシ化合物を含有すると、インクジェット用インクから形成された塗膜の耐熱性が良好となるため好ましい。
インクジェット用インクに添加されてもよいアクリル化合物としては、アクリル基やメタクリル基を有していれば特に限定されない。
インクジェット用インクに添加されてもよい界面活性剤を添加としては、塗布性を向上できる点から、例えば、商品名「Byk−300」、「Byk−306」、「Byk−335」、「Byk−310」、「Byk−341」、「Byk−344」、「Byk−370」(ビック・ケミー(株)製)等のシリコン系界面活性剤;商品名「Byk−354」、「ByK−358」、「Byk−361」(ビック・ケミー(株)製)等のアクリル系界面活性剤、商品名「DFX−18」、「フタージェント250」、「フタージェント251」(ネオス(株)製)等のフッ素系界面活性剤を挙げることができる。これらの界面活性剤は、1種のみを用いてもよく、また、2種以上を混合して用いてもよい。
界面活性剤は、下地基板への濡れ性、レベリング性、又は塗布性を向上させるために使用するものであり、インクジェット用インク100重量部に対し0.01〜1重量部添加して用いられることが好ましい。
インクジェット用インクに添加されてもよい帯電防止剤としては、特に限定されるものではなく、公知の帯電防止剤を用いることができる。具体的には、酸化錫、酸化錫・酸化アンチモン複合酸化物、酸化錫・酸化インジウム複合酸化物等の金属酸化物や四級アンモニウム塩が挙げられる。これらの帯電防止剤は、1種のみを用いてもよく、また、2種以上を混合して用いてもよい。
帯電防止剤は、帯電を防止するために使用するものであり、インクジェット用インク100重量部に対し0.01〜1重量部添加して用いられることが好ましい。
インクジェット用インクに添加されてもよいカップリング剤としては、特に限定されるものではなく、公知のカップリング剤を用いることができる。添加されるカップリング剤はシランカップリング剤が好ましく、具体的には、トリアルコキシシラン化合物又はジアルコキシシラン化合物などを挙げることができる。好ましくは、例えば、γ−ビニルプロピルトリメトキシシラン、γ−ビニルプロピルトリエトキシシラン、γ−アクリロイルプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アクリロイルプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロイルプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アクリロイルプロピルトリエトキシシラン、γ−メタクリロイルプロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロイルプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メタクリロイルプロピルトリエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−アミノエチル−γ−イミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−アミノエチル−γ−アミノプロピルトジエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルメチルジエトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルトリエトキシシランである。これらの中でも、γ−ビニルプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロイルプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロイルプロピルトリメトキシシラン、γ−イソシアナートプロピルトリエトキシシランが特に好ましい。
インクジェット用インクに添加されてもよいエポキシ硬化剤としては、特に限定されるものではなく、公知のエポキシ硬化剤を用いることができる。具体的には、有機酸ジヒドラジド化合物、イミダゾール及びその誘導体、ジシアンジアミド、芳香族アミン、多価カルボン酸、多価カルボン酸無水物などが挙げられる。さらに具体的には、ジシアンジアミド等のジシアンジアミド類、アジピン酸ジヒドラジド、1,3−ビス(ヒドラジノカルボエチル)−5−イソプロピルヒダントイン等の有機酸ジヒドラジド、2,4−ジアミノ−6−[2’−エチルイミダゾリル−(1’)]−エチルトリアジン、2−フェニルイミダゾール、2−フェニル−4−メチルイミダゾール、2−フェニル−4−メチル−5−ヒドロキシメチルイミダゾール等のイミダゾール誘導体、無水フタル酸、無水トリメリット酸、1,2,4−シクロヘキサントリカルボン酸−1,2−無水物などの酸無水物、またはトリメリット酸が挙げられる。中でも透明性が良好なトリメリット酸、1,2,4−シクロヘキサントリカルボン酸−1,2−無水物が好ましい。
4.1 インクジェット用インクの粘度
本発明においてインクジェット用インクの粘度は特に限定されないが、常温(25℃)でジェッティングを行う場合は、その粘度が1〜50mPa・sであると、インクジェット塗布方法によるジェッティング精度が向上する点で好ましい。また、25℃におけるインクジェット用インクの粘度は、より好ましくは5〜30mPa・s、さらに好ましくは8〜15mPa・s(25℃)である。粘度が15mPa・s(25℃)より小さいと、インクジェット吐出不良が生じることがない。
インクヘッドを加熱してジェッティングを行う場合は、加熱温度(好ましくは40〜120℃)におけるインクジェット用インクの粘度は1〜50mPa・sが好ましく、5〜30mPa・sであればさらに好ましく、8〜15mPa・sが特に好ましい。加熱温度における粘度が15mPa・sより小さいと、インクジェット吐出不良が生じることがない。
インクの表面張力は、インクジェット用インクの塗布性に大きく影響する。インクの表面張力が20〜70mN/mの範囲であると、良好なインクジェット吐出ができるので好ましい。より好ましくは20〜45mN/m、さらに好ましくは25〜40mN/mに調整する。表面張力が20〜70mN/mの範囲であればインク吐出口におけるインクメニスカスが安定になり、インクの吐出は良好となる。
本発明においてインクジェット用インク中の水分量は、10,000ppm以下が好ましく、5,000ppm以下がさらに好ましい。これらの水分量であると、インクジェット用インクの粘度変化が少なく保存安定性に優れるので好ましい。
本発明のイミド化合物の膜は、本発明のインクジェット用インクを、例えば、基板表面にインクジェットにより塗布し、ホットプレート、またはオーブン等で加熱処理することにより、全面または所定のパターン状(たとえばライン状)のイミド化合物の膜として得ることができる。また、本発明のイミド化合物の膜の形成は、加熱処理に限定されず、UV処理やイオンビーム、電子線、ガンマ線等の処理でもよい。
インクジェット塗布方法には、インクの吐出方法により各種のタイプがある。吐出方法としては、例えば、圧電素子型、バブルジェット(登録商標)型、又は連続噴射型、静電誘導型が挙げられる。本発明にかかるインクは、インクに含まれる各成分を適正に選択することにより、様々な方法でジェッティングが可能であり、インクジェット用インクを予め定められたパターン状に塗布することができる。本発明のイミド化合物をインクジェット用インクとして用いた場合、1回のジェッティングで塗布する膜厚を厚くすることが可能である。本発明において、インクジェット用インクは、1回のジェッティングにより、膜厚を1μm以上にできることが好ましく、5μm以上にできることがより好ましく、9μm以上にできることが特に好ましい。得られる膜厚が1μm以上であると、インクジェット用インクから膜を生産するための時間とコストを削減できるので好ましい。
インクジェット塗布方法を用いて、基板上に、本発明のインクジェット用インクをインクジェットによって塗布した後、ホットプレート、またはオーブン等での加熱により溶媒を気化等させて除去する、すなわち乾燥する。この加熱条件は各成分の種類および配合割合によって異なるが、通常70〜150℃で、オーブンを用いた場合は5〜15分間、ホットプレートを用いた場合は1〜5分間乾燥する。
本発明のフィルム基板は、例えば、インクジェット等の方法により配線が形成されたポリイミドフィルム等の基板上に、本発明のインクジェット用インクをインクジェット塗布方法によって全面または所定のパターン状(ライン状等)に塗布し、その後、当該基板を乾燥し、さらに加熱することにより、イミド化合物の膜が形成されて得られる。
本発明に適用可能な基板としては、例えば、FR−1、FR−3、FR−4、FR−5、CEM−3、又はE668等の各種規格に適合する、ガラスエポキシ基板、ガラスコンポジット基板、紙フェノール基板、紙エポキシ基板、グリーンエポキシ基板、又はBTレジン基板が挙げられる。
また、本発明に適用可能な他の基板としては、例えば、銅、黄銅、リン青銅、ベリリウム銅、アルミニウム、金、銀、ニッケル、スズ、クロム、又はステンレス等の金属からなる基板(それらの金属の表面を有する基板であってもよい)や;酸化アルミニウム(アルミナ)、窒化アルミニウム、酸化ジルコニウム(ジルコニア)、ジルコニウムのケイ酸塩(ジルコン)、酸化マグネシウム(マグネシア)、チタン酸アルミニウム、チタン酸バリウム、チタン酸鉛(PT)、チタン酸ジルコン酸鉛(PZT)、チタン酸ジルコン酸ランタン鉛(PLZT)、ニオブ酸リチウム、タンタル酸リチウム、硫化カドニウム、硫化モリブデン、酸化ベリリウム(ベリリア)、酸化ケイ素(シリカ)、炭化ケイ素(シリコンカーバイト)、窒化ケイ素(シリコンナイトライド)、窒化ホウ素(ボロンナイトライド)、酸化亜鉛、ムライト、フェライト、ステアタイト、ホルステライト、スピネル、又はスポジュメン等のセラミックスからなる基板(それらのセラミックスの表面を有する基板であってもよい)や;PET(ポリエチレンテレフタレート)樹脂、PBT(ポリブチレンテレフタレート)樹脂、PCT(ポリシクロへキシレンジメチレンテレフタレート)樹脂、PPS(ポリフェニレンサルファイド)樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、テフロン(登録商標)、熱可塑性エラストマー、又は液晶ポリマー等の樹脂からなる基板(それらの樹脂の表面を有する基板であってもよい)や;ゲルマニウム、又はガリウム砒素等の半導体基板や;ガラス基板や;あるいは酸化スズ、酸化亜鉛、ITO、又はATO等の電極材料が表面に形成された基板や;αGEL(アルファゲル)、βGEL(ベータゲル)、θGEL(シータゲル)、又はγGEL(ガンマゲル)(以上、株式会社タイカの登録商標)等のゲルシートが挙げられる。
例えば、予め配線が形成されたポリイミドフィルム等のフィルム基板上に、本発明のインクジェット用インクをインクジェット塗布方法によって塗布し、その後、このフィルム基板を乾燥し、さらに加熱することによって、絶縁性を有するイミド化合物の膜で被覆されたフレキシブルな電子部品が得られる。
例えば、シリコンウエハー基板上に、本発明のインクジェット用インクをインクジェット塗布方法によって塗布し、その後、このシリコンウエハー基板を乾燥し、さらに加熱することによって、絶縁性を有するイミド化合物の膜で被覆された半導体素子等の電子部品が得られる。
モノアミン(a1)
APSE:3−アミノプロピルトリエトキシシラン
APMES:3−アミノプロピルジエトキシメチルシラン
溶媒(B)
EDM :ジエチレングリコールメチルエチルエーテル
GBL :γ−ブチロラクトン
NMP :N−メチル−2−ピロリドン
添加剤又はその原料
EP1 :エチレングリコールジグリシジルエーテル
EP2 :下記式(V”)の化合物
ODPA :3,3’,4,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物
DDS :3,3’−ジアミノジフェニルスルホン
BANI−X:N,N’−m−キシリレン−ビス(アリルビシクロ[2.2.1]ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボキシイミド) (丸善石油化学株式会社製)
BANI−M:ビス{4−(アリルビシクロ[2.2.1]ヘプト−5−エン−2,3−ジカルボキシイミド)フェニル}メタン (丸善石油化学株式会社製)
インクジェット用インクの粘度は、25℃にて、E型粘度計(TOKYO KEIKI製 VISCONIC ELD)で測定した。インクジェット用インクの粘度の保存安定性を見るために、必要に応じて、室温(25℃)で60日保存後の粘度、冷凍(−20℃)で60日保存後の粘度を測定した。
高分子化合物の重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)法により測定した。試料をジメチルホルムアミド(DMF)で試料濃度が約1重量%になるように希釈し、GPC装置として日本分光株式会社製、JASCO GULLIVER 1500 (インテリジェント示差屈折率計 RI−1530)を用いて、上記希釈液を展開剤としてGPC法により測定し、ポリスチレン換算することにより求めた。カラムは、Shodex Asahipak GF−510 HQおよびShodex Asahipak GF−310 HQの2本をこの順序に接続して使用し、カラム温度40℃、流速1.0ml/minの条件で測定した。
株式会社キーエンス製のカラーレーザー顕微鏡VK8710で観察した。
ライン幅は、装置に付属している解析ソフトを用いて測定した。また、エッジの直線性は、目視で確認した。
KLA−Tencor Japan株式会社製の触針式膜厚計αステップ200を使用し、3箇所の測定値の平均値を膜厚とした。
スピンコートによりクロム基板上にインクを塗布し、所定の条件(所定の温度、時間)で乾燥させ、さらにオーブンに入れて所定の条件(所定の温度、時間)で加熱した。その後、イミド化合物の膜上にアルミニウムを蒸着させ電極を作成した(イミド化合物の膜厚:2μm)。
誘電率は、プレシジョンLCRメーター E4980A(Agilent Technologies社製)を用いて測定した。体積抵抗率および耐電圧は、ディジタル超絶縁/微少電流計 DSM−8104(日置電機株式会社製)を用いて測定した。
インクジェット用インクを基材(アルミホイル)上にアプリケーターを用いて塗布した。ホットプレートを用いて、所定の条件で乾燥させ、さらにオーブンに入れて所定の条件で加熱し、基材の片面に製膜した。
基材からイミド化合物の膜を剥離した後、熱・応力・歪測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製、TMA/SS6100)を用いて、熱線膨張係数を測定した。
測定条件を下記に示す。
試料長さ:10mm
試料幅:3mm
膜厚:100μm
昇温開始温度:30℃
昇温終了温度:300℃
昇温速度:10℃/min
雰囲気:空気中
線膨張係数の算出:50〜125℃(ファーストスキャン)
5%重量減温度は、線膨張係数測定用の試料片を用いて、示差熱重量同時測定装置(セイコーインスツルメント社製、SSC5200)で測定した。
測定条件を下記に示す。
試料重量:5mg
膜厚:100μm
昇温開始温度:30℃
昇温終了温度:500℃
昇温速度:10℃/min
雰囲気:空気中
インクジェット用インクを基材(東レデュポン株式会社製カプトン200H(厚さ50μm))上にアプリケーターを用いて塗布した。ホットプレートを用いて、所定の条件で乾燥させ、さらにオーブンに入れて所定の条件で加熱し、基材の片面に製膜した(イミド化合物の膜厚:15μm)。基材のTD方向(Transverse direction)が試験試料の長さ方向となるように、幅1.5cm、長さ13cmに裁断し、試験試料を作成した。
試験試料は、耐折性試験機(株式会社東洋精機製作所製、MIT−DA)を用いて、折り曲げ面の曲率半径0.38mm、折り曲げ角135°、張力4.9Nとし、毎分175回の速度で折り曲げをおこない、所定回数でのクラックの有無を観察した。
40×40mm基材(東レデュポン株式会社製カプトン200H(厚さ50μm))の中央部30×30mmを残し、接着剤付のPIテープを用いてガラス基板(50×50mm)上に固定する。スピンコートにより基材上にインクを塗布し、所定の条件で乾燥させ、15分放冷後PIテープを剥して1時間静置した。さらに基材をオーブンに入れて所定の条件で加熱した後、放冷した(イミド化合物の膜厚:10μm)。基材を平坦面上に置き、平坦面からの4隅のそり高さを測定し、その平均値を反り量とした。
反応容器に、無水フタル酸(4.2105g)、APSE(6.2919g)およびテトラエトキシシラン(4.5124g)を仕込み、180℃で3時間還流した。反応後の反応溶液をインクジェット用インク(1)とした。インク中の固形分濃度は70重量%であり、インクの粘度は18.5mPa・sであった。
なお、イミド化合物の膜は、130℃のオーブンで30分間乾燥した後、180℃のオーブンで30分間加熱して作製した。
反応容器に、無水こはく酸(3.2718g)、APSE(7.2324g)およびテトラエトキシシラン(4.5024g)を仕込み、180℃で3時間還流した。反応後の反応溶液をインクジェット用インク(2)とした。インク中の固形分濃度は70重量%であり、インクの粘度は24.9mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法で、ライン塗布及びイミド化合物を膜製した後、得られたイミド化合物の膜のライン幅、エッジの直線性及びラインの膜厚の評価を行った。得られたイミド化合物の膜のライン幅は110μmであり、エッジの直線性はギザギザしておらず良好であった。また、得られたイミド化合物の膜のラインの膜厚は10.2μmであった。
なお、イミド化合物の膜は、130℃のオーブンで30分間乾燥した後、180℃のオーブンで30分間加熱して作製した。
反応容器に、無水シトラコン酸(2.3652g)、APSE(4.6484g)およびテトラエトキシシラン(3.0050g)を仕込み、180℃で3時間還流した。反応後の反応溶液をインクジェット用インク(3)とした。インク中の固形分濃度は70重量%であり、インクの粘度は9.9mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
なお、イミド化合物の膜は、130℃のオーブンで30分間乾燥した後、180℃のオーブンで30分間加熱して作製した。
反応容器に、無水シトラコン酸(2.7098g)、APSE(5.3224g)およびテトラエトキシシラン(2.0035g)を仕込み、180℃で3時間還流した。反応後の反応溶液をインクジェット用インク(4)とした。インク中の固形分濃度は80重量%であり、インクの粘度は17.4mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
なお、イミド化合物の膜は、130℃のオーブンで30分間乾燥した後、180℃のオーブンで30分間加熱して作製した。
実施例4で得られたインクジェット用インク(4)(5.0g)にエポキシ化合物としてEP1(0.8g)、EDM(1.055g)を加えた溶液をインクジェット用インク(5)とした。インク中の固形分濃度は70重量%であり、インクの粘度は10.2mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
得られたインクの特性(粘度、粘度の保存安定性)およびインクを用いて得られるイミド化合物の膜の特性(体積抵抗率、誘電率、耐電圧、線膨張係数、5%重量減温度、折り曲げ試験、反り試験)を評価した。評価結果を以下に示す。
なお、イミド化合物の膜は、120℃のホットプレートで20分間乾燥した後、160℃のオーブンで30分間加熱して作製した。
反応容器に、3−エチル−3−ヒドロキシメチルオキセタン(15.49g)、ODPA(20.68g)およびEDM(36.17g)を仕込み、115℃で4.5時間加熱攪拌した。反応後の反応溶液をEP2のEDM50重量%溶液とした。
実施例4で得られたインクジェット用インク(4)(5.0g)にエポキシ化合物としてEP2のEDM50重量%溶液(1.6g)およびEDM(3.0g)を加えた溶液をインクジェット用インク(6)とした。インク中の固形分濃度は50重量%であり、インクの粘度は7.8mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
得られたインクの特性(粘度、粘度の保存安定性)およびインクを用いて得られるイミド化合物の膜の特性(体積抵抗率、誘電率、耐電圧、線膨張係数、5%重量減温度、折り曲げ試験、反り試験)を評価した。評価結果を以下に示す。
なお、イミド化合物の膜は、120℃のホットプレートで5分間乾燥した後、160℃のオーブンで30分間加熱して作製した。
反応容器に、無水こはく酸(8.764g)、APSE(19.300g)およびEDM(12.027g)を仕込み、165℃で3時間還流した。反応後の反応溶液をイミド化合物溶液(1)とした。溶液中の固形分濃度は70重量%であり、溶液の粘度は23.1mPa・sであった。
温度計、攪拌機、原料投入仕込み口および窒素ガス導入口を備えた300mlの四つ口フラスコに、以下に示すとおりに原料を仕込み、乾燥窒素気流下室温で22時間攪拌したところ、淡黄色透明なポリアミド酸の12重量%溶液を得た。この溶液の粘度は1198mPa・sであり、GPCで測定した重量平均分子量は124,600であった
ODPA 10.34g
BAPP 13.67g
GBL 88.01g
EDM 87.99g
この溶液の内、10.01gを反応容器にとりわけ、これにGBL 5.002gおよびEDM 5.001gを加えて攪拌したポリアミド酸溶液を高分子化合物溶液(1)とした。溶液中の固形分濃度は6重量%であり、溶液の粘度は34.2mPa・sであった。
イミド化合物溶液(1)(3.504g)に高分子化合物溶液(1)(1.505g)を加えた溶液をインクジェット用インク(7)とした。インク中の固形分濃度は50.8重量%であり、インクの粘度は13.5mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
得られたインクの特性(粘度)およびインクを用いて得られるイミド化合物の膜の特性(体積抵抗率、誘電率、耐電圧、線膨張係数、5%重量減温度、反り試験)を評価した。評価結果を以下に示す。
なお、イミド化合物の膜は、80℃のホットプレートで5分間乾燥した後、180℃のオーブンで60分間加熱して作製した。
反応容器に、無水シトラコン酸(2.3652g)、APSE(4.6484g)およびEDM(3.0050g)を仕込み、150℃で3時間還流した。反応後の反応溶液をイミド化合物溶液(2)とした。溶液中の固形分濃度は70重量%であり、溶液の粘度は13.1mPa・sであった。
イミド化合物溶液(2)(2.510g)に実施例7で得られた高分子化合物溶液(1)(2.200g)を加えた溶液をインクジェット用インク(8)とした。インク中の固形分濃度は40重量%であり、インクの粘度は9.9mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
得られたインクの特性(粘度)およびインクを用いて得られるイミド化合物の膜の特性(体積抵抗率、誘電率、耐電圧、5%重量減温度、反り試験)を評価した。評価結果を以下に示す。
なお、イミド化合物の膜は、80℃のホットプレートで5分間乾燥した後、180℃のオーブンで60分間加熱して作製した。
反応容器に、無水こはく酸(31.34g)、APSE(34.68g)、APMES(29.97g)およびEDM(24.02g)を仕込み、175℃で3時間還流して黄色透明溶液を得た。この溶液(27.61g)にエポキシ化合物としてEP2(5.52g)、EDM(3.31g)およびGBL(4.05g)を加えた溶液をインクジェット用インク(9)とした。インク中の固形分濃度は60重量%であり、インクの粘度は20.17mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
なお、イミド化合物の膜は、80℃のオーブンで30分間乾燥した後、180℃のオーブンで60分間加熱して作製した。
反応容器に、無水トリメリット酸(11.359g)、APSE(9.814g)およびAPMES(2.827g)を仕込み、135℃で3時間還流して黄色透明溶液を得た。この溶液(9.10326g)にエポキシ化合物としてEP1(1.551g)およびEDM(7.010g)を加えた溶液をインクジェット用インク(10)とした。インク中の固形分濃度は50重量%であり、インクの粘度は41.0mPa・sであった。
次に、このインクを用いて、実施例1と同様の方法でライン塗布及びイミド化合物の膜を作製したところ、実施例1と同様にライン状イミド化合物の膜が得られた。
なお、イミド化合物の膜は、80℃のオーブンで30分間乾燥した後、180℃のオーブンで60分間加熱して作製した。
温度計、攪拌機、原料投入仕込み口および窒素ガス導入口を備えた500mlの四つ口フラスコに、以下に示すとおりに原料を仕込み、乾燥窒素気流下40℃で10時間攪拌した後、70℃に昇温して8時間攪拌し、黄色透明なポリアミド酸の8重量%溶液を得た。この溶液をそのままインクジェット用インク(C1)とした。
ODPA 20.0g
DDS 16.0g
NMP 414.0g
その結果、イミド化合物の膜のライン幅は610〜680μmとなり、塗布したときの幅より大幅に広がってしまった。また、エッジの直線性も不十分でギザギザがあった。さらに、ラインの膜厚は0.4μmであり、十分な厚さが得られなかった。
Claims (28)
- イミド化合物(A)の含有量が、インクジェット用インク全重量に対して、5〜95重量%である請求項1に記載のインクジェット用インク。
- モノアミン(a1)が、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、4−アミノブチルトリメトキシシラン、4−アミノブチルトリエトキシシラン、4−アミノブチルメチルジエトキシシラン、p−アミノフェニルトリメトキシシラン、p−アミノフェニルトリエトキシシラン、p−アミノフェニルメチルジメトキシシラン、p−アミノフェニルメチルジエトキシシラン、m−アミノフェニルトリメトキシシランおよびm−アミノフェニルメチルジエトキシシランからなる群から選ばれる1以上であり、
酸無水物基を1つ有する化合物(a2)が、無水フタル酸、無水トリメリット酸、3−メチルフタル酸無水物、4−メチルフタル酸無水物、4−tert−ブチルフタル酸無水物、3−フルオロフタル酸無水物、4−フルオロフタル酸無水物、4−エチニルフタル酸無水物、4−フェニルエチニルフタル酸無水物、こはく酸無水物、グルタル酸無水物、イタコン酸無水物、cis−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−メチルシクロヘキサン1,2−ジカルボン酸無水物、cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、メチルシクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、マレイン酸無水物、シトラコン酸無水物、2,3−ジメチルマレイン酸無水物、アリルこはく酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、アリルナジック酸無水物、ブチルこはく酸無水物、n−オクチルこはく酸無水物、デシルこはく酸無水物、ドデシルこはく酸無水物、テトラデシルこはく酸無水物、ヘキサデシルこはく酸無水物、オクタデシルこはく酸無水物、2−ブテン−1−イルこはく酸無水物、2−ヘキセン−1−イルこはく酸無水物、n−オクテニルこはく酸無水物、n−デセニルこはく酸無水物、2−ドデセン−1−イルこはく酸無水物、テトラデセニルこはく酸無水物、ヘキサデセニルこはく酸無水物、オクタデセニルこはく酸無水物、p−(トリメトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、p−(トリエトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、m−(トリメトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、m−(トリエトキシシリル)フェニルサクシニックアンヒドリド、トリメトキシシリルプロピルサクシニックアンヒドリドおよびトリエトキシシリルプロピルサクシニックアンヒドリドからなる群から選ばれる1以上である、請求項1に記載のインクジェット用インク。 - モノアミン(a1)と酸無水物基を1つ有する化合物(a2)とを反応溶媒中で反応させた後、140〜230℃で1.5〜10時間還流して得られるイミド化合物(A)を含む、請求項1〜3のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- インクジェット吐出温度時のインクの粘度が5〜30mPa・sである請求項1〜4のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- インクジェット用インクの表面張力が20〜45mN/mである請求項1〜5のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- 溶媒(B)が、乳酸エチル、エタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、3−メトキシプロピオン酸メチル、3−エトキシプロピオン酸エチル、シクロヘキサノン、γ−ブチロラクトン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジフェニルジメトキシシランおよびジフェニルジエトキシシランからなる群から選ばれる1以上である、請求項1〜6のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- 溶媒(B)の含有量が、インクジェット用インク全重量に対して、5〜95重量%である請求項7に記載のインクジェット用インク。
- 溶媒(B)の含有量が、インクジェット用インク全重量に対して、15〜70重量%である請求項7に記載のインクジェット用インク。
- 溶媒(B)全重量に対して、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジエチルアセトアミド、N−メチルプロピオンアミド、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルカプロラクタムおよびカルバミド酸エステルからなる群から選ばれる1以上の溶媒が0〜20重量%である、請求項1〜9のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- 溶媒(B)全重量に対して、N−メチルホルムアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N−メチルアセトアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジエチルアセトアミド、N−メチルプロピオンアミド、N,N,N’,N’−テトラメチル尿素、2−ピロリドン、N−メチル−2−ピロリドン、N−メチルカプロラクタムおよびカルバミド酸エステルからなる群から選ばれる1以上の溶媒の含有量が0重量%である、請求項1〜9のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- モノアミン(a1)が、3−アミノプロピルトリエトキシシランであり、
酸無水物基を1つ有する化合物(a2)が、無水フタル酸、cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、イタコン酸無水物、テトラデセニルこはく酸無水物、cis−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−メチルフタル酸無水物、テトラフルオロフタル酸無水物、シトラコン酸無水物、オクタデセニルこはく酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、およびアリルナジック酸無水物からなる群から選ばれる1以上であり、
溶媒(B)が、ジエチレングリコールメチルエチルエーテルである、請求項1に記載のインクジェット用インク。 - モノアミン(a1)が、3−アミノプロピルトリエトキシシランであり、
酸無水物基を1つ有する化合物(a2)が、無水フタル酸、cis−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物、イタコン酸無水物、テトラデセニルこはく酸無水物、cis−1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、4−メチルフタル酸無水物、テトラフルオロフタル酸無水物、シトラコン酸無水物、オクタデセニルこはく酸無水物、5−ノルボルネン−2,3−ジカルボン酸無水物、およびアリルナジック酸無水物からなる群から選ばれる1以上であり、
溶媒(B)が、テトラエトキシシランである、請求項1に記載のインクジェット用インク。 - さらに、高分子化合物、アルケニル置換ナジイミド化合物、シリコン化合物、エポキシ化合物、アクリル化合物、界面活性剤、帯電防止剤、カップリング剤、及びエポキシ硬化剤からなる群から選ばれる1以上を含む、請求項1〜13のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- 式(5)で表されるジアミン(a3)が、3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノジフェニルエーテル、4,4’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジアミノジフェニルメタン、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]ヘキサフルオロプロパン、m−フェニレンジアミン、p−フェニレンジアミン、m−キシリレンジアミン、p−キシリレンジアミン、2,2’−ジアミノジフェニルプロパン、ベンジジン、1,1−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]シクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]−4−メチルシクロヘキサン、ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]メタン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]シクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]4−メチルシクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]シクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]−4−メチルシクロヘキサン、1,1−ビス[4−(4−アミノベンジル)フェニル]メタン、1,3−ビス(4−アミノフェノキシ)ベンゼン及び式(7)で表される化合物からなる群から選ばれる1つ以上である、請求項16に記載のインクジェット用インク。
式(7)中、R8はそれぞれ独立して炭素数1〜3のアルキル又はフェニルであり、R9はそれぞれ独立してメチレン、フェニレン又はアルキルで置き換えられたフェニレンであり、xはそれぞれ独立して1〜6の整数であり、yは1〜70の整数である。 - 式(6)で表される酸無水物基を2つ以上有する化合物(a4)が、ピロメリット酸二無水物、3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、2,3,3’,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、2,3,3’,4’−ジフェニルスルホンテトラカルボン酸二無水物、3,3’,4,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、2,2’,3,3’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、2,3,3’,4’−ジフェニルエーテルテトラカルボン酸二無水物、2,2−[ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)]ヘキサフルオロプロパン二無水物、エチレングリコールビス(アンヒドロトリメリテート)、シクロブタンテトラカルボン酸二無水物、メチルシクロブタンテトラカルボン酸二無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物、1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物、エタンテトラカルボン酸二無水物及びブタンテトラカルボン酸二無水物からなる群から選ばれる1つ以上である、請求項16に記載のインクジェット用インク。
- 高分子化合物が、重量平均分子量30,000〜500,000のポリアミド酸またはそのイミド化重合体である、請求項15〜18のいずれかに記載のインクジェット用インク。
- エポキシ化合物が、ビスフェノールA型エポキシ化合物、グリシジルエステル型エポキシ化合物、脂環式エポキシ化合物、オキシランを有するモノマーの重合体、及び、オキシランを有するモノマーと他のモノマーとの共重合体からなる群から選ばれる1つ以上である、請求項14に記載のインクジェット用インク。
- 請求項1〜21のいずれかに記載のインクジェット用インクから得られる、イミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜。
- 請求項1〜21のいずれかに記載のインクジェット用インクをインクジェット塗布方法によって塗布して膜を形成した後、膜を硬化処理して得られる、イミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜。
- 請求項1〜21のいずれかに記載のインクジェット用インクをインクジェット塗布方法によって塗布して膜を形成する工程、及び、膜を硬化処理する工程を含む、イミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜の形成方法。
- 請求項22又は23に記載のイミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜が基板上に形成されたフィルム基板。
- 請求項25に記載のフィルム基板を有する電子部品。
- 請求項22又は23に記載のイミド化合物の膜またはパターン状のイミド化合物の膜が基板上に形成されたシリコンウエハー基板。
- 請求項27に記載のシリコンウエハー基板を有する電子部品。
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