JP5441909B2 - プロピレン系ブロック共重合体、該共重合体を含む組成物およびこれらから得られる成形体 - Google Patents
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- C08F4/654—Pretreating with metals or metal-containing compounds with magnesium or compounds thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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Description
[2]Dinsolの分子量分布(Mw/Mn)が7.0以上、30以下、Mz/Mwが6.0以上、20以下、
[3]Dinsolのペンタド分率(mmmm)が93%以上。
[5]DinsolのMz/Mnが70以上、300以下。
本発明のプロピレン系ブロック共重合体は、室温n−デカンに可溶な部分(Dsol)5〜80重量%、好ましくは10〜50重量%、さらに好ましくは10〜30重量%と室温n−デカンに不溶な部分(Dinsol)20〜95重量%、好ましくは50〜90重量%、さらに好ましくは70〜90重量%から構成される[ただし、DsolとDinsolの合計量は100重量%である]。
本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体のデカン可溶部(Dsol)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による測定値から求められる重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)の比であるMw/Mn値が6.0〜30であり、高流動性と高溶融張力の両立化の観点で、好ましくは6.5〜20であり、より好ましくは7.0〜18である。
本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体のデカン不溶部(Dinsol)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による測定値から求められる重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)の比であるMw/Mn値が7.0〜30であり、高剛性化と耐衝撃性の保持の観点で、好ましくは7.0〜20であり、より好ましくは8.0〜18である。
本発明のプロピレン系ブロック共重合体のデカン不溶部(Dinsol)のペンタド分率(mmmm)は93%以上、好ましくは94%以上、さらに好ましくは95%以上である。ペンタド分率の上限は100%、好ましくは99.8%、さらに好ましくは99.5%である。ペンタド分率(mmmm)が93%未満であると剛性が低下したり、フィルム等の製品分野で耐熱性が要求特性を担保しきれない分野があるので好ましくない。
本発明のプロピレン系ブロック共重合体のデカン可溶部(Dsol)の極限粘度[η](dl/g)は、通常1.5〜10.0、耐衝撃性、高流動性、高溶融弾性のバランスを最適化させる観点で、好ましくは2.0〜7.0、さらに好ましくは2.5〜4.0の範囲である。極限粘度[η](dl/g)が、1.5dl/gよりも低下すると、プロピレン系ブロック共重合体の耐衝撃性が、低下するおそれがあるため、好ましくない。また、極限粘度[η](dl/g)が10dl/gよりも高いと、流動性の低下や、フィッシュアイが発生しやすくなるため、大型射出成形品やフィルムへの適用が難しくなる場合がある。
本発明に係るポリプロピレン系重合体のデカン不溶部(Dinsol)のGPCによる測定値から求められるZ平均分子量(Mz)および数平均分子量(Mn)の比であるMz/Mn値は、70〜300であり、好ましくは100〜250であり、より好ましくは120〜200である。
本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体は、固体状チタン触媒成分(I)と、周期表の第1族、第2族および第13族から選ばれる金属原子を含む有機金属化合物(II)と、必要に応じて電子供与体(III)とを含むオレフィン重合用触媒の存在下に重合して得られたものであることが好ましい。以下、オレフィン重合用触媒に係る各成分について詳細に説明する。
本発明に係る固体状チタン触媒成分(I)は、チタン、マグネシウム、ハロゲンおよび下記式(1)で特定される環状エステル化合物(a)と下記式(2)で特定される環状エステル化合物(b)を含む。
環状エステル化合物(a)は、複数のカルボン酸エステル基を有し、下記式(1)で表される。
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
3-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
4-メチルシクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
4-メチルシクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
4-メチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
5-メチルシクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
5-メチルシクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
3,4-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-ヘキシルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-ヘキシルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジヘキシルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-ヘキシル-6-ペンチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
4-メチルシクロペンタン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
4-メチルシクロペンタン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
4-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
4-メチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
5-メチルシクロペンタン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
5-メチルシクロペンタン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,4-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,4-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,4-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3,4-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3,5-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,5-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,5-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3,5-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-ヘキシルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,5-ジヘキシルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-ヘキシル-5-ペンチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
4-メチルシクロヘプタン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
4-メチルシクロヘプタン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
4-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
4-メチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
5-メチルシクロヘプタン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
5-メチルシクロヘプタン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,4-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,4-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,4-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3,4-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3,7-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,7-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,7-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3,7-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-ヘキシルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,7-ジヘキシルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-ヘキシル-7-ペンチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-メチルシクロオクタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-メチルシクロデカン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-ビニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジフェニルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジシクロヘキシルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
ノルボルナン-2,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
テトラシクロドデカン-2,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
3,6-ジメチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3,6-ジヘキシル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-ヘキシル-6-ペンチル-4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
などが挙げられる。
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジアセテート、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジブタネート、
3-メチル-6-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジオールアセテート、
3-メチル-6-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジブタネート、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジベンゾエート、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジトルエート、
3-メチル-6-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジベンゾエート、
3-メチル-6-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジトルエート、
等も好ましい例として挙げることができる。
前記環状エステル化合物(a)としては、特には下記式(1a)で表わされる化合物が好ましい。
上記式(1a)で表わされる化合物として具体的には、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3,6-ジエチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジエチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,6-ジエチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3,5-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,5-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,5-ジメチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-5-エチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-5-エチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-5-エチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-5-n-プロピルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3,5-ジエチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,5-ジエチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,5-ジエチルシクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3,7-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,7-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,7-ジメチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-7-エチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-7-エチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-7-エチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-7-n-プロピルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3,7-ジエチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,7-ジエチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,7-ジエチルシクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
などが挙げられる。
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,6-ジメチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-6-エチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3-メチル-6-n-プロピルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル、
3,6-ジエチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3,6-ジエチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ヘキシル、
3,6-ジエチルシクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-オクチル
がさらに好ましい。これらの化合物はDiels Alder反応を利用して製造できる。
環状エステル化合物(b)は、複数のカルボン酸エステル基を有し、下記式(2)で表される。
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
シクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
シクロヘキサン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
シクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
シクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
シクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
シクロペンタン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
シクロペンタン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
シクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
シクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
シクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
シクロヘプタン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
シクロヘプタン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロオクタン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
シクロデカン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジn-プロピル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
4-シクロヘキセン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
4-シクロヘキセン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
4-シクロヘキセン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-シクロペンテン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
3-シクロペンテン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
3-シクロペンテン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
3-シクロペンテン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
3-シクロペンテン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
3-シクロペンテン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
3-シクロペンテン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-シクロヘプテン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
4-シクロヘプテン-1,2-ジカルボン酸ジイソプロピル、
4-シクロヘプテン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
4-シクロヘプテン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
4-シクロヘプテン-1,2-ジカルボン酸ジデシル、
4-シクロヘプテン-1,3-ジカルボン酸ジエチル、
4-シクロヘプテン-1,3-ジカルボン酸ジイソブチル、
5-シクロオクテン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
6-シクロデセン-1,2-ジカルボン酸ジエチル、
などが挙げられる。
シクロヘキサン-1,2-ジアセテート、
シクロヘキサン-1,2-ジブタネート、
シクロヘキサン-1,2-ジベンゾエート、
シクロヘキサン-1,2-ジトルエート、
なども好ましい例として挙げることができる。
上記式(2a)で表わされる化合物として具体的には、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジn-ブチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
シクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロペンタン-1,2-ジカルボン酸ジヘプチル、
シクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロヘプタン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル
などが挙げられる。
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジイソブチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジヘキシル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジへプチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジオクチル、
シクロヘキサン-1,2-ジカルボン酸ジ2-エチルヘキシル、
がさらに好ましい。その理由は、触媒性能だけでなく、これらの化合物がDiels Alder反応を利用して比較的安価に製造できる点にある。
本発明に係る固体状チタン触媒成分(I)の調製に用いられるマグネシウム化合物として具体的には、
塩化マグネシウム、臭化マグネシウムなどのハロゲン化マグネシウム;
メトキシ塩化マグネシウム、エトキシ塩化マグネシウム、フェノキシ塩化マグネシウムなどのアルコキシマグネシウムハライド;
エトキシマグネシウム、イソプロポキシマグネシウム、ブトキシマグネシウム、2-エチルヘキソキシマグネシウムなどのアルコキシマグネシウム;
フェノキシマグネシウムなどのアリーロキシマグネシウム;
ステアリン酸マグネシウムなどのマグネシウムのカルボン酸塩などの公知のマグネシウム化合物を挙げることができる。
チタン化合物としては、例えば一般式;
Ti(OR)gX4-g
(Rは炭化水素基であり、Xはハロゲン原子であり、gは0≦g≦4である。)
で示される4価のチタン化合物を挙げることができる。より具体的には、
TiCl4、TiBr4などのテトラハロゲン化チタン;
Ti(OCH3)Cl3、Ti(OC2H5)Cl3、Ti(O−n−C4H9)Cl3、Ti(OC2H5)Br3、Ti(O−isoC4H9)Br3などのトリハロゲン化アルコキシチタン;
Ti(OCH3)2Cl2、Ti(OC2H5)2Cl2などのジハロゲン化アルコキシチタン;
Ti(OCH3)3Cl、Ti(O−n−C4H9)3Cl、Ti(OC2H5)3Brなどのモノハロゲン化アルコキシチタン;
Ti(OCH3)4、Ti(OC2H5)4、Ti(OC4H9)4、Ti(O−2−エチルヘキシル)4などのテトラアルコキシチタンなどを挙げることができる。
上記の固体状付加物や液状状態のマグネシウム化合物の形成に用いられる触媒成分(c)としては、室温〜300℃程度の温度範囲で上記のマグネシウム化合物を可溶化できる公知の化合物が好ましく、例えばアルコール、アルデヒド、アミン、カルボン酸およびこれらの混合物などが好ましい。これらの化合物としては、例えば前記特許文献1や特許文献2に詳細に記載されている化合物を挙げることができる。
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、イソブタノール、エチレングリコール、2−メチルペンタノール、2−エチルブタノール、n−ヘプタノール、n−オクタノール、2−エチルヘキサノール、デカノール、ドデカノールのような脂肪族アルコール;
シクロヘキサノール、メチルシクロヘキサノールのような脂環族アルコール;
ベンジルアルコール、メチルベンジルアルコールなどの芳香族アルコール;
n−ブチルセルソルブなどのアルコキシ基を有する脂肪族アルコールなどを挙げることができる。
本発明の固体状チタン触媒成分(I)は、さらに、芳香族カルボン酸エステルおよび/または複数の炭素原子を介して2個以上のエーテル結合を有する化合物(以下「触媒成分(d)」ともいう。)を含んでいてもよい。本発明の固体状チタン触媒成分(I)が触媒成分(d)を含んでいると触媒活性を向上させたり、立体規則性を高めたり、分子量分布をより広げることができる場合がある。
2-イソプロピル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-s-ブチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-クミル-1,3-ジメトキシプロパン
等の1置換ジアルコキシプロパン類、
2-イソプロピル-2-イソブチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2,2-ジシクロヘキシル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-メチル-2-イソプロピル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-メチル-2-シクロヘキシル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-メチル-2-イソブチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2,2-ジイソブチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2,2-ビス(シクロヘキシルメチル)-1,3-ジメトキシプロパン、
2,2-ジイソブチル-1,3-ジエトキシプロパン、
2,2-ジイソブチル-1,3-ジブトキシプロパン、
2,2-ジ-s-ブチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2,2-ジネオペンチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-イソプロピル-2-イソペンチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-シクロヘキシル-2-シクロヘキシルメチル-1,3-ジメトキシプロパン
等の2置換ジアルコキシプロパン類、
2,3-ジシクロヘキシル-1,4-ジメトキシブタン、
2,3-ジシクロヘキシル-1,4-ジエトキシブタン、
2,3-ジイソプロピル-1,4-ジエトキシブタン、
2,4-ジフェニル-1,5-ジメトキシペンタン、
2,5-ジフェニル-1,5-ジメトキシヘキサン、
2,4-ジイソプロピル-1,5-ジメトキシペンタン、
2,4-ジイソブチル-1,5-ジメトキシペンタン、
2,4-ジイソアミル-1,5-ジメトキシペンタン
等のジアルコキシアルカン類、
2-メチル-2-メトキシメチル-1,3-ジメトキシプロパン、
2-シクロヘキシル-2-エトキシメチル-1,3-ジエトキシプロパン、
2-シクロヘキシル-2-メトキシメチル-1,3-ジメトキシプロパン
等のトリアルコキシアルカン類、
2,2-ジイソブチル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン、
2-イソプロピル-2-イソアミル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン、
2-シクロヘキシル-2-メトキシメチル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン、
2-イソプロピル-2-メトキシメチル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン、
2-イソブチル-2-メトキシメチル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン、
2-シクロヘキシル-2-エトキシメチル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン、
2-イソプロピル-2-エトキシメチル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン、
2-イソブチル-2-エトキシメチル-1,3-ジメトキシ4-シクロヘキセン
等のジアルコキシシクロアルカン
等を例示することができる。
環状エステル化合物(a)/チタン(モル比)(すなわち、環状エステル化合物(a)のモル数/チタン原子のモル数)および環状エステル化合物(b)/チタン(モル比)(すなわち、環状エステル化合物(b)のモル数/チタン原子のモル数)は、0.01〜100、好ましくは0.2〜10であることが望ましく、
触媒成分(c)は、触媒成分(c)/チタン原子(モル比)は0〜100、好ましくは0〜10であることが望ましい。
有機金属化合物触媒成分(II)としては、周期表の第1族、第2族および第13族から選ばれる金属原子を含む有機金属化合物が挙げられる。具体的には、第13族金属を含む化合物、例えば、有機アルミニウム化合物、第1族金属とアルミニウムとの錯アルキル化物、第2族金属の有機金属化合物などを用いることができる。これらの中でも有機アルミニウム化合物が好ましい。
また、本発明のオレフィン重合用触媒は、上記の有機金属化合物触媒成分(II)と共に、必要に応じて電子供与体(III)を含んでいてもよい。電子供与体(III)として好ましくは、有機ケイ素化合物が挙げられる。この有機ケイ素化合物としては、例えば下記一般式(4)で表される化合物を例示できる。
(式中、RおよびR’は炭化水素基であり、nは0<n<4の整数である。)
上記のような一般式(4)で示される有機ケイ素化合物としては、具体的には、ジイソプロピルジメトキシシラン、t−ブチルメチルジメトキシシラン、t−ブチルメチルジエトキシシラン、t−アミルメチルジエトキシシラン、ジシクロヘキシルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジメトキシシラン、シクロヘキシルメチルジエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、t−ブチルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリメトキシシラン、2−メチルシクロペンチルトリメトキシシラン、シクロペンチルトリエトキシシラン、ジシクロペンチルジメトキシシラン、ジシクロペンチルジエトキシシラン、トリシクロペンチルメトキシシラン、ジシクロペンチルメチルメトキシシラン、ジシクロペンチルエチルメトキシシラン、シクロペンチルジメチルエトキシシランなどが用いられる。
式(5)中、Raは、炭素原子数1〜6の炭化水素基であり、好ましくは、炭素原子数1〜6の不飽和あるいは飽和脂肪族炭化水素基などが挙げられ、特に好ましくは炭素原子数2〜6の飽和脂肪族炭化水素基が挙げられる。具体例としてはメチル基、エチル基、n−プロピル基、iso−プロピル基、n−ブチル基、iso−ブチル基、sec−ブチル基、n−ペンチル基、iso−ペンチル基、シクロペンチル基、n−ヘキシル基、シクロヘキシル基等が挙げられ、これらの中でもエチル基が特に好ましい。
ジメチルアミノトリエトキシシラン、
ジエチルアミノトリエトキシシラン、
ジメチルアミノトリメトキシシラン、
ジエチルアミノトリメトキシシラン、
ジエチルアミノトリn−プロポキシシラン、
ジ−n−プロピルアミノトリエトキシシラン、
メチル−n−プロピルアミノトリエトキシシラン、
t−ブチルアミノトリエトキシシラン、
エチル−n−プロピルアミノトリエトキシシラン、
エチル−iso−プロピルアミノトリエトキシシラン、
メチルエチルアミノトリエトキシシラン
が挙げられる。
式(6)中、RNは、環状アミノ基であり、この環状アミノ基として、例えば、パーヒドロキノリノ基、パーヒドロイソキノリノ基、1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ基、1,2,3,4−テトラヒドロイソキノリノ基、オクタメチレンイミノ基等が挙げられる。Raは、式(5)で定義したものと同様のものが挙げられる。上記式(6)で表される化合物として具体的には、
(パーヒドロキノリノ)トリエトキシシラン、
(パーヒドロイソキノリノ)トリエトキシシラン、
(1,2,3,4−テトラヒドロキノリノ)トリエトキシシラン、
(1,2,3,4−テトラヒドロイソキノリノ)トリエトキシシラン、
オクタメチレンイミノトリエトキシシラン
等が挙げられる。
本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体は、前記要件[1]〜[3]および好ましくは要件[4]および/または[5]を満たす限り製造方法が限定されるものではない。
プロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、デカン、ドデカン、灯油などの脂肪族炭化水素;
シクロペンタン、メチルシクロペンタン、シクロヘキサン、シクロヘプタン、メチルシクロヘプタン、シクロオクタンなどの脂環族炭化水素;
ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素;
エチレンクロリド、クロルベンゼンなどのハロゲン化炭化水素;
あるいはこれらの混合物などを挙げることができる。
次の二つの重合工程(重合工程1および重合工程2)を連続的に実施することによって、要件[1]〜要件[3]および好ましくは要件[4]および/または[5]を満たすプロピレン系ブロック共重合体を製造する方法(以下、この方法を「直重法」と呼び、この方法によって得られるプロピレン系ブロック共重合体を、プロピレン系ブロック共重合体(A)と呼ぶ場合がある)。
前記方法Aの重合工程1で生成する(共)重合体と、前記方法Aの重合工程2で生成する共重合体を、固体状チタン触媒成分の存在下で個別に製造した後に、これらを物理的手段によりブレンドする方法(以下、この方法「ブレンド法」と呼び、この方法によって得られるプロピレン系ブロック共重合体を、プロピレン系共重合体(B)と呼ぶ場合がある)。
本発明に係るプロピレン樹脂組成物は、本発明に係るプロピレン系ブロック共重合体と、以下に示す各種添加剤などとを、好ましくは無機充填剤および/またはエラストマーとを混合したものである。
本発明で用いられる安定剤は、耐熱安定剤、耐候安定剤、耐光安定剤、塩化吸収剤、充填剤、結晶核剤、軟化剤等の公知の安定剤を制限無く用いることができる。例えば公知のフェノール系安定剤、有機ホスファイト系安定剤、チオエーテル系安定剤、ヒンダードアミン系安定剤、ステアリン酸カルシウムなどの高級脂肪酸金属塩、無機酸化物、ガラス繊維などが挙げられる。
本発明に係るポリプロピレン樹脂組成物には、さらに、他の耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、スリップ剤、アンチブロッキング剤、防曇剤、滑剤、染料、顔料、天然油、合成油、ワックスなどを含んでいてもよい。
前記プロピレン系ブロック共重合体からなる樹脂成形体としては、射出成形体、発泡成形体、射出発泡成形体、押出成形体、ブロー成形体、真空・圧空成形体、カレンダー成形体、延伸フィルム、インフレーションフィルムなどが挙げられる。
本発明に係る射出成形体は剛性と低温耐衝撃性のバランスに優れ、さらにフローマーク、ブツ等の不具合が無い等、成形体外観が良好である。したがって、本発明に係る射出成形体は用途が限定されることはないが、特にバンパー、サイドモール、フェンダー、アンダーカバー等の自動車外装部品、インストルメントパネル、ドアトリム、ピラー等の自動車内装部品、エンジンルーム周辺部品、その他自動車部品、家電部品、食品容器、飲料容器、医療容器、コンテナ等に好適に使用することができる。
本発明の発泡成形体は、本発明のプロピレン系ブロック共重合体と、発泡剤と、必要に応じて有機過酸化物と、架橋助剤などを含んでなる発泡体成形用樹脂組成物を加熱することによって製造することができる。
本発明のプロピレン系ブロック共重合体は、溶融張力が高く、剛性と耐衝撃性とのバランスに優れることから、本発明のプロピレン系ブロック共重合体より、高発泡倍率で、表面外観が良好かつ機械強度に優れた射出発泡成形体を得ることができる。
本発明に係る押出成形体は、本発明のプロピレン系ブロック共重合体を用いて押出法で成形することによって製造される。前記プロピレン系ブロック共重合体は高いメルトテンションを有しているため、押出成形時に高速で成形することができたり、大型の製品を得ることができる。
本発明に係るブロー成形体は、本発明のプロピレン系ブロック共重合体を用いてブロー法で成形することによって製造される。前記プロピレン系ブロック共重合体は高いメルトテンションを有しているため、ブロー成形時に高速成形が可能であったり、大型の製品を得ることができる。
本発明に係る真空・圧空成形体は、本発明のプロピレン系ブロック共重合体からなるシートを真空成形法あるいは圧空成形法で成形することにより製造される。前記プロピレン系ブロック共重合体は高いメルトテンションを有しているため、シートは充分に金型形状に沿って変形する。したがって、本発明に係る真空・圧空成形体は、製品の大型化が可能であり、また深絞りが可能である。
本発明に係るカレンダー成形体は、本発明のプロピレン系ブロック共重合体を用いてカレンダー法で成形することによって製造される。前記プロピレン系ブロック共重合体は高いメルトテンションを有しているため、厚みむらが少ないフィルムを得ることができる。
本発明に係る延伸フィルムは、本発明のプロピレン系ブロック共重合体を用いて延伸法で成形することによって製造される。前記プロピレン系ブロック共重合体は高いメルトテンションを有しているため、成形安定性に優れ、かつ高速で成形することができる。
本発明に係るインフレーションフィルムは、本発明のプロピレン系ブロック共重合体を用いてインフレーション法で成形することによって製造される。前記プロピレン系ブロック共重合体は高いメルトテンションを有しているため、成形時にバブルが安定しており、製造時に形成速度を高めることができる。
本発明のプロピレン系ブロック共重合体からなる成形体は、上記各成形体の他にもスタンピングモールド成形法など公知の成形法を用いて得ることができる。
ASTM D1238Eに準拠し、2.16kg荷重で測定した。測定温度は230℃とした。
重合体粒子をデカリンに溶解させ、温度135℃のデカリン中で常法に従い測定した。
ガラス製の測定容器にプロピレン系ブロック共重合体約3g(10-4gの単位まで測定した。また、この重量を、下式においてb(g)と表した。)、デカン500ml、およびデカンに可溶な耐熱安定剤を少量装入し、窒素雰囲気下、スターラーで攪拌しながら2時間で150℃に昇温してプロピレン系ブロック共重合体を溶解させ、150℃で2時間保持した後、8時間かけて23℃まで徐冷した。得られたプロピレン系ブロック共重合体の析出物を含む液を、磐田ガラス社製25G−4規格のグラスフィルターで減圧ろ過した。ろ液の100mlを採取し、これを減圧乾燥してデカン可溶成分の一部を得、この重量を10-4gの単位まで測定した(この重量を、下式においてa(g)と表した)。この操作の後、デカン可溶成分量を下記式によって決定した。
室温n−デカン不溶成分(Dinsol)含有率=100−100×(500×a)/(100×b)
(4)分子量分布:
液体クロマトグラフ:Waters製 ALC/GPC 150−C plus型 (示唆屈折計検出器一体型)
カラム:東ソー株式会社製 GMH6−HT×2本およびGMH6−HTL×2本を直列接続した。
流速:1.0ml/分
測定温度:140℃
検量線の作成方法:標準ポリスチレンサンプルを使用した
サンプル濃度:0.10%(w/w)
サンプル溶液量:500μl
の条件で測定し、得られたクロマトグラムを公知の方法によって解析することでMw/Mn値、Mz/Mw値およびMz/Mn値を算出した。1サンプル当たりの測定時間は60分であった。
重合体の立体規則性の指標の1つであり、そのミクロタクティシティーを調べたペンタド分率(mmmm:〔%〕)は、プロピレン重合体においてMacromolecules 8,687(1975)に基づいて帰属した13C−NMRスペクトルのピーク強度比より算出した。13C−NMRスペクトルは、日本電子製EX−400の装置を用い、TMSを基準とし、温度130℃、o−ジクロロベンゼン溶媒を用いて測定した。
(ASTM試験片)
曲げ弾性率(FM:〔MPa〕)は、ASTM D790に従って、下記の条件で測定した。
試験片:12.7mm(幅)×6.4mm(厚さ)×127mm(長さ)
曲げ速度:2.8mm/分
曲げスパン:100mm
(JIS小型試験片)
曲げ弾性率(FM:〔MPa〕)は、JIS K7171に従って、下記の条件で測定した。
試験片 : 10mm(幅)×4mm(厚さ)×80mm(長さ)
曲げ速度 : 2mm/分
曲げスパン : 64mm
(7)Izod衝撃強度
(ASTM試験片)
アイゾット衝撃強度(IZ:〔J/m〕)は、ASTM D256に準拠して下記の条件で測定した。
温度:23℃、−30℃
試験片:12.7mm(幅)×6.4mm(厚さ)×64mm(長さ)
ノッチは機械加工
(8)シャルピー衝撃試験
(JIS小型試験片)
シャルピー衝撃試験(〔kJ/m2〕)は、JIS K7111に従って、下記の条件で測定した。
温度:23℃、−30℃
試験片 : 10mm(幅)×4mm(厚さ)×80mm(長さ)
ノッチは機械加工
(9)引張り破断伸び
(ASTM試験片)
引張り破断伸び(EL:〔%〕)は、ASTM D638に従って測定した。
試験片:ASTM−1号ダンベル
19mm(幅)×3.2mm(厚さ)×165mm(長さ)
引張速度:50mm/分
スパン間距離:115mm
(JIS小型試験片)
引張り破断伸び(EL:〔%〕)は、JIS K7162−BAに従って測定した。
試験片 : JIS K7162−BAダンベル
5mm(幅)×2mm(厚さ)×75mm(長さ)
引張速度 : 20mm/分
スパン間距離 : 58mm
(10)加熱変形温度
(ASTM試験片)
加熱変形温度(HDT:〔℃〕)は、ASTM D648に従って測定した。
試験片:12.7mm(幅)×6.4mm(厚さ)×127mm(長さ)
荷重:0.45MPa
試験片の厚み:1/4インチ
(JIS小型試験片)
加熱変形温度(HDT:〔℃〕)は、JIS K7191に従って、下記の条件で測定した。
<測定条件>
試験片: 10mm(幅)×4mm(厚さ)×80mm(長さ)
荷重 : 0.45MPa
(11)スウェル
スウェルは、キャピログラフ((株)東洋精機製)を用いて、下記に従って測定した。
キャピラリー長:20mm
キャピラリー径:1mm
測定温度:230℃
剪断速度:1216sec-1
(12)外観フローマーク
射出成形品のフローマークは、長さ350mm、幅100mm、厚み3mmの平板が成形可能で中央部(50mm)にゲートを持つ射出成形金型を用いた(図1)。ここで、ゲートからフローマークが発生した面積を目視で評価した。
射出成形機:品番 M200、名機製作所(株)製
シリンダー温度:210℃
金型温度:40℃
成形品形状:図1に示す。
(13)フィッシュアイ
25mmφTダイ押出機[(株)シンコーマシーナリー社製]にてキャストフィルムを製膜し、直径200μm以上のフィッシュアイの個数を測定した。
押出温度:250℃
チルロール温度:40℃
フィルム厚さ:50μm
スクリーンメッシュ:スクリーンメッシュ#60を1枚
(14)固体粘弾性tanδ測定(〔℃〕)
ペレットをプレス成形して成形品を作成し、固体粘弾性測定装置で温度分散測定を行った。プロピレン−エチレンおよび/またはα−オレフィン共重合体ゴム部のガラス転移温度指標として、−30℃以下でのtanδピーク温度を読み取った。
測定装置 :RSA−II(TA製)
測定モード:引張モード(Autotension,Autostrain制御)
測定温度 :−80〜150℃(測定可能な温度まで)
昇温速度 :3℃/min
測定周波数:1Hz
試料サイズ:幅5mm×厚さ0.4mm
初期Gap(L0):21.5mm
雰囲気 :N2
(15)メルトテンション
メルトテンション(MT:〔g〕)は、メルトテンション測定装置(東洋精機製作所(株)製)を用いて、オリフィス(L=8.00mm、D=2.095mm)、設定温度230℃、ピストン降下速度15mm/分、巻取り速度15mm/分の条件で、ロードセル検出付きプーリーの巻取り荷重を測定した値である。
線膨張係数測定は、TMA測定装置((株)TAインストルメント社製、TMA2940)を用いて、下記試験条件にて行った。
試験温度範囲 : −40〜110℃
試験荷重 : 0.029N(3g)(プローブ:約3mmφ)
昇温速度 : 5℃/min
測定方向 : 射出成形体のMD(Machine Direction)方向(流れ方向)、およびTD(Transverse Direction)方向(垂直方向)
アニール処理 : 無し
試験片 :角板(100mm(幅)×100mm(長さ)×2mm(厚さ))、小型角板(30mm(幅)×30mm(長さ)×2mm(厚さ))
[実施例1]
(固体状チタン触媒成分(α1)の調製)
無水塩化マグネシウム75g、デカン280.3gおよび2−エチルヘキシルアルコール308.3gを130℃で3時間加熱反応させて均一溶液とした後、この溶液中にエチルベンゾエート17.7gを添加し、さらに130℃にて1時間攪拌混合を行った。
窒素で置換した内容積2リットルの攪拌機付きの三つ口フラスコに、上記の固体状チタン触媒成分(α1)120グラム(75.2ミリモル−Ti)を含むヘプタンスラリーを投入し、さらに、脱水したヘプタンを加えて、全量を1リットルとした。これを20℃以下に制御しながら攪拌し、トリエチルアルミニウム226ミリモルを加えた。20℃のまま、120分間プロピレンを所定量吸収させ、残留プロピレンを窒素で置換して、ヘプタンを用いて充分洗浄を行い、予備重合触媒成分を1.3kg得た(10g−PP/g−固体状チタン触媒成分)。
内容量58Lの環状重合器にプロピレンを43kg/hr、水素を160NL/hr、触媒スラリーを固体触媒成分として0.50g/hr、トリエチルアルミニウム2.16mL/hr、ジシクロペンチルジメトキシシラン2.2mL/hrを連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。環状反応器の温度は70℃であり、圧力は3.5MPa/Gであった。
プロピレン系ブロック共重合体(A−1)100重量部に対して、耐熱安定剤IRGANOX1010(チバジャパン(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGAFOS168(チバジャパン(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGANOX1076(チバジャパン(株)商標)0.1重量部、ステアリン酸カルシウム0.1重量部をタンブラーにて混合後、二軸押出機にて溶融混練してペレット状のポリプロピレン樹脂組成物を調製し、射出成形機にて試験片(ASTM試験片、線膨張係数測定用角板)した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表1に示す。また、フローマーク評価に用いた射出成形体の写真を図2に示す。
同方向二軸混練機:品番 NR2−36、ナカタニ機械(株)製
混練温度:230℃
スクリュー回転数:200rpm
フィーダー回転数:500rpm
ホッパー内に窒素フロー有り
<ASTM試験片の射出成形条件>
射出成形機:品番 EC40、東芝機械(株)製
シリンダー温度:230℃
金型温度:40℃
<線膨張係数測定用角板の射出成形条件>
射出成形機:品番 AUTOSHOT Tseries MODEL100D、FANUC社製
シリンダー温度:230℃
金型温度:40℃
試験片:角板(100mm×100mm×2mm)
[比較例1]
(固体状チタン触媒成分(β1)の調製)
無水塩化マグネシウム75g、デカン280.3gおよび2−エチルヘキシルアルコール308.3gを130℃で3時間加熱反応させて均一溶液とした後、この溶液中にエチルベンゾエート17.7gを添加し、さらに130℃にて1時間攪拌混合を行った。
窒素で置換した内容積2リットルの攪拌機付きの三つ口フラスコに、上記の固体状チタン触媒成分(β1)120グラム(60.1ミリモル−Ti)を含むヘプタンスラリーを投入し、さらに、脱水したヘプタンを加えて、全量を1リットルとした。これを20℃以下に制御しながら攪拌し、トリエチルアルミニウム180ミリモルを加えた。20℃のまま、120分間プロピレンを所定量吸収させ、残留プロピレンを窒素で置換して、ヘプタンを用いて充分洗浄を行い、予備重合触媒成分を1.3kg得た(10g−PP/g−固体状チタン触媒成分)。
内容量58Lの環状重合器にプロピレンを43kg/hr、水素を140NL/hr、触媒スラリーを固体触媒成分として0.87g/hr、トリエチルアルミニウム2.94mL/hr、ジシクロペンチルジメトキシシラン3.2mL/hrを連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。環状反応器の温度は70℃であり、圧力は3.5MPa/Gであった。
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−1)は、実施例1と同様に成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表1に示す。
(固体状チタン触媒成分(β2)の調製)
無水塩化マグネシウム75g、デカン280.3gおよび2−エチルヘキシルアルコール308.3gを130℃で3時間加熱反応させて均一溶液とした後、この溶液中に無水フタル酸17.5gを添加し、さらに130℃にて1時間攪拌混合を行った。
窒素で置換した内容積2リットルの攪拌機付きの三つ口フラスコに、上記の固体状チタン触媒成分120グラム(65.1ミリモル−Ti)を含むヘプタンスラリーを投入し、さらに、脱水したヘプタンを加えて、全量を1リットルとした。これを20℃以下に制御しながら攪拌し、トリエチルアルミニウム195ミリモルを加えた。20℃のまま、120分間プロピレンを所定量吸収させ、残留プロピレンを窒素で置換して、ヘプタンを用いて充分洗浄を行い、予備重合触媒成分を1.3kg得た(10g−PP/g−固体状チタン触媒成分)。
内容量58Lの環状重合器にプロピレンを42kg/hr、水素を135NL/hr、触媒スラリーを固体触媒成分として0.99g/hr、トリエチルアルミニウム3.87mL/hr、ジシクロペンチルジメトキシシラン4.05mL/hrを連続的に供給し、気相の存在しない満液の状態にて重合した。環状反応器の温度は70℃であり、圧力は3.5MPa/Gであった。
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−2)は、実施例1と同様に成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表1に示す。フローマーク評価に用いた射出成形体の写真を図3に示す。
固体状チタン触媒成分(α1)を用いて、気相重合器の重合条件で滞留時間を0.47時間にした以外は実施例1と同様に重合を行い、プロピレン系ブロック共重合体(A−2)を得た。なお、室温n−デカン可溶な部分(Dsol)は8.6重量%であり、室温n−デカン不溶な部分(Dinsol)は91.4重量%であった。
プロピレン系ブロック共重合体(A−2)は、実施例1と同様にASTM試験片を成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表2に示す。
固体状チタン触媒成分(β1)を用いて、気相重合器の重合条件で滞留時間を0.37時間にした以外は比較例1と同様に重合を行い、プロピレン系ブロック共重合体(A‘−3)を得た。
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−3)は、実施例1と同様にASTM試験片を成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表2に示す。
固体状チタン触媒成分(β2)を用いて、気相重合器の重合条件で滞留時間を0.41時間にした以外は比較例2と同様に重合を行い、プロピレン系ブロック共重合体(A‘−4)を得た。
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−4)は、実施例1と同様にASTM試験片を成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表2に示す。
固体状チタン触媒成分(α1)を用いて、気相重合器の重合条件で滞留時間を0.32時間にした以外は実施例1と同様に重合を行い、プロピレン系ブロック共重合体(A−3)を得た。なお、室温n−デカン可溶な部分(Dsol)は5.9重量%であり、室温n−デカン不溶な部分(Dinsol)は94.1重量%であった。
プロピレン系ブロック共重合体(A−3)は、実施例1と同様にASTM試験片を成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表3に示す。
固体状チタン触媒成分(β1)を用いて、気相重合器の重合条件で滞留時間を0.26時間にした以外は比較例1と同様に重合を行い、プロピレン系ブロック共重合体(A‘−5)を得た。
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−5)は、実施例1と同様にASTM試験片を成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表3に示す。
固体状チタン触媒成分(β2)を用いて、気相重合器の重合条件で滞留時間を0.28時間にした以外は比較例2と同様に重合を行い、プロピレン系ブロック共重合体(A‘−6)を得た。
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−6)は、実施例1と同様にASTM試験片を成形した。成形品の物性および射出成形品外観、射出成形流動性の評価結果を表3に示す。
実施例1で製造されたプロピレン系ブロック共重合体(A−1)100重量部に対して、結晶核剤アデカスタブNA21(旭電化(株)商標)0.3重量部、耐熱安定剤IRGANOX1010(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGAFOS168(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGANOX1076(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、ステアリン酸カルシウム0.1重量部をタンブラーにて混合後、実施例1と同様に二軸押出機にて溶融混練してペレット状のポリプロピレン樹脂組成物を調製、実施例1と同様に射出成形機にて試験片を作成した。成形品の機械物性および外観を表4に示す。
実施例4において、プロピレン系ブロック共重合体(A−1)100重量部の代わりに、比較例1で製造されたプロピレン系ブロック共重合体(A‘−1)100重量部を用いた以外は、実施例4と同様に試験片を作成した。成形品の機械物性および外観を表4に示す。
実施例4において、プロピレン系ブロック共重合体(A−1)100重量部の代わりに、比較例2で製造されたプロピレン系ブロック共重合体(A‘−2)100重量部を用いた以外は、実施例4と同様に試験片を作成した。成形品の機械物性および外観を表4に示す。
実施例1で製造されたプロピレン系ブロック共重合体(A−1)60重量部、エチレン−ブテン共重合体ゴム(タフマーA1050(三井化学(株)商標)20重量部、タルク(ホワイトフィラー5000PJ(商標)、松村産業(株)製)20量部、耐熱安定剤IRGANOX1010(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGAFOS168(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGANOX1076(チバガイギー(株)商標)0.1重量部、ステアリン酸カルシウム0.1重量部をタンブラーにて混合後、実施例1と同様に二軸押出機にて溶融混練してペレット状のポリプロピレン樹脂組成物を調製、実施例1と同様に射出成形機にて試験片(ASTM試験片、線膨張係数測定用角板)を作成した。成形品の機械物性および外観を表5に示す。
実施例5において、プロピレン系ブロック共重合体(A−1)60重量部の代わりに、比較例1で製造されたプロピレン系ブロック共重合体(A‘−1)60重量部を用いた以外は、実施例5と同様に試験片を作成した。成形品の機械物性および外観を表5に示す。
実施例5において、プロピレン系ブロック共重合体(A−1)60重量部の代わりに、比較例2で製造されたプロピレン系ブロック共重合体(A‘−2)60重量部を用いた以外は、実施例5と同様に試験片を作成した。成形品の機械物性および外観を表5に示す。
(固体状チタン触媒成分(α2)の調製)
内容積2リットルの高速撹拌装置(特殊機化工業製(TKホモミクサーM型))を充分窒素置換した後、この装置に精製デカン700ml、市販塩化マグネシウム10g、エタノール24.2gおよび商品名レオドールSP−S20(花王(株)製ソルビタンジステアレート)3gを入れ、この懸濁液を撹拌しながら系を昇温し、懸濁液を120℃にて800rpmで30分撹拌した。次いでこの懸濁液を、沈殿物が生じないように高速撹拌しながら、内径5mmのテフロン(登録商標)製チューブを用いて、予め−10℃に冷却された精製デカン1リットルを張り込んである2リットルのガラスフラスコ(攪拌機付)に移した。移液により生成した固体を濾過し、精製n−ヘプタンで充分洗浄することにより、塩化マグネシウム1モルに対してエタノールが2.8モル配位した固体状付加物を得た。この固体状付加物をデカンで懸濁状にして、マグネシウム原子に換算して23ミリモルの上記固体状付加物を、−20℃に保持した四塩化チタン100ml中に、攪拌下、導入して混合液を得た。この混合液を5時間かけて80℃に昇温し、80℃に達したところで、3,6−ジメチルシクロヘキサン−1,2−ジカルボン酸ジイソブチル(シス体、トランス体混合物)を、固体状付加物のマグネシウム原子1モルに対して0.085モルの割合の量で添加し、40分間で110℃まで昇温した。110℃に到達したところで更にシクロヘキサン1,2−ジカルボン酸ジイソブチル(シス体、トランス体混合物)を固体状付加物のマグネシウム原子1モルに対して0.0625モルの割合の量で添加し、温度を110℃で90分間攪拌しながら保持することによりこれらを反応させた。
次に窒素で置換した内容積200ミリリットルの攪拌機付きの三つ口フラスコに、脱水したヘキサンを加え、トリエチルアルミニウム0.75ミリモル、さらに上記の固体状チタン触媒成分(α2)の懸濁液をチタン原子換算で0.25ミリモル投入、全量を50ミリリットルとした。これを攪拌下、20℃を維持して60分間プロピレンを所定量吸収させた。その後、残留プロピレンを窒素で置換して、ヘキサンを用いて充分洗浄を行い、予備重合触媒成分を得た(3g−PP/g−固体状チタン触媒成分)。
内容積2リットルの重合器に、室温で500gのプロピレンおよび水素6NLを加えた後、トリエチルアルミニウムを0.75ミリモル、シクロヘキシルメチルジメトキシシランを0.025ミリモル、および固体状チタン触媒成分(α2)をチタン原子換算で0.0054ミリモル加え、速やかに重合器内を70℃まで昇温した。70℃で20分重合した後、降温させながらプロピレンをパージした。その後窒素置換を数回繰り返した。そして、水素0.04NLを加えた後、エチレン/(エチレン+プロピレン)=43モル%の混合ガスを用いて全圧0.4MPaとして、気相下で共重合を行った。ゴム量(Dsol)が約18%に達するまで重合した。反応終了後、少量のメタノールにて反応停止し、プロピレンをパージした。更に得られた重合体粒子を室温で一晩、減圧乾燥してプロピレン系ブロック共重合体(A−4)を得た。なお、室温n−デカン可溶な部分(Dsol)は18.4重量%であり、室温n−デカン不溶な部分(Dinsol)は81.6重量%であった。
プロピレン系ブロック共重合体(A−4)100重量部、耐熱安定剤IRGANOX1010(チバジャパン(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGAFOS168(チバジャパン(株)商標)0.1重量部、耐熱安定剤IRGANOX1076(チバジャパン(株)商標)0.1重量部およびステアリン酸カルシウム0.1重量部をブレンド後、単軸押出機にて下記条件で溶融混練してペレット化した。得られたペレットを射出成形機[品番 EC40、東芝機械(株)製]にて下記条件でJIS小型試験片および小型角板を成形した。
単軸混練機 : 品番 ラボプラストミル10M100、東洋精機(株)製
混練温度 : 210℃
スクリュー回転数 : 60rpm
ホッパー内に窒素フロー有り
<射出成形条件>
射出成形機:品番 EC40、東芝機械(株)製
シリンダー温度:190℃
金型温度:40℃
JIS小型試験片と小型角板はファミリーモールドにて成形
[実施例7]
(本重合)
固体状チタン触媒成分(α2)を用い、気相下で共重合時間をゴム量(Dsol)が約25%に達するまで重合時間を延長した以外は、実施例6と同様に行った。得られた重合体粒子を室温で一晩、減圧乾燥してプロピレン系ブロック共重合体(A−5)を得た。なお、室温n−デカン可溶な部分(Dsol)は24.1重量%であり、室温n−デカン不溶な部分(Dinsol)は75.9重量%であった。
プロピレン系ブロック共重合体(A−5)は実施例6と同様にブレンド、造粒、射出成形を行った。成形品の物性を表6に示す。
(本重合)
固体状チタン触媒成分(α2)を用い、気相下での水素添加をしなかった以外は、実施例6と同様に行った。得られた重合体粒子を室温で一晩、減圧乾燥してプロピレン系ブロック共重合体(A−6)を得た。なお、室温n−デカン可溶な部分(Dsol)は17.6重量%であり、室温n−デカン不溶な部分(Dinsol)は82.4重量%であった。
プロピレン系ブロック共重合体(A−6)は実施例6と同様にブレンド、造粒、射出成形を行った。成形品の物性を表6に示す。
(固体状チタン触媒成分(β3)の調製)
内容積2リットルの高速撹拌装置(特殊機化工業製(TKホモミクサーM型))を充分窒素置換した後、この装置に精製デカン700ml、市販塩化マグネシウム10g、エタノール24.2gおよび商品名レオドールSP−S20(花王(株)製ソルビタンジステアレート)3gを入れ、この懸濁液を撹拌しながら系を昇温し、懸濁液を120℃にて800rpmで30分撹拌した。次いでこの懸濁液を、沈殿物が生じないように高速撹拌しながら、内径5mmのテフロン(登録商標)製チューブを用いて、予め−10℃に冷却された精製デカン1リットルを張り込んである2リットルのガラスフラスコ(攪拌機付)に移した。移液により生成した固体を濾過し、精製n−ヘプタンで充分洗浄することにより、塩化マグネシウム1モルに対してエタノールが2.8モル配位した固体状付加物を得た。この固体状付加物をデカンで懸濁状にして、マグネシウム原子に換算して23ミリモルの上記固体状付加物を、−20℃に保持した四塩化チタン100ml中に、攪拌下、導入して混合液を得た。この混合液を5時間かけて80℃に昇温し、80℃に達したところで、フタル酸ジイソブチルを、固体状付加物のマグネシウム原子1モルに対して0.15モルの割合の量で添加し、40分間で120℃まで昇温した。温度を120℃で90分間攪拌しながら保持することによりこれらを反応させた。
次に窒素で置換した内容積200ミリリットルの攪拌機付きの三つ口フラスコに、脱水したヘキサンを加え、トリエチルアルミニウム0.75ミリモル、さらに上記の固体状チタン触媒成分(β3)の懸濁液をチタン原子換算で0.25ミリモル投入、全量を50ミリリットルとした。これを攪拌下、20℃を維持して60分間プロピレンを所定量吸収させた。その後、残留プロピレンを窒素で置換して、ヘキサンを用いて充分洗浄を行い、予備重合触媒成分を得た(3g−PP/g−固体状チタン触媒成分)。
内容積2リットルの重合器に、室温で500gのプロピレンおよび水素5.3NLを加えた後、トリエチルアルミニウムを0.84ミリモル、シクロヘキシルメチルジメトキシシランを0.028ミリモル、および固体状チタン触媒成分(β3)をチタン原子換算で0.0054ミリモル加え、速やかに重合器内を70℃まで昇温した。70℃で20分重合した後、降温させながらプロピレンをパージした。その後、窒素置換を数回繰り返した。そして、水素0.04NLを加えた後、エチレン/(エチレン+プロピレン)=43モル%の混合ガスを用いて全圧0.4MPaとして、気相下で共重合を行った。ゴム量(Dsol)が約18重量%に達するまで重合した。反応終了後、少量のメタノールにて反応停止し、プロピレンをパージした。更に得られた重合体粒子を室温で一晩、減圧乾燥してプロピレン系ブロック共重合体(A‘−7)を得た。
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−7)は実施例6と同様にブレンド、造粒、射出成形を行った。成形品の物性を表6に示す。
(本重合)
固体状チタン触媒成分(β3)を用い、気相下での水素添加をしなかった以外は、実施例6と同様に行った。得られた重合体粒子を室温で一晩、減圧乾燥してプロピレン系ブロック共重合体(A‘−8)を得た。
(成形)
プロピレン系ブロック共重合体(A‘−8)は実施例6と同様に、ブレンド、造粒、射出成形を行った。成形品の物性を表6に示す。
Claims (7)
- 室温n−デカンに可溶な部分(Dsol)5〜80重量%と室温n−デカンに不溶な部分(Dinsol)20〜95重量%から構成され(ただし、DsolとDinsolの合計量は100重量%である)、
以下の要件[1]〜[3]を同時に満たすことを特徴とするプロピレン系ブロック共重合体。
[1]Dsolの分子量分布(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)による測定値から求められる重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)の比であるMw/Mn)が7.0以上、30以下、
[2]Dinsolの分子量分布(GPCによる測定値から求められる重量平均分子量(Mw)および数平均分子量(Mn)の比であるMw/Mn)が7.0以上、30以下、かつGPCによる測定値から求められるZ平均分子量(Mz)および重量平均分子量(Mw)の比であるMz/Mwが6.0以上、20以下、
[3]Dinsolのペンタド分率(mmmm)が93%以上。 - 以下の要件[4]をさらに満たすことを特徴とする請求項1に記載のプロピレン系ブロック共重合体。
[4]Dsolの極限粘度[η](dl/g)が、1.5以上、10.0以下。 - 以下の要件[5]をさらに満たすことを特徴とする請求項1または2に記載のプロピレン系ブロック共重合体。
[5]DinsolのGPCによる測定値から求められるZ平均分子量(Mz)および数平均分子量(Mn)の比であるMz/Mnが70以上、300以下。 - 室温n−デカンに可溶な部分(Dsol)は、プロピレンと、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンから選ばれる一種以上のオレフィンとからなる共重合体ゴムが50重量%より大きく100重量%以下であり、
室温n−デカンに不溶な部分(Dinsol)は、プロピレン98.5〜100mol%と、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンから選ばれる一種以上のオレフィン0〜1.5mol%とからなる結晶性プロピレン系(共)重合体が50重量%より大きく100重量%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のプロピレン系ブロック共重合体。 - 前記共重合体ゴムを製造する工程が、プロピレンと、エチレンおよび炭素原子数4〜20のα−オレフィンから選ばれる一種以上のオレフィンとを1段階で重合することを特徴とする請求項4に記載のプロピレン系ブロック共重合体。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロピレン系ブロック共重合体と、無機充填剤および/またはエラストマーを含んでなるプロピレン樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載のプロピレン系ブロック共重合体を含んでなる成形体。
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