JP5435433B2 - 偏光板用粘着剤組成物およびこれを利用した偏光板 - Google Patents
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Description
次の成分(A)ないし(C)
(A)少なくとも次のモノマー成分(a1)ないし(a3)を共重合する
ことにより得られ、重量平均分子量が50万〜200万であり、か
つ重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(Mn)の比(Mw/
Mn)が8以下であるアクリル系ポリマー 100重量部
(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー
45〜94.9質量%
(a2)カルボキシル基含有モノマー 0.1〜5質量%
(a3)トリレンジイソシアネート系架橋剤に対して5倍モル以上で
あるベンゼン環含有モノマー 5〜50質量%
(B)トリレンジイソシアネート系架橋剤 4〜12重量部
(C)カルボキシル基と反応性を有するシランカップリング剤
0.05〜1重量部
を含有し、かつゲル分率が91%以上であることを特徴とする偏光板用粘着剤組成物である。
撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、それぞれ表1に示す重量部の共重合性モノマー、重合開始剤及び溶剤を加え、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。次いで、窒素雰囲気下で撹拌しながら68℃に昇温した後、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)を添加して、8時間反応させた。反応終了後、アクリル系ポリマー溶液を得た。
測定装置:HLC−8120GPC(東ソー社製)
GPCカラム構成:以下の5連カラム(すべて東ソー社製)
(1)TSK−GEL HXL−H (ガードカラム)
(2)TSK−GEL G7000HXL
(3)TSK−GEL GMHXL
(4)TSK−GEL GMHXL
(5)TSK−GEL G2500HXL
サンプル濃度:1.0mg/cm3となるように、テトラヒドロフランで希釈
移動相溶媒:テトラヒドロフラン
流量: 1ml/min
カラム温度:40℃
偏光板の作製:
(粘着剤組成物の調製)
製造例1により得られたアクリル系ポリマー溶液のアクリル系ポリマー(固形分)100部に対して、TDI系硬化剤としてコロネートL(日本ポリウレタン社製)8部、エポキシ系硬化剤としてテトラッドX(三菱ガス化学社製)0.25 部、シランカップリング剤としてKBM−403(信越化学工業株式会社製)0.2部を添加し、これらを充分混合して粘着剤組成物を得た。これを本発明品1とした。
得られた粘着剤組成物を、剥離処理したポリエステルフィルムの表面に塗布し、乾燥させることにより、厚さ20μmの粘着剤層を有する粘着シートを得た。この粘着シートを水分含有量2%の偏光フィルムの片面に貼り付け、温度23℃、湿度50%RHの条件で7日間熟成させて偏光板を得た。
アクリル系ポリマーと粘着付与樹脂を下記表2のように代えた以外は実施例1と同様にして粘着剤組成物を得た。なお、これらをそれぞれ本発明品2〜6、比較品1〜8とした。また、得られた粘着剤組成物を用い、実施例1と同様にして偏光板を作製した。
撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、ブチレンアクリレート(BA)/2−ヒドロキシエチルアクリレート(2HEA)/アクリル酸(AA)=98/1.5/0.5である重量部の共重合性モノマー及び酢酸エチル(EtAc)90部を加え、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。次いで、窒素雰囲気下で撹拌しながら68℃に昇温した後、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.05部を添加して、窒素ガス気流中8時間反応させた。反応終了後、アクリル系ポリマー溶液を得た。
撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、ブチルアクリレート(BA)/ベンジルアクリレート(BzA)/アクリル酸(AA)=100/0.5/2の重量部の共重合性モノマー及び酢酸エチル(EtAc)239部を加え、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。次いで、窒素雰囲気下で撹拌しながら60℃に昇温した後、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.3部を添加して、窒素ガス気流中4時間反応させた。反応終了後、アクリル系ポリマー溶液を得た。これを比較品10とした。
撹拌機、還流冷却器、温度計及び窒素導入管を備えた反応装置に、ブチルアクリレート(BA)/ベンジルアクリレート(BzA)/アクリル酸(AA)=100/20/2の重量部の共重合性モノマー及び酢酸エチル(EtAc)285部を加え、反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。次いで、窒素雰囲気下で撹拌しながら60℃に昇温した後、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.3部を添加して、窒素ガス気流中4時間反応させた。反応終了後、アクリル系ポリマー溶液を得た。これを比較品11とした。
上記で得た本発明品1−6及び比較品1−8を用いて作製した偏光板について、それらのゲル分率、ベンゼン環モノマー/TDI系架橋剤の比率、耐久性、光漏れ防止性および塗膜の状態を以下の評価方法で評価した。また、比較品9−11から得られたそれぞれの偏光板の耐久性、光漏れ防止性、および塗膜の状態も同様に評価した。これらの結果を表2にまとめて示す。
得られた粘着剤組成物を乾燥後の厚みが20μmになるように剥離処理したポリエステルの表面に塗布し、乾燥させた後、もう一方の面に剥離処理したポリエステルフィルムを張り合わせて、23℃、50%RHで7日間熟成させて、試験片を作製した。試験片から粘着剤約0.1gをサンプル瓶に採取し、酢酸エチル30ccを加えて24時間振とうした後、該サンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金綱でろ別し、金綱上の残留物を100℃で2時間乾燥させて、乾燥重量を測定し、次式より求めた。
ゲル分率(%)=(乾燥重量/採取した粘着剤重量)×100
以下の式により求めた。
BC / BM
ベンゼン環モノマー/架橋剤比率(%) = −−−−−−−−−−
IC / IM
(式中、BCはベンゼン環モノマーの含有量(質量%)を、BMはベンゼン環モノマーの分子量を、ICはTDI系架橋剤の含有量(質量%)を、IMはTDI系架橋剤の分子量を表す)
偏光板を、150mm×250mmの大きさに裁断し、ガラス板の片面にラミネーターロールを用いて貼着し、次いで、50℃、5気圧に調整されたオートクレーブに20分間保持して、試験板を作成した。同様の試験板を2枚作成し、それぞれ、温度60℃、湿度90%RHの条件下で500時間放置、及び温度80℃の条件下で500時間放置し、以下の基準でハガレの発生等を目視で観察し評価した。
(基準)
○:ハガレ等の外観不良が認められなかった
△:ハガレ等の外観不良がわずかに認められた
×:ハガレ等の外観不良が明らかに認められた
偏光板2枚を、19インチワイドTNモニタ(型番:BenQ FP93VW)の表裏面に相互に直交ニコル位になるようにラミネーターロールを用いて貼着し、次いで、50℃、5気圧に調整されたオートクレーブに20分間保持して、試験板を作成した。作成した試験板を、70℃の条件下で500時間放置し、光漏れを目視で観察し、以下の基準で評価した。
(基準)
○:光漏れは全く見られなかった
△:わずかに光漏れが見られた
×:明らかな光漏れが見られた
得られた粘着剤組成物を乾燥後の厚みが20μmになるように剥離処理したポリエステルフィルムの表面に塗布し、乾燥させた後、もう一方の面にポリエステルフィルムを張り合わせて、23℃、50%RHで7日間熟成させて、試験片を作製した。熟成後の試験片の塗膜の状態を目視で確認した。
偏光フィルムを10cm×10cmの大きさに裁断し、23℃、65%RH条件下に24時間放置した後、その重量を秤量した(これを加熱前重量とする)。次いで、この偏光フィルムを120℃で1時間加熱した後、秤量した(これを加熱後重量とする)。偏光フィルムの水分含有量を下記式によって求めた。
水分含有量(%)=(加熱前重量−加熱後重量)/加熱前重量×100
本発明品2の水分含有量2%の偏光フィルムを水分量0.2%(比較品12)及び6.5%(比較品13)の偏光フィルムに代えた以外は上記方法と同様にそれぞれの偏光板を作成した。また、それらのゲル分率、ベンゼン環モノマー/TDI系架橋剤の比率、耐久性、光漏れ防止性および塗膜の状態を上記と同様の評価方法で評価した。これらの結果を表3に示す。
Claims (4)
- 次の成分(A)ないし(C)
(A)少なくとも次のモノマー成分(a1)ないし(a3)を共重合することにより得ら
れ、重量平均分子量が50万〜200万であり、かつ重量平均分子量(Mw)と数平
均分子量(Mn)の比(Mw/Mn)が8以下であるアクリル系ポリマー
100重量部
(a1)(メタ)アクリル酸アルキルエステルモノマー 45〜94.9質量%
(a2)カルボキシル基含有モノマー 0.1〜5質量%
(a3)トリレンジイソシアネート系架橋剤に対して5倍モル以上であるベンゼン環含
有モノマー 5〜50質量%
(B)トリレンジイソシアネート系架橋剤 4〜12重量部
(C)カルボキシル基と反応性を有するシランカップリング剤 0.05〜1重量部
を含有し、かつ下記評価方法によるゲル分率が91%以上であることを特徴とする偏光板用粘着剤組成物。
<ゲル分率の評価方法>
偏光板用粘着剤組成物を、乾燥後の厚みが20μmになるように剥離処理したポリエステルの表面に塗布し、乾燥させた後、もう一方の面に剥離処理したポリエステルフィルムを張り合わせて、23℃、50%RHで7日間熟成させた試験片から、粘着剤約0.1gをサンプル瓶に採取し、酢酸エチル30ccを加えて24時間振とうした後、該サンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金綱でろ別し、金綱上の残留物を100℃で2時間乾燥させて、乾燥重量を測定し、次式より求める。
ゲル分率(%)=(乾燥重量/採取した粘着剤重量)×100 - 支持体の少なくとも一方の面に請求項1項記載の偏光板用粘着剤組成物から形成される粘着剤層を設けてなる偏光板用粘着シート。
- 偏光フィルムの少なくとも一方の面に請求項1項記載の偏光板用粘着剤組成物から形成される粘着剤層を設けてなる偏光板。
- 偏光フィルムが水分を含有しており、その含水分量が0.5〜5質量%である請求項3記載の偏光板。
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