JP5370356B2 - 多孔膜および二次電池電極 - Google Patents
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Description
カルボン酸基、水酸基及びスルホン酸基からなる群から選択される親水性基を含有する単量体単位を0.5〜40質量%含有する非水溶性の粒子状高分子とを含有してなる多孔膜。
正極及び負極の少なくとも一方が、(6)に記載の電極である、
リチウムイオン二次電池。
本発明の多孔膜は、水溶性高分子と、無機フィラーと、非水溶性の粒子状高分子とを含む。
粒子状高分子は、非水溶性の高分子からなり、カルボン酸基、水酸基、スルホン酸基からなる群から選ばれる親水性基を含有する。
モノカルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸などが挙げられる。モノカルボン酸誘導体としては、2−エチルアクリル酸、2−エチルアクリル酸、イソクロトン酸、α―アセトキシアクリル酸、β-trans-アリールオキシアクリル酸、α−クロロ−β-E-メトキシアクリル酸、β-ジアミノアクリル酸などが挙げられる。
ジカルボン酸としては、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸などが挙げられる。
ジカルボン酸の酸無水物としては、無水マレイン酸、アクリル酸無水物、メチル無水マレイン酸、ジメチル無水マレイン酸などが挙げられる。
2−ヒドロキシエチル−2’−(メタ)アクリロイルオキシフタレート、2−ヒドロキシエチル−2’−(メタ)アクリロイルオキシサクシネートなどのジカルボン酸のジヒドロキシエステルのモノ(メタ)アクリル酸エステル類;2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、2−ヒドロキシプロピルビニルエーテルなどのビニルエーテル類;(メタ)アリル−2−ヒドロキシエチルエーテル、(メタ)アリル−2−ヒドロキシプロピルエーテル、(メタ)アリル−3−ヒドロキシプロピルエーテル、(メタ)アリル−2−ヒドロキシブチルエーテル、(メタ)アリル−3−ヒドロキシブチルエーテル、(メタ)アリル−4−ヒドロキシブチルエーテル、(メタ)アリル−6−ヒドロキシヘキシルエーテルなどのアルキレングリコールのモノ(メタ)アリルエーテル類;ジエチレングリコールモノ(メタ)アリルエーテル、ジプロピレングリコールモノ(メタ)アリルエーテルなどのポリオキシアルキレングリコール(メタ)モノアリルエーテル類;グリセリンモノ(メタ)アリルエーテル、(メタ)アリル−2−クロロ−3−ヒドロキシプロピルエーテル、(メタ)アリル−2−ヒドロキシ−3−クロロプロピルエーテルなどの、(ポリ)アルキレングリコールのハロゲン及びヒドロキシ置換体のモノ(メタ)アリルエーテル;オイゲノール、イソオイゲノールなどの多価フェノールのモノ(メタ)アリルエーテル及びそのハロゲン置換体;(メタ)アリル−2−ヒドロキシエチルチオエーテル、(メタ)アリル−2−ヒドロキシプロピルチオエーテルなどのアルキレングリコールの(メタ)アリルチオエーテル類;などが挙げられる。
なお、本発明において、「(メタ)アクリロイル」は「アクリロイル」又は「メタアクリロイル」を、「(メタ)アリル」は「アリル」又は「メタアリル」を、「(メタ)アクリル」は「アクリル」又は「メタアクリル」を、それぞれ意味する。
特に、水中で重合をすることが出来、そのまま多孔膜スラリー作製時に添加できるという観点から、乳化重合法、懸濁重合法が好ましい。
本発明に用いる水溶性高分子の、ウベローデ粘度計より求められる極限粘度から算出される平均重合度は、好ましくは500〜2500、さらに好ましくは1000〜2000、特に好ましくは1000〜1500の範囲にある。
無機フィラーは、二次電池の使用環境下で、電気化学的にも安定であることが望まれる。また、無機フィラーは、前記水溶性高分子や粒子状高分子と混合してスラリーを調製するのに適した材料であることが望まれる。
このような無機フィラーは、分散安定性に優れ、多孔膜用スラリーを調製した際にも沈降することなく、均一なスラリー状態を長時間維持する。
本発明の多孔膜は、上記水溶性高分子と、粒子状高分子と、無機フィラーと、分散剤とを含んでなるスラリー(多孔膜用スラリー)を所定の基材上に塗布・乾燥して得られる。基材は、特に限定はされないが、本発明の多孔膜は特に二次電池電極や電気二重層キャパシタの電極の表面に形成されることが好ましい。
本発明の多孔膜は、上記した所定の固形分組成を有する多孔膜用スラリーを、後述する二次電池電極の電極合剤層上に塗布、乾燥して作製される。また、該スラリーに電極を浸漬後、これを乾燥して多孔膜を形成することもできる。あるいは、スラリーを剥離フィルム上に塗布、成膜し、得られた多孔膜を所定の電極合剤層上に転写してもよい。
このような二次電池電極や電気二重層キャパシタの電極は、一般にバインダーと、電極活物質とを含んでなるスラリー(以下、「合剤スラリー」と呼ぶことがある)から形成された電極合剤層が、集電体に付着してなる。
00μm、さらに好ましくは1〜20μmであると、キャパシタ用電極の薄膜化が容易で、容量密度も高くできるので好ましい。さらに、レドックスキャパシタにおいては、酸化ルテニウム(RuO2)などの金属酸化物が電極活物質として用いられる。
ポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、ブチルアクリレート・スチレン共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体、ブチルアクリレート・アクリロニトリル・グリシジルメタクリレート共重合体などの、アクリル酸またはメタクリル酸誘導体の単独重合体またはそれと共重合可能な単量体との共重合体である、アクリル系軟質重合体;
ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレンゴム、イソブチレン・スチレン共重合体などのイソブチレン系軟質重合体;
ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレンランダム共重合体、イソプレン・スチレンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重合体などジエン系軟質重合体;
ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;
液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(EPDM)、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;
ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;
ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;
フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;
天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体などが挙げられる。これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、また、変性により官能基を導入したものであってもよい。
以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、本実施例における部および%は、特記しない限り質量基準である。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価した。
<1. 多孔膜電極特性>
<1.1 粉落ち性>
多孔膜付電極を5cm角で切り出して、500mlのガラス瓶に入れ、しんとう機で200rpmにて2時間しんとうさせる。
落ちた粉の質量をa、しんとう前の電極の質量をb、多孔膜を塗布前の電極の質量をc、多孔膜を塗布していない電極のみをしんとうさせた際の落ちた粉の質量をdと置いた際、落ちた粉の比率Xは下記のように計算され、以下の基準で評価した。
X=(a−d)/(b−c−a)×100 (質量%)
(評価基準)
A:2%未満
B:2%以上5%未満
C:5%以上10%未満
D:10%以上
多孔膜付電極を、幅6cm×長さ1mに切り出して、切り出した電極において幅方向に3点、長さ方向は5cmおきに厚みを測定し、膜厚の標準偏差と平均値から、下記式に基づきバラつきを計算し、以下の基準で評価した。
<2.1 充放電サイクル特性>
得られたコイン型電池を用いて、20℃で0.2Cの定電流で0.02Vまで充電し、0.2Cの定電流で1.5Vまで放電する充放電サイクルを行った。2サイクル目における放電容量に対する100サイクル目おける放電容量の割合を百分率で算出して充放電サイクル特性とし、下記の基準で判定した。この値が大きいほど、サイクルによる容量劣化が大きく寿命が短いことを示す。
(評価基準)
A:90%以上
B:85%以上90%未満
C:80%以上85%未満
D:80%未満
<水溶性高分子>
水溶性高分子として、平均重合度1200〜1300、エーテル化度0.65〜0.75のカルボキシメチルセルロースを用いた。
(粒子状高分子Aの調製)
撹拌機を備えた反応器に、イオン交換水70部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.2部および過硫酸カリウム0.3部をそれぞれ供給し、気相部を窒素ガスで置換し、60℃に昇温した。一方、別の容器でイオン交換水50部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム0.5部、および重合性単量体として、エチルアクリレート(アクリル酸エチル)80部、アクリロニトリル15部、イタコン酸5部を混合して単量体混合物を得た。この単量体混合物を4時間かけて前記反応器に連続的に添加して重合を行った。添加中は、60℃で反応を行った。添加終了後、さらに70℃で3時間撹拌して反応を終了した。重合転化率は99.5%以上であった。得られた重合反応液を25℃に冷却後、アンモニア水を添加してpHを7に調整し、その後スチームを導入して未反応の単量体を除去して、粒子状高分子Aの40%水分散体を得た。得られた粒子状高分子Aは、親水性基を含有する単量体(イタコン酸)単位の割合が5%であり、ガラス転移温度は10℃、平均粒子径は約100nmであった。
粒子状高分子Aにおけるイタコン酸をアクリル酸に変更した以外は、粒子状高分子Aと同様に重合して、粒子状高分子Bの40%水分散体を得た。得られた粒子状高分子Bは、親水性基を含有する単量体(アクリル酸)単位の割合が5%であり、ガラス転移温度は5℃、平均粒子径は約100nmであった。
粒子状高分子Aにおけるイタコン酸をアクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸に変更した以外は、粒子状高分子Aと同様に重合して、粒子状高分子Cの40%水分散体を得た。得られた粒子状高分子Cは、親水性基を含有する単量体(アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸)単位の割合が5%であり、ガラス転移温度は3℃、平均粒子径は約100nmであった。
粒子状高分子Aにおけるイタコン酸を2-ヒドロキシエチルメタクリレート(メタクリル酸2−ヒドロキシエチル)に変更した以外は、粒子状高分子Aと同様に重合して、粒子状高分子Dの40%水分散体を得た。得られた粒子状高分子Dは、親水性基を含有する単量体(2-ヒドロキシエチルメタクリレート)単位の割合が5%であり、ガラス転移温度は3℃、平均粒子径は約100nmであった。
粒子状高分子Aにおけるイタコン酸5部を2部に変更した以外は、粒子状高分子Aと同様に重合して、粒子状高分子Eの40%水分散体を得た。得られた粒子状高分子Eは、親水性基を含有する単量体(イタコン酸)単位の割合が2%であり、ガラス転移温度は0℃、平均粒子径は約100nmであった。
粒子状高分子Aにおけるイタコン酸5部を0.1部に変更した以外は、粒子状高分子Aと同様に重合して、粒子状高分子Fの40%水分散体を得た。得られた粒子状高分子Fは、親水性基を含有する単量体(イタコン酸)単位の割合が0.1%であり、ガラス転移温度は−5℃、平均粒子径は約100nmであった。
撹拌機のオートクレーブに、イオン交換水300部、2−エチルヘキシルアクリレート(アクリル酸2−エチルヘキシル)80部、アクリロニトリル15部、メタアクリル酸3部、グリシジルメタアクリレート2部、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム3部および過硫酸カリウム0.7部を入れ、充分に撹拌した後、70℃に加温して重合し、粒子状高分子を得た。固形分濃度から求めた重合転化率は99%であった。この粒子状高分子100部にNMP320部を加え、減圧下に水を溜出させて溶解型高分子GのNMP溶液を調製した。
無機フィラーには平均粒径0.5μmのアルミナを用いた。
<多孔膜用スラリーの作成>
無機フィラー:水溶性高分子:粒子状高分子の固形分質量比が100:4:5になるように混合し、水中にビーズミルを用いて分散させ多孔膜用スラリー1を調製した。なお、粒子状高分子として粒子状高分子Aを用いた。また、スラリーにおける水以外の原料(固形分の合計)の含有量は、50質量%となるようにした。
正極活物質としてスピネル構造を有するLiCoO295部にバインダーとしてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を固形分量が3部となるように加え、さらに、アセチレンブラック2部、N−メチルピロリドン20部を加えて、プラネタリーミキサーで混合してスラリー状の正極用電極組成物を得た。この電極組成物を厚さ18μmのアルミニウム箔に塗布し、120℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さ100μmの正極を得た。
負極活物質として粒子径20μm、比表面積4.2m2/gのグラファイトを98部と、バインダーとしてPVDF(ポリフッ化ビニリデン)を固形分相当で5部とを混合し、更にNMPを加えてプラネタリーミキサーで混合してスラリー状の負極用電極組成物を調製した。この負極用組成物を厚さ0.1mmの銅箔の片面に塗布し、110℃で3時間乾燥した後、ロールプレスして厚さが100μmの負極を得た。
前記多孔膜用スラリー1を、負極表面に負極合剤層が完全に覆われるように、乾燥後の厚みが10μmとなるように塗工し、110℃で20分間乾燥し、多孔膜を形成し、多孔膜付二次電池電極多孔膜付電極を得た。
得られた多孔膜付電極の粉落ち性、膜均一性を評価した。結果を表1に示す。
得られた正極を直径13mm、多孔膜付負極を直径14mmの円形に切り抜いた。正極の活物質層面側に直径18mm、厚さ25μmの円形ポリプロピレン製多孔膜からなるセパレーター、負極を順に積層し、これをポリプロピレン製パッキンを設置したステンレス鋼製のコイン型外装容器中に収納した。この容器中に電解液(EC/DEC=1/2、1MLiPF6)を空気が残らないように注入し、ポリプロピレン製パッキンを介して外装容器に厚さ0.2mmのステンレス鋼のキャップをかぶせて固定し、電池缶を封止して、直径20mm、厚さ約3.2mmのリチウムイオン二次電池を製造した(コインセルCR2032)。得られた電池の充放電サイクル特性を測定した。その結果を表2に示す。
実施例1において、多孔膜用スラリーを正極上に塗工し、負極は多孔膜を塗工していないものを用いた以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状高分子Aを粒子状高分子Bに変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー3を調製した。実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー3に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状高分子Aを粒子状高分子Cに変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー4を調製した。実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー4に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状高分子Aを粒子状高分子Dに変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー5を調製した。実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー5に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状高分子Aを粒子状高分子Eに変更し、無機フィラー:水溶性高分子:粒子状高分子の固形分質量比を100:4:2になるように混合した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー6を調製した。実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー6に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状高分子Aを用いなかった以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー7を調製した。実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー7に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状高分子Aを粒子状高分子Fに変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー8を調製した。実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー8に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子状高分子Aを液状高分子Gに変更し、無機フィラー:水溶性高分子:粒子状高分子の固形分質量比を100:4:0.1になるように混合した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜用スラリー9を調製した。得られた多孔膜用スラリー8について実施例1と同様に凝集性を測定した。その結果を表1に示す。実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー9に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
無機フィラー:ポリフッ化ビニリデン(PVDF)の固形分質量比が100:10となるように混合し、N−メチルピロリドン(NMP)中にビーズミルを用いて分散させ多孔膜用スラリー10を調製した。また、スラリーにおける原料(固形分の合計)の含有量は、40質量%となるようにした。
実施例1において、多孔膜用スラリー1を多孔膜用スラリー10に変更した以外は、実施例1と同様にして、多孔膜付電極、及び二次電池を作製し、これらの評価を行った。結果を表1に示す。
Claims (8)
- 水溶性高分子と、
無機フィラーと、
カルボン酸基、水酸基及びスルホン酸基からなる群から選択される親水性基を含有する単量体単位を0.5〜40質量%含有する非水溶性の粒子状高分子とを含有する組成物から形成されてなる多孔膜。 - 前記水溶性高分子が、増粘多糖類から選択されるものである請求項1に記載の多孔膜。
- 前記増粘多糖類が、セルロース系半合成系高分子、そのナトリウム塩及びアンモニウム塩からなる群から選択されるものである請求項2に記載の多孔膜。
- 前記粒子状高分子の親水性基が、カルボン酸基である請求項1に記載の多孔膜。
- 前記多孔膜中の水溶性高分子の含有割合が、前記無機フィラー100質量部に対して0.1〜5質量部であり、非水溶性の粒子状高分子の含有割合が、無機フィラー100質量部に対して0.1〜15質量部である請求項1〜4の何れかに記載の多孔膜。
- バインダーと、電極活物質とを含んでなる電極合剤層が、集電体に付着してなり、かつ電極合剤層の表面に、請求項1に記載の多孔膜が設けられてなる二次電池電極。
- 水溶性高分子と、無機フィラーと、カルボン酸基、水酸基及びスルホン酸基からなる群から選択される親水性基を含有する単量体単位を0.5〜40質量%含有する非水溶性の粒子状高分子と、分散媒とを含んでなる多孔膜用スラリーを、バインダーと、電極活物質とを含んでなる電極合剤層上に塗布、乾燥する工程を含む請求項6に記載の二次電池電極の製造方法。
- 正極、負極、及び電解液を有してなるリチウムイオン二次電池であって、
正極及び負極の少なくとも一方が、請求項6に記載の電極である、
リチウムイオン二次電池。
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