JP5342114B2 - 導電性粒子の製造方法および導電性粒子 - Google Patents
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[1]アミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-1)分散液と、カルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で表面処理された金属コロイド粒子(M-1)分散液とを混合することを特徴とする導電性複合粒子の製造方法。
[2]メルカプト基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-2)分散液と、金属コロイド粒子(M-2)分散液とを混合することを特徴とする導電性複合粒子の製造方法。
[3]前記金属酸化物粒子の平均粒子径(DA)が0.1〜3μmの範囲にあり、前記金属コロイド粒子の平均粒子径(DM)が1〜100nmの範囲にある[1]または[2]の導電性複
合粒子の製造方法。
[4]前記金属酸化物粒子がシリカ系粒子である[1]〜[3]の導電性複合粒子の製造方法。
[5]前記金属コロイド粒子がIB族、VIII族元素から選ばれる金属の1種以上からなる[1]〜[4]の導電性複合粒子の製造方法。
[6]前記金属コロイド粒子がAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種以上からなることを特
徴とする請求項5に記載の導電性複合粒子の製造方法。
[7]分散液を混合した後、さらにIB族、VIII族元素から選ばれる金属の1種以上の金属塩
を添加し、還元剤の存在下、導電性複合粒子表面に金属を析出させる[1]〜[6]の導電性複
合粒子の製造方法。
[8]得られた導電性複合粒子を不活性ガス雰囲気下または還元ガス雰囲気下、200〜6
00℃で加熱処理する[1]〜[7]の導電性複合粒子の製造方法。
[9]金属酸化物粒子(A)の表面を金属コロイド粒子(M)で被覆した導電性複合粒子で
あって、金属酸化物粒子(A)の平均粒子径(DA)0.1〜3μmの範囲にあり、金属
コロイド粒子(M)の平均粒子径(DM)が1〜100nmの範囲にある導電性複合粒子
。
[10]前記金属酸化物粒子(A)がアミノ基含有シラン化合物で表面処理されたものであり、前記金属コロイド粒子(M)はカルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で表面処理されたものである[9]の導電性複合粒子。
[11]前記金属酸化物粒子(A)がメルカプト基含有シラン化合物で表面処理されたものである[9]の導電性複合粒子。
[12]前記金属酸化物粒子(A)がシリカ系粒子である[9]〜[11]の導電性複合粒子。
[13]前記金属コロイド粒子がIB族、VIII族元素から選ばれる金属の1種以上からなる[9]
〜[12]の導電性複合粒子。
[14]前記金属コロイド粒子がAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種以上からなる[13]の導電性複合粒子。
このとき、導電性複合粒子の表面を樹脂被覆して異方導電性粒子として用いることもできる。さらに、触媒としても有用であり、特に本願導電性複合粒子は、微細な金属コロイド粒子が金属酸化物粒子表面に結合しているので、活性金属表面積が大きく活性に優れている。
本発明に係る導電性複合粒子の第1の製造方法は、アミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-1)分散液と、カルボキシル基および/またはカルボキシレー
ト基含有有機化合物で表面処理された金属コロイド粒子(M-1)分散液とを混合することを
特徴としている。また、本発明に係る導電性複合粒子の第2の製造方法は、メルカプト基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-2)分散液と、金属コロイド粒子(M-2)分散液とを混合することを特徴としている。
本発明に用いる金属酸化物粒子としては、SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2、
SiO2・Al2O3、SiO2・ZrO2等の酸化物粒子、複合酸化物粒子を用いること
ができる。また、有機ケイ素化合物を加水分解して得られる従来公知のケイ素に直接結合した炭素を含むシリカ粒子も用いることができる。
金属酸化物粒子(A)の平均粒子径(DA)が小さいと、表面に結合する金属コロイド粒子の平均粒子径(DM)によっても異なるが、得られる導電性複合粒子の導電性が不充分となることがある。また、平均粒子径の小さい導電性粒子であれば、本発明の導電性複合粒子を必ずしも用いる必要はなく従来公知の金属コロイド粒子を用いればよい。なお、金属微粒子で、本発明の範囲のものは、形状制御が困難であり、特に真球状で均一な粒子を得ることが困難である。また比重が大きいことから、導電性ペーストにして用いる場合、容易に沈降することがあり、電極の接続等に用いる場合、用法が制限されることがある。また導電性材料は通常高価であることから、経済性が不利である。
をアミノ基含有シラン化合物で処理されている。
アミノ基含有シラン化合物としては、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−β(アミノエチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(フェニル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。
行うことができ、具体的には金属酸化物粒子水分散液に前記アミノ基含有シラン化合物が必要量溶解したアルコール溶液を添加する。ここで、必要量とは金属酸化物粒子の粒子径(粒子表面積)によっても異なるが少なくとも金属酸化物粒子の表面を充分に覆うに足る量であることが好ましい。
をメルカプト基含有シラン化合物で処理されている。
メルカプト基含有シラン化合物としては、γ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン
、γ−メルカプトエチルメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトジメチルジメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルエチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等が挙げられる。なかでもγ−メルカプトプロピルトリメトキシシランは好ましい。
うことができ、具体的には金属酸化物粒子(A)水分散液にメルカプト基含有シラン化合物が必要量溶解したアルコール溶液を添加する。ここで、必要量は金属酸化物粒子(A)の粒子径(粒子表面積)によっても異なるが少なくとも金属酸化物粒子(A)の表面を充分に覆うに足る量であることが好ましい。このように、メルカプト基含有シラン化合物で処理した金属酸化物粒子(A)は表面をチオール基(−SH)により修飾されている。
金属コロイド粒子としては、IB族、VIII族元素から選ばれる1種以上の金属からなる金属コロイド粒子が用いられる。具体的には、Au、Ag、Cu、Pt、Pd、Ni、Co、Rh、Ir、Ru、Fe等の金属コロイド粒子が挙げられる。なかでも、Au、Ag、Cu、Pt、Pdの金属コロイド粒子は安定で、導電性の高い粒子が得られるので好適に用いることができる。
mの範囲にあることが好ましい。DMが小さいものは、金属コロイド粒子(M)の分散安定性が不充分で凝集することがあり、凝集した金属コロイド粒子(M)が金属酸化物粒子(A)の表面に結合しても導電性が不充分となったり、導電性複合粒子の粒子径変動係数が大きくなるために電極間距離が小さい場合の電極の接続に不向きとなることがある。
子が大きすぎて金属酸化物粒子(B)と金属酸化物粒子(C)とを結合することができない場合があり、結合できたとしても金属酸化物粒子(C)表面上の金属コロイド粒子(M)同士の接合点が少ないために充分な導電性が得られない場合がある。
カルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で表面処理されている。
に足る量を加えることによって処理することができる。
(i)混合工程
本発明に係る導電性複合粒子の製造方法では、前記導電性微粒子(A)分散液と金属コ
ロイド粒子(M)分散液とを混合する。
、カルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で表面処理された金属コロイド粒子(M-1)分散液とを混合する。金属酸化物粒子(A-1)分散液の濃度は、
特に制限はないが、通常、固形分として1〜20重量%の範囲にあることが好ましい。金属コロイド粒子(M-1)分散液の濃度も特に制限はないが、通常、固形分として1〜20重量%の範囲にあることが好ましい。
属酸化物粒子(A-1)の表面に金属コロイド粒子(M-1)が集合し、アミノ基とカルボキシル基とが結合して自己組織化する。
ついで、得られた分散液に、さらにIB族、VIII族元素から選ばれる金属の1種以上の金属塩水溶液を添加し、還元剤の存在下、金属を析出させる。この析出金属により、金属コロイド粒子同士の接合を増大し、より導電性を高めることができる。
得られた導電性複合粒子分散液はそのまま使用することができるが、前記したように、
イオン性不純分等をイオン交換樹脂で除去したり、限外濾過膜法で洗浄したり、さらに分散媒を有機溶媒に置換したり、必要に応じて乾燥して用いることができる。
得られた導電性複合粒子分散液は導電性複合粒子を分離し、乾燥し、ついで、不活性ガス雰囲気下または還元ガス雰囲気下、200〜600℃、好ましくは250〜500℃で加熱処理する。
上記温度範囲で加熱処理すると金属酸化物粒子(A)と金属コロイド粒子(M)との結合(接合)が促進されるとともに金属コロイド粒子(M)同士の融着が促進され、同時にイオン性不純分、揮発性不純分等が除去され、導電性の向上した導電性複合粒子を得ることができる。
導電性複合粒子
本発明に係る導電性複合粒子は、金属酸化物粒子(A)の表面を金属コロイド粒子(M)で被覆した導電性複合粒子であって、金属酸化物粒子(A)の平均粒子径(DA)0.1〜3μmの範囲にあり、金属コロイド粒子(M)の平均粒子径(DM)が1〜100nmの範囲にあることを特徴としている。
金属酸化物粒子(A)
金属酸化物粒子(A)としては前記したものと同様の金属酸化物粒子(A)を用いることができる。また、金属酸化物粒子(A)は表面をアミノ基含有シラン化合物で処理されていてもよく、メルカプト基含有シラン化合物で処理され表面をチオール基(−SH)により修飾されていてもよい。
金属コロイド粒子(M)としては前記したものと同様の金属コロイド粒子(M)を用いることができる。また、金属コロイド粒子(M)は表面をカルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で処理されていてもよい。なお、金属酸化物粒子(A)としてアミノ基含有シラン化合物で表面処理されたものを使用する場合、カルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で表面処理された金属コロイド粒子(M)を用いる。また、メルカプト基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物微粒子は、表面をチオール基(−SH)により修飾されるものが使用され、金属コロイド粒子(M)がそのまま使用される。この組合わせであれば、金属酸化物粒子と金属コロイド粒子とが強固に結合する。
以下に実施例を示して本発明を具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定するものではない。
表面処理金属酸化物粒子(A-1)分散液の調製
シリカ粒子(触媒化成工業(株)製:真絲球、均粒子径300nm、CV値1.0%)10gを水/エタノール(50/50)混合溶媒90gに分散させた。この分散液にγ−アミノプロピルトリエトキシシラン2gを添加し、1時間攪拌した後、オートクレーブにて80℃で2時間撹拌処理してアミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-1)分散液を調製した。
純水10Lを90℃に加熱し、これに濃度5重量%の塩化金酸水溶液10gを添加し、ついで、濃度5重量%のクエン酸ナトリウム水溶液12gを添加し、ついで、98℃で2時間還流を行った。ついで、冷却し、両イオン交換樹脂にて、フリーのイオンを除去した後、限外濾過膜にて濃縮して濃度1重量%の表面処理金属コロイド粒子(M-1)分散液を調
製した。表面処理金属コロイド粒子(M-1)の平均粒子径を測定した。結果を表1に示した
。
上記で調製した金属酸化物粒子(A-1)分散液と金属コロイド粒子(M-1)分散液とを混合し、1時間撹拌して導電性複合粒子(1)分散液を調製した。
時間加熱処理して導電性複合粒子(1)粉体を得た。
導電性複合粒子(1)の平均粒子径、粒子径変動係数(CV値)を測定し、結果を表1に
示した。また導電性(体積抵抗値)を以下の方法で測定し、結果を表に示した。なお、平均粒子径は走査型電子顕微鏡写真を測定し、100個の粒子について粒子径を測定し、その平均値で示した。また、CV値は下記式によって計算した。
導電性評価(1)
上下が貫通したアルミナ製のシリンダー(内部断面積が1cm2)に、先ず下部に導電性のピストン状電極柱を挿入し、これに導電性複合粒子(1)粉体1gを充填し、ついで上
部からもピストン状電極柱を挿入し、油圧機にて充填粉体の空隙率が60vol%以下となるように加圧していき、上下電極間の抵抗をテスターで測定しながら、一定となる抵抗値(Ω)を測定し、これを粉体の充填高さ(cm)で除し、結果を表1に示した。
表面処理金属コロイド粒子(M-2)分散液の調製
純水10Lを90℃に加熱し、これに濃度5重量%の塩化金酸水溶液40gを添加し、ついで、濃度5重量%のクエン酸ナトリウム水溶液4gを添加し、ついで、98℃で4時間還流を行った。ついで、冷却し、両イオン交換樹脂にて、フリーのイオンを除去した後、限外濾過膜にて濃縮して濃度1重量%の表面処理金属コロイド粒子(M-2)分散液を調製した。表面処理金属コロイド粒子(M-2)の平均粒子径を測定し、結果を表1に示した。
実施例1において、金属酸化物粒子(A-1)分散液と金属コロイド粒子(M-2)分散液とを混合した以外は同様にして導電性複合粒子(2)粉体を得た。
果を表1に示した。
[実施例3]
表面処理金属コロイド粒子(M-3)分散液の調製
純水10Lを90℃に加熱し、これに濃度5重量%の塩化金酸水溶液40gを添加し、ついで、濃度5重量%のクエン酸ナトリウム水溶液2gを添加し、ついで、98℃で12時間還流を行った。ついで、冷却し、両イオン交換樹脂にて、フリーのイオンを除去した後、限外濾過膜にて濃縮して濃度1重量%の表面処理金属コロイド粒子(M-3)分散液を調
製した。表面処理金属コロイド粒子(M-3)の平均粒子径を測定し、結果を表1に示した。
実施例1において、金属酸化物粒子(A-1)分散液と金属コロイド粒子(M-3)分散液とを混合した以外は同様にして導電性複合粒子(3)粉体を得た。
果を表1に示した。
[実施例4]
導電性複合粒子(4)の調製
実施例2と同様にして導電性複合粒子(2)分散液を調製した後、還元剤として濃度0.
0001重量%のホルマリン水溶液を10,000g混合し、これに濃度5重量%の塩化白金酸水溶液10gを添加し、1時間撹拌して導電性複合粒子(4)分散液を調製した。
時間加熱処理して導電性複合粒子(4)粉体を得た。
導電性複合粒子(4)の平均粒子径、粒子径変動係数(CV値)および導電性を測定し結
果を表1に示した。
表面処理金属酸化物粒子(A-5)分散液の調製
シリカ粒子(触媒化成工業(株)製:真絲球、均粒子径100nm、CV値1.0%)1
0gを水/エタノール(50/50)混合溶媒90gに分散させた。この分散液にγ−アミノプロピルトリエトキシシラン2gを添加し、1時間攪拌した後、オートクレーブにて80℃で2時間撹拌処理してアミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-5)分散液を調製した。
実施例1において、金属酸化物粒子(A-5)分散液と金属コロイド粒子(M-1)分散液とを混合した以外は同様にして導電性複合粒子(5)分散液を調製した。
時間加熱処理して導電性複合粒子(5)粉体を得た。
導電性複合粒子(5)の平均粒子径、粒子径変動係数(CV値)および導電性を測定し結
果を表1に示した。
表面処理金属酸化物粒子(A-6)分散液の調製
シリカ粒子(触媒化成工業(株)製:真絲球、均粒子径1200nm、CV値1.2%)10gを水/エタノール(50/50)混合溶媒90gに分散させた。この分散液にγ−アミノプロピルトリエトキシシラン1gを添加し、1時間攪拌した後、オートクレーブにて80℃で2時間撹拌処理してアミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-6)分散液を調製した。
実施例1において、金属酸化物粒子(A-6)分散液と金属コロイド粒子(M-2)分散液とを混合した以外は同様にして導電性複合粒子(6)分散液を調製した。
時間加熱処理して導電性複合粒子(6)粉体を得た。
導電性複合粒子(6)の平均粒子径、粒子径変動係数(CV値)および導電性を測定し結
果を表1に示した。
表面処理金属酸化物粒子(A-7)分散液の調製
撹拌下、ガラス製容器中で、メタノール307重量部、濃度25重量%のアンモニア水6重量部および水1225重量部を均一に混合した。この混合液を20℃で撹拌しながらメチルトリメトキシシラン60重量部を10時間で添加し、加水分解してシリカ系粒子分散液を調製した。この分散液にγ−アミノプロピルトリエトキシシラン1gを添加し、1時間攪拌してアミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-7)分散液を
調製した。金属酸化物粒子(A-7)の平均粒子径は1.8μmであった。
実施例1において、金属酸化物粒子(A-7)分散液と金属コロイド粒子(M-2)分散液とを混
合した以外は同様にして導電性複合粒子(7)分散液を調製した。
時間加熱処理して導電性複合粒子(7)粉体を得た。
導電性複合粒子(7)の平均粒子径、粒子径変動係数(CV値)および導電性を測定し結
果を表1に示した。
導電性複合粒子(8)の調製
実施例7と同様にして導電性複合粒子(7)分散液を調製した。
時間加熱処理して導電性複合粒子(8)粉体を得た。
導電性複合粒子(8)の平均粒子径、粒子径変動係数(CV値)および導電性を測定し結
果を表1に示した。
表面処理金属酸化物粒子(A-9)分散液の調製
シリカ粒子(触媒化成工業(株)製:真絲球、均粒子径300nm、CV値1.0%)10gを水/エタノール(50/50)混合溶媒90gに分散させた。この分散液にγ-メルカプトプロピルトリメトキシシラン2gを添加し、1時間攪拌した後、オートクレーブにて80℃で2時間撹拌処理して表面をメルカプト基含有シラン化合物で処理して表面にチオール基を有する金属酸化物粒子(A-9)分散液を調製した。
純水10Lを90℃に加熱し、これに濃度5重量%の塩化金酸水溶液10gを添加し、ついで、濃度5重量%のクエン酸ナトリウム水溶液12gを添加し、ついで、98℃で2時間還流を行った。ついで、陰イオン交換樹脂にて処理し、冷却し、両イオン交換樹脂にて、フリーのイオンを除去した後、限外濾過膜にて濃縮して濃度1重量%の金属コロイド粒子(M-9)分散液を調製した。金属コロイド粒子(M-9)の平均粒子径を測定し、結果を表に示した。
上記で調製した金属酸化物粒子(A-9)分散液と金属コロイド粒子(M-9)分散液とを混合し、1時間撹拌して導電性複合粒子(9)分散液を調製した。
時間加熱処理して導電性複合粒子(9)粉体を得た。
導電性複合粒子(9)の平均粒子径、粒子径変動係数(CV値)および導電性を測定し結
果を表1に示した。
シリカ粒子(R1)の調製
エチルアルコール487gと水389gとの混合液を撹拌しながら35℃に保ち、この混合液にアンモニアガス71.7gを溶解させた。混混合液に濃度28重量%のエチルシリケート17.4gを加え、2時間撹拌して、SiO2として濃度0.5重量%のシード
粒子が分散したヒールゾルを得た。このヒールゾルのうち、97gを撹拌下、35℃に保ち、アンモニアガスを供給しながら分散液のpHを11.5にコントロールしながら、エチルアルコール455gと水886gとの混合液および濃度28重量%のエチルシリケート570gを同時に20時間かけて徐々に添加した。ついで、1gのNaOHが溶解した水溶液103gを加え、70℃に加熱して2時間保持した。この分散液を再び35℃にたもちながら、前記と同様にアンモニアガスでpHを11.5にコントロールしながらエチルアルコール455gと水886gとの混合液および濃度28重量%のエチルシリケート570gを同時に20時間かけて徐々に添加した。ついで、1gのNaOHが溶解した水溶液103gを加え、70℃に加熱して2時間保持した。分散液は濾過、洗浄し乾燥してシリカ粒子(R1)を調製した。シリカ粒子(R1)の平均粒子径は7μmであった。
濃度24重量%のアンモニア水28mlを水800gで希釈し、これに硝酸銀29.2gを溶解した。
導電性複合粒子(R2)の調製
比較例1において、シリカ粒子としてシリカ粒子(触媒化成工業(株)製:真絲球、均粒子径300nm、CV値1.0%)20gを用いた以外は同様にして導電性複合粒子(R2)を調製した。導電性複合粒子(R2)の一部に凝集粒子が認められた。導電性は10×10-1Ω・cmであった。
Claims (13)
- アミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-1)分散液と、カルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で表面処理された金属コロイド粒子(M-1)分散液とを混合することを特徴とする導電性複合粒子の製造方法。
- メルカプト基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A-2)分散液と、金属コロイド粒子(M-2)分散液とを混合することを特徴とする導電性複合粒子の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子の平均粒子径(DA)が0.1〜3μmの範囲にあり、前記金属コロイド粒子の平均粒子径(DM)が1〜100nmの範囲にあることを特徴とする請求項1または2に記載の導電性複合粒子の製造方法。
- 前記金属酸化物粒子がシリカ系粒子であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の導電性複合粒子の製造方法。
- 前記金属コロイド粒子がIB族、VIII族元素から選ばれる金属の1種以上からなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の導電性複合粒子の製造方法。
- 前記金属コロイド粒子がAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種以上からなることを特徴とする請求項5に記載の導電性複合粒子の製造方法。
- 分散液を混合した後、さらにIB族、VIII族元素から選ばれる金属の1種以上の金属塩を添加し、還元剤の存在下、導電性複合粒子表面に金属を析出させることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の導電性複合粒子の製造方法。
- 得られた導電性複合粒子を不活性ガス雰囲気下または還元ガス雰囲気下、200〜600℃で加熱処理することを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の導電性複合粒子の製造方法。
- アミノ基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A)の表面を、カルボキシル基および/またはカルボキシレート基含有有機化合物で表面処理された金属コロイド粒子(M)で被覆した導電性複合粒子であって、金属酸化物粒子(A)の平均粒子径(DA)0.1〜3μmの範囲にあり、金属コロイド粒子(M)の平均粒子径(DM)が1〜100nmの範囲にあることを特徴とする導電性複合粒子。
- メルカプト基含有シラン化合物で表面処理された金属酸化物粒子(A)の表面を、金属コロイド粒子(M)で被覆した導電性複合粒子であって、金属酸化物粒子(A)の平均粒子径(DA)0.1〜3μmの範囲にあり、金属コロイド粒子(M)の平均粒子径(DM)が1〜100nmの範囲にあることを特徴とする導電性複合粒子。
- 前記金属酸化物粒子(A)がシリカ系粒子であることを特徴とする請求項9または10に記載の導電性複合粒子。
- 前記金属コロイド粒子がIB族、VIII族元素から選ばれる金属の1種以上からなることを特徴とする請求項9〜11のいずれかに記載の導電性複合粒子。
- 前記金属コロイド粒子がAu、Ag、Cu、Pt、Pdから選ばれる1種以上からなることを特徴とする請求項12に記載の導電性複合粒子。
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