JP5300135B2 - 金属表面と接合した高分子材料との間の接着性を向上するために銅合金の表面を処理する溶液および方法 - Google Patents
金属表面と接合した高分子材料との間の接着性を向上するために銅合金の表面を処理する溶液および方法 Download PDFInfo
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Description
接着性を向上する最も容易な方法は、接合を形成する前に銅表面をエッチングして粗化することである。プリント基板の製造においてマイクロエッチング溶液が長いこと使用されている。該溶液は、例えば過酸化水素またはペルオキソ二硫酸ナトリウムの硫酸溶液を含有する。
US3,645,772には、別の方法が記載されている。銅表面を処理するための溶液は、例えば5−アミノテトラゾールを含有する。
リードフレーム中に封止材料(molding compound)(高分子材料)で封止する場合には、長期間の安定性が特に要求される。
上記の問題は、積層の前に酸化物層の表面を還元することにより解決される。還元されたブラックオキサイドは、スルーホールのメッキに使用される薬品に対して、通常のブラックオキサイドよりも安定である。しかしながら、この付加的な還元工程は、コスト的に大ごとである。さらに、還元に使用される薬品は、空気による酸化に対する耐性が非常に高いわけではなく、浴の使用寿命および補充薬品の保存寿命は限られている。JP A 08097559において、かかる問題を解決するための試みがなされている。アミノチアゾールおよび/またはアミノベンゾチアゾール化合物を含有する水溶液で銅酸化物層を処理することにより、保護層を有する還元された銅酸化物層が得られる。しかしながら、還元試薬が高額であり、酸化に対する耐性が弱く、層の酸に対する感受性が完全に除去されるわけではないとの問題がある。
US 5,869,130には、高分子材料の金属表面に対する接着性を向上するために、酸化剤、酸、防食剤、ハロゲン化物イオン源および任意的に水溶性高分子を含有する組成物により、金属表面を処理する方法が記載されている。
US 6,562,149 B1には、後に有機基体と強固に接合させるべく、銅表面を前処理するための方法および溶液が記載されている。この溶液は、特に、積層多層プリント基板の強固な接合およびプリント基板の銅表面に対するレジストの強固な接合のために使用される。該溶液は、(a)過酸化水素;(b)少なくとも一種の酸;(c)少なくとも一つの窒素原子を含有し、且つ複素環に硫黄、セレンまたはテルル原子のいずれも含まない5員複素環化合物;および(d)スルフィン酸、セレニン酸、テルリン酸、複素環中に少なくとも一つの硫黄、セレンおよび/またはテルル原子を含む複素環化合物ならびにスルホニウム塩、セレノニウム塩およびテルロニウム塩よりなる群から選択される少なくとも一種の接着性化合物を含有する。
しかしながら、プリント基板の製造と比較して、リードフレームに一般的に用いられる金属基体は、ある種の比較的低含量の合金元素を含む銅合金であり、機械的および電気的な要求性能の達成が必要となる。
米国特許第6,162,366は、塩化第二鉄およびCuの防食剤を含有するエッチャントを準備する工程、および該エッチャントによりCu層およびNi層を含む多層金属構造のエッチングを行う工程を含む、エッチング方法に関する。
US 2005/0067378 A1は、第一の主表面を有するパターン化されていない金属層を準備する工程;該第一の主表面をマイクロ粗化してマイクロ粗化された表面を形成する工程;および該金属層をエッチングして外金属総中に配線パターンを形成する工程を含み、前記マイクロ粗化工程がエッチングに先立って行われる、誘電性材料の金属層に対する接着性を向上する方法に関する。この方法の一態様によると、マイクロ粗化は(a)第二銅イオン源、(b)酸解離定数(pKa)が5以下の有機酸、(c)ハロゲン化物イオン源および(d)水を含有する水性組成物を塗布することにより行われる。
EP1 331 287 A2は、a)酸化物交換組成物の少なくとも一種の成分の量を十分に変えて、モディファイされた酸化物交換組成物が金属表面と接触したときに金属表面上に赤茶色から黒色の酸化物フィルムを形成しないように、モディファイされた酸化物交換組成物を調製する工程;およびb)金属表面を該モディファイされた酸化物交換組成物と接触し、該金属表面をマイクロ粗化する工程を含む、金属基体の表面を処理する方法に関する。この組成物は、例えば硫酸、過酸化水素(50%)、ベンゾトリアゾール、Carbowax(登録商標) MPEG 2000、塩化ナトリウムおよび水を含有する。
EP 1 031 644 A1は、チアゾール−およびチオカルバミド−系の試薬の酸化エッチャント溶液への使用に関する。チアゾール−およびチオカルバミド−系化合物に加えて、エッチャント溶液はさらにプロトン源、酸化剤、ハロゲンイオン源およびアゾール化合物を含有する。
a)酸化剤
b)少なくとも一種の酸
c)少なくとも一種の接着性向上性化合物
d)100mg/Lを超える量のフッ化物イオン
e)5〜40mg/Lの量の塩化物イオン
を含有する。
本発明の方法は、銅合金表面を溶液と接触させることにより実施される。
請求項1の処理溶液による銅合金表面の粗化によって、第二の金属層に対する高分子材料の接着性は、実施例4に見られるように同様に顕著に向上する。
窒素原子を含有し、且つ複素環に硫黄、セレンまたはテルル原子のいずれも含まない5員複素環化合物の少なくとも一種と、
スルフィン酸、セレン酸、テルル酸、複素環中に少なくとも一つの硫黄、セレンおよび/またはテルル原子を含む複素環化合物ならびにスルホニウム塩、セレノニウム塩およびテルロニウム塩、ただしこれらスルホニウム塩、セレノニウム塩およびテルロニウム塩は、一般式Aの化合物である;
よりなる群から選択される少なくとも一種の接着性促進性化合物
との混合物が適用される。
好ましいスルフィン酸は、化学式Bで表される;
好ましいチオフェンは、化学式Cの化合物である。
好ましいチアゾールは、化学式Dの化合物である。
特に好ましいチアゾールは、アミノチアゾールおよび置換アミノチアゾールである。
さらに、好ましいスルホニウム塩は、トリメチルスルホニウム、トリフェニルスルホニウム、メチオニンアルキルスルホニウムおよびメチオニンベンジルスルホニウムの塩である。
上記溶液は、特に化学式E1のトリアゾールを含有することが好ましい。
さらに、上記溶液は、化学式E2のテトラゾールを含有することができる。
好ましい組み合わせは、窒素原子含有複素環化合物としてベンゾトリアゾール、メチルベンゾトリアゾール、エチルベンゾトリアゾール、5−アミノテトラゾールおよび5−フェニルテトラゾールと、複素環化合物としてアミノチオフェンカルボン酸、そのエステルおよびアミド、アミノチアゾールおよび置換アミノチアゾールとの組み合わせである。
フッ化物イオンの量は、さらに金属表面のエッチング速度に影響する。フッ素物イオンの濃度がある範囲に増加すると、エッチング速度が増大する。フッ化ナトリウム濃度が2.5g/Lである実施例1の溶液を適用すると、1.0μm/minのエッチング速度となる。フッ化ナトリウムを5.0g/L含有する溶液のエッチング速度は、1.6μm/minに増加する。これ以降は、フッ化物イオンの濃度がさらに増大しても、エッチング速度に顕著には影響しない。所定の金属についてのフッ化物イオンの最適値は、その組成に依存し、標準測定法(standard measurement method)により個別に決定することができる。
本発明に特に好適に用いられる他の合金はC194である。これは、97%のCu,2.3%のFeおよび0.1%のMnを含有する。上述のC7025合金と同様に、C194はリードフレームの製造に用いられる。
銅合金の表面は、処理が効果的であるように、先ず洗浄されるベきである。公知の洗浄液のどれもを使用することができる。通常は、湿潤剤および時として(トリエタノールアミンの如き)錯化剤を含有する水性溶液が用いられる。
酸化剤によるマイクロエッチングは、過酸化水素と、銅合金表面に微細な粗化をもたらす酸との組み合わせが好ましい。これにより、表面積が増大するので、その後の銅合金表面の高分子材料への接着性もまた増大する。処理中の表面の変色は、薄い酸化銅層に起因する。本発明の溶液における酸としては、無機酸が好ましく、特に硫酸が好ましい。もちろん、他の酸も使用することができる。
硫酸、濃 10〜250g/L
過酸化水素、30重量% 1〜100g/L
接着性向上性化合物:
トリアゾール、ベンズトリアゾール、イミダゾール、テトラゾールおよびこれらの混合物 0.5〜50g/L
プリン 0.5〜50g/L
その他の成分:
スルフィン酸、セレン酸および/またはテルル酸 0.05〜10g/L
接着性促進性複素環化合物 0.05〜20g/L
スルホニウム塩、セレノニウム塩および/またはテルロニウム塩 0.01〜10g/L
フッ化物イオン 0.2〜25g/L、より好ましくは1〜10g/L、最も好ましくは2〜5g/L
塩化物イオン 5〜40mg/L、好ましくは15〜25mg/L
本発明の溶液によって処理された後、銅表面はリンスされる。その後、例えばホットエアにより乾燥される。
銅または銅合金の表面を有するワークピース、例えばリードフレームは、通常の浸漬装置により処理することができる。
下記の成分を混合して水性溶液を調製した。
硫酸、96重量% 50mL
過酸化水素、30重量%水溶液 40mL
ベンゾトリアゾール 10g
ホルムアミジンスルフィン酸 0.5g
フッ化ナトリウム 5.0g
塩化ナトリウム 33mg
脱イオン水を加えて1Lとした。
上記溶液を40℃に加温し、Cu、Ni(2.2〜4.2%)、Si(0.25〜1.2%)ならびに少量のMgおよびZnを含有する銅合金表面(リードフレームC7025)を溶液中に60秒間浸漬した。処理後、合金を脱イオン水によりリンスし、最後に乾燥した。
その後、高分子材料として市販の封止樹脂(mold)(KMC−289、Shinetsu)を処理後の合金表面に塗布し、乾燥し、175℃の温度において硬化した。
リードフレームのピール強度を、ボタンシェア試験(button shear test)により測定した。接着性の値は18.5N/mm2であった。RSAI(相対表面積増大)により表現される粗度は、44%±3%(絶対値)であった。
フッ化ナトリウムを含有しない溶液を用いて実施例1を繰り返した。
リードフレームの表面には、指で擦ると容易に除去できる黒い汚れが見られた。このサンプルの接着性の値は、わずか9,1N/mm2であった。粗度は、42%±3%(絶対値)であった。
塩化ナトリウムを含有しない溶液を用いて実施例1を繰り返した。
リードフレームの表面に黒い汚れは見られなかったが、粗度は12%RSAIよりも低かった。ピール接着性の値は、常に5N/mm2よりも低かった。
下記の成分を混合して水性溶液を調製した。
硫酸、96重量% 50mL
過酸化水素、30重量%水溶液 40mL
ベンゾトリアゾール 10g
ホルムアミジンスルフィン酸 0.5g
フッ化ナトリウム 5.0g
塩化ナトリウム 33mg
脱イオン水を加えて1Lとした。
上記溶液を40℃に加温し、Cu、Ni(2.2〜4.2%)、Si(0.25〜1.2%)ならびに少量のMgおよびZnを含有する銅合金表面(リードフレームC7025)を溶液中に60秒間浸漬した。処理後、合金を脱イオン水によりリンスし、最後に乾燥した。
その後、処理後の銅合金表面に、市販のメタライゼーションプロセス(Atotech Deutschland GmbH)により、Ni−Pd−Au層を堆積した。
浸漬洗浄 50℃、3分
リンス
カソード脱脂 40℃、60秒
リンス
5%H2SO4
Nickel sulphamat HS 60℃、40秒(堆積Ni層の厚さ〜0,7μm)
リンス
Pallacor PPF 35℃、2秒(堆積Pd層の厚さ〜0,03μm)
リンス
Aurocor PPF 35℃、1秒(堆積Au層の厚さ〜0,005μm)
リンス、乾燥
最後に、処理後の合金表面に、高分子材料として市販の封止樹脂(KMC−289、Shinetsu)を塗布して乾燥し、150℃の温度で硬化した。
接着性の値は、実施例1における値よりもわずかに小さい値にまで達した。
フッ化ナトリウムを含有しない溶液を用いて実施例4を繰り返した。
リードフレームの表面には汚れが見られたため、さらに後処理工程により洗浄することが必要であった。後処理工程には、Ni−Pd−Auのメタライゼーションに先んじて使用した5%H2SO4に代えて、50mL/Lの96%H2SO4、20g/Lのペルオキソ二硫酸ナトリウムおよび4g/Lのフッ化ナトリウムを使用した。その結果、接着性の値はほんのわずかであった。
Claims (19)
- a)酸化剤、
b)少なくとも一種の酸
c)トリアゾール、ピラゾール、イミダゾール、テトラゾールおよびプリンよりなる群から選択され、且つ窒素原子を含有し複素環に硫黄、セレンまたはテルル原子のいずれも含まない5員複素環化合物の少なくとも一種と、
スルフィン酸、セレン酸、テルル酸、複素環中に少なくとも一つの硫黄、セレンおよび/またはテルル原子を含む複素環化合物ならびにスルホニウム塩、セレノニウム塩およびテルロニウム塩、ただしこのスルホニウム塩、セレノニウム塩およびテルロニウム塩は、一般式A:
ここで、AはS、SeまたはTeであり、R1、R2およびR3はアルキル、置換アルキル、アルケニル、フェニル、置換フェニル、ベンジル、シクロアルキルおよび置換シクロアルキルであり、R1、R2およびR3は同じであっても相違していてもよく、そしてX−は無機もしくは有機酸のアニオンまたは水酸化物イオンであり、ただし成分b)の酸は、成分c)のスルフィン酸、セレン酸またはテルル酸と同一であることはない、
で表される化合物である、よりなる群から選択される少なくとも一種と
の混合物である接着性向上性化合物
を含有する、銅合金の表面を処理して高分子材料に対する接着性を向上するための溶液であって、前記溶液がさらに
d)少なくとも100mg/Lの量のフッ化物イオン、
e)5〜40mg/Lの量の塩化物イオン
を含有することを特徴とする、前記溶液。
- 芳香族スルフィン酸および化学式B:
の化合物よりなる群から選択されるスルフィン酸を含有することを特徴とする、請求項1に記載の溶液。 - ホルムアミジンスルフィン酸を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の溶液。
- ベンゼンスルフィン酸、トルエンスルフィン酸、クロロベンゼンスルフィン酸、ニトロベンゼンスルフィン酸およびカルボキシベンゼンスルフィン酸よりなる群から選択される芳香族スルフィン酸を含有することを特徴とする、請求項1または3に記載の溶液。
- チオフェン、チアゾール、イソチアゾール、チアジアゾールおよびチアトリアゾールよりなる群から選択される少なくとも一種の複素環化合物を含有することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の溶液。
- 化学式C:
の化合物よりなる群から選択される少なくとも一種のチオフェンを含有することを特徴とする、請求項5に記載の溶液。 - アミノチオフェンカルボン酸、そのエステルおよびアミドよりなる群から選択される少なくとも一種のチオフェンを含有することを特徴とする、請求項5または6に記載の溶液。
- チアゾールが、化学式D:
の化合物よりなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項5〜7のいずれか一項に記載の溶液。 - チアゾールが、アミノチアゾールおよび置換アミノチアゾールよりなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項5〜8のいずれか一項に記載の溶液。
- チアジアゾールが、アミノチアジアゾールおよび置換アミノチアジアゾールよりなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項5〜9のいずれか一項に記載の溶液。
- スルホニウム塩が、トリメチルスルホニウム塩、トリフェニルスルホニウム塩、メチオニンアルキルスルホニウム塩およびメチオニンベンジルスルホニウム塩よりなる群から選択されるものであることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の溶液。
- フッ化物イオンの量が、少なくとも0.5g/Lである、請求項1〜11のいずれか一項に記載の溶液。
- フッ化物イオンの量が、少なくとも2.0g/Lである、請求項12に記載の溶液。
- フッ化物イオンが、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化アンモニウムおよびテトラフルオロホウ酸よりなる群から選択されるフッ化物イオン源に由来するものであることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の溶液。
- 溶液中のb)成分の酸として硫酸が選択されることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の溶液。
- 塩化物イオンの量が、15〜25mg/Lであることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の溶液。
- 処理後の銅合金表面と高分子材料との間に強固な接着が形成されるように、銅表面を請求項1〜16のいずれか一項に記載の溶液と接触させる、銅合金表面を前処理する方法。
- 銅合金が、Si、Ni、Fe、Zr、P、SnおよびZnよりなる群から選択される少なくとも一種の合金元素を含有することを特徴とする、請求項17に記載の銅合金表面を前処理する方法。
- 銅合金表面がリードフレーム表面であり、銅合金層と封止用化合物との間に強固な接合を形成するために前処理がなされる、請求項18に記載の方法。
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