TWI749287B - 酸性過氧化氫水溶液組成物 - Google Patents
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Abstract
一種酸性過氧化氫水溶液組成物,包含過氧化氫、酸鹼調整劑以及胺基酸。酸鹼調整劑包含酸及有機鹼,胺基酸具有如式(I)所示之一結構,酸性過氧化氫水溶液組成物的酸鹼值大於或等於3.5且小於或等於4.6,基於酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,酸鹼調整劑的含量為10重量百分比至35重量百分比,胺基酸的含量為0.08重量百分比至胺基酸的溶解度。藉此,有利於提升過氧化氫的穩定性,並有利於使用萃取方式除去金屬離子以進行廢液處理或重新使用。
Description
本發明是有關於一種過氧化氫水溶液組成物,且特別是有關於一種酸性過氧化氫水溶液組成物。
過氧化氫具有很強的金屬氧化性,常作為金屬表面處理劑或是蝕刻液中的氧化劑,但由於過氧化氫具有易分解的特性,在遇熱、遇鹼或混入金屬離子時,易加速過氧化氫的分解速度,進而造成大量氣體產生而有***危險。
在使用蝕刻液進行蝕刻時,被蝕刻物中的金屬溶解後會以離子型態(即形成金屬離子)進入蝕刻液中,而加速過氧化氫的分解,導致蝕刻液的蝕刻速率及品質隨著金屬離子濃度的升高而無法控制,嚴重者甚至可能導致***。如此一來,使用者需在蝕刻液到達耐受金屬離子濃度時進行更換,以確保蝕刻品質與安全性,因而不利於降低生產成本,且會產生大量廢液。
為延長使用蝕刻液的壽命,可於蝕刻液中加入穩定劑,例如無機磷酸鹽、有機磷酸或含多官能基羧酸等穩定劑,以提升過氧化氫的穩定性,前述穩定劑大多是利用穩定劑與金屬離子產生螯合而減緩過氧化氫的分解速率。
然而,當穩定劑對金屬離子的螯合能力良好,雖然可提升過氧化氫的穩定性,但當蝕刻液達到耐受金屬離子濃度而需更換時,此蝕刻液無法藉由萃取方法直接將金屬離子有效並快速移除再進行廢液處理或重新使用,只能稀釋後添加混凝劑進行化學混凝處理,導致產生的廢液量大增,對環境不友善。
本發明之一目的是提供一種酸性過氧化氫水溶液組成物,藉此,有利於提升過氧化氫的穩定性,並有利於使用萃取方式除去金屬離子以進行廢液處理或重新使用。
依據本發明一實施方式,提供一種酸性過氧化氫水溶液組成物,包含過氧化氫、酸鹼調整劑以及胺基酸。酸鹼調整劑包含酸及有機鹼。胺基酸具有如式(I)所示之一結構:CH3(CH2)mS(CH2)n-CH(NH2)-COOH (I),其中,m為0至1的整數,n為1至3的整數,酸性過氧化氫水溶液組成物的酸鹼值大於或等於3.5且小於或等於4.6,基於酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,酸鹼調整劑的含量為10重量百分比至35重量百分比,胺基酸的含量為0.08重量百分比至胺基酸的溶解度。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、優點與實施例能更明顯易懂,所附圖式之說明如下:第1圖為實施例2~4以及比較例11之衰減率與pH值的關係圖;第2圖為實施例5~8之衰減率與甲硫胺酸之含量的關係圖;以及第3圖為甲硫胺酸不同添加量配合不同pH值時過氧化氫衰減率的評斷結果。
本發明中,有時以鍵線式(skeleton formula)表示化合物結構,此種表示法可以省略碳原子、氫原子以及碳氫鍵。倘若,結構式中有明確繪出官能基的,則以繪示者為準。
本發明中,由「一數值至另一數值」表示的範圍,是一種避免在說明書中一一列舉該範圍中的所有數值的概要性表示方式。因此,某一特定數值範圍的記載,涵蓋該數值範圍內的任意數值以及由該數值範圍內的任意數值界定出的較小數值範圍,如同在說明書中明文寫出該任意數值和該較小數值範圍一樣。例如,「0.1wt%~1wt%」的範圍,無論說明書中是否列舉其他數值,均涵蓋「0.5wt%~0.8wt%」的範圍。
一種酸性過氧化氫水溶液組成物,包含過氧化氫、酸鹼調整劑以及胺基酸。酸鹼調整劑包含酸及有機鹼。胺基酸具有如式(I)所示之一結構:CH3(CH2)mS(CH2)n-CH(NH2)-COOH (I),其中,m為0至1的整數,n為1至3的整數,酸性過氧化氫水溶液組成物的酸鹼值大於或等於3.5且小於或等於4.6,基於酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,酸鹼調整劑的含量為10重量百分比至35重量百分比,胺基酸的含量為0.08重量百分比至胺基酸的溶解度。
藉由上述酸性過氧化氫水溶液組成物,有利於提升過氧化氫的穩定性,並有利於使用萃取方式除去金屬離子以進行廢液處理或重新使用。
前述「酸鹼調整劑包含酸及有機鹼」,是指在滿足酸性過氧化氫水溶液組成物的酸鹼值大於或等於3.5且小於或等於4.6的條件下,酸及有機鹼可以任意比例混合。
前述「溶解度」是指定溫、定壓時,每單位飽和溶液中所含溶質的量,也是溶質在特定溫度與特定壓力下的最大溶解量,因此,「胺基酸的溶解度」是指胺基酸在特定溫度與特定壓力時於酸性過氧化氫水溶液組成物的最大溶解量,例如,酸性過氧化氫水溶液組成物放置於1atm、25℃的環境中,則「胺基酸的溶解度」是指胺基酸在1atm、25℃於酸性過氧化氫水溶液組成物的最大溶解量。換言之,胺基酸於酸性過氧化氫水溶液組成物的含量上限,會隨壓力、溫度而變化。
前述「萃取方式」可為但不限於使用萃取劑或利用離子交換樹脂除去金屬離子。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中m可等於0,且n可等於2。換言之,胺基酸具有如式(I-1)所示之一結構:CH3S(CH2)2-CH(NH2)-COOH (I-1),式(I-1)之胺基酸的名稱為甲硫胺酸(Methionine)。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,酸可包含有機酸,具體舉例來說,有機酸可包含由乳酸、蘋果酸、琥珀酸、檸檬酸、丙二酸、苯磺酸、苯磺酸衍生物所組成群組選出之至少一種。亦即有機酸可為乳酸、蘋果酸、琥珀酸、檸檬酸、丙二酸、苯磺酸、苯磺酸衍生物其中的一種,或者至少二種以上且以任意比例形成的混合物。前述「苯磺酸衍生物」是指苯磺酸之苯環上的氫至少一者被一價有機基取代,一價有機基可為但不限於羥基、羧基或醛基。具體舉例來說,苯磺酸衍生物可為4-羥基苯磺酸。另外,酸可包含無機酸,具體舉例來說,無機酸可包含由硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸所組成群組選出之至少一種。亦即無機酸可為硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸其中一種,或者至少二種以上且以任意比例形成的混合物。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,有機鹼可包含由3-二乙胺基丙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、1-氨基-2-丙醇、二甲基乙醇胺所組成群組選出之至少一種。亦即有機鹼可為3-二乙胺基丙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、
1-氨基-2-丙醇、二甲基乙醇胺其中的一種,或者至少二種以上且以任意比例形成的混合物。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,基於酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,酸與有機鹼的含量總和可為10重量百分比至35重量百分比。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,基於酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,過氧化氫的含量可為1重量百分比至25重量百分比。或者,過氧化氫的含量可為2重量百分比至15重量百分比。或者,過氧化氫的含量可為5重量百分比至9重量百分比。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,基於酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,酸鹼調整劑的含量可為12重量百分比至30重量百分比。或者,酸鹼調整劑的含量可為14重量百分比至28重量百分比。舉例來說,當酸鹼調整劑僅包含有機酸時,有機酸的含量可為12重量百分比至30重量百分比,或者,有機酸的含量可為14重量百分比至28重量百分比。再舉例來說,當酸鹼調整劑僅包含有機酸及有機鹼時,有機酸及有機鹼的含量總和可為12重量百分比至30重量百分比,或者,有機酸及有機鹼的含量總和可為14重量百分比至28重量百分比。又舉例來說,當酸鹼調整劑包含有機酸、有機鹼及無機酸時,有機酸、有機鹼及無機酸的含量總和可為12重量百分比至30重量百分比,或者,有機酸、有機鹼及無機酸的含量總和可為14重量百分比至28重量百分比,依此類推。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,可選擇地包含至少一種添加劑,例如過氧化氫安定劑或醇類,以提升其蝕刻表現,關於添加劑係為習用,在此不予贅述。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,可更包含水。具體來說,酸性過氧化氫水溶液組成物係以水作為溶劑,前述水可為但不限於蒸餾水、去離子水,並以去離子水為佳。
依據前述的酸性過氧化氫水溶液組成物,可用於蝕刻含銅金屬層,具體而言,可用於蝕刻含銅的單層金屬、銅/鈦、銅/鎳、銅/鉬、銅/氮化鉬、鉬/銅/氮化鉬、氮化鉬/銅/氮化鉬以及氮化鉬/銅/鉬等多層金屬層。
以下實驗1~5中,溶銅前之母液中各成分的功用、縮寫、中文名稱、英文名稱以及結構式列於表1A。
以下實驗4中,比較例12~19中穩定劑縮寫以及結構式列於表1B。
首先配製實施例1及比較例1~10的酸性過氧化氫水溶液組成物。實施例1之酸性過氧化氫水溶液組成物的配製方法如下:(1)係於配方1添加2.78克的胺基酸,實施例1所使用的胺基酸為甲硫胺酸,再補水至100克,以形成母液,其中酸鹼調整劑為有機酸及有機鹼;(2)取21.6克的母液,加入0.2克的銅箔(Cu)溶解後,以69wt%硝酸水溶液(HNO3(aq.))調整pH值至4.0,並添加31wt%過氧化氫水溶液(H2O2(aq.))使過氧化氫的濃度為8.0wt%,以形成實施例1的溶銅後之酸性過氧化氫水溶液組成物,其中酸鹼調整
劑為有機酸、有機鹼以及無機酸。關於母液的組成請參見表2A,關於酸性過氧化氫水溶液組成物的組成請參見表2B。
比較例1~10之酸性過氧化氫水溶液組成物的配製方法如下:係將實施例1中的胺基酸種類予以更換,如表2C所示,其餘步驟皆相同,以形成比較例1~10的酸性過氧化氫水溶液組成物。
過氧化氫穩定性量測方法:量測剛配製好之酸性過氧化氫水溶液組成物之過氧化氫濃度[H2O2]T0,將酸性過氧化氫水溶液組成物放置於35℃的環境中擺放20小時後,量測過氧化氫濃度[H2O2]T1,再計算過氧化氫衰減率,Decay rate(wt%/hr)=([H2O2]T0-[H2O2]T1)/20,實施例1及比較例1~10之過氧化氫穩定性的量測結果如表2C所示。
由表2C可知,實施例1的過氧化氫穩定性優於比較例1~比較例10。
配製實施例2~4及比較例11的酸性過氧化氫水溶液組成物,配製方法如下:(1)係於配方1添加0.09克的甲硫胺酸,再補水至100克,以形成母液,其中酸鹼調整劑為有機酸及有機鹼;(2)取21.6克的母液,加入0.2克的銅箔(Cu)溶解後,以69wt%硝酸水溶液調整pH值分別至3.5、3.7、4.4、4.6,並添加31wt%過氧化氫水溶液使過氧化氫的濃度為8.0wt%,以形成實施例2~4及比較例11的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中酸鹼調整劑為有機酸、有機鹼以及無機酸。關於母液的組成請參見表3A,關於酸性過氧化氫水溶液組成物的組成請參見表3B。
將實施例2~4及比較例11進行過氧化氫穩定性量測,量測方法同實驗1,在此不重複敘述。實施例2~4及比較例11之過氧化氫穩定性的量測結果如表3C所示。
配合參照第1圖,其為實施例2~4以及比較例11之衰減率與pH值的關係圖,衰減率的單位為wt%/hr。由表3C以及第1圖可知,當甲硫胺酸的含量約為0.08wt%~0.09wt%時,pH值落在3.5~4.6的範圍,有利於提升過氧化氫的穩定性。
實驗3-1,配製實施例5~8的酸性過氧化氫水溶液組成物,配製方法如下:(1)係於配方1分別添加0.09克、1.39克、2.78克、4.44克的甲硫胺酸,再補水至100克,以形成實施例5~8的母液,其中酸鹼調整劑為有機酸及有機鹼;(2)取21.6克的母液,加入0.2克的銅箔(Cu)溶解後,以69wt%硝酸水溶液調整pH值至3.7,並添加31wt%過氧化氫水溶液使過氧化氫的濃度為8.0wt%,以形成實施例5~8的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中酸鹼調整劑為有機酸、有機鹼以及無機酸。關於母液的組成請參見表4A,關於酸性過氧化氫水溶液組成物的組成請參見表4B。
將實施例5~8進行過氧化氫穩定性量測,量測方法同實驗1,在此不重複敘述。實施例5~8之過氧化氫穩定性的量測結果如表4C所示。
配合參照第2圖,其為實施例5~8之衰減率與甲硫胺酸之含量的關係圖,衰減率的單位為wt%/hr,甲硫胺酸之含量的單位為wt%。由表4C以及第2圖可知,當pH值為3.7時,甲硫胺酸的含量為0.08wt%~3.89wt%,皆有利於提升過氧化氫的穩定性。另由第2圖可推知,當甲硫胺酸的含量由0.08wt%逐漸增加,有利於降低衰減率,而當甲硫胺酸的含量增加至約2.43wt%,其衰減率的變化趨於平緩,因此,可合理推知當甲硫胺酸的含量低於0.08wt%時,其穩定過氧化氫的效果較差,而當甲硫胺酸的含量增加至其溶解度,仍有優良的穩定過氧化氫的效果。
另外,進行實驗3-2,其係觀察酸性過氧化氫水溶液組成物之pH值為4.6時,甲硫胺酸之添加量不同時過氧化氫的穩定性,實驗3-2的實驗方法與實驗3-1相似,不同之處在於以69wt%硝酸水溶液調整pH值時,是將pH值調整至4.6。關於母液溶液的組成請參見表5A,關於酸性過氧化氫水溶液組成物的組成請參見表5B。
配合參照第3圖,其為甲硫胺酸不同添加量配合不同pH值時過氧化氫衰減率的評斷結果,其中內有斜線的圓圈表示衰減率評斷為◎,內有×的圓圈表示衰減率評斷為△或×。更具體來說,第3圖係呈現實驗2、實驗3-1以及實驗3-2的量測結果,由第3圖可知,當甲硫胺酸的含量為0.08wt%時,pH值為4.6時穩定過氧化氫的效果不佳,衰減率評斷為△或×,當通過提高甲硫胺酸的含量(例如3.89wt%),可使酸性過氧化氫水溶液組成物於pH值為4.6時,衰減率評斷為◎,仍可提供優良的穩定過氧化氫的效果。
首先配製實施例9、參考例1~2及比較例12~19的測試溶液。實施例9之測試溶液的配製方法如下:(1)以配方2配製第一溶液,並於第一溶液中加入2.52g的無水硫酸銅(CuSO4)以形成含銅溶液,關於配方2的組成請參見表6A;(2)於含銅溶液中添加穩定劑,實施例9的穩定劑為甲硫胺酸,其中銅離子[Cu2+]與甲硫胺酸的莫耳數比為1:1.2,以形成實施例9的測試溶液。參考例1~2及比較例12~19之測試溶液的配製方法如下:係將實施例9中的甲硫胺酸更換為其他穩定劑,如表6B所示,其餘步驟皆相同,
以形成參考例1~2及比較例12~19的測試溶液,倘若其他穩定劑添加至其溶解度時,其莫耳數仍無法達到銅離子的1.2倍,則其添加量以其溶解度為準。
可萃取性量測方法:將實施例9、參考例1~2及比較例12~19的測試以萃取劑進行萃取2分鐘,取水相以分光光度計或電感耦合電漿體質譜法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,簡稱ICP-MS)確認水相的銅離子濃度,細節請參照下文。實施例9、參考例1~2及比較例12~19之可萃取性的量測結果如表6B所示。
由表6B可知,添加甲硫胺酸,可提供優良的可萃取性,而參考例1及參考例2雖具有優良的可萃取性,卻不利於提升過氧化氫的穩定性(可參照表2C)。
上述以分光光度計(型號為PhotoFlex Turb)確認水相的銅離子濃度的方法如下:(1)配製待測樣品,先配製指示劑,指示劑的成分包含水(87.07wt%)、乙二胺四乙酸二鈉(2.38wt%)、醋酸鈉(1.50%)、醋酸(9.05wt%),將實施例9、參考例1~2及比較例12~19的水相分別以指示劑稀釋10倍,以形成待測樣品。(2)配製檢量線溶液,先將銅標準品10000ppm分別稀釋形成50ppm、100ppm、500ppm、1000ppm、5000ppm、7500ppm、10000ppm的溶液,將上述溶液以指示劑稀釋10倍。(3)以分光光度計檢測,分析波長為690nm,以檢量線溶液建立檢量線後,
再量測待測樣品以得到吸收值,將量測到的吸收值帶回檢量線公式計算,可得待測樣品的銅離子濃度。
上述以ICP-MS(機器型號為Perkin Elmer的Elan DRC II)確認水相的銅離子濃度的方法如下:(1)配製待測樣品,將實施例9、參考例1~2及比較例12~19的水相分別以水稀釋100倍,以形成待測樣品。(2)使用外標法量測。
首先配製實施例10~11及比較例20的酸性過氧化氫水溶液組成物。實施例10之酸性過氧化氫水溶液組成物的配製方法如下:(1)先配製母液,母液的成分如表7A所示,其中其中酸鹼調整劑為有機酸及有機鹼;(2)取21.6克的母液,加入0.2克的銅箔溶解後,以69wt%硝酸水溶液調整pH值至3.9,並添加31wt%過氧化氫水溶液使過氧化氫的濃度為5wt%,以形成實施例10的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中酸鹼調整劑為有機酸、有機鹼以及無機酸,且69wt%硝酸水溶液以及31wt%過氧化氫水溶液的添加量會依胺基酸的不同而不同。實施例11及比較例20之酸性過氧化氫水溶液組成物的配製方法如下:係將實施例10中母液中各成分的添加量予以更換如表7A所示,並添加31wt%過氧化氫水溶液使過氧化氫的濃度為8wt%,其餘步驟皆相同,以形成實施例11及比較例20的酸性過氧化氫水溶液組成物。關於母液溶液的組成請參見表7A,關於酸性過氧化氫水溶液組成物的組成請參見表7B。
將實施例10~11以及比較例20進行過氧化氫穩定性量測,量測方法同實驗1,在此不重複敘述。實施例10~11以及比較例20之過氧化氫穩定性的量測結果如表7C所示。
由表7C可知,當酸鹼調整劑的含量小於10wt%時,不易降低衰減率,不利於提升過氧化氫的穩定性。
綜上所述,依據本發明的酸性過氧化氫水溶液組成物,有利於提升過氧化氫的穩定性,並有利於使用萃取方式除去金屬離子以進行廢液處理或重新使用。
雖然本發明已以實施方式揭露如上,然其並非用以限定本發明,任何熟習此技藝者,在不脫離本發明之精神和範圍內,當可作各種之更動與潤飾,因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
Claims (11)
- 一種酸性過氧化氫水溶液組成物,包含:過氧化氫;酸鹼調整劑,包含酸及有機鹼;以及胺基酸,具有如式(I)所示之一結構:CH3(CH2)mS(CH2)n-CH(NH2)-COOH (I),其中,m為0至1的整數,n為1至3的整數,該酸性過氧化氫水溶液組成物的酸鹼值大於或等於3.5且小於或等於4.6,基於該酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,該酸鹼調整劑的含量為10重量百分比至35重量百分比,該胺基酸的含量為0.08重量百分比至該胺基酸的溶解度。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中m等於0,且n等於2。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中該酸包含有機酸。
- 如申請專利範圍第3項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中該有機酸包含由乳酸、蘋果酸、琥珀 酸、檸檬酸、丙二酸、苯磺酸、苯磺酸衍生物所組成群組選出之至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中該有機鹼包含由3-二乙胺基丙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、1-氨基-2-丙醇、二甲基乙醇胺所組成群組選出之至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中該酸包含無機酸。
- 如申請專利範圍第6項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中該無機酸包含由硫酸、硝酸、磷酸、鹽酸所組成群組選出之至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中基於該酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,該過氧化氫的含量為1重量百分比至25重量百分比。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中基於該酸性過氧化氫水溶液組成物為 100重量百分比,該過氧化氫的含量為2重量百分比至15重量百分比。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中基於該酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,該酸鹼調整劑的含量為12重量百分比至30重量百分比。
- 如申請專利範圍第1項所述的酸性過氧化氫水溶液組成物,其中基於該酸性過氧化氫水溶液組成物為100重量百分比,該酸鹼調整劑的含量為14重量百分比至28重量百分比。
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