JP5270914B2 - 樹脂組成物及びそれを用いた硬化物ならびにシート - Google Patents
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Description
特許文献1には、分子中にC=C結合を有するポリシロキサン及び分子中にSH基を有するオルガノポリシロキサンの混合物に熱伝導性充填剤を混合してなる組成物を、成形及び架橋してなることを特徴とする熱伝導性絶縁シートが開示されている。しかしながら、ポリシロキサンを用いる材料は環境ホルモンの問題が懸念されている。
特許文献6には、特定の分子量と酸価を有する樹脂を配合した熱伝導性と電気絶縁性に優れた感圧接着剤用組成物及びこれを用いた粘着シートが開示されており、熱伝導性や耐熱保持力に優れている。しかしながら、フィラーの添加量が多く曲面などの特殊形状への追従性に問題があった。
(1)(a)アクリルゴム3〜12質量%と、(b)メルカプト基を分子内に少なくとも2個以上含有する化合物0.01〜2質量%と、(c)アクリロイル基及び/又はメタクリロイル基を分子内に少なくとも2個以上含有する化合物0.01〜2質量%と、(d)炭素数2〜12のアルキル基を有する、アクリレート及び/又はメタクリレート75〜94質量%と、(e)アクリル酸及び/又はメタクリル酸2〜12質量%とを含有する樹脂組成物100質量部に対して、(f)熱伝導性フィラー20〜300質量部を含有することを特徴とする樹脂組成物。
(2)さらに光重合開始剤を含有する上記(1)に記載の樹脂組成物。
(3)さらに、上記(1)又は(2)に記載の樹脂組成物を硬化させたものであって、JIS K6253に準拠してタイプEデュロメータを用い加圧後60秒後に測定した硬度が60以下である硬化物。
(4)さらに上記(1)〜(3)のいずれかに記載の樹脂組成物を硬化させた硬化物よりなるシート。
(5)さらに、上記(4)に記載のシートを使用した電子部品。
Z(−SH)m 式(1)
Z[−O−CO−(CH2)p−SH]m 式(2)
−(CH2)v− 式(4)
−(CH2CR1O)v− 式(5)
ポリチオールの好ましい具体例としては、トリエチレングリコールジメルカプタン、トリメチロールプロパン−トリス−(β−チオプロピネート)、トリス−2−ヒドロキシエチル−イソシアヌレート、トリス−β−メルカプトプロピオネート、ペンタエリスリトールテトラキス(β―チオプロピオネート)、1,8−ジメルカプト−3,6−ジオキサオクタンなどが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
また、本発明の樹脂組成物の硬化時に影響がない範囲において、必要に応じて公知の添加剤を添加することができる。添加剤としては、例えば、粘度、粘性をコントロールするための各種添加剤、その他、改質剤、老化防止剤、熱安定剤、着色剤などが挙げられる。
硬化物の硬度の目安としては、JIS K6253に準拠してタイプEデュロメータを用い加圧後60秒後に測定した硬度が、60以下であることが好ましく、より好ましくは50未満である。この硬度が60を越えると、物品の曲面などの特殊形状への優れた追従性が得られない場合がある。また、前記硬度が1未満であるとシート化するのが難しい場合がある。
(1)硬度測定
各実施例及び比較例のサンプルを用いて、JIS K6253に準拠して、タイプEデュロメータを用い、加圧後60秒後の硬度測定を行った。
(2)最大強度・伸び
各実施例及び比較例のサンプルを用いて、JIS K6251に準拠してダンベル状1号形の試験片を作製し、300mm/minの引張速度で引張試験を行った。
(3)耐熱粘着保持力
各実施例及び比較例で作製したシートを、幅25mm、長さ25mm、厚さ1.8mmの試験片に切り出し、ガラス製試験板とアルミニウム製試験板の間に挟み、25mm×25mmの面積が接するように貼り付け、仕上がった試験板の上からローラーを約300mm/minの早さで一往復させて圧着した。30分以上経過後、100℃の恒温槽に試験板を放置し、試験板の温度が100℃になったことを確認した。次いで試験板の一端を止め金で止め、試験板が垂直に垂れ下がるようにし、垂れ下がった端部に500g又は1kgのおもりをかけ、落下するまでの時間を計測した。
(4)熱伝導率
各実施例及び比較例で作製したシートを、TO-3型銅製ヒーターケース(TO-3形状:6cm2)と銅板の間に前記シートを挟み、その厚さが10%圧縮されるようにネジ止めした後、ヒーターケースに電力15Wをヒーターケースと銅板との温度差が一定になるまでかけ、その温度差を測定し下記式(10)より熱抵抗を算出した。
表1及び表2の配合量に従い(c)成分のアクリロイル基及び/又はメタクリロイル基を分子内に少なくとも2個以上含有する化合物、(d)成分の炭素数2−12のアルキル基を有する、アクリレート及び/又はメタクリレート、(e)成分のアクリル酸及び/又はメタクリル酸を混合した溶液に(a)成分のアクリルゴムを溶解した。さらに、(f)成分の熱伝導性フィラーを混合し、(b)成分のメルカプト基を分子内に少なくとも2個以上含有する化合物と光重合開始剤を混合し、樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物を脱泡処理し、表面に離型処理を施した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に厚さ1.8mmとなるように塗工した。その塗布面にさらに離型処理を施したポリエステルフィルムを被せ、365nmの紫外線を表裏から3000mJ/cm2照射して硬化したシートを得た。
得られたシートをそれぞれの測定用途に応じた寸法に切断し、測定サンプルとした。また、硬度測定は5枚重ねにして前記方法で硬度を測定した。
各測定結果を表1、及び表2に示した。
AR53L:アクリルゴム(日本ゼオン社商品名)
AS3000DR:アクリルゴム(根上工業社商品名)
S2012:2-EHA系アクリルポリマー(官能基6.5KOHmg/g、根上工業社商品名)
DMDO:トリエチレングリコールジメルカプタン(丸善ケミカル社商品名)
PETP:ペンタエリスリトールテトラキスチオプロピオネート(淀化学社商品名)
HP:トリス−2−ヒドロキシエチル−イソシアヌレート・トリス−β−メルカプトプロピオネート(淀化学社商品名)
DDT:ドデカンチオール(関東化学社商品名)
HDDA:ヘキサンジオールジアクリレート(共栄社化学社商品名)
BEPG-A:2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールジアクリレート(共栄社化学社商品名)
EHA:2−エチルヘキシルアクリレート(東亞合成社商品名)
IOAA:イソオクチルアクリレート(大阪有機化学工業社商品名)
AA:アクリル酸(東亞合成社商品名)
MAA:メタクリル酸(日本触媒社商品名)
H-32:水酸化アルミニウム(昭和電工社商品名)
A-11:酸化アルミニウム(日本軽金属社商品名)
I500:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニルケトンとベンゾフェノン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社商品名)
BDK:2,2−ジメトキシ−1,2−ジフェニルエタン−1−オン(チバ・スペシャルティ・ケミカルズ社商品名)
一方、表2から、比較例1ではフィラーが沈降し均一なシートが得られず、比較例2、比較例3及び比較例4では保持力に劣り、比較例5及び比較例6ではゲル状で柔らかすぎてシート化できないことがわかる。
なお、2005年2月4日に出願された日本特許出願2005−028848号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (5)
- (a)アクリルゴム3〜12質量%と、(b)メルカプト基を分子内に少なくとも2個以上含有する化合物0.01〜2質量%と、(c)アクリロイル基及び/又はメタクリロイル基を分子内に少なくとも2個以上含有する化合物0.01〜2質量%と、(d)炭素数2〜12のアルキル基を有する、アクリレート及び/又はメタクリレート75〜94質量%と、(e)アクリル酸及び/又はメタクリル酸2〜12質量%とを含有する樹脂組成物100質量部に対して、(f)熱伝導性フィラー20〜300質量部を含有することを特徴とする樹脂組成物。
- 光重合開始剤を含有する請求項1に記載の樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の樹脂組成物を硬化させたものであって、JIS K6253に準拠してタイプEデュロメータを用い加圧後60秒後に測定した硬度が60以下である硬化物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物を硬化させた硬化物よりなるシート。
- 請求項4に記載のシートを使用した電子部品。
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