JP5270442B2 - ポロゲン、ポロゲン化前駆体、および低誘電定数を有する多孔性有機シリカガラスフィルムを得るためにそれらを用いる方法 - Google Patents
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-
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Description
本出願は、2002年4月17日に出願された米国仮特許出願第60/373,104号に対する合衆国第35法典第119条(E)下の優先権を主張し、これは2003年4月7日に出願された米国特許出願第10/409,468号の一部継続出願であり、一部継続出願は、今度は、2002年5月17日に出願された米国特許出願第10/150,798号の一部継続出願であり、それらの全開示をここに引用して援用する。
本明細書中に開示された全ての文献は、ここに引用してその全体を援用する。
−例:ジエトキシメチルシラン、ジメチルジメトキシシラン
−例:1,3−ジメチル1,3−ジエトキシシロキサン
−例:1,2−ジメチル−1,2,2−テトラエトキシシラン、
−例:ジメチルジアセトキシシラン。
−例:1,3−ジメチル−1,3−ジアセトキシジシロキサン
−例:1,2−ジメチル−1,2,2−テトラアセトキシシラン
−例:1,3−ジメチル−1−アセトキシ−3−エトキシシラン
−例:1、2−ジメチル−1−アセトキシ−2−エトキシシラン
−例:メチルアセトキシ−t−ブトキシシラン
−例:1,3−ジメチル−1,3−ジアセトキシ−1,3−ジエトキシジシロキサン
−例:1,2−ジメチル−1,2−ジアセトキシ−1,2−ジエトキシジシラン
−例:1,3,5,7−テトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン
−例:TEOS、トリエトキシシラン、ジ−ターシャリーブトキシシラン、シラン、ジシラン、ジ−ターシャリーブトキシ−ジアセトキシシランなど
例はシクロヘキサン、トリメチルシクロヘキサン、1−メチル−4(1−メチルエチル)シクロヘキサン、シクロオクタン、メチルシクロオクタン等を含む。
例はエチレン、プロピレン、アセチレン、ネオヘキサン等を含む。
例はシクロヘキセン、ビニルシクロヘキサン、ジメチルシクロヘキセン、t−ブチルシクロヘキセン、アルファ−テルピネン、ピネン、1,5−ジメチル−1,5−シクロオクタジエン、ビニル−シクロヘキセン等を含む。
例はノルボルナン、スピローノナン、デカヒドロナフタレン等を含む。
例はカンフェン、ノルボルネン、ノルボルナジエン等を含む。
例はアダマンダンを含む。
無酸素環境において、アルファ−テルピネン(ATP)をPECVDを介してシリコンウエハー上にジエトキシメチルシラン(DEMS)と共蒸着させた。プロセス条件はDEMS中のATPの39.4%(容量)混合物の分当たり700ミリグラム(mgm)流であった。500sccmのCO2のキャリアガス流を用いて、化学物質を蒸着チャンバーに導いた。さらなるプロセス条件は以下の通りであった:5当量のチャンバー圧力、150℃のウエハーチャック温度、0.26インチのウエハー間隔に対するシャワーヘッド、および180秒の間の300ワットのプラズマパワー。蒸着されたフィルムは650nmの厚みおよび2.8誘電定数を有した。フィルムを窒素下で425℃で4時間アニーリングして、XPSによって証明されるように、取り込まれたATPの実質的に全てを除去した。図1はアニーリングの前(より明るい線)および後(より暗い線)の赤外スペクトルを示し、これは、ポロゲンの排除を示す。アニーリングされたフィルムは492nmの厚み、および2.4の誘電定数を有した(後の表2参照)。図4は、熱的処理の間に起こる重量損失を示すフィルムの熱重量分析を示す。
無オキシダント環境において、ATPをPECDVを介してシリコンウエハー上にDEMSと共に共蒸着した。プロセス条件は、DEMS中のアルファ−テルピネンの70%(容量)混合物の分当たり1300ミリグラム(mgm)流であった。500sccmのCO2のキャリアガス流を用いて、化学物質のガス流へ、蒸着チャンバーへ捕獲した。さらなるプロセス条件は以下の通りであった:8当量のチャンバー圧力、200℃のウエハーチャック温度、0.30インチのウエハー間隔に対するシャワーヘッド、および120秒の間の600ワットのプラズマパワー。蒸着されたフィルムは414nmの厚み、および2.59の誘電定数を有した。フィルムは窒素下で425℃にて4時間アニーリングして、取り込まれたATPを実質的に全て除去した。アニーリングされたフィルムは349nmの厚み、および2.14の誘電定数(以下の表2参照)。
アニーリングを400℃の低下した温度で行った以外は、実施例1Aに実質的に従い、フィルムを調製し、アニーリングした。波数を含めた得られたフィルムの赤外スペクトルを図2に示す。ポロゲン、ATPの赤外スペクトルを比較のために図3に示す。
フィルムは、ポロゲンを用いない以外は、実施例1Aに実質的に従って調製し、アニーリングした。フィルムは2.8の誘電定数、および実施例1Aのアニーリングされたフィルムと実質的に同一な組成を有した(表1および2参照)。
プラズマパワーが400ワットである以外は、実施例1Dに実質的に従って、フィルムを調製し、アニーリングした。フィルムは2.8の誘電定数、および実施例1Aのアニーリングされたフィルムと実質的に同一な組成を有した(表1および2参照)。
プロセス条件は、ジ−t−ブトキシメチルシラン(DtBOMS)中のアルファ−テルピネン(ATP)の75%(容量)混合物の分当たり1000マイクログラム(mgm)流であった以外は、実施例1Aに実質的に従って、フィルムを調製しアニーリングした。500sccmのCO2のキャリアガス流を用いて、化学物質を蒸着チャンバーに導いた。さらなるプロセス条件は以下の通りであった:7当量のチャンバー圧力、215℃のウエハーチャック温度、0.30インチのウエハー間隔に対するシャワーヘッド、および240秒の間の400ワットのプラズマパワー。蒸着させたフィルムは、540nmの厚み、および2.8の誘電定数を有した。フィルムを窒素下で425℃にて4時間アニーリングして、取り込まれたアルファ−テルピネンを実質的に除去した。アニーリングされたフィルムは474nmの厚みおよび2.10の誘電定数を有した。モジュラスおよび硬度は、例えば、2.23および0.18GPaであった。
無オキシダント環境において、ATPをPECVDを介してシリコンウエハー上にDtBOMSと共蒸着させた。プロセス条件は、DtBOMS中のATPの75%(容量)混合物の分当たり700ミリグラム(mgm)流であった。500sccmのCO2のキャリアガス流を用いて、化学物質を蒸着チャンバーに導入した。さらなるプロセス条件は以下の通りであった:9当量のチャンバー圧力、275℃のウエハーチャック温度、0.30インチのウエハー間隔に対するシャワーヘッド、および240秒の間の600ワットのプラズマパワー。蒸着したフィルムは670nmの厚み、および2.64の誘電定数を有した。フィルムを窒素下で425℃にて4時間アニーリングして、全ての取り込まれたATPを実質的に全て除去した。アニーリングされたフィルムは633nm、および2.19の誘電定数を有した。モジュラスおよび硬度は、各々、3.40および0.44GPであった。
k<2.6を有する定義kフィルムを生じさせるのに調査した第3の経路は、有機珪素前駆体を、それに付着した大きな熱的不安定基を有するシリカ前駆体と物理的に混合するものであった。この経路の効率を証明するために、フフロキシジメチルシランを以下の条件でTMCTSと共蒸着させた;TMCTS中のフルフロキシジメチルシランの11%混合物の1000mgm流、および500sccmのHeのキャリアガス流、6トールのチャンバー圧力、150℃のウエハーチャック温度、0.26インチのウエハー間隔に対するシャワーヘッド、および40秒の間の300ワットのプラズマパワー。蒸着したフィルムの厚みは1220nmであり、3.0の誘電定数を伴った。フルフロキシを含めるのは、蒸着フィルム中のFTIRによって示された。窒素中の400℃における1時間の熱的ポスト−処理の後、kは2.73に低下した。この場合、熱的アニーリングの後においてさえ取り込まれたフルフロキシ基の有意な部分が残っていたようである。
改良された機械的特性/環状ポロゲン
いくつかのフィルムが先に詳細に記載したようにApplied Materills Precision 5000 Platformにおいて調整した。UV処理は融合ブロード−バンドUVバルブで行った。多孔性フィルムの機械的特性はMTS AS−1 ナノ圧子でのナノ凹みによって測定した。
図5を参照し、蒸着されたポロゲン構造は、FT−IRでの3100〜2800cm-1波数範囲の吸着によって特徴付けられる。ほぼ2960cm-1を中心とするピークは−CH3伸縮モードに帰属され、他方、ほぼ2930cm-1を中心とするピークは−CH2伸縮モードに帰属される。図6を参照し、環状の分岐していないポロゲン前駆体の結果、複合体フィルムにおけるよりポリエチレン−CH2様ポロゲンをもたらす。図5は、この物質について、2930cm-1を中心とするピークが2960cm-1を中心とするよりもかなり高いことを示す。特定の理論に拘束されるつもりはないが、シクロオクタン(および他の好ましいポロゲン)から蒸着されたポリエチレン−様有機物質は、フィルムから除去するのがより容易であり、硬化チャンバー内部での光吸収残基(例えば、不飽和、コンジュゲーテッド、芳香族炭素)のより低い形成をもたらすと考えられる。出願人らは、驚くべきことに、この効果が蒸着およびUV硬化チャンバーを洗浄するのに必要な時間を低下させ、全スループットを改良することを発見した。例えば、図7を参照し、環状の、非分岐の、不飽和のポロゲン前駆体が他のポロゲンよりもポロゲン除去後に269nmにおいてUV−シグナルをあまりブロックしないことが明らかである。フォーマータイプのフィルムで必要な硬化プロセス後の低下した洗浄時間もまた観察された。図7において、シクロオクタン(1度の飽和をもつ環状の非分岐前駆体)からの流出残渣はチャンバー窓でより小さなUV強度をブロックし、リモネン(3度の不飽和を有する環状分岐)と比較してより短いチャンバー洗浄時間をもたらす。
フィルム5−Aおよび5−Bについては、1,3−ジシラブタンはPECVDを介してシリコンウエハーへシクロオクタンと共蒸着された。200sccmのCO2を用いて、10sccmのO2に加えて、蒸着チャンバーへの蒸着チャンバーへ化学物質を誘導した。フィルムは1〜20トールの流動するヘリウム下で広いバンドUV照射へのバクロによって硬化した。表6における相対的科学的濃度はFT−IRピーク領域を用いて見積もられた。データは以下の波数範囲から積分した。SiCH3(1250−1300cm-1)、Si−CH2−Si(1340−1385cm-1)、Si−O(950−1250cm-1)。
フィルム6A〜6Dについては、ビス−トリエトキシシリルメタンをPESVDを介してシリコンウエハーへシクロオクタンと共蒸着された。200sccmのCH2を使用して、20sccmのO2に加えて蒸着チャンバーへ化学物質を誘導した。フィルムは1〜200トールの流動するヘリウム下で広いバンドUV照射への曝露によって硬化された。機械的特性および誘電定数を表7に示し、そこでは、2.85GPaのモジュラスが、この化学的組合せおよび好ましいポロゲンを用いて、1.92の誘電定数を有するフィルムに到達した。
Claims (18)
- 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物である;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有しかつ誘電定数が2.2未満である多孔性フィルムを提供すること。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物である;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有しかつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること、ここで、前記多孔性フィルム中の水素のほとんどが炭素に結合している。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物である;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有し、密度が1.5g/ml未満であり、かつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物である;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、球体相当直径が5nm以下の細孔を有しかつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物である;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有しかつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること、ここで、前記多孔性フィルムのフーリエ変換赤外スペクトルが、ポロゲン前駆体がないことを除いて前記方法と実質的に同一の方法によって調製された対照フィルムの対照フーリエ変換赤外スペクトルと実質的に同一である。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物である;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有しかつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること、ここで、前記多孔性フィルムがN2中425℃の等温下で1.0wt%/時間未満の平均重量損失を有する。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物である;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有しかつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること、ここで、前記多孔性フィルムが空気中425℃の等温下で1.0wt%/時間未満の平均重量損失を有する。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物であり、かつ前記少なくとも1種の前駆体が、2以下のSi−O結合を有する第1の有機珪素前駆体、および3以上のSi−O結合を有する第2の有機珪素前駆体の混合物であって、前記混合物が多孔性フィルムの化学組成を調整するように供される;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有しかつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること。 - 下記式によって表される多孔性有機シリカガラスフィルムを製造するための化学気相蒸着方法であって、
式SivOwCxHyFz
式中、v+w+x+y+z=100原子%、vは10〜35原子%、wは10〜65原子%、xは5〜30原子%、yは10〜50原子%、かつzは0〜15原子%、
下記の工程を含む、化学気相蒸着方法:
基材を真空チャンバー内に供すること;
真空チャンバー内に、オルガノシランおよびオルガノシロキサンからなる群から選択される少なくとも1種の前駆体、および前駆体から区別しうるポロゲンを含むガス状試薬を導入すること、ここで、ポロゲンは非分岐構造を有しかつ2以下の不飽和度を有するC4〜C14環状炭化水素化合物であり、かつ前記ガス状試薬がジエトキシメチルシランおよびテトラエトキシシランの混合物を含む;
プラズマエネルギーを真空チャンバー中のガス状試薬に適用してガス状試薬の反応を誘導し、予備的フィルムを基材上に蒸着させること、ここで、予備的フィルムはホロゲンを含有する;および
不安定有機物質の実質的全てを紫外線照射への曝露によって予備的フィルムから除去して、細孔を有しかつ誘電定数が2.6未満である多孔性フィルムを提供すること。 - vが20〜30原子%であり、wが20〜45原子%であり、xが5〜20原子%であり、yが15〜40原子%であり、かつzが0である、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポロゲンがC7〜C10環状炭化水素化合物である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ポロゲンが、シクロオクタン、シクロヘプタン、シクロオクテン、シクロオクタジエン、シクロヘプテン、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項11に記載の方法。
- 前記ポロゲンがC8環状炭化水素化合物である、請求項11に記載の方法。
- 前記ポロゲンが、シクロオクタン、シクロオクテン、およびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項13に記載の方法。
- 前記ポロゲンがシクロオクタンである、請求項14に記載の方法。
- 前記オルガノシロキサンがジエトキシメチルシランである、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の前駆体が下記の(a)〜(g)のいずれかによって表される、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法:
(a)式R1 n(OR2)p(O(O)CR3)4−(n+p)Si
式中、R1は、独立して、H、またはC1〜C4の、直鎖または分岐鎖の、飽和、単一にまたは多重に不飽和の環状の部分的または十分にフッ素化された炭化水素であり;R2は、独立して、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、R3は、独立して、H、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、nは1〜3であって、pは0〜3である;
(b)式R1 n(OR2)p(O(O)CR4)3−n−pSi−O−SiR3 m(O(O)CR5)q(OR6)3−m−q
式中、R1およびR2は、独立して、H、またはC1〜C4の、直鎖または分岐鎖の、飽和、単一にまたは多重に不飽和の環状の部分的または十分にフッ素化された炭化水素であり;R2およびR6は、独立して、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、R4およびR5は、独立して、H、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、nは0〜3であり、mは0〜3であり、qは0〜3であって、pは0〜3であり、ただし、n+m≧1、n+p≦3、およびm+q≦3である;
(c)式R1 n(OR2)p(O(O)CR4)3−n−pSi−SiR3 m(O(O)CR5)q(OR6)3−m−q
式中、R1およびR3は、独立して、H、またはC1〜C4の、直鎖または分岐鎖の、飽和、単一にまたは多重に不飽和の環状の部分的または十分にフッ素化された炭化水素であり;R2およびR6は、独立して、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、R4およびR5は、独立して、H、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、nは0〜3であり、mは0〜3であり、qは0〜3であって、pは0〜3であり、但し、n+m≧1、n+p≦3、およびm+q≦3である;
(d)式R1n(OR2)p(O(O)CR4)3−n−pSi−R7−SiR3 m(O(O)CR5)q(OR6)3−m−q
式中、R1およびR3は、独立して、H、またはC1〜C4の、直鎖または分岐鎖の、飽和、単一にまたは多重に不飽和の環状の部分的または十分にフッ素化された炭化水素であり;R2、R6およびR7は、独立して、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、R4およびR5は、独立して、H、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、nは0〜3であり、mは0〜3であり、qは0〜3であり、pは0〜3であり、但し、n+m≧1、n+p≦3、およびm+q≦3である;
(e)式(R1 n(OR2)p(O(O)CR3)4−(n+p)Si)tCH4−t
式中、R1は、独立して、H、またはC1〜C4の、直鎖または分岐鎖の、飽和、単一にまたは多重に不飽和の環状の部分的または十分にフッ素化された炭化水素であり;R2は、独立して、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、R3は、独立して、H、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、nは1〜3であり、pは0〜3であり、tは2〜4であり、但し、n+p≦4である;
(f)式(R1 n(OR2)p(O(O)CR3)4−(n+p)Si)tNH3−t
式中、R1は、独立して、H、C1〜C4の、直鎖または分岐鎖の、飽和、単一にまたは多重に不飽和の環状の部分的または十分にフッ素化された炭化水素であり;R2は、独立して、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、R3は、独立して、H、C1〜C6の、直鎖または分岐鎖の飽和、単一にまたは多重に不飽和の、環状の、芳香族の、部分的にまたは十分にフッ素化された炭化水素であり、nは1〜3であり、pは0〜3であり、tは1〜3であり、但し、n+p≦4である;または
(g)式(OSiR1R3)xの環状シロキサン
式中、R1およびR3は、独立して、H、C1〜C4の、直鎖または分岐鎖の、飽和、単一にまたは多重に不飽和の環状の部分的または十分にフッ素化された炭化水素であり、xは2〜8の整数である。 - 前記少なくとも1種の前駆体が、ジエトキシメチルシラン、ジメトキシメチルシラン、ジイソプロポキシメチルシラン、ジ−t−ブトキシメチルシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、メチルトリ−t−ブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジ−t−ブトキシシラン、およびテトラエトキシシランからなる群から選択される、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
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