JP5267712B2 - 透明ガスバリア性フィルムの製造方法および有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Description
(d1+3d2)/4≧d3≧(3d1+d2)/4
本発明で規定する各構成層の密度は、公知の分析手段を用いて求めることができるが、本発明においては、X線反射率法により求めた値を用いている。
(n1+3n2)/4≦n3≦(3n1+n2)/4
本発明で規定する各構成層の炭素含有量は、公知の分析手段を用いて求めることができる。
XPS表面分析装置は、本発明では、VGサイエンティフィックス社製ESCALAB−200Rを用いた。具体的には、X線アノードにはMgを用い、出力600W(加速電圧15kV、エミッション電流40mA)で測定した。エネルギー分解能は、清浄なAg3d5/2ピークの半値幅で規定したとき、1.5eV〜1.7eVとなるように設定した。
はじめに、本発明に係る低密度層、中密度層及び高密度層から構成されるガスバリア層について説明する。
ケイ素化合物として、シラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラn−プロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、テトラn−ブトキシシラン、テトラt−ブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、(3,3,3−トリフルオロプロピル)トリメトキシシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ビス(ジメチルアミノ)ジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルビニルシラン、ビス(エチルアミノ)ジメチルシラン、N,O−ビス(トリメチルシリル)アセトアミド、ビス(トリメチルシリル)カルボジイミド、ジエチルアミノトリメチルシラン、ジメチルアミノジメチルシラン、ヘキサメチルジシラザン、ヘキサメチルシクロトリシラザン、ヘプタメチルジシラザン、ノナメチルトリシラザン、オクタメチルシクロテトラシラザン、テトラキスジメチルアミノシラン、テトライソシアナートシラン、テトラメチルジシラザン、トリス(ジメチルアミノ)シラン、トリエトキシフルオロシラン、アリルジメチルシラン、アリルトリメチルシラン、ベンジルトリメチルシラン、ビス(トリメチルシリル)アセチレン、1,4−ビストリメチルシリル−1,3−ブタジイン、ジ−t−ブチルシラン、1,3−ジシラブタン、ビス(トリメチルシリル)メタン、シクロペンタジエニルトリメチルシラン、フェニルジメチルシラン、フェニルトリメチルシラン、プロパルギルトリメチルシラン、テトラメチルシラン、トリメチルシリルアセチレン、1−(トリメチルシリル)−1−プロピン、トリス(トリメチルシリル)メタン、トリス(トリメチルシリル)シラン、ビニルトリメチルシラン、ヘキサメチルジシラン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、テトラメチルシクロテトラシロキサン、ヘキサメチルシクロテトラシロキサン、Mシリケート51等が挙げられる。
本発明の透明ガスバリア性フィルムで用いられる基材は、上述したバリア性を有するガスバリア層を保持することができる有機材料で形成された膜であれば特に限定されるものではない。
ルムを包装用途とする場合には、特に制限を受けるものではなく、包装材料としての適性から、3〜400μm、中でも6〜30μmの範囲内とすることが好ましい。
次いで、本発明の透明ガスバリア性フィルムの製造方法としては、本発明に係る低密度層、中密度層及び高密度層の形成に好適に用いることのできるプラズマCVD法及び大気圧プラズマCVD法について、更に詳細に説明する。
印加電源記号 メーカー 周波数 製品名
A1 神鋼電機 3kHz SPG3−4500
A2 神鋼電機 5kHz SPG5−4500
A3 春日電機 15kHz AGI−023
A4 神鋼電機 50kHz SPG50−4500
A5 ハイデン研究所 100kHz* PHF−6k
A6 パール工業 200kHz CF−2000−200k
A7 パール工業 400kHz CF−2000−400k等の市販のものを挙げることが出来、何れも使用することが出来る。
印加電源記号 メーカー 周波数 製品名
B1 パール工業 800kHz CF−2000−800k
B2 パール工業 2MHz CF−2000−2M
B3 パール工業 13.56MHz CF−5000−13M
B4 パール工業 27MHz CF−2000−27M
B5 パール工業 150MHz CF−2000−150M等の市販のものを挙げることが出来、何れも好ましく使用出来る。
1:金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がセラミックス溶射被膜
2:金属質母材が純チタンまたはチタン合金で、誘電体がガラスライニング
3:金属質母材がステンレススティールで、誘電体がセラミックス溶射被膜
4:金属質母材がステンレススティールで、誘電体がガラスライニング
5:金属質母材がセラミックスおよび鉄の複合材料で、誘電体がセラミックス溶射被膜
6:金属質母材がセラミックスおよび鉄の複合材料で、誘電体がガラスライニング
7:金属質母材がセラミックスおよびアルミの複合材料で、誘電体がセラミックス溶射皮膜
8:金属質母材がセラミックスおよびアルミの複合材料で、誘電体がガラスライニング等がある。線熱膨張係数の差という観点では、上記1項または2項および5〜8項が好ましく、特に1項が好ましい。
《透明ガスバリア性フィルム1の作製》
基材として、厚さ100μmのポリエチレンナフタレートフィルム(帝人・デュポン社製フィルム、以下、PENと略記する)上に、下記の大気圧プラズマ放電処理装置及び放電条件で、図1に記載のプロファイル構成(層内の密度分布均一パターン)で、低密度層、中密度層、高密度層、中密度層のユニットを3ユニット積層した透明ガスバリア性フィルム1を作製した。
図4の大気圧プラズマ放電処理装置を用い、誘電体で被覆したロール電極及び複数の角筒型電極のセットを以下のように作製した。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約90nmの低密度層1を形成した。
〈ガス条件〉
放電ガス:窒素ガス 94.8体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.2体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第1層(低密度層)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、1.90であった。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約90nmの中密度層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.9体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.1体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第2層(中密度層)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.05であった。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約90nmの高密度層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.9体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.1体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第3層(高密度層)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.20であった。
上記第2層(中密度層1)の同様の条件で、中密度層2を形成した。
上記第1層〜第4層(1ユニット)の形成と同条件で、これを2回繰り返して、透明ガスバリア性フィルム1を作製した。
〔密度分布の測定〕
マックサイエンス社製MXP21を用い、X線反射率法で測定した密度プロファイルの結果を、図7のa)に示す。
XPS表面分析装置として、VGサイエンティフィックス社製のESCALAB−200Rを用いて測定した炭素含有量プロファイルの結果を、図7のb)に示す。
(密着性の評価)
上記作製した透明ガスバリア性フィルム1を、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、良好な結果を得ることができた。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム1を、98℃の熱湯に48時間浸漬した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化はなく、良好な結果を得ることができた。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム1を、メタルハライドランプで1500mW/cm2の紫外線を96時間照射した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化はなく、良好な結果を得ることができた。
(水蒸気透過率の測定)
未処理の透明ガスバリア性フィルム1及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7129Bで規定の方法に準拠して水蒸気透過率を測定した結果、いずれの試料も0.01g/m2/day以下であった。
未処理の透明ガスバリア性フィルム1及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7126Bで規定の方法に準拠して酸素透過率を測定した結果、いずれの試料も0.01ml/m2/day以下であった。
《透明ガスバリア性フィルム2の作製》
実施例1に記載の基材上に、実施例1で用いたのと同様の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、図2に記載の密度プロファイル構成(層内の密度が傾斜分布を有するパターン)で、低密度層、中密度層、高密度層、中密度層のユニットを3ユニット積層した透明ガスバリア性フィルム2を作製した。なお、密度傾斜パターンの形成は、第1電極(ロール回転電極)に対し、第2電極(角筒型固定電極群)を基準間隙1mmから傾斜させ、一対の第2電極(角筒型固定電極群)間での間隙を変化させて行った。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約90nmの低密度層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.8体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.2体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
電極傾斜角 −2度
上記形成した第1層(低密度層1)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、1.90〜1.99まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約30nmの中密度層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.85体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.15体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
電極傾斜角 −2度
上記形成した第2層(中密度層1)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、1.99〜2.05まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約30nmの中密度層2を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.85体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.15体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2
電極傾斜角 −2度
上記形成した第3層(中密度層2)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.05〜2.10まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約30nmの中密度層3を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.9体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.1体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2
電極傾斜角 −2度
上記形成した第4層(中密度層3)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.10〜2.16まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約45nmの高密度層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.85体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.15体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2
電極傾斜角 −2度
上記形成した第5層(高密度層1)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.16〜2.20まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約45nmの高密度層2を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.85体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.15体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2
電極傾斜角 +2度
上記形成した第6層(高密度層2)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.20〜2.16まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約30nmの中密度層4を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.9体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.1体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2
電極傾斜角 +2度
上記形成した第7層(中密度層4)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.16〜2.10まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約30nmの中密度層5を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.85体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.15体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 5W/cm2
電極傾斜角 +2度
上記形成した第8層(中密度層5)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.10〜2.05まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約30nmの中密度層6を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.85体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.15体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
電極傾斜角 +2度
上記形成した第9層(中密度層6)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.05〜1.99まで傾斜構造で変化していた。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約90nmの低密度層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.0体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 1.0体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件:第1電極側の電源のみを使用した〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
電極傾斜角 +2度
上記形成した第10層(低密度層2)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、1.99〜1.90まで傾斜構造で変化していた。
上記第1層〜第10層(1ユニット)の形成と同条件で、これを2回繰り返して、傾斜密度構造を有する透明ガスバリア性フィルム2を作製した。
〔密度分布の測定〕
マックサイエンス社製MXP21を用い、X線反射率法で測定した密度プロファイルの結果を、図8のa)に示す。
XPS表面分析装置として、VGサイエンティフィックス社製のESCALAB−200Rを用いて測定した炭素含有量プロファイルの結果を、図8のb)に示す。
(密着性の評価)
上記作製した透明ガスバリア性フィルム2を、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、極めて良好な結果を得ることができた。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム2を、98℃の熱湯に48時間浸漬した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化はなく、極めて良好な結果を得ることができた。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム2を、メタルハライドランプで1500mW/cm2の紫外線を96時間照射した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化はなく、良好な結果を得ることができた。
(水蒸気透過率の測定)
未処理の透明ガスバリア性フィルム2及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7129Bで規定の方法に準拠して水蒸気透過率を測定した結果、いずれの試料も0.01g/m2/day以下という極めて良好な結果を得ることができた。
未処理の透明ガスバリア性フィルム2及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7126Bで規定の方法に準拠して酸素透過率を測定した結果、いずれの試料も0.01ml/m2/day以下という極めて良好な結果を得ることができた。
《透明ガスバリア性フィルム3の作製》
実施例1に記載の基材上に、実施例1で用いたのと同様の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、全電極部での製膜条件を同一にして、均一密度組成からなる45nmのガスバリア層を1パスで6層を積層した透明ガスバリア性フィルム3を作製した。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ270nmのガスバリア層を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.9体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.1体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2
上記形成したガスバリア層の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.18の均一組成であった。
〔安定性の評価〕
(密着性の評価)
上記作製した透明ガスバリア性フィルム3を、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、クラックが全面にわたり発生し、密着性は全く不良であった。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム3を、98℃の熱湯に48時間浸漬した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性が更に劣化し、極めて劣悪な品質であった。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム3を、メタルハライドランプで1500mW/cm2の紫外線を96時間照射した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性が更に劣化し、極めて劣悪な品質であった。
(水蒸気透過率の測定)
未処理の透明ガスバリア性フィルム2及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7129Bで規定の方法に準拠して水蒸気透過率を測定した結果、ガスバリア層のない基材単独での水蒸気透過率が6.0g/m2/dayであるのに対し、いずれの試料も約5.0g/m2/dayという水蒸気遮断性に乏しい結果であった。
未処理の透明ガスバリア性フィルム2及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7126Bで規定の方法に準拠して酸素透過率を測定した結果、ガスバリア層のない基材単独での酸素透過率が約20ml/m2/dayであるのに対し、いずれの試料も約15ml/m2/dayという酸素遮断性に乏しい結果であった。
《透明ガスバリア性フィルム4の作製》
実施例1に記載の基材上に、実施例1で用いたのと同様の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、同一の密度組成からなる約1μmのガスバリア層を4層積層した透明ガスバリア性フィルム4を作製した。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ約1μmのガスバリア層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.8体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.2体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第1層(ガスバリア層1)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、1.90の均一組成であった。
上記第1層(ガスバリア層1)と同一条件で、更に第2層〜第4層を積層し、膜厚が約4μmの透明ガスバリア性フィルム4を作製した。この透明ガスバリア性フィルム4の密度は、全層において1.9であった。
〔安定性の評価〕
(密着性の評価)
上記作製した透明ガスバリア性フィルム4を、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、実用上許容範囲内の結果を得ることができた。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム4を、98℃の熱湯に48時間浸漬した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化はなく、実用上許容範囲内の結果を得ることができた。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム4を、メタルハライドランプで1500mW/cm2の紫外線を96時間照射した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化はなく、実用上許容範囲内の結果を得ることができた。
(水蒸気透過率の測定)
未処理の透明ガスバリア性フィルム4及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7129Bで規定の方法に準拠して水蒸気透過率を測定した結果、ガスバリア性が全くなく、いずれの試料も約6.0g/m2/dayという極めて水蒸気遮断性に乏しい結果であった。
未処理の透明ガスバリア性フィルム4及び上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料について、JIS K 7126Bで規定の方法に準拠して酸素透過率を測定した結果、ガスバリア性が全くなく、いずれの試料も約20ml/m2/dayという極めて酸素遮断性に乏しい結果であった。
《透明ガスバリア性フィルム5の作製》
実施例1に記載の基材上に、実施例1で用いたのと同様の大気圧プラズマ放電処理装置を用いて、下記の組成からなるポリマー層(応力緩和層)とガスバリア層を交互に2層ずつ積層した透明ガスバリア性フィルム5を作製した。
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ100nmのポリマー層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 99.5体積%
原料ガス:ポリマー1(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化)
0.5体積%
*ポリマー1:トリプロピレングリコールジアクリレート(東亞合成化学社製 アロニックス M−220)
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 20W/cm2
(第2層:ガスバリア層1)
下記の条件で、プラズマ放電を行って、厚さ100nmのガスバリア層1を形成した。
放電ガス:窒素ガス 94.9体積%
原料ガス:ヘキサメチルジシロキサン(以下、HMDSOと略記)
(リンテック社製気化器にて窒素ガスに混合して気化) 0.1体積%
分解ガス:酸素ガス 5.0体積%
〈電源条件〉
第1電極側 電源種類 応用電機社製高周波電源
周波数 80kHz
出力密度 10W/cm2
第2電極側 電源種類 パール工業社製高周波電源
周波数 13.56MHz
出力密度 10W/cm2
上記形成した第2層(ガスバリア層1)の密度は、前述のマックサイエンス社製MXP21を用いたX線反射率法で測定した結果、2.18の均一組成であった。
上記第1層(ポリマー層1)、第2層(ガスバリア層1)と同一条件で、更に第3層(ポリマー層2)、第4層(ガスバリア層2)を積層し、厚さ400nmの透明ガスバリア性フィルム5を作製した。
〔安定性の評価〕
(密着性の評価)
上記作製した透明ガスバリア性フィルム5を、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、良好な結果を得ることができた。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム5を、98℃の熱湯に48時間浸漬した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化が確認された。
上記作製した透明ガスバリア性フィルム5を、メタルハライドランプで1500mW/cm2の紫外線を96時間照射した後、JIS K 5400に準拠した碁盤目試験により、密着性の評価を行った結果、密着性の劣化が確認された。
(水蒸気透過率の測定)
未処理の透明ガスバリア性フィルム5について、JIS K 7129Bで規定の方法に準拠して水蒸気透過率を測定した結果、0.01g/m2/day以下という良好な結果であったが、上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料では水蒸気遮断性が劣化し、いずれも2.0〜3.5g/m2/dayであった。
未処理の透明ガスバリア性フィルム5について、JIS K 7126Bで規定の方法に準拠して酸素透過率を測定した結果、0.01ml/m2/day以下という良好な結果であったが、上記保存性及び紫外線耐性で作製した各試料では酸素遮断性が劣化し、いずれも8.0〜15ml/m2/dayであった。
11 第1電極
12 第2電極
20 電界印加手段
21 第1電源
22 第2電源
30 プラズマ放電処理室
25、35 ロール電極
36 電極
41、42 電源
51 ガス供給装置
55 電極冷却ユニット
F 元巻き基材
Claims (9)
- 基材上にガスバリア層を有する、有機エレクトロルミネッセンス素子用の透明ガスバリア性フィルムの製造方法において、
原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサンもしくはテトラエトキシシランを用い、分解ガスとして酸素ガスを用いてプラズマCVD法により、前記基材上に前記ガスバリア層を形成する工程を含み、
前記ガスバリア層の厚さ方向において、前記ガスバリア層の炭素含有率が高い値から中間的な値、低い値、中間的な値を経て高い値へ変化する変化を2回以上繰り返すような条件で、前記工程を行うことを特徴とする透明ガスバリア性フィルムの製造方法。 - 前記ガスバリア層の密度が、厚さ方向において、1.90g/cm3以上2.20g/cm3以下の範囲で変化していることを特徴とする請求項1に記載の透明ガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記ガスバリア層の最小密度と最大密度との差が0.1g/cm3以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の透明ガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記炭素含有率の厚さ方向における変化は、連続的な変化であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の透明ガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサンを用いたことを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の透明ガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記ガスバリア層の最小炭素含有率が1.0%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の透明ガスバリア性フィルムの製造方法。
- 透明ガスバリア性フィルムの水蒸気透過率が0.01g/m2/day以下であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の透明ガスバリア性フィルムの製造方法。
- 透明ガスバリア性フィルムの酸素透過率が0.01ml/m2/day以下であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の透明ガスバリア性フィルムの製造方法。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の製造方法で製造された透明ガスバリア性フィルムを備えたことを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子。
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