JP5723732B2 - 機能性フィルムおよび機能性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
ガスバリアフィルムは、一般的に、ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム等のプラスチックフィルムを支持体(基板)として、その上に、ガスバリア性を発現する膜(ガスバリア膜)を形成してなる構成を有する。
具体的には、窒化珪素、酸化珪素、酸化窒化珪素、酸化アルミニウム等の無機膜が、ガスバリアフィルムに利用されている。
また、無機膜にクラックや剥離等の欠陥部が有ると、ガスバリア性が大きく低下してしまう。そのため、高いガスバリア性能を得るためには、ガスバリアフィルムに形成される無機膜は、クラック、剥離、欠陥部等が無い(少ない)ことが要求される。
このような要求を満たすために、ガスバリア性を有する無機膜を形成してなるガスバリアフィルムにおいて、各種の提案が成されている。
具体的には、特許文献1には、無機膜(酸化窒化珪素膜)の支持体側の界面付近の密度をA、この界面付近を除いた領域の密度をBとして、無機膜が、0.905≦A/B<1.000の関係を有する、膜厚方向で連続した1層の蒸着層であるガスバリアフィルムが記載されている。
特許文献1に記載されるガスバリアフィルムは、この無機膜の内部構造の複雑化によって、水蒸気の透過を妨げる機能を発現し、高いガスバリア性を発現している。
この傾向は、高いガスバリア性が得られる緻密な無機膜ほど、高くなる。
この場合には、形成された無機膜に、大きなクラックや欠陥が残存する結果となり、ガスバリア性能が、大幅に低下してしまう。
また、前記領域Aの密度をa、前記領域Bの密度をbとした際に、『0.6<a/b<1』を満たすのが好ましい。
また、前記無機膜が、珪素と窒素とを含むのが好ましい。
また、前記領域B−領域A−領域Bの積層構造の厚さが10〜200nmであるのが好ましい。
また、前記領域A−領域B−領域Aの積層構造の厚さが5〜100nmであるのが好ましい。
さらに、前記無機膜がガスバリア性を有するのが好ましい。
また、前記無機膜の形成を、前記下流側制御手段および上流側制御手段の両方を用いて行うのが好ましい。
また、前記ガス流を制御する制御手段が、ガス流を規制するマスクであるのが好ましい。
また、長尺な前記支持体を、長手方向に搬送しつつ、前記複数の成膜手段によって無機膜の形成を行うのが好ましい。
また、前記長尺な支持体を巻回してなる支持体ロールから支持体を送り出して搬送し、形成済の支持体を、再度、ロール状に巻回するのが好ましい。
さらに、前記長尺な支持体の搬送経路に、前記長尺な支持体を周面に巻き掛けて回転することによって搬送する円筒状のドラムを有し、前記複数の成膜手段は、前記ドラムの周面に対向して配置されるのが好ましい。
そのため、本発明によれば、無機膜と支持体との密着力が高く、かつ、高密度で膜応力も低く、しかも、クラック、剥離、欠陥等を大幅に低減した、高品質な機能性フィルムを得ることができる。さらに、無機膜の形成に起因する支持体のダメージも、大幅に低減できる。従って、例えば、本発明をガスバリアフィルムに利用することにより、優れたガスバリア性能を有するガスバリアフィルムを得ることができる。
本発明の機能性フィルム10は、支持体Zと、この支持体Zの上に形成された、無機膜12とを有するものである。
あるいは、有機膜に変えて、もしくは、有機膜の下層および/または上層に、保護層、接着層、光反射層、遮光層、平坦化層、緩衝層、応力緩和層等の、各種の機能を得るための層(膜)が形成されている物を、支持体Zとして用いてもよい。
さらに、有機膜と、この有機膜表面に形成された無機膜12との積層構造を、複数、繰り返し有するものでもよく、あるいはさらに、最上層に保護層としての有機膜が形成されたものでもよい。
複数の無機膜12を有する場合には、各無機膜12は、同じ物でも、互いに異なる物でもよい。同様に、複数の有機膜を有する場合も、有機膜は、同じ物でも互いに異なる物でもよい。なお、複数の無機膜12を有する場合には、全ての無機膜12が、後述する層構成を有するのが好ましいが、本発明は、これに限定はされない。
また、本発明の機能性フィルム10は、最上層に、保護層としての有機膜を有するのが好ましい。
具体的には、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、などの熱可塑性樹脂、あるいはポリシロキサン、その他の有機珪素化合物の膜が好適に例示される。
中でも、強度等に優れる等の点で、ラジカル重合性化合物および/またはエーテル基を官能基に有するカチオン重合性化合物の重合物から構成された有機膜は、好適であり、中でも特に、前記強度に加え、屈折率が低い、光学特性に優れる等の点で、アクリレートおよび/またはメタクリレートのモノマーやオリゴマーの重合体を主成分とするアクリル樹脂やメタクリル樹脂空なる有機膜は、好適に例示される。
具体的には、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリカーボネート、ポリアクリロニトリル、ポリイミド、ポリアクリレート、ポリメタクリレートなどの有機物からなるプラスチックフィルム(樹脂フィルム)が、支持体Zとして、好適に利用可能である。
なお、支持体Zは、このようなプラスチックフィルムの表面に、無機膜12の下地層となる有機膜などを形成した物も好適に利用されるのは、前述の通りである。
本発明の機能性フィルム10において、無機膜12は、無機化合物からなる膜である。ここで、無機膜12は、厚さ方向の全域が同じ無機化合物からなる膜であるが、密度(緻密さ)の異なる2種類の領域(2種類の層)の積層構造となっている。
なお、本例では、便宜的に『層』と称してはいるが、無機膜12を形成する各層は、隣接した層の密度が異なるだけで、界面を有する1枚の独立した膜というわけではなく、一体的に形成されている。すなわち、無機膜12は、7つの領域を有する1枚の膜である。
また、領域Aは、内部に、厚さ方向に連続的(傾斜的)に密度が変化する領域を有してもよい。あるいは、領域Aは、全域が、厚さ方向に向けて連続的に密度が変化していてもよい。ここで、領域Aが、密度が連続的に変化する領域を有する場合には、通常、この領域の密度は、隣接する領域Bの一方に向かって、漸次、高くなる傾向を有する。
また、層12a、12c、12eおよび12gが、領域Bよりも低密度で、かつ、厚さが薄い、本発明における領域Aである。
なお、層12a、12c、12eおよび12gは、基本的に同じ密度であり、同様に、層12b、12dおよび12fも、基本的に同じ密度である。
また、本発明における領域A−領域B−領域Aの積層構造として、層12a−層12b−層12cの積層構造と、層12c−層12d−層12eの積層構造と、層12e−層12f−層12gの積層構造との、3つを有する。
また、無機膜12は、基本的にプラズマCVDによって形成(成膜)されるが、形成中の領域内でクラック、剥離、欠陥等が生じても、領域が変わる際に、一度、成膜初期の状態に戻るため(リセットできる)、クラックや欠陥等が大きく成長のを防止できる。
さらに、好ましくは、領域A−領域B−領域Aの積層構造を有することにより、支持体Zの表面への領域Bの形成に先立ち、低密度な領域Aが形成されるので、主に無機膜12を構成する領域Bの形成するためのプラズマ等による支持体Zの損傷を防止でき、しかも、支持体Zと無機膜12との密着性も向上することができる。
従って、例えば、本発明をガスバリアフィルムに利用することにより、強度が高く、しかも、優れたガスバリア性能を有するガスバリアフィルムを得ることができる。
ただし、支持体Zの損傷防止、支持体Zと無機膜12との密着性等の点で、最下層の層12a、すなわち、支持体Zの表面には、領域Aを形成するのが好ましい。従って、この点でも、本発明の機能性フィルム10は、領域A−領域B−領域Aの積層構造を1以上有するのが好ましい。
さらに、領域Aと領域Bとを、交互に、合計で8層以上、有する無機膜でもよい。
ここで、本発明においては、領域Aの密度をa、領域Bの密度をbとした際に、無機膜12が、『0.6<a/b<1』を満たすのが好ましい。
無機膜12が『0.6<a/b<1』を満たすことにより、応力バランス、支持体Zとの密着力、耐久性(高温高湿下での膜質経時変化など)等の点で、好ましい結果を得ることができる。
ここで、本発明の機能性フィルム10においては、領域A−領域B−領域Aの厚さが、5〜100nmであるのが好ましい。また、領域B−領域A−領域Bの厚さが、10〜200nmであるのが好ましい。
このような構成を有することにより、応力バランス、耐久性(高温高湿下での膜質経時変化など)、生産性(装置構成など)等の点で好ましい結果を得ることができる。
なお、領域A同士、および、領域B同士は、互いに厚さが同じでも異なってもよい。
また、領域Aと領域Bとの厚さの比にも特に限定はないが、先と同様の理由で、領域Aの厚さが、隣接する領域Bの厚さの3〜30%であるのが好ましい。
従って、一例として、無機膜12として想定した一定の密度が厚さ方向に連続する領域を領域Bとし、これ以外の領域を領域Aとして、前記積層構造の厚さを設定する。
一例として、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化タンタル、酸化ジルコニウム、酸化チタン、酸化インジウムスズ(ITO)などの金属酸化物; 窒化アルミニウムなどの金属窒化物; 炭化アルミニウムなどの金属炭化物; 酸化珪素、酸化窒化珪素、酸炭化珪素、酸化窒化炭化珪素などの珪素酸化物; 窒化珪素、窒化炭化珪素などの珪素窒化物; 炭化珪素等の珪素炭化物; これらの水素化物; これら2種以上の混合物; および、これらの水素含有物等の、無機化合物からなる膜が、好適に例示される。
従って、無機膜12は、ガスバリア性を有する膜であるのが好ましく、無機膜12を形成する無機化合物は、窒化珪素、酸化珪素、酸化窒化珪素、酸化アルミニウム等のガスバリア性を発現する無機化合物が、好適に利用される。中でも、窒化珪素や酸化窒化珪素などの珪素と窒素とを含有する無機化合物は、特に好適である。
図2に示すプラズマCVD装置14(以下、CVD装置14とする)は、長尺な支持体Z(ウエブ状のフィルム原反)を長手方向に搬送しつつ、この支持体Zの表面に、容量結合型プラズマCVD(CCP(Capacitively Coupled Plasma)−CVD)によって無機膜12を形成(成膜)して、ガスバリアフィルムや各種の光学フィルムなどの本発明の機能性フィルム10を製造するものである。
なお、本発明の製造方法は、長尺な支持体Zを用いるRtoRを利用するものに限定はされない。すなわち、本発明は、無機膜12を形成する支持体Zを搬送しつつ、搬送方向に配列された複数のプラズマCVD手段によって無機膜12を形成するものであれば、カットシート状の支持体Zに、無機膜12を形成するものでもよい。しかしながら、生産性を考慮すれば、図示例のようなRtoRによって無機膜12を形成するのが好ましい。
なお、CVD装置14は、図示した部材以外にも、各種のセンサ、搬送ローラ対や支持体Zの幅方向の位置を規制するガイド部材など、支持体Zを所定の経路で搬送するための各種の部材(搬送手段)等、長尺な支持体Zに、RtoRによって、プラズマCVDで形成を行なう装置が有する各種の部材を有してもよい。
支持体Zを巻回した支持体ロールZrは、供給室18の回転軸28に装着される。
回転軸28に支持体ロールZrが装着されると、支持体Zが支持体ロールZrから引き出され、供給室18から、成膜室20を通り、巻取り室24の巻取り軸14に至る所定の搬送経路を通紙される(所定の搬送経路を通される)。
CVD装置14においては、支持体ロールZrからの支持体Zの送り出しと、巻取り室24の巻取り軸14における支持体Zの巻き取りとを同期して行なって、長尺な支持体Zを所定の搬送経路で長手方向に搬送しつつ、成膜室20において、支持体Zに、CCP−CVDによる無機膜12の形成を連続的に行なう。
真空排気手段32には、特に限定はなく、ターボポンプ、メカニカルブースターポンプ、ドライポンプ、ロータリーポンプなどの真空ポンプ、さらには、クライオコイル等の補助手段、到達真空度や排気量の調整手段等を利用する、真空形成装置に用いられている公知の(真空)排気手段が、各種、利用可能である。この点に関しては、後述する他の真空排気手段60および70も同様である。
成膜室20は、支持体Zの表面に、CCP−CVDによって領域Aおよび領域Bで形成される無機膜12を形成(成膜)するものである。前述のように、領域Bは、無機膜12を主に構成するものであり、領域Aは、領域Bよりも薄く、かつ、低密度である。
図示例において、成膜室20は、ドラム38と、ガイドローラ42、46、48および50と、無機膜12を形成する3つの成膜手段52a、52bおよび52cと、真空排気手段60とを有する。
ドラム38は、ガイドローラ42および46によって所定の経路に案内された支持体Zを、表面の所定領域に掛け回して(所定の巻き掛け角で掛け回して)、図示しない駆動源によって回転することにより、支持体Zを所定位置に位置しつつ、長手方向に搬送する。
そのため、ドラム38には、バイアス電力を供給するためのバイアス電源を接続してもよく、あるいは、接地してもよい。あるいは、バイアス電源との接続と接地とが、切り換え可能であってもよい。
また、ドラム38は、支持体Zの冷却や加熱を行うため、支持体Zを支持する周面の温度を調整する、温度調整手段を有してもよい。
成膜手段52a、52bおよび52cは、基本的に、同じ構成を有するものであって、シャワー電極40と、高周波電源54と、ガス供給手段58とを有して構成される。
また、各成膜手段は、シャワー電極40の上流側(支持体搬送方向の上流側 以下、同様)端部近傍とドラム38との間に入口マスク58aを、シャワー電極40の下流側端部近傍とドラム38との間に出口マスク58aを、それぞれ有する(図3参照)。
図示例において、シャワー電極40は、一例として、一面がドラム38(すなわち支持体Z)に対面して配置される、内部に空間(ガス供給空間)が形成された、略直方体形状を有する。また、シャワー電極40のドラム38との対向面には、この内部空間に連通するガス供給孔が、多数、形成されている。
また、図示例において、シャワー電極40のドラム38と対向(対面)する面は、ドラム38と表面と平行になるように(すなわち、ドラム38とシャワー電極との間隔が全面的に均一になるように)、凹状の曲面となっている。
すなわち、図示例のCVD装置14は、プラズマCVDによる3つの成膜手段によって、1つの無機膜12を形成するものであり、支持体Zは、ドラム38に巻き掛けられ搬送されることで、CCP−CVDによる同じ無機膜の成膜を最大で3回行われて、表面に無機膜12が形成される。
このガス供給手段56は、シャワー電極40の内部空間に原料ガスを供給する。また、前述のように、シャワー電極40のドラム38との対向面には、内部空間に連通する多数のガス供給孔が形成されている。従って、シャワー電極40に供給された原料ガスは、このガス供給孔から、シャワー電極40とドラム38との間に供給される。
なお、ガス供給手段56が供給する原料ガス(プロセスガス/材料ガス)は、形成する無機膜12に応じた公知のものでよい。例えば、窒化珪素膜を形成する場合には、ガス供給手段56は、一例として、シランガス、アンモニアガスおよび窒素ガス(あるいはさらに水素ガス)を供給する。
真空排気手段60は、プラズマCVDによる成膜のために、形成室内を排気して、所定の圧力に保つものであり、前述のように、真空形成装置に利用されている、公知の真空排気手段である。
なお、無機膜12を形成する際には、成膜手段52a、52bおよび52cは、基本的に、同じ成膜条件で成膜を行う。しかしながら、本発明は、これに限定はされず、必要に応じて、無機膜12を形成する際に、成膜手段52a、52bおよび52cの1以上で、他の成膜手段と成膜条件を変えてもよい。
他方、出口マスク58bは、成膜手段の下流側から成膜領域外に流れる原料ガス流を制御する、下流側制御手段である。具体的には、同じく、図3に模式的に示すように、出口マスク58bは、成膜領域から、シャワー電極40の下流側に流れる原料ガス流を規制する。
ここで、図3に、成膜手段52aを例に模式的に示すように、シャワー電極40の上下流端とドラム38との間に、成膜領域の上流側から流れる原料ガス流を規制する入口マスク58aおよび同下流側から流れる原料ガス流を規制する出口マスク58bを設けると。成膜領域から、成膜領域の上下流に流れるガス量は、非常に少なくなる。
次いで、支持体Zは、成膜領域に侵入して、通常のCCP−CVDによる成膜と同様に無機膜を形成される。すなわち、成膜手段52aの成膜領域において、主に無機膜を構成する領域Bが形成される。
さらに、支持体Zは、成膜手段52aの成膜領域から搬出され、成膜領域(すなわち、出口マスク58a)の直下流において、出口マスク58bから漏れた原料ガスによって、無機膜が形成される。先と同様、出口マスク58aから漏れる原料ガスは少量で、しかも、成膜領域外で形成される膜の密度は低くなるので、支持体Zには、再度、極薄く、かつ、非常に低密度の無機膜すなわち領域Aが形成される。
以上の作用は、成膜手段52bおよび52cでも同様である。
従って、支持体Zは、まず、成膜手段52aの成膜領域の直上流において、入口マスク58aから漏れた原料ガスによって領域Aである層12aを形成され、次いで、成膜手段52aの成膜領域において領域Bである層12bを形成される。
ここで、領域Aである層12aは、成膜領域から漏れた原料ガスによる成膜であるので、層12aの形成によって、支持体Zの表面にプラズマ等によるダメージを与えることはない。しかも、無機膜12を主に構成する領域Bである層12bを成膜する際には、層12aが保護膜として作用する。そのため、層12bを形成するためのプラズマによる支持体Zの損傷を抑制した高品質な機能性フィルムを製造できる。
次いで、支持体Zは、成膜手段52bの直下流および成膜領域52cの直上流において、から漏れた原料ガスによって領域Aである層12dを形成され、次いで、成膜手段52cの成膜領域において領域Bである層12fを形成される。
さらに、支持体Zは、成膜手段52cの直下流において、出口マスク58bから漏れた原料ガスによって領域Aである層12gを形成される。
これにより、図1に示す、領域Aおよび領域Bが交互に積層された、層12a〜層12gの7つ領域のからなる無機膜12が形成される。
また、本例においては、入口マスク58aおよび/または出口マスク58bと、ドラム38との間隙の調整等、成膜領域から成膜領域外に流れる原料ガス流の量などを、原料ガスの導入方法や排気の制御などで調整することにより、領域Aの密度や厚さ等を調整することができる。例えば、成膜領域から成膜領域外に流れる原料ガス流の量を多くすることで、領域Aの密度を高くし、かつ、厚さも厚くできる。
さらに、成膜室20の構造の調整によっても、同様に、領域Aの密度や厚さ等を調整することができる。
巻取り室24に搬送された支持体Zは、ガイドローラ68に案内されて巻取り軸14に搬送され、巻取り軸14によってロール状に巻回されガスバリアフィルムなどの機能性フィルムを巻回してなるロールとして、次の工程に供される。
また、先の供給室18と同様、巻取り室24にも真空排気手段70が配置され、形成中は、巻取り室24も、成膜室20における形成圧力に応じた真空度に減圧される。
回転軸28に支持体ロールZrが装着されると、支持体Zは、支持体ロールZrから引き出される。支持体ロールZrから引き出された支持体は、ガイドローラ30によって案内されて成膜室20に至り、成膜室20において、ガイドローラ42および46に案内されて、ドラム38の表面の所定領域に掛け回され、次いで、ガイドローラ48および50によって案内されて巻取り室24に至り、巻取り室24において、ガイドローラ68に案内されて巻取り軸14に至る、所定の搬送経路を通紙される。
成膜室20内が形成に対応する所定圧力で安定したら、供給室18から巻取り室24に向かう支持体Zの搬送が、開始され、また、成膜手段52a、52bおよび52cにおいて、高周波電源54からシャワー電極40へのプラズマ励起電力の供給を開始する。
巻取り室24に搬送された支持体Zは、ガイドローラ68によって所定の経路に案内され、巻取り軸14によってロール状に巻回される。
例えば、成膜手段52aの出口マスク58bおよび成膜手段52bの入口マスク58aのいずれかを有さず、さらに、成膜手段52bの出口マスク58bおよび成膜手段52cの入口マスク58aのいずれかを有さない構成であっても、図1に示す層12a〜層12bの7つの層からなる無機膜12を形成できる。
さらに、最下流の成膜手段52cの出口マスク58bを有さない場合には、図1に示す無機膜12において、最も上の層12gを有さない層12a〜層12fの6つの層からなる無機膜を形成できる。
すなわち、何れかを駆動しないことにより(無くすことにより)、図1に示す無機膜12において、層12a〜層12eの5つの層からなる無機膜を形成できる。
例えば、原料ガスの供給方向と排気方向とを調整することにより、成膜領域から外部に流れる原料ガス流を制御して、成膜領域の直上流および/または直下流において、領域Aを成膜するようにしてもよい。また、成膜電極の上流側と下流側の電界の調整を、成膜領域から外部に流れる原料ガス流を制御する制御手段と見なして、成膜領域の上流および/または下流において、領域Aを成膜するようにしてもよい。
図1に示すようなCVD装置14を用いて、支持体Zの表面に、窒化珪素膜を形成して、ガスバリアフィルムを製造した。
支持体Zは、幅100cm、厚さ70μmのPETフィルムを用いた。
原料ガスは、シランガス(SiH4)、アンモニアガス(NH3)、水素ガス(H2)および窒素ガス(N2)を用いた。成膜圧力は100Paとした。
シャワー電極40には、高周波電源54から、周波数13.5MHzで、3kWのプラズマ励起電力を供給した。
また、領域Aである層12aおよび12eの厚さは約5nmで層12cの厚さは約10nmであり、領域Bである層12bおよび12dの厚さは約40nmであった。
成膜手段52a、52bおよび52cの全てを駆動して、実施例1と同様にして、厚さ約100nmの窒化珪素膜を形成して、ガスバリアフィルムを作製した。なお、膜厚は、支持体Zの搬送速度で調整した。
実施例1と同様に測定したところ、窒化珪素膜は、図1に示す無機膜12と同様の層12a〜層12gの7つの層からなるものであった。すなわち、この窒化珪素膜は、領域B−領域A−領域Bの積層構造を2つ、領域A−領域B−領域Aの積層構造を3つ、有するものである。
また、領域Aである層12aおよび12gの厚さは約5nmで、層12cおよび12eの厚さは約10nmであり、領域Bである層12b,12dおよび12fの厚さは約23nmであった。
成膜手段52aのみを駆動して、実施例1と同様にして、厚さ約100nmの窒化珪素膜を形成して、ガスバリアフィルムを作製した。なお、膜厚は、先の例と同様に、支持体Zの搬送速度で調整した。
実施例1と同様に測定したところ、窒化珪素膜は、図1に示す無機膜12における層12a〜12cの3つの層からなるものであった。また、領域Aである層12aおよび12cの厚さは約5nm、領域Bである層12bの厚さは、約90nmであった。
成膜手段52aのみを駆動して、実施例1と同様にして、厚さ約100nmの窒化珪素膜を形成して、ガスバリアフィルムを作製した。なお、本例においては、成膜手段52aの出口マスク58bを取り外した。なお、膜厚は、先の例と同様に、支持体Zの搬送速度で調整した。
実施例1と同様に測定したところ、窒化珪素膜は、図1に示す無機膜12における層12aおよび12bの2つの層からなるものであった。また、領域Aである層12a厚さは約5nm、領域Bである層12bの厚さは、約95nmであった。
成膜手段52aおよび52bの2つを駆動して、実施例1と同様にして、厚さ約100nmの窒化珪素膜を形成し、ガスバリアフィルムを作製した。なお、本例においては、成膜手段52aおよび52bの入口マスク58aおよび出口マスク58bを取り外した。
実施例1と同様に測定したところ、窒化珪素膜は、領域Bのみで形成されていた。
ガスバリア性は、モコン法によって水蒸気透過率[g/(m2・day)]を測定することで、測定した。なお、モコン法の測定限界を超えた例は、カルシウム腐食法(特開2005−283561号公報に記載される方法)によって、水蒸気透過率を測定した。
テープ剥離試験によって、無機膜が全く剥離しなかったものをランクA;
テープ剥離試験によって、無機膜の一部が剥離したものをランクB;
テープ剥離試験によって、無機膜が全面剥離しものをランクC; と評価した。
結果を下記表に示す。
これに対し、領域Aと領域Bとの積層構造であっても、領域B−領域A−領域Bの積層構造を有さない比較例1および比較例2のガスバリアフィルムは、ガスバリア性および無機膜の密着性が、共に、不十分である。さらに、領域Aと領域Bとの積層構造を有さない比較例3のガスバリアフィルムは、ガスバリア性および無機膜の密着性が、共に、低い。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 無機膜
14 (プラズマ)CVD装置
16 巻取り軸
18 供給室
20 形成室
24 巻取り室
28 回転軸
30,42,46,48,50,68 ガイドローラ
32,60,70 真空排気手段
34,64 隔壁
38 ドラム
40 シャワー電極
52a,52b,52c 成膜手段
54 高周波電源
56 ガス供給手段
58a 入口マスク
58b 出口マスク
Claims (12)
- 支持体と、前記支持体の上に形成された無機膜とを有する機能性フィルムであって、
前記無機膜は、領域B、および、この領域Bよりも低密度かつ薄い領域Aを有し、かつ、厚さ方向に積層された領域B−領域A−領域Bの積層構造を1以上、厚さ方向に積層された領域A−領域B−領域Aの積層構造を1以上、有し、
前記領域Aは、隣接する前記領域Bに向かって、漸次、密度が高くなるものであり、
さらに、前記支持体の表面に前記領域Aを有することを特徴とする機能性フィルム。 - 前記領域Aの密度をa、前記領域Bの密度をbとした際に、『0.6<a/b<1』を満たす請求項1に記載の機能性フィルム。
- 前記無機膜が、珪素と窒素とを含む請求項1または2に記載の機能性フィルム。
- 前記領域B−領域A−領域Bの積層構造の厚さが10〜200nmである請求項1〜3のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記領域A−領域B−領域Aの積層構造の厚さが5〜100nmである請求項1〜4のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 前記無機膜がガスバリア性を有する請求項1〜5のいずれかに記載の機能性フィルム。
- 支持体を搬送しつつ、前記支持体の搬送方向に配列された複数のプラズマCVDによる成膜手段によって同じ無機膜を成膜すると共に、
前記支持体の搬送方向に連続する成膜手段において、上流の前記成膜手段の成膜領域の下流側から成膜領域外に向かうガス流を制御する下流側制御手段、および、下流の前記成膜手段の成膜領域の上流側から成膜領域外へのガス流を制御する上流側制御手段の、少なくとも一方と、
最上流の成膜手段の成膜領域の上流側から成膜領域外へのガス流を制御する制御手段とを用いて、前記無機膜の形成を行うことを特徴とする機能性フィルムの製造方法。 - 前記無機膜の形成を、前記下流側制御手段および上流側制御手段の両方を用いて行う請求項7に記載の機能性フィルムの製造方法。
- 前記ガス流を制御する制御手段が、ガス流を規制するマスクである請求項7または8に記載の機能性フィルムの製造方法。
- 長尺な前記支持体を、長手方向に搬送しつつ、前記複数の成膜手段によって無機膜の形成を行う請求項7〜9のいずれかに記載の機能性フィルムの製造方法。
- 前記長尺な支持体を巻回してなる支持体ロールから支持体を送り出して搬送し、形成済の支持体を、再度、ロール状に巻回する請求項10に記載の機能性フィルムの製造方法。
- 前記長尺な支持体の搬送経路に、前記長尺な支持体を周面に巻き掛けて回転することによって搬送する円筒状のドラムを有し、前記複数の成膜手段は、前記ドラムの周面に対向して配置される請求項10または11に記載の機能性フィルムの製造方法。
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