JP5198731B2 - シリコンインゴット製造用鋳型及びその形成方法、並びにその鋳型を用いた多結晶シリコン基板の製造方法 - Google Patents
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Description
多結晶シリコンインゴットは、シリコンを加熱溶解した融液を鋳型内に注いで鋳型底面部より一方向凝固させて形成したり、シリコン原料を鋳型内に入れて一旦溶解した後、鋳型底面部より一方向凝固させて形成したりする手法が一般的である。
このような鋳型として、シリコンを溶解、凝固させる1450℃程度の高温でも形状安定性に優れている石英や溶融シリカなどの二酸化珪素(SiO2)や黒鉛などからなる鋳型が用いられ、その内面には窒化珪素(Si3N4)や二酸化珪素(SiO2)などを主成分とする離型材皮膜を形成したものが用いられてきた(例えば、非特許文献1参照)。
このような一体型の鋳型121はシリコンインゴットを取り出すために鋳型を破壊せねばならないため鋳型の再利用が出来ず、シリコンインゴットの製造コストが非常に高いという問題があった。
図17は従来の黒鉛などからなる組み立て式の鋳型131の斜視図である。これらは一つの底面部材132と四つの側面部材133とが組み立て用のネジ134を打ち込むことによって接合されている。このようにすることで、シリコンインゴットを取り出す際に、一体型鋳型とは異なり鋳型131を破壊せずにシリコンインゴットを取り出すことができる。
この構造の鋳型は、鋳型の側面部材にネジを取り付けるためのネジ孔を設ける必要がないので、ネジ孔のネジ山部がつぶれ、鋳型部材そのものが使用できなくなり、高価である黒鉛鋳型部材の寿命を短くするといった問題が解決される。したがって、シリコンインゴットの製造コストの増加を抑制することができる。また、固定のためにたくさんのネジまたはボルトを鋳型に取り付ける必要があった従来の鋳型と比較して、鋳型の組み立て解体の作業が飛躍的に簡素化し、作業効率が大幅に向上する。
前記側面部材の両側の側辺部に設けられた嵌合構造の形状を、点対称の関係とすれば、側面部材の上部と下部を反転させることができ、その結果、鋳型部材の寿命を延ばすことができる。また、四つの側面部材の形状が全て同じになるので、一種類の形状の側面部材のみで鋳型が組み立てられ、シリコンインゴットの製造コストを抑えることができる。
前記複数の楔受け部から選択したある楔受け部と、前記鋳型ホルダーの上面において、対向する位置に配置された別の楔受け部との間隔が調節できれば、例えば底面部材と各側面部材の接合部分や、楔と楔受け部とが接する面が消耗した場合においても、向かい合う二つの楔受け部の間隔を調整することにより、底面部材と各側面部材との接合部分をしっかりと固定することができる。
前記嵌合構造は、一の側面部材の凸部と隣接する他の側面部材の凹部とが嵌め合って当接するとともに前記底面部材の底面に対して略水平である嵌合面を含むとき、前記枠状部材は、これらの嵌合面の位置に配置することが好ましい。このようにすることで、枠状部材の固定に伴って側面部材に応力が大きくかかっても、側面部材のたわみを防ぐことができる。
図1(a)は本発明にかかる鋳型を示す斜視図、図1(b)はその展開図である。
図1(a)、図1(b)において、1は鋳型、2は底面部材、3(3a、3b)は側面部材、4は嵌合部、5は凸部、6は凹部を示す。
この鋳型1は、分割、組み立て可能な分割鋳型である。
図1(a)、図1(b)に示すように、底部に設けた底面部材2の外周を囲繞するように四つの側面部材3を設けている。各側面部材3は、側面部材3同士を結合するために、側面部材3の側辺部に凸部5と凹部6とを嵌め合わせる嵌合部4を備えている。一の側面部材3aの凸部5を他の側面部材3bの凹部6に嵌め合わせ、また一の側面部材3aの凹部6を他の側面部材3bの凸部5に嵌め合わせることにより、側面部材3同士を組み合わせて立設し、鋳型1が形成される。
例えば、シリコンの密度は固体より液体のほうが大きく、シリコンは凝固時に膨張する物質であるため、この鋳型1内でシリコン融液を冷却固化する際に鋳型の底面部材2および側面部材3が外側へ広がる方向に応力をうける。
また、ネジ山がつぶれ、鋳型部材そのものが使用できなくなり、高価である黒鉛鋳型部材の寿命を短くするといった問題が解決される。
なお、本発明の鋳型1において、図1に示すように、側面部材3の凸部と隣接する他の側面部材3の凹部とが嵌め合って当接する面である嵌合面4a(嵌合部4を構成する面のうち、底面部材2の底面に対して略水平な面を指す)のうち、最も側面部材の上辺部に近いものと、この上辺部との距離dが1cm以上8cm以下の範囲にあるように構成している。なお、距離dは、好ましくは1cm以上4cm以下の範囲である。
その理由は、図2に示すように、側面部材3の最上部に位置する凸部5と凹部6との接合部分において、凹部6を有する側面部材3aは、その上部が他の側面部材3bによって規制されていないため、内側/外側の双方に対して、矢印P方向に動きやすくなっている。また、側面部材3bは、その上部が内側に曲がろうとした場合、隣接する側面部材3aによって動きが規制されるが、外側に曲がろうとした場合、規制するものがない。
これにより、側面部材3が底面部材2に対して略垂直に保たれ、インゴットの端材部分の除去を最小限に抑えることができ、シリコンインゴットの製造コストの上昇を抑えることができる。
図3(a)は、本発明にかかる鋳型を示す斜視図であり、図3(b)はその展開図である。
この鋳型1において、側面部材3cは、両側の側辺に設けられた嵌合部4の凸部5と凹部6の位置が、側面部材3cの中心線Fに関して互いに非対称の関係にあるようにしている。
この実施形態にかかる鋳型1では、側面部材3cは、内側に曲がろうとしたときに、隣接した側面部材3cによってその動きが規制される。
このように、側面部材3cの両端に、非対称の関係になるように凸部5と凹部6を設けることによって、組み立てられた鋳型1は、側面部材3cの反りやたわみの影響が緩和されしっかり固定される。
そして、このように凸部5と凹部6を点対称構造にすることによって、180度回転しても同じ形状であるため、側面部材3cに上下の概念がなくなる。
なお、この実施形態においても、側面部材3の上辺部から嵌合面4aまでの距離dを1cm以上8cm以下、好ましくは1cm以上4cm以下と狭くすると、シリコン融液の冷却凝固に伴う応力によって生ずる側面部材3c上部の反りを少なくすることができる。
図4(a)は、本発明にかかる鋳型を示す側断面図であり、図4(b)は、図4(a)のA−A線の断面図である。
この鋳型1の側面部材3は、図1から図3で説明した嵌合構造を有するものである。鋳型1の底面部材2は、その表面部に、組み立てられた側面部材3の底辺部を受け入れるための溝7を有している。溝7は、平面視して、四角形状であり、底面部材2を、底面中央部2aと底面外周部2bとに分割する。
各側面部材3の底辺部を、前記底面中央部を囲繞するように、溝7に嵌装して立設した場合に、四つの側面部材3の外周面と底面外周部2bとの間隙に楔8が配置されている。言い換えれば、底面部材2に溝7を設け、その溝7に側面部材3を設置し、楔8を打ち込むことによって鋳型1が組み立てられている。
鋳型1にシリコン融液を保持した際、鋳型1の底部にシリコン融液の重量による応力が大きくかかる。特に鋳型を大型化すると、鋳型底部にかかる応力がさらに大きくなる。そのため、底面部材2と各側面部材3との接合部分に隙間ができ、シリコン融液が漏れ出す可能性がある。しかしながら、本発明の構造では、底面部材2と各側面部材3とを楔8により固定することで、底面部材2と各側面部材3との接合部分が緩むことなく、しっかりと固定されるため、シリコン融液の漏れを抑制し、鋳型1の大型化を行うことができる。
また、鋳型1の内底面となる底面中央部2aと、楔受けの機能を有する底面外周部2bとは同じ高さとする必要はなく、例えば、図4(a)に示すように、底面外周部2bの方を底面中央部2aよりも高くすれば、それぞれの機能を適切に果たしうるので好ましい。
図5(a)は、本発明にかかる鋳型の他の実施形態を示す側断面図であり、図5(b)は、図5(a)のB−B方向の断面図である。
この鋳型1の側面部材3は、図1から図3で説明した嵌合構造を有するものである。この実施形態にかかる鋳型によれば、底面部材2は、その各辺が四つの側面部材3の底辺部と対応した略四角形となっている。
あるいは、図7の楔部周辺の拡大断面図に示すように、鋳型1の各側面部材3に平行に配置した四つ乃至さらに多くの楔受け部10を、一つ乃至複数の箇所で楔受け部固定用ボルト12と上下のナット13a、13bを用いて挟むように固定する。図7に示すような構造にすることで、より確実に楔受け部10が鋳型ホルダー9に固定され、その結果、底面部材2と各側面部材3との接合部分をよりしっかりと固定することができる。
具体的には、図7に示すように、楔受け部固定用ボルト12を取り付けるために鋳型ホルダー9に設けた楔受け部固定用穴部14の内寸Dを楔受け部固定用ボルト12の外寸Eより大きくすればよい。このようにすることにより、楔受け部10の位置をこれらの内寸Dと外寸Eから定まる範囲で調整することが可能となり、向かい合う二つの楔受け部同士の間隔が調整可能な構造とすることができる。
図8(a)は、本発明にかかる鋳型を示す斜視図であり、図8(b)、図8(c)は、さらに別々の実施形態を示す平面図である。
この鋳型1は、隣接した側面部材3同士を嵌め合わせて一体とした鋳型側面部の外周を囲繞するように配置され、これらの変位を拘束する枠状部材15を備えている。
枠状部材15は図8(b)のように側面部材3の全周囲を固定する形状でもよいし、図8(c)のように鋳型の角部のみを固定する形状でもよい。
また、シリコン融液の冷却固化に伴う膨張により、鋳型1の側面部材3の上端部のほうが広がりやすい。特に、鋳型1が大型化、薄型化になるとその影響も大きいため、枠状部材15を鋳型1の上端部から4cm以内の範囲に設けることが好ましい。
上述の鋳型では、枠状部材15によって、直接、側面部材3を押さえるようにしているが、以下説明する鋳型は、鋳型1と枠状部材15との間に遊びをもたせ、この間隙に押さえ治具16を配置して、側面部材3の変位を拘束する構造である。
また、図10(a)〜(c)は、図11(a)、(b)に示した本発明にかかる鋳型の押さえ治具の例を示す斜視図である。
このように、枠状部材15は、鋳型1の側面部材3との間に遊びを持たせて配置されているので、鋳型1への取付が容易であり、さらに押さえ治具16により鋳型1と枠状部材15とが確実に固定されるため、側面部材3を薄型化した場合でも、シリコン融液の冷却固化に伴う膨張による鋳型1の外側への広がりを防ぐことができる。
また、固定のため側面部材3の中央部に応力がかかると、側面部材3が内側にたわむことになる。このため、シリコンインゴットを形成したときに製品とならない端材部分が増加するため高価なシリコン原料を余分に除去せねばならず、シリコンインゴットの製造コストが上昇することとなり、好ましくない。しかしながら、図9に示すように、押さえ治具16を鋳型1の一つの角部に2個ずつ、計8個配置し固定することによって、枠状部材15の固定に伴う応力は、側面部材3の端部、特に嵌合部4にかかる。このため、確実にそれぞれの側面部材3を固定しつつ、側面部材3の中央部にかかる応力を軽減し、側面部材3の内側へのたわみを抑制することができる。
さらに押さえ治具の形状は、図10(a)から図10(c)に示すように、1つの部材から、もしくは複数の部材を一体に組み立ててなるものであって、鋳型1の外側角部を構成する二つの側面部材3の外周面に、それぞれ当接する二つの治具面を有するようにするものであってもよい。
なお、上述の実施形態において、枠状部材15に設けた突出部15aとして、それぞれの一枚の側面部材3あたり一箇所と接するようにした例によって説明したが、これに限るものではなく、二つないし三つ以上の複数の枠状部材15にそれぞれ突出部15aを設け、一枚の側面部材3と複数箇所で接するようにしてもよい。枠状部材15が二つの場合は、上下の枠状部材15に設けた突出部15aをそれぞれ結んでできる直線が中央部Hを通るようにし、枠状部材15が三つ以上の場合は、三つの枠状部材15に設けた突出部15aの各々を結んでできる図形の内部に、中央部Hが含まれるようにすれば、中央部Hの変位をそれぞれの突出部15aによって効果的に押さえることができるので望ましい。
なお、押さえ治具16〜19の材質は、軽くて強度が高い炭素繊維強化炭素材料(C/C材)などによって構成することが望ましい。また、押さえ治具16〜19は、鋳型1の側面部材3の外周面と接する面は平面であり、枠状部材15と接する面は一定の傾斜を有する楔形状とすることが望ましい。
さらに、上述した図4から図7において示した鋳型底部に打ち込んだ楔8による底面部材2と各側面部材3との固定と、前記枠状部材15による側面部材3同士の締結を同時に行うことで、それぞれの接合部がしっかり固定されるため、鋳型1をさらに大型化、薄型化を行うことができるので好ましい。
鋳型1を使用するに当たっては、底面部材2と側面部材3とから構成される鋳型内表面部と四つの角隅部と八つの稜線部とからなる係止部とに離型材を設けておくことが望ましい。
この離型材は、例えば、窒化珪素(Si3N4)の粉体をPVA(ポリビニルアルコール)水溶液で混ぜ合わせて鋳型1の内面に塗布することによって形成することができる。PVA水溶液などで混合することによって、粉体である窒化珪素がスラリー状となり、鋳型1に塗布しやすくなる。窒化珪素の粉体としては、0.4〜0.6μm程度の平均粒径を有するものが用いられる。このような窒化珪素を濃度が5〜15重量%程度のポリビニルアルコール水溶液に混合してスラリー状とし、へら、刷毛、ディスペンサーなどで塗布する。なお、窒化珪素と二酸化珪素の粉体を混合したものを、塗布してもよい。
このようにして本発明にかかる鋳型を実現することができる。
従来においては鋳型部材にネジやボルトなどを取り付けるための追加工を行うことのできる素材に限られ、黒鉛材料が用いられてきた。しかしながら、本発明においては、上記のような複雑な加工を行う必要がなく、鋳型部材の構造が大幅に簡素化できるために、黒鉛材料に限らず、溶融シリカ、窒化珪素、炭化珪素など各種の耐火物を用いることが可能となる。
例えば、上述の説明では、シリコン融液を保持して多結晶シリコンを凝固させる例によって説明したが、これに限るものではなく、他の材料であっても同様の効果を奏することができる。例えば、鋳型の底部に単結晶シリコンを所定の向きに保持したものを種として、シリコン融液から単結晶のシリコンインゴットを成長させるようにしても良い。また、キャスティング法を用いる鋳造法であれば、半導体非金属材料に限定されるものでもなく、金属材料であってもかまわない。
多結晶シリコン基板は一般的にキャスティング法と呼ばれる方法で製造される。このキャスティング法とは、離型材を塗布した鋳型内のシリコン融液を冷却固化することによって多結晶のシリコンインゴットを形成する方法である。このシリコンインゴットの端部を除去し、所望の大きさに切断して切り出し、切り出したインゴットを所望の厚みにスライスして太陽電池を形成するための多結晶シリコン基板を得る。
シリコン原料を溶融するための溶解坩堝21aが保持坩堝21bに保持されて配置され、溶解坩堝21aの上縁部には溶解坩堝21aを傾けてシリコン融液を注湯するための注湯口22が設けられる。また、溶解坩堝21a、保持坩堝21bの周囲には加熱手段24が配置され、溶解坩堝21a、保持坩堝21bの下部にはシリコン融液が注ぎ込まれる鋳型1が配置される。溶解坩堝21aは耐熱性能とシリコン融液中に不純物が拡散しないことなどを考慮して、例えば高純度の石英などが用いられる。保持坩堝21bは、石英などでできた溶解坩堝21aがシリコン融点近傍の高温で軟化してその形状を保てなくなるため、これを保持するためのものであり、その材質はグラファイトなどが用いられる。加熱手段24は、例えば抵抗加熱式のヒーターや誘導加熱式のコイルなどが用いられる。
上述したキャスティング法によって製造された多結晶シリコンのインゴットの端材を切り落として、所定の寸法に切断して半導体インゴット31を形成する。そして、この半導体インゴット31をエポキシ系などの接着剤にてガラスやカーボン材もしくは樹脂製のスライスベース33に接着した後、半導体インゴット31をワイヤーソー装置で複数枚に切断して形成する。
メインローラー38上には一定間隔となるように螺旋状の溝が設けられている。そして、ワイヤー35は、ワイヤー供給リールから引き出されて、メインローラー38上の溝にはまるように巻き付けられて所定の間隔で略平行に配置されている。
この方法によって製造された多結晶シリコン基板は、繰り返し使用に耐え、かつ組み立て解体の作業が簡単な鋳型1を用いて製造されたシリコンインゴットから得られるものであり、低コスト化を期待することができる。
<実施例1>
図17に示す従来例の鋳型と、図7に示す本発明の構造における鋳型とを比較した。
得られた鋳型内部に22kgのシリコン融液を注湯し、100Torrに減圧したアルゴン(Ar)雰囲気中で鋳型上部を1460℃に加熱し、鋳型底面部から徐々に降温させてシリコン融液を一方向に凝固させ、高さ約200mmのシリコンインゴットを得た。
得られた鋳型内部に22kgのシリコン融液を注湯し、100Torrに減圧したアルゴン(Ar)雰囲気中で鋳型上部を1460℃に加熱し、鋳型底面部から徐々に降温させてシリコン融液を一方向凝固させ、高さ約200mmのシリコンインゴットを得た。
従来例では、平均的な鋳型の組み立て時間は15分。シリコン融液漏れ1回、鋳型固定用ネジの破断およびネジ山の消耗による交換22本、底板および側板に加工したネジ山の消耗による交換7枚、底板および側板に加工したネジ取り付け用の穴部に破断したネジが埋まったためによる交換4枚であった。
<実施例2>
図17に示す従来の鋳型と、図13に示す本発明の構造における鋳型とを比較した。
従来例においては、窒化珪素からなる離型材を厚さ2mm塗布した黒鉛からなる一つの底面部材(厚さ20mm)と四つの側面部材(厚さ20mm)を箱型に組み立て、40本の組み立て用ネジ(φ5mm×長さ40mm)で固定し、鋳型(内寸350mm×350mm×高さ350mm)を得た。
本発明の実施例では、窒化珪素からなる離型材を厚さ2mm塗布した黒鉛からなる一つの底板(厚さ10mm)と四つの側面部材(厚さ2mm)を鋳型固定用ホルダー上にて箱型に組み立て、図7に示すように楔8で固定し、鋳型(内寸350mm×350mm×高さ350mm)を得た。
得られた鋳型内部に85kgのシリコン融液を注湯し、100Torrに減圧したアルゴン(Ar)雰囲気中で鋳型上部を1460℃に加熱し、鋳型底面部から徐々に降温させてシリコン融液を一方向凝固させ、高さ約300mmのシリコンインゴットを得た。
一方、本発明においては、最適の条件である側面部材3の最上部に位置する凸部または凹部の高さ、すなわち図1に示した距離dが1〜4cmの場合、シリコン融液の漏れはなく、部材の交換も必要としなかった。また、最上部の凸部、凹部の高さが8cmの場合、鋳型部材の反り変形により交換が1回必要であったが、シリコン融液の漏れは発生しなかった。また、最適の条件以外の0.5cm、10cmの場合は、交換が必要であったものの、従来構造に比べて部材の交換の回数が減少し、発明の効果が確認された。
Claims (15)
- 底面部材と、前記底面部材に当接する四つの側面部材とを組み合わせてなる鋳型であって、
前記各側面部材の側辺部に、隣接する側面部材同士を嵌め合わせるための凹部と凸部とを含む嵌合構造が設けられ、
前記嵌合構造の形状は、前記側面部材の中心線を基準として非対称の関係にあり、隣接した前記側面部材同士を嵌め合わせて一体とした前記四つの側面部材の全外周を囲繞するように配置され、これらの側面部材の変位を拘束するための枠状部材を備えたシリコンインゴット製造用鋳型。 - 前記嵌合構造は、一の側面部材の凸部と隣接する他の側面部材の凹部とが嵌め合う構造であり、
前記嵌合構造は、前記底面部材の底面に対して略水平である一つ以上の嵌合面を含み、前記嵌合面のうち前記側面部材の上辺部に最も近いものと、前記上辺部との距離が1cm以上8cm以下の範囲にある請求項1記載のシリコンインゴット製造用鋳型。 - 前記側面部材の両側の側辺部に設けられた嵌合構造の形状は、点対称の関係にある請求項1又は請求項2記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 前記底面部材は、その上面に、四角形状の底面中央部と底面外周部とに分割するための閉じた溝を有するものであり、
前記四つの側面部材の底辺部は、前記四つの側面部材を組み合わせてなる状態で、前記底面中央部を囲繞するように、前記底面部材の溝に嵌装されるものであり、
前記底面部材の溝に嵌装された前記四つの側面部材の外周面と、前記底面外周部との間隙に、楔部材が配置されている請求項1から請求項3のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型。 - 前記底面部材は、四角形状であり、
前記四つの側面部材は、前記底面部材の側面に当接するものであり、
前記組み合わせてなる底面部材と四つの側面部材とを設置するための鋳型ホルダーと、
前記鋳型ホルダーの上面に配置した楔受け部と、
前記底面部材を囲繞して立設した前記四つの側面部材の外周面と、前記楔受け部との間隙に配置した楔部材と、を備えた請求項1から請求項3のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型。 - 前記楔受け部は、前記鋳型ホルダーの上面に対して着脱自在である請求項5記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 前記楔受け部は複数あり、複数の前記楔受け部から選択されたある楔受け部と、前記鋳型ホルダーの上面において、前記組み合わせてなる底面部材と四つの側面部材を挟んで対向する位置に配置された別の楔受け部との間隔が調節可能である請求項5又は請求項6記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 前記枠状部材は、前記四つの側面部材との間に遊びをもたせて配置され、
前記枠状部材と、前記隣接した前記側面部材同士によって形成される四つの外側角部との間隙に配置され、前記四つの側面部材の変位を拘束するための押さえ治具を備えた請求項1から請求項7のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型。 - 前記押さえ治具は、前記シリコンインゴット製造用鋳型の前記外側角部を構成する二つの前記側面部材の外周面に、それぞれ当接する二つの治具面を有する請求項8記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 前記押さえ治具は、前記シリコンインゴット製造用鋳型の前記外側角部が直接当たらないように、この外側角部に対応する箇所に逃げ溝を設けた請求項9記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 前記枠状部材は、その内周部に、対向する前記側面部材に当接して、その変位を拘束するための、突出部を設けた請求項8から請求項10のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 前記嵌合構造は、前記底面部材の底面に対して略水平である一つ以上の嵌合面を含み、前記枠状部材は、これらの嵌合面の位置に配置された請求項1から請求項11のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 前記底面部材と前記側面部材とから構成される鋳型内面部と、前記底面部材と前記側面部材の係止部である四つの角隅部、前記側面部材同士の係止部である八つの稜線部に適用された離型材をさらに備えた請求項1から請求項12のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型。
- 請求項1から請求項13のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型を形成するための方法であって、
一つの底面部材および四つの側面部材の表面に離型材を塗布・乾燥させる第一工程と、
前記底面部材を底面として前記四つの側面部材を立設し、前記離型材を塗布した面が内側となるように箱型に組み立てる第二工程と、
前記底面部材と前記側面部材とから構成される四つの角隅部と八つの稜線部とからなる係止部に離型材を追加して塗布する第三工程と、を有するシリコンインゴット製造用鋳型の形成方法。 - 請求項1から請求項13のいずれかに記載のシリコンインゴット製造用鋳型を用いてシリコンインゴットを製造し、このシリコンインゴットから多結晶シリコン基板を得る多結晶シリコン基板の製造方法。
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