JP4540091B2

JP4540091B2 - 導電性粉末及びその製造方法

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Publication number: JP4540091B2
Application number: JP2003342655A
Authority: JP
Inventors: 博藤井; 浩一瓦谷; 克彦吉丸; 宏之島村
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2003-09-30
Filing date: 2003-09-30
Publication date: 2010-09-08
Anticipated expiration: 2023-09-30
Also published as: JP2005108734A

Description

本発明は、導電性粉末及びその製造方法に関し、詳しくは、例えば、紙、プラスチック、ゴム、樹脂、塗料等に混入してこれらに導電性を付与する、酸化錫層が実質的にアンチモンを含まない導電性粉末及びその製造方法に関するものである。

近年、用途により、プラスチックにも導電性が求められてきている。例えば、ハウジング内の電気部品を大きな電磁界から遮蔽したり、帯電した部品を放電させたりする場合、ハウジング等に用いられるプラスチックは導電性のものであることが好ましい。このようにプラスチックに導電性を付与する方法としてはポリマーに導電性粉末を添加する方法が知られており、導電性粉末としては、例えば、金属粉末、カーボンブラック、アンチモン等をドープした酸化錫粉末等が知られている。

しかし、金属粉末やカーボンブラックをポリマーに添加すると得られるプラスチックが黒色になり、プラスチックの用途が限定されるため好ましくない。また、アンチモン等をドープした酸化錫粉末をポリマーに添加したものを用いると、導電性が高いためこの点では好ましいが、プラスチックが青黒色に着色するためカーボンブラック等と同様にプラスチックの用途が限定されると共に、アンチモン自体に毒性が懸念されるため、使用することが好ましくない。

これに対し、特許文献１（特許第２９９４０２０号公報）には、二酸化チタン等の粒子表面に、酸化スズの水和物からなる被覆層を形成され、得られた被覆処理物を非酸化性雰囲気中２５０〜６００℃で加熱処理する導電性二酸化チタン粉末の製造方法が開示されている。該方法によれば、得られる導電性二酸化チタン粉末は、白色度に優れ、毒性の危惧がないものとなる。

特許第２９９４０２０号公報（第１頁）

しかしながら、上記導電性二酸化チタン粉末は、粉体抵抗が低くてもせいぜい５８０Ω・ｃｍ程度であり、プラスチックの導電性を向上させるためには、粉体抵抗をさらに向上させることが望まれている現状では、導電性が十分に高いとはいえない。なお、導電性を向上させる方法としては、単に酸化スズ被覆層の被覆量を多くすることも考えられる。しかし、該被覆層を多くしようとすると、該被覆層は製造の際に軟質の酸化スズの水和物を生成するものであるため、酸化スズの水和物からなる被覆層同士が付着して導電性二酸化チタン粉末が凝集したり、また、酸化スズが単独で析出したりするため、分散性が悪くなり易いという問題があった。従って、本発明の目的は、導電性、白色度及び分散性に優れ、毒性の危惧がない導電性粉末を提供することにある。

かかる実情において、本発明者は鋭意検討を行った結果、芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に、分散粒度Ｄ _５０が０．０５〜０．４５μｍの範囲となるように強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻した後、前記スラリー中の導電性粉末前駆体を洗浄し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中６５０〜８００℃で焼成して得られる、前記芯材の表面に酸化錫層が形成された導電性粉末であって、前記酸化錫層が実質的にアンチモンを含まず、且つ、前記導電性粉末中における前記酸化錫層の含有量が３０〜９０重量％であるものは、導電性、白色度及び分散性に優れ、毒性の危惧がないことを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明（１）は、芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に、分散粒度Ｄ_５０が０．０５〜０．４５μｍの範囲となるように強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻した後、前記スラリー中の導電性粉末前駆体を洗浄し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中６５０〜８００℃で焼成して得られる、前記芯材の表面に酸化錫層が形成された導電性粉末であって、前記酸化錫層が実質的にアンチモンを含まず、且つ、前記導電性粉末中における前記酸化錫層の含有量が３０〜９０重量％であることを特徴とする導電性粉末を提供するものである。

また、本発明（２）は、本発明（１）において、前記芯材の材質が、硫酸バリウム、二酸化チタン、アルミナ又は二酸化珪素であることを特徴とする導電性粉末を提供するものである。

また、本発明（３）は、本発明（１）又は（２）において、体積抵抗率が１００Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする導電性粉末を提供するものである。

また、本発明（４）は、芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に、分散粒度Ｄ_５０が０．０５〜０．４５μｍの範囲となるように強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻した後、前記スラリー中の導電性粉末前駆体を洗浄し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中６５０〜８００℃で焼成することを特徴とする導電性粉末の製造方法を提供するものである。

また、本発明（５）は、本発明（４）において、前記芯材の材質が、硫酸バリウム、二酸化チタン、アルミナ又は二酸化珪素であることを特徴とする導電性粉末の製造方法を提供するものである。

本発明に係る導電性粉末は、白色度が高いため樹脂、塗料等に添加しても導電性粉末自体の色で着色し難く、分散性が高いため樹脂、塗料等に添加しても平滑な塗膜を形成することができ、アンチモンを実質的に含まないため毒性の危惧がなく、さらに、凝集粉へのコートを改善し粒子１個１個にコートするため、凝集粒子に被覆層を形成した場合のように凝集粒子が壊れて芯材が露出することにより抵抗が高くなってしまうようなことがなく、導電性が高い。本発明に係る導電性粉末の製造方法は、上記導電性粉末を製造することができる。

本発明に係る導電性粉末は、芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に、分散粒度Ｄ _５０が０．０５〜０．４５μｍの範囲となるように強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻した後、前記スラリー中の導電性粉末前駆体を洗浄し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中６５０〜８００℃で焼成して得られる、前記芯材の表面に酸化錫層が形成された導電性粉末であって、前記酸化錫層が実質的にアンチモンを含まず、且つ、前記導電性粉末中における前記酸化錫層の含有量が３０〜９０重量％である導電性粉末である。

本発明で用いられる芯材は、その表面に酸化錫層を形成することが可能な実質的に粒状、フレーク状又は針状の芯材である。芯材の材質としては、例えば、硫酸バリウム、二酸化チタン、アルミナ、二酸化珪素、雲母、タルク、ホウ酸アルミニウム、酸化亜鉛（ＺｎＯ）及びチタン酸アルカリ金属塩等が挙げられる。

芯材は、粒度Ｄ_５０が通常０．０１〜１００μｍ、好ましくは０．１〜１０μｍである。芯材の粒径が該範囲内にあると、酸化錫層を形成して得られる導電性粉末の粒度が樹脂等中に分散し易いものとなるため好ましい。本明細書において粒度Ｄ_５０とは、レーザー回折散乱法で求められる体積平均粒径をいう。

芯材は、比表面積が通常０．１〜１５０ｍ^２／ｇ、好ましくは１０〜５０ｍ^２／ｇである。芯材の比表面積が該範囲内にあると、酸化錫層を形成して得られる導電性粉末の粒度が樹脂等中に分散し易いものとなるため好ましい。一方、該比表面積が０．１ｍ^２／ｇ未満であると、導電性粉末の粒子が大きいことから塗料化したときに均一な塗膜を得られ難いため好ましくない。また、該比表面積が１５０ｍ^２／ｇを超えると、酸化錫の粒径と同じ大きさに近くなることから密着性の良いコート層を形成し難くなるため好ましくない。

本発明に係る導電性粉末の第１の実施の形態は、上記芯材の表面に酸化錫層が形成される。酸化錫層は、酸化錫ＳｎＯ_２の微粒子が芯材の表面を実質的に隙間なく被覆して形成される表面が略平滑な層であって、実質的にアンチモンを含まないものである。なお、本明細書において実質的にアンチモンを含まないとは、アンチモンを不純物として含まないことを意味し、具体的には酸化錫層中のアンチモンの含有量が重量基準で１０００ｐｐｍ未満であることを意味する。第１の実施の形態の導電性粉末は、このように実質的にアンチモンを含まないため、毒性の危惧がないものとなる。

本発明に係る導電性粉末は、導電性粉末中における前記酸化錫層の含有量が、通常３０〜９０重量％、好ましくは４０〜８０重量％である。上記含有量が該範囲内にあると、導電性粉末の導電性が高いと共に、芯材と酸化錫層との結合が比較的強く導電性粉末を樹脂等に混練しても酸化錫層が剥離し難いものとなるため好ましい。一方、上記含有量が３０重量％未満であると、酸化錫の量が少なく、導電性粉末の導電性が不十分になり易いため好ましくない。また、上記含有量が９０重量％を超えると、導電性粉末の凝集が強くなり、塗膜の平滑性が失われることによりコート粉のメリットがなくなり易いため好ましくない。

本発明に係る導電性粉末は、粒度Ｄ_５０が通常０．０１〜１００μｍ、好ましくは０．０５〜５０μｍ、さらに好ましくは０．１〜１０μｍ、特に好ましくは０．２〜３．０μｍである。導電性粉末の粒径が該範囲内にあると、樹脂等中に分散し易いものとなるため好ましい。

本発明に係る導電性粉末は、比表面積が通常１〜３００ｍ^２／ｇ、好ましくは５〜２００ｍ^２／ｇ、さらに好ましくは１０〜１００ｍ^２／ｇである。導電性粉末の比表面積が該範囲内にあると、樹脂等中に分散し易いものとなるため好ましい。一方、該比表面積が１ｍ^２／ｇ未満であると、導電性粉末の粒子が大きいことから塗料化したときに均一な塗膜を得られ難いため好ましくない。また、該比表面積が３００ｍ^２／ｇを超えると、酸化錫の粒径と同じ大きさに近くなることから密着性の良いコート層を形成し難くなるため好ましくない。本発明に係る導電性粉末は、体積抵抗率が通常１００Ω・ｃｍ未満、好ましくは５０Ω・ｃｍ未満にあり、導電性が高い。

本発明に係る導電性粉末は、塗膜抵抗が低い。具体的には、塗膜抵抗が、通常１．０×１０^８Ω／□未満、好ましくは６．０×１０^７Ω／□未満である。ここで、塗膜抵抗は、試料粉体を三菱レイヨン株式会社製アクリル樹脂ＬＲ１６７に固形分重量で７０重量％混合し、これをペイントシェーカーにて１時間分散した後、バーコーターを用いてＰＥＴフィルムの上に塗布し、乾燥して厚さ１μｍの塗膜を形成し、該塗膜の表面抵抗を三菱化学株式会社製ロレスタＨＰを用いて測定した値である。上記本発明に係る導電性粉末は、例えば、下記の本発明に係る導電性粉末の製造方法により、製造することができる。

本発明に係る導電性粉末の製造方法は、芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に、分散粒度Ｄ _５０が０．０５〜０．４５μｍの範囲となるように強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻した後、前記スラリー中の導電性粉末前駆体を洗浄し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中６５０〜８００℃で焼成することを特徴とするものである。

本発明では、まず、芯材を水中に分散させてスラリーを調製する。ここで、芯材としては、本発明に係る導電性粉末で用いたものと同様のものを用いることができる。

上記スラリーは、例えば、芯材を水に芯材の粗粒がなくなるまで分散させる方法により得られる。該スラリーの生成に用いる水としては、特に限定されないが、純水等を用いると、不純物含有量の少ない酸化錫水和物を生成することにより、最終的に得られる導電性粉末の塗料分散性が良くなるため好ましい。

上記スラリー中における水と芯材との配合比率は、水１ｌに対して芯材が、通常１０〜１００ｇ、好ましくは３０〜８０ｇである。上記配合比率が該範囲内にあると、均一な酸化錫被覆層が得られ易いため好ましい。

次に、該スラリーに、水溶性錫化合物を添加する。本形態で用いられる水溶性錫化合物としては、芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層を形成することができるものであればよく特に限定されないが、例えば、錫酸ナトリウム、四塩化錫等が挙げられる。このうち、錫酸ナトリウム及び四塩化錫は水への溶解が容易であるため好ましい。

また、上記スラリー中における水と水溶性錫化合物との配合比率は、水に対する水溶性錫化合物中のＳｎ濃度が、通常１〜２０重量％、好ましくは３〜１０重量％である。上記配合比率が該範囲内にあると、均一な酸化錫被覆層が得られ易いため好ましい。

次に、水溶性錫化合物を添加したスラリーに、酸又はアルカリを用いて中和反応を行う。中和反応を行う方法としては、該スラリーに酸性物質やアルカリ性物質を添加する方法が挙げられる。ここで、酸性物質としては、例えば、硫酸、硝酸、酢酸等が挙げられる。硫酸は、希硫酸であると均一な酸化錫被覆層が得られ易いため好ましい。希硫酸の濃度は、通常１０〜５０容量％である。また、アルカリ性物質としては、例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア水等が挙げられる。このうち、水酸化ナトリウムは濃度を管理し易いため好ましい。

中和を行う際、スラリーのｐＨは、通常ｐＨ０．５〜５、好ましくはｐＨ２．０〜４．０、さらに好ましくはｐＨ２．０〜３．０とする。中和の際のｐＨを該範囲内にすることにより、水溶性錫化合物をスラリーに溶解して得られた錫酸が酸化錫水和物を生成し、芯材の表面に酸化錫水和物（ＳｎＯ_２・ｎＨ_２Ｏ）からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体が生成する。

次に、該導電性粉末前駆体を洗浄する。洗浄した導電性粉末前駆体は、脱水濾過後、乾燥させる。乾燥方法としては特に限定されない。

本方法では、前記導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻す。ここで、強分散処理とは、強い剪断力を伴って攪拌する処理をいい、具体的には、以下に示す強分散処理手段を用いる処理をいう。強分散処理手段としては、例えば、ホモジナイザー、ビーズミル等が挙げられる。このうち、ホモジナイザーは、低コストで実設備に組み込み易いため好ましい。

強分散処理は、芯材と水溶性錫化合物とを接触させ中和する反応槽を用い、反応槽全体又はその一部で行う方法（第１の方法）の他、該反応槽とは別に強分散処理を行う強分散処理槽を設け、該強分散処理槽で行う方法（第２の方法）を用いることもできる。このうち、第２の方法の方法は、強分散処理を確実に行え、且つ該処理の制御が容易であるため好ましい。

また、第２の方法を用いる場合、反応槽と強分散処理槽とはポンプを介して連通すると送液の制御が容易であるため好ましい。このように反応槽と強分散処理槽とを連通する方法としては、これらの間にポンプを組み込んだ配管を少なくとも１系統設けて両者を連通する方法を用いることができる。この場合、該連通する配管を、反応槽内のスラリーを強分散処理槽に送液する配管と、強分散処理槽内の処理液を反応槽に送液する配管との２系統設け、反応槽、強分散処理槽、反応槽の順にスラリーが循環できるようにすると、強分散処理を連続して行うことができるため好ましい。

強分散処理は、前記中和の際又は前記中和の後に行うが、強分散処理を中和の際に行う方法としては、例えば、反応槽内で中和しつつ同時に強分散処理を行う方法、反応槽と強分散処理槽とを反応槽、強分散処理槽、反応槽の順に配管等で連通してスラリーが循環できるように構成し、反応槽内で中和しつつ、強分散処理槽内で強分散処理を行う方法が挙げられる。

また、強分散処理を中和の後に行う方法としては、例えば、中和処理を終了した反応槽内で引き続いて強分散処理を行う方法（バッチ処理）、反応槽と強分散処理槽とを反応槽、強分散処理槽、反応槽の順にスラリーが循環できるように構成し、中和処理中は反応槽内で強分散処理を行わずにおき、反応槽内で中和処理が終了した後に強分散手段を稼動して強分散処理槽内で強分散処理を行う方法（連続処理）等が挙げられる。中和の際又は中和の後に行う強分散処理のうちでは、中和の際に行う方法のほうが、スラリー中における導電性粉末前駆体の凝集を抑制する効果が高いため好ましい。

次に、乾燥した導電性粉末前駆体を非酸化性雰囲気中で焼成する。ここで、非酸化性雰囲気としては、例えば、窒素雰囲気、水素を含有した窒素雰囲気、アルゴン雰囲気等が挙げられる。このうち、水素を含有した窒素雰囲気は、安価であるため好ましい。また、水素を含有した窒素雰囲気の場合、水素の含有量は、通常０．１〜１０体積％、好ましくは１〜３体積％である。水素の含有量が該範囲内にあると、酸化錫層について還元によるメタル化をさせずに酸素欠損を形成させ易いため好ましい。

焼成温度は、通常６５０〜〜８００℃であり、焼成時間としては、通常５〜１８０分、好ましくは１０〜１２０分である。焼成条件が、上記範囲内にあると、酸素欠損を生じさせるのに十分であり、且つ凝集を起こし難いため好ましい。上記の工程を行うことにより、本発明に係る導電性粉末を製造することができる。

なお、導電性及び分散性に優れる導電性粉末を製造する方法としては、酸化性雰囲気中３００℃程度の低温で仮焼し、さらに非酸化性雰囲気中２００℃程度の低温で焼成する方法も考えられるが、本発明によれば、このように低温で２度焼成することなく、導電性及び分散性に優れる導電性粉末を得ることができる。

上記本発明に係る導電性粉末は、例えば、紙、プラスチック、ゴム、樹脂、塗料等に混入してこれらに導電性を付与する導電性フィラーとして、また、電池等の電極改質剤として使用することができる。また、本発明に係る導電性粉末の製造方法は、上記本発明に係る導電性粉末の製造に使用することができる。上記樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル等が挙げられる。

本発明に係る導電性粉末は、上記樹脂や水等の液状媒体に対する分散性が良好であり、その指標として、導電性粉末を純水に７０重量％分散し、ペイントシェーカーを用いて分散処理した場合の分散粒度Ｄ_５０が、通常０．０５〜０．４５μｍ、好ましくは０．１〜０．４μｍである。分散粒度Ｄ_５０が該範囲内にあると、平滑であり透明性の高い膜が得られ易いため好ましい。また、本発明に係る導電性粉末は、上記樹脂に分散させたときの塗膜抵抗が低くなる。

以下に実施例を示すが、本発明はこれらに限定されて解釈されるものではない。

本例に用いる製造装置として、攪拌機を備えた反応槽と、ホモジナイザー（ＩＫＡジャパン株式会社製Ｔ５０）を備えた強分散処理槽と、反応槽中のスラリーを第１ポンプを介して強分散処理槽に送液可能な第１循環配管と、強分散処理槽中のスラリーを第２ポンプを介して反応槽に送液可能な第２循環配管とを有し、反応槽、強分散処理槽、反応槽の順にスラリーが循環できるように構成したものを用いた。
反応槽において、水３．５ｌに硫酸バリウム２００ｇを硫酸バリウムの粗粒がなくなるまで分散させてスラリーを生成した。該スラリーに錫酸ナトリウム５７６ｇを投入し、錫酸ナトリウムを溶解させた。スラリー中のＳｎ濃度は４１重量％であった。該スラリーに２０％希硫酸をスラリーのｐＨが２．５になるまで添加して中和し、一方、反応槽における中和の開始と同時に、第１ポンプ、ホモジナイザー及び第２ポンプを順次稼動して反応槽中のスラリーを強分散処理槽に送液してホモジナイザーで強分散処理を行い、強分散処理後の処理液を反応槽に戻すようにした。ホモジナイザーは、４５００ＲＰＭで攪拌させた。中和を開始してから終了するまで９８分間かけて行い、この間強分散処理を行い続けた。
該反応液を温水を用いて洗浄した。洗浄終了後は、脱水濾過を行い、濾滓（ケーキ）を回収した。
次に、得られた濾滓を１５０℃の雰囲気中に１５時間放置して、乾燥させた。得られた乾燥ケーキをアトマイザーを用いて解砕し、該解砕物について水素を２体積％含有した窒素ガスを流通させながら、７００℃で３０分間焼成を行った。
得られた粉末について、被覆率（導電性粉末中における酸化錫層の含有量）、体積抵抗率、粒度Ｄ_５０、比表面積、分散粒度Ｄ_５０及び塗膜抵抗を下記の方法により測定した。測定結果を表１に示す。

（体積抵抗率）：試料粉体を三菱化学株式会社製ロレスタＰＡＰＤ−４１を用いて５００ｋｇｆ／ｃｍ^２に加圧した状態で、三菱化学株式会社製ロレスタＡＰを用いた測定値を体積抵抗率として求めた。
（粒度Ｄ_５０）：２００ｃｃのサンプル容器に試料約０．１ｇを採り、０．２ｇ／ｌのヘキサメタリン酸ソーダを１０ｍｌ添加混合後、純水９０ｍｌを添加し、超音波分散機日本精機株式会社製ＵＳ−３００Ｔにより１０分間分散しサンプル液を調整した。日機装株式会社製マイクロトラックＨＲＡを用いて測定した。
（比表面積）：ユアサアイオニクス株式会社製モノソーブを用いて測定したＢＥＴ比表面積を用いた。
（分散粒度Ｄ_５０）：試料粉体を純水に３０重量％分散した後、ペイントシェーカーを用いて分散処理を３０分間行い、得られたスラリーの分散粒度Ｄ_５０を日機装株式会社製マイクロトラックＨＲＡを用いて測定した。
（塗膜抵抗）：試料粉体を三菱レイヨン株式会社製アクリル樹脂ＬＲ１６７に固形分重量で７０重量％混合し、これをペイントシェーカーにて１時間分散した後、バーコーターを用いてＰＥＴフィルムの上に塗布し、乾燥して厚さ１μｍの塗膜を形成し、該塗膜の表面抵抗を三菱化学株式会社製ロレスタＨＰを用いて測定した。

被覆率が４０重量％となるようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

被覆率が８０重量％となるようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

硫酸バリウム２００ｇに代えて二酸化珪素２００ｇを用い、被覆率が６０重量％となるようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

硫酸バリウム２００ｇに代えて二酸化チタン２００ｇを用い、被覆率が６０重量％となるようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

比較例１

被覆率が９重量％となるようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

比較例２

強分散処理を行わないようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

比較例３

硫酸バリウム２００ｇに代えて二酸化珪素２００ｇを用い、強分散処理を行わないようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

比較例４

硫酸バリウム２００ｇに代えて二酸化チタン２００ｇを用い、強分散処理を行わないようにした以外は実施例１と同様にして導電性粉末を得た。測定結果を表１に示す。

表１より、強分散処理をしないもの又は酸化錫層の含有量が３０重量％未満である比較例の導電性粉末は、体積抵抗が高く、導電性が悪いことが判る。

本発明に係る導電性粉末及びその製造方法は、精密電子機器の静電気障害防止、静電気災害の発生防止、防塵等のためのハウジング、建材、繊維、機械部品；電池等の用途に用いることができる。

Claims

芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に、分散粒度Ｄ_５０が０．０５〜０．４５μｍの範囲となるように強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻した後、前記スラリー中の導電性粉末前駆体を洗浄し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中６５０〜８００℃で焼成して得られる、前記芯材の表面に酸化錫層が形成された導電性粉末であって、前記酸化錫層が実質的にアンチモンを含まず、且つ、前記導電性粉末中における前記酸化錫層の含有量が３０〜９０重量％であることを特徴とする導電性粉末。
前記芯材の材質が、硫酸バリウム、二酸化チタン、アルミナ又は二酸化珪素であることを特徴とする請求項１記載の導電性粉末。
体積抵抗率が１００Ω・ｃｍ未満であることを特徴とする請求項１又は２記載の導電性粉末。
芯材を水中に分散させたスラリーに、水溶性錫化合物を添加後、酸又はアルカリを用いて中和反応を行い、前記芯材の表面に酸化錫水和物からなる被覆層が形成された導電性粉末前駆体を生成し、該導電性粉末前駆体を含むスラリーの少なくとも一部を前記中和の際又は前記中和の後に、分散粒度Ｄ_５０が０．０５〜０．４５μｍの範囲となるように強分散処理し、該処理液を前記スラリーに戻した後、前記スラリー中の導電性粉末前駆体を洗浄し、乾燥した後、非酸化性雰囲気中６５０〜８００℃で焼成することを特徴とする導電性粉末の製造方法。
前記芯材の材質が、硫酸バリウム、二酸化チタン、アルミナ又は二酸化珪素であることを特徴とする請求項４記載の導電性粉末の製造方法。