JP4999285B2 - 液晶ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
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Description
さらに本発明は、上記液晶ポリエステル樹脂組成物を用いてなる液晶ポリエステル樹脂の成形品を提供する。
触媒の具体例としては、ジアルキルスズオキシド(たとえばジブチルスズオキシド)、ジアリールスズオキシドなどの有機スズ化合物;二酸化チタン、三酸化アンチモン、アルコキシチタンシリケート、チタンアルコキシドなどの有機チタン化合物;カルボン酸のアルカリおよびアルカリ土類金属塩(たとえば酢酸カリウム);無機酸塩類(たとえば硫酸カリウム);ルイス酸(例えば三フッ化硼素)、ハロゲン化水素(例えば塩化水素)などの気体状酸触媒などが挙げられる。
セイコーインスツルメント株式会社製 Exstar6000を用い、液晶ポリエステル樹脂の試料を、室温から20℃/分の昇温条件で測定した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の観測後、Tm1より20〜50℃高い温度で10分間保持する。ついで、20℃/分の降温条件で室温まで試料を冷却した後に、再度20℃/分の昇温条件で測定した際の吸熱ピークを観測し、そのピークトップを示す温度を液晶ポリエステル樹脂の融点とする。
繰返し単位の右下の数字は、液晶ポリエステル樹脂中の各繰返し単位の構成比率を表す。
LCP−I(DSCにより測定された融点:210℃)
Ca−I:繊維状のアラゴナイト型炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製、ウィスカルA)、平均繊維径0.5〜1μm、平均繊維長20〜30μm。
Ca−II:粒子状のカルサイト型炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製、CUBE−18BH)、平均粒子径1.8μm。
Ca−III:粒子状の軽質炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製、ユニグロス1000)、平均粒子径0.05μm。
Ca−IV:粒子状の軽質炭酸カルシウム(丸尾カルシウム株式会社製、ユニグロス1000)をリン酸で表面処理。
液晶ポリエステル樹脂(A)としてLCP−I100重量部に対し、炭酸カルシウム(B)として、アラゴナイト型の繊維状炭酸カルシウム(Ca−I)を表1に示す組成で配合し、ヘンシェルミキサーで混合した後に、二軸押出し機(株式会社日本製鋼所製、TEX30α)を用いて、シリンダー温度260℃でペレット状に造粒し、液晶ポリエステル樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物の誘電特性および表面粗さを表1に示す。
表1に示す量の炭酸カルシウム(Ca−II)を配合することの他は、実施例1と同様にLCP−Iを用いて試験片を得、誘電特性、表面粗さ特性の測定を行った。得られた樹脂組成物の誘電特性および表面粗さを表1に示す。
表1に示す量の炭酸カルシウム(Ca−III)を配合することの他は、実施例1と同様にLCP−Iを用いて試験片を得、誘電特性、表面粗さ特性の評価を行った。得られた樹脂組成物の誘電特性および表面粗さを表1に示す。
表1に示す量の炭酸カルシウム(Ca−III)を用い、さらに表1に示す量のガラス繊維(旭ファイバーグラス株式会社製、FT−591)を配合することの他は、実施例1と同様にLCP−Iを用いて試験片を得、誘電特性、表面粗さ特性の測定を行った。得られた樹脂組成物の誘電特性および表面粗さを表1に示す。
二軸押出し機(株式会社日本製鋼所製、TEX30α)のシリンダー温度を290℃に変えることの他は、実施例1と同様にして液晶ポリエステル樹脂組成物の造粒操作を行った。この時、二軸押出し機内で熱分解を引き起こし、造粒操作は困難であった。
LCP−IをLCP−IIに変え、リン酸処理された炭酸カルシウム(Ca−IV)を表1に示す組成で配合することの他は、実施例1と同様に、ヘンシェルミキサーで混合した後に、二軸押出し機(株式会社日本製鋼所製、TEX30α)を用いて、シリンダー温度380℃でペレット状に造粒操作を行った。この時、二軸押出し機内で熱分解を引き起こし、造粒操作は困難であった。
LCP−IをLCP−IIに変え、リン酸処理された炭酸カルシウム(Ca−IV)を表1に示す組成で配合することの他は、実施例1と同様に、ヘンシェルミキサーで混合した後に、二軸押出し機(株式会社日本製鋼所製、TEX30α)を用いて、シリンダー温度380℃でペレット状に造粒操作を行った。この時、二軸押出し機内で熱分解を引き起こし、造粒操作は困難であった。
LCP−IをLCP−IIIに変え、リン酸処理された炭酸カルシウム(Ca−IV)を表1に示す組成で配合し、ヘンシェルミキサーで混合した後に、二軸押出し機(株式会社日本製鋼所製、TEX30α)を用いて、シリンダー温度300℃でペレット状に造粒操作を行った。この時、二軸押出し機内で熱分解を引き起こし、造粒操作は困難であった。
これらの結果も合せて表1に示した。
実施例3で用いた平板状の試験片を用いて、以下の条件でアルカリエッチング処理を行った。エッチング後の成形品の表面状態を電子顕微鏡で観察したところ、試験片表面には一様な凹凸が形成されていることが確認できた。
エッチング処理された試験片表面の電子顕微鏡写真およびエッチング処理前の試験片の電子顕微鏡写真を図1に示す。
アルカリ水溶液:48重量%KOH水溶液
処理温度:70±5℃
浸漬時間:1Hr
Claims (10)
- 成形した場合に、空洞共振法により測定される10GHzにおける誘電正接(tanδ)が0.004以下である成形品を与える液晶ポリエステル樹脂組成物であって、示差走査熱量計により測定される融点が200〜260℃である液晶ポリエステル樹脂100重量部、および、粒子状および/または繊維状の炭酸カルシウム5〜100重量部を、液晶ポリエステル樹脂の融点から20〜80℃高い温度であり、かつ280℃以下の温度で溶融混練することにより得られ、かつ、粒子状および/または繊維状の炭酸カルシウムが、平均繊維径0.3〜2μmであり平均繊維長10〜35μmである繊維状のアラゴナイト型炭酸カルシウム、および/または、平均粒子径0.03〜2μmである粒子状のカルサイト型炭酸カルシウムである、液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 粒子状および/または繊維状の炭酸カルシウムが、平均繊維径0.3〜2μmであり平均繊維長10〜35μmである繊維状のアラゴナイト型炭酸カルシウムである請求項1に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 炭酸カルシウムが表面未処理のものである、請求項1または2に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 液晶ポリエステル樹脂が全芳香族液晶ポリエステル樹脂である、請求項1〜3のいずれかに記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 示差走査熱量計により測定される融点が200〜260℃である液晶ポリエステル樹脂100重量部、および、粒子状および/または繊維状の炭酸カルシウム5〜100重量部を、液晶ポリエステル樹脂の融点から20〜80℃高い温度であり、かつ280℃以下の温度で溶融混練することを特徴とする、請求項1に記載の液晶ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の液晶ポリエステル樹脂組成物を用いてなる成形品。
- JIS B0601に従い測定される算術平均粗さ(Ra)が1μm以下であり、かつ最大高さ(Rz)が4μm以下である請求項7に記載の成形品。
- 無電解めっき処理された、請求項7または8に記載の成形品。
- 成形品が、ETC用アンテナ、無線LAN用アンテナ、または車間衝突防止システム用のアンテナである、請求項7〜9の何れかに記載の成形品。
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