JP7511421B2 - 樹脂組成物及びこれを用いたコネクタ部品 - Google Patents
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Description
加えて、ガイドコネクタ用の樹脂組成物は、自動車の電源やエンジン近傍で用いられる場合でも変形による破損が生じにくいように優れた剛性が求められるとともに、部品の小型化に伴う複雑な形状を達成可能なように高い流動性を有する必要がある。
[1]全芳香族ポリエステル及びウィスカーを含有し、全芳香族ポリエステルは、必須の構成成分として、下記構成単位(I)、(II)、(III)及び(IV)を含有し、
全芳香族ポリエステルの全構成単位に対して、構成単位(I)の含有量が40~75モル%であり、構成単位(II)の含有量が0.5~7.5モル%であり、構成単位(III)の含有量が8.5~30モル%であり、構成単位(IV)の含有量が8.5~30モル%であり、全芳香族ポリエステルの含有量が樹脂組成物の全量に対して55~80質量%であり、ウィスカーの含有量が樹脂組成物の全量に対して20~45質量%である、樹脂組成物。
[2]全芳香族ポリエステル中の構成単位(III)の含有量と構成単位(IV)の含有量との差が0.150モル%以下である、[1]に記載の樹脂組成物。
[3]全芳香族ポリエステルの全構成単位に対して構成単位(I)、(II)、(III)及び(IV)の合計の含有量が100モル%である、[1]又は[2]に記載の樹脂組成物。
[4]ウィスカーが、チタン酸カリウムウィスカー、ケイ酸カルシウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、酸化亜鉛ウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、窒化珪素ウィスカー、三窒化珪素ウィスカー、塩基性硫酸マグネシウムウィスカー、チタン酸バリウムウィスカー、炭化珪素ウィスカー、及びボロンウィスカーから選択される1以上を含有する、[1]から[3]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[5]ウィスカーの平均繊維径が0.1~15μmである、[1]から[4]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[6]ウィスカーの平均繊維長が1~200μmである、[1]から[5]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[7]ガイドコネクタ製造用である、[1]から[6]のいずれかに記載の樹脂組成物。
[8]ガイドコネクタを製造するための、[1]から[7]のいずれかに記載の樹脂組成物の使用。
[9][1]から[7]のいずれかに記載の樹脂組成物を含む、成形品。
[10][1]から[7]のいずれかに記載の樹脂組成物を含む、コネクタ部品。
[11]ガイドコネクタである、[10]に記載のコネクタ部品。
[12]コンタクトを挿入する貫通孔を1以上有し、1以上の貫通孔の内面の表面粗さRaが1.25μm以下である、[11]に記載のコネクタ部品。
本実施形態に係る樹脂組成物は、全芳香族ポリエステル及びウィスカーを含有する。
(全芳香族ポリエステル)
全芳香族ポリエステルは、必須の構成成分として、下記構成単位(I)、(II)、(III)及び(IV)を含有し、全構成単位に対して構成単位(I)の含有量は40~75モル%であり、全構成単位に対して構成単位(II)の含有量は0.5~7.5モル%であり、全構成単位に対して構成単位(III)の含有量は8.5~30モル%であり、全構成単位に対して構成単位(IV)の含有量は8.5~30モル%である。
なお、後述するように、高分子量化の観点から、構成単位(III)を誘導する芳香族ジカルボン酸の使用量(モル%)と構成単位(IV)を誘導する芳香族ジオールの使用量(モル%)が等しいことが好ましいが、全芳香族ポリエステルの製造中に昇華物が発生することで、樹脂組成物中のこれらの含有量に差が生じる。
全芳香族ポリエステルの融点は、でき得る限り高い方が耐熱性の観点からは好ましいが、ポリマーの溶融加工時の熱劣化や成形機の加熱能力等を考慮すると、380℃以下であることが好ましい目安となる。全芳香族ポリエステルの融点は、耐熱性及び成形性の観点から、より好ましくは260~370℃であり、更により好ましくは270~370℃であり、特に好ましくは280~360℃である。
一実施形態において、重合反応時の温度を140℃から360℃まで段階的に分けて(2段階以上、又は3段階以上に分けて)昇温させることができる。重合反応時の温度を140℃から360℃まで段階的に分けて昇温させることで、得られる全芳香族ポリエステル中の構成単位(III)の含有量と構成単位(IV)の含有量との差を容易に0.150モル%以下にすることができる。
一実施形態において、140℃から200℃、200℃から270℃、270℃から360℃に分けて昇温速度を変更して昇温させることができる。
一実施形態において、140℃から200℃への昇温速度を、0.4℃/分以上0.8℃/分未満にすることができる。200℃から270℃への昇温速度を、0.8℃/分以上1.2℃/分以下にすることができる。270℃から360℃への昇温速度を、0.4℃/分以上1.2℃/分以下にすることができる。
ウィスカーは、ウィスカー状の無機化合物を意味しており、ひげ状(又は針状)結晶からなる。ウィスカーを上記した特定の構成単位を有する全芳香族ポリエステルと組み合わせて含むことで、高剛性を有しかつ表面にめっき層を有する物品と接触しても相手物品のめっき剥がれが少ない成形品を与えることができる樹脂組成物にすることができる。
ウィスカーとしては、単結晶の無機化合物ウィスカーを挙げることができ、例えば、チタン酸カリウムウィスカー、ケイ酸カルシウムウィスカー(ウォラストナイト)、炭酸カルシウムウィスカー、酸化亜鉛ウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、窒化珪素ウィスカー、三窒化珪素ウィスカー、塩基性硫酸マグネシウムウィスカー、チタン酸バリウムウィスカー、炭化珪素ウィスカー、及びボロンウィスカー等が挙げられ、これらから選択される1以上を用いることができる。入手性等の点で、チタン酸カリウムウィスカー、ケイ酸カルシウムウィスカー(ウォラストナイト)、炭酸カルシウムウィスカー、酸化亜鉛ウィスカー、及びホウ酸アルミニウムウィスカーから選択される1以上を含むことが好ましく、ケイ酸カルシウムウィスカー(ウォラストナイト)を含むことがより好ましい。
全芳香族ポリエステルの含有量は、全樹脂組成物中に55~80質量%である。全芳香族ポリエステルの含有量を55~80質量%の範囲内にすることで、液晶性樹脂が有する優れた流動性、剛性、機械強度、耐熱性、耐薬品性、電気的性質等を十分に発現させることができる。樹脂組成物中の全芳香族ポリエステルの含有量は、耐熱性、高剛性、高流動性の観点から、好ましくは55~70質量%であり、より好ましくは60~70質量%である。
樹脂組成物には、離型剤を配合することが好ましい。離型剤としては、一般的に入手可能なものであれば、特に限定されるものではなく、例えば、脂肪酸エステル類、脂肪酸金属塩類、脂肪酸アミド類、低分子量ポリオレフィン等が挙げられ、ペンタエリスリトールの脂肪酸エステル(例えば、ペンタエリスリトールテトラステアレート)が好ましい。
樹脂組成物には、使用目的に応じて、各種の粉粒状又は板状の無機又は有機の充填剤を配合することができる。
粉粒状無機充填剤としてはカーボンブラック、黒鉛、シリカ、石英粉末、ガラスビーズ、ガラスバルーン、ガラス粉、硅酸カルシウム、硅酸アルミニウム、カオリン、クレー、硅藻土、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、三酸化アンチモン、アルミナなどの金属の酸化物、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウムなどの金属の炭酸塩、硫酸カルシウム、硫酸バリウムなどの金属の硫酸塩、その他フェライト、炭化硅素、窒化硅素、窒化硼素、各種金属粉末等が挙げられる。
本実施形態に係る樹脂組成物は、耐熱性、高機械強度、高剛性及び高流動性を有しているので、種々の立体成形品、繊維、フィルム等に加工できる。例えば、コネクタ、CPUソケット、リレースイッチ部品、ボビン、アクチュエータ、ノイズ低減フィルターケース、電子回路基板又はOA機器の加熱定着ロール等の製造に好ましく用いることができる。中でも、この樹脂組成物は、表面にめっき層を有する物品と接触してもめっき剥がれが少ない成形品を与えることができるので、製造時又は使用時に、めっきされた表面を有する物品と表面同士が擦れ合うような部品、例えば自動車等に搭載されるコネクタ部品(例えばガイドコネクタ)の製造に好ましく用いることができる。
本実施形態に係る成形品は、上記樹脂組成物を含む。成形品は、上記樹脂組成物を成形して得ることができる。成形方法としては、特に限定されず一般的な成形方法を採用することができる。一般的な成形方法としては、射出成形、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、真空成形、発泡成形、回転成形、ガスインジェクション成形、インフレーション成形等の方法を例示することができる。
図1~3に、ガイドコネクタの一例を示す。図1は、ガイドコネクタ10の概要を示す斜視図である。図2は、図1のガイドコネクタの(a)平面図、(b)底面図である。図3は、図1のガイドコネクタのA-A線に沿った場合の断面についての概略説明図である。
ガイドコネクタ10は、ガイド孔形成部1及びハウジング部2を有している。ハウジング部2は基板に半田付けしやすいよう補強タブ3を有していてもよい。ガイド孔形成部1には、上下方向に延在したコンタクト20(雄端子)を挿入するガイド孔1a~1eを1以上有している。図1では、ガイド孔1a~1eが、等間隔で(例えば、0.6mm間隔で)5個設けられる場合の例を示している。なお、図1の矢印は、コンタクト20が挿入される方向を示したものである。
ガイド孔1a~1eの最大開口径は、例えば、コンタクトの実寸が約0.5×約0.7mmである場合に、0.65×0.85mm(またはそれ以上)とすることができる。ガイド孔1a~1eの最小開口径は、例えば、0.50×0.70mmとすることができる。
基板は、通常、厚み方向に貫通した略矩形状のコンタクト挿入孔を有しており、コンタクト挿入孔にガイドコネクタ10のガイド孔形成部1の上端が配置されることで、ガイドコネクタ10のガイド孔1a~1eがコンタクト挿入孔と連通する。
雌コネクタは、ハウジング部と雌コンタクト部とを有している。雌ハウジングの底面には貫通孔が形成されており、基板を貫通したコンタクト20が雌コンタクトに導入される。
このコネクタ構造において、コンタクト20(雄端子)は、図1の矢印の方向からガイドコネクタ10のガイド孔1a~1eに挿入される。コンタクト20は、ガイド孔1a~1eの入口から出口に向かい開口径が小さくなる形状に誘導されて、ガイド孔1a~1eに連通するコンタクト挿入孔に導入され、その後コネクタ(雌コネクタ)内に導入される。
撹拌機、還流カラム、モノマー投入口、窒素導入口、減圧/流出ラインを備えた重合容器に、以下の原料モノマー、脂肪酸金属塩触媒、アシル化剤を仕込み、窒素置換を開始した。
(I)6-ヒドロキシ-2-ナフトエ酸 0.883モル(48モル%)(HNA)
(II)4-ヒドロキシ安息香酸 0.037モル(2モル%)(HBA)
(III)1,4-フェニレンジカルボン酸 0.46モル(25モル%)(TA)
(IV)4,4’-ジヒドロキシビフェニル 0.46モル(25モル%)(BP)
酢酸カリウム触媒 150ppm
トリス(2,4-ペンタンジオナト)コバルト(III)触媒 150ppm
無水酢酸 1.91モル(HBAとBPとの合計の水酸基当量の1.04倍)
全芳香族ポリエステルの溶融粘度、融点、重合時の昇華物量、モノマー組成(含有量)の測定方法は以下のとおりである。
(溶融粘度)
キャピラリー式レオメーター((株)東洋精機製作所製キャピログラフ)を使用し、シリンダー温度380℃で、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、全芳香族ポリエステルの溶融粘度を測定した。測定には、内径0.5mm、長さ30mmのオリフィスを用いた(実施例8、実施例13の溶融粘度はシリンダー温度350℃で測定した)。
示差走査熱量計(DSC、パーキンエルマー社製)にて、全芳香族ポリエステルを室温から20℃/分の昇温条件で加熱した際に観測される吸熱ピーク温度(Tm1)の測定後、(Tm1+40)℃の温度で2分間保持した後、20℃/分の降温条件で室温まで一旦冷却した後、再度、20℃/分の昇温条件で加熱した際に観測される吸熱ピークの温度を測定した。
上述の溶融重合において、還流カラムおよびリアクター上部の質量変化から、全芳香族ポリエステルの重合時の昇華物量を測定した。
Polymer Degradation and Stability 76(2002)85-94に記載される、熱分解ガスクロマトグラフィー法によってモノマー組成を算出した。具体的には、熱分解装置(フロンティア・ラボ(株)製「PY2020iD」)を用いて、全芳香族ポリエステルを水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)共存下で加熱し、熱分解/メチル化によりガスを発生させた。このガスをガスクロマトグラフィー(アジレント・テクノロジー(株)製「GC-6890N」)を用いて分析し、1,4-フェニレンジカルボン酸に由来するピーク面積と4,4’-ジヒドロキシビフェニルに由来するピーク面積との比から、1,4-フェニレンジカルボン酸から誘導される構成単位の含有量と4,4’-ジヒドロキシビフェニルから誘導される構成単位の含有量との差を算出した。
原料モノマーの種類、使用量(モル%)、昇温速度を表1に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして全芳香族ポリエステルを得て、実施例1と同様にしてその物性を測定した。また、表1に示す材料及び含有量とした以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物ペレットを得た。
チタン酸カリウムウィスカー:大塚化学(株)製、「ティスモ N-102」、平均繊維径0.45μm、平均繊維長15μm、アスペクト比33)
ガラス繊維:日本電気硝子(株)製、「ECS03T-786」、平均繊維径10μm、平均繊維長3mm
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物について、溶融粘度、曲げ強度、曲げ弾性率、曲げ歪み、荷重たわみ温度、表面粗さRaを以下の方法で測定した。また、成形性、そり性、成形安定性を以下の基準で評価した。結果を表1に示す。
キャピラリー式レオメーター((株)東洋精機製作所製キャピログラフ)を使用し、シリンダー温度380℃で、剪断速度1000/秒で、ISO11443に準拠して、樹脂組成物の溶融粘度を測定した。測定には、内径0.5mm、長さ30mmのオリフィスを用いた(実施例8、実施例13の溶融粘度はシリンダー温度350℃で測定した)。
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、試験片(12.5mm×120mm×厚み0.8mm、2点サイドゲート、中央部分にウェルド部が形成されている)を得た。この試験片のエジェクタピン側表面について、JIS B 0601:1994に準拠して、表面粗さRaを測定した。測定条件は以下のとおりである。
〔試験片の成形条件〕
シリンダー温度:370℃
金型温度:80℃
射出速度:33mm/sec
〔測定条件〕
測定機:KEYENCE製 レーザー顕微鏡 VK-9500
測定倍率:20倍
測定箇所:ゲートを右側にして試験片をおいた時のウェルド部の上側中央
実施例及び比較例で得られた樹脂ペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、130mm×13mm×0.8mmの曲げ試験片を作製した。この試験片を用いて、ASTM D790に準拠し、曲げ強度、曲げ弾性率、及び曲げ破断歪を測定した。
〔成形条件〕
シリンダー温度:370℃
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
保圧:50MPa
実施例及び比較例で得られた樹脂ペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、4mm×10mm×80mmの試験片を得た。この試験片を用いて、ISO75-1,2に準拠した方法で荷重たわみ温度を測定した。なお、曲げ応力としては、1.8MPaを用いた。
〔成形条件〕
シリンダー温度:370℃
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
保圧:50MPa
実施例及び比較例で得られた樹脂ペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、図5に示すような、0.6mmピッチコネクタを得た。図5(a)は上面図、図5(b)は側面図、図5(c)はA-A断面図である。成形品(0.6mmピッチコネクタ)サイズは、基本肉厚が0.6mm、全長が57.2mm、端子間ピッチが0.3mm、端子ピッチが0.3mm、極数が90ピン×2列(計180ピン)であった。
〔成形条件〕
シリンダー温度:370℃
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
保圧:50MPa
2:最小充填圧力が80MPa以下
1:最小充填圧力が80MPaを超える
実施例及び比較例で得られた樹脂ペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製「SE100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、100mm×100mm×3mmの試験片を得た。この試験片上に、表面に金めっき(平均厚み20μm程度)を施した半径2mmの球状の金属部品(SUS製)を荷重50gで静置したのち、水平方向(TD方向)に速度10mm/sで20mm摺動させ、金属部品表面のめっき層が削られるか否かを目視で評価した。
〔成形条件〕
シリンダー温度:370℃
金型温度:90℃
射出速度:33mm/sec
保圧:50MPa
2:めっき層が削られていない
1:めっき層の一部が削られている
実施例及び比較例で得られた樹脂ペレットを用いて作製された図5に示す0.6mmピッチコネクタについて、図6に示すとおり、コネクタ固定面両端の点を結んだ直線とコネクタ中央部分の点との距離を測定し、10個のコネクタについての測定値の平均をそりとした。
2:そりの差が0.3mm以下
1:そりの差が0.3mmを超える
図4に記載の金型を用いて、以下の条件で成形評価を行った。
〔成形条件〕
金型:トンネルゲート型、ゲート直径0.1mm、2個取り(同じ形状の金型2個に同時に射出する)
シリンダー温度:370℃
金型温度:80℃
射出速度:33mm/sec
保圧:50MPa
ショット数:360ショット
成形安定性を、以下の基準で評価した。
2:ゲート詰まりが発生しない
1:ゲート詰まりが1回以上発生する
1 ガイド孔形成部
1a,1b,1c,1d,1e,1A,1B ガイド孔
2 ハウジグ部
3 補強タブ
20 コンタクト(雄コンタクト)
Claims (12)
- 全芳香族ポリエステル及びウィスカーを含有し、
全芳香族ポリエステルは、必須の構成成分として、下記構成単位(I)、(II)、(III)及び(IV)を含有し、
構成単位(III)は、以下:
から選択される少なくとも1つの構造を有し、
構成単位(IV)は、以下:
から選択される少なくとも1つの構造を有し、
全芳香族ポリエステルの全構成単位に対して、構成単位(I)の含有量が40~75モル%であり、構成単位(II)の含有量が0.5~7.5モル%であり、構成単位(III)の含有量が8.5~30モル%であり、構成単位(IV)の含有量が8.5~30モル%であり、
全芳香族ポリエステルの含有量が樹脂組成物の全量に対して55~80質量%であり、
ウィスカーの含有量が樹脂組成物の全量に対して20~45質量%である、樹脂組成物。 - 全芳香族ポリエステル中の構成単位(III)の含有量と構成単位(IV)の含有量との差が0.150モル%以下である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 全芳香族ポリエステルの全構成単位に対して構成単位(I)、(II)、(III)及び(IV)の合計の含有量が100モル%である、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- ウィスカーが、チタン酸カリウムウィスカー、ケイ酸カルシウムウィスカー、炭酸カルシウムウィスカー、酸化亜鉛ウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、窒化珪素ウィスカー、三窒化珪素ウィスカー、塩基性硫酸マグネシウムウィスカー、チタン酸バリウムウィスカー、炭化珪素ウィスカー、及びボロンウィスカーから選択される1以上を含有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- ウィスカーの平均繊維径が0.1~15μmである、請求項1から4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- ウィスカーの平均繊維長が1~200μmである、請求項1から5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- ガイドコネクタ製造用である、請求項1から6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- ガイドコネクタを製造するための、請求項1から7のいずれか一項に記載の樹脂組成物の使用。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む、成形品。
- 請求項1から7のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む、コネクタ部品。
- ガイドコネクタである、請求項10に記載のコネクタ部品。
- コンタクトを挿入する貫通孔を1以上有し、1以上の貫通孔の内面の表面粗さRaが1.25μm以下である、請求項11に記載のコネクタ部品。
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